שיטה זו היא גישה מעניינת ללמוד אינטראקציות אורגנו-מינרלים כי זה שברים חומר אורגני הקרקע על פי הקשר שלה עם מינרלים שונים. זה תהליך שבר פיזי, מה שאומר שזה לא משנה את הכימיה של השברים. כתוצאה מכך, ניתוח השבר אומר לנו משהו על ההרכב הטבעי של קומפלקסים אורגנו-מינרלים.
שיטה זו היא באמת שימושית כפי שאנו מנסים ללמוד יותר על היכולת של קרקעות שונות כדי לרוקן פחמן מן האטמוספירה. כדי להפריד את שבר האור החופשי, לשקול חמישה עד שמונה גרם של אדמה מיובשת אוויר sieved בצינור צנטריפוגה חרוט 50 מיליליטר. רשום את מסת האדמה עם ארבע דמויות משמעותיות.
באמצעות גליל בוגר, להוסיף 35 עד 40 מיליליטר של נתרן polytungstate או SPT. עם צפיפות של 1.62 גרם לסנטימטר מעוקב, צנטריפוגה במשך 90 דקות ב 2500 פעמים כוח המשיכה בצנטריפוגה דלי מתנדנדת להרשות לעצמה הפרדה ברורה בין שבר האור החופשי ואת גלולה. יוצקים את כל החומר צף תלוי לתוך בקבוק צנטריפוגה פוליקרבונט 250 מיליליטר.
ודא כי המשטח נשאר תקוע היטב בחלק התחתון של הצינור. שוטפים את החומר הנדקר לקיר הצינור לאותו בקבוק פוליקרבונט. השתמש בקבוק להשפריץ מלא מים deionized מחזיק את הצינור כמעט הפוך מעל בקבוק פוליקרבונט.
הגדר קו אולטרה-סינון ואקום עם מסנני 0.45 מיקרון. מעט לחות את המסננים ולהחיל ואקום לפני הידוק המשפכים, כדי למנוע דמעות. יוצקים לאט את התוכן של בקבוק פוליקרבונט לתוך משפך של יחידת סינון ואקום.
שטפו את כל השאריות שנותרו בבקבוק הפוליקרבונט ליחידת הסינון. אל תאפשר לפתרון למשוך מעל עומק הגדול מס"מ אחד בערך מעל המסנן. הוסף יותר מ 10 מיליליטר של מים deionized ליחידת הסינון לפחות שלוש פעמים כדי להבטיח כי כל העקבות של SPT יוסרו.
הקפד לשטוף את הצד של משפך הסינון. לאחר שחרור ואקום על קו הסינון, להסיר את המשפך מיחידה הסינון. לשחזר את החומר דבק בצדדים לתוך קערת אלומיניום שכותרתו באמצעות בקבוק להשפריץ מלא מים deionized.
בזהירות להרים את המסנן עם פינצטה ולשטוף את החומר הנוכחי לתוך אותה קערת אלומיניום באמצעות בקבוק להשפריץ מלא מים deionized. יבש את תכולת הסירה במשקל מרבי של 65 מעלות צלזיוס למשקל קבוע. לאחר 48 שעות לפחות, מצננים את תכולת הקערה בערבול המכיל יומר טרי למשך 30 דקות לפחות.
מגרדים בעדינות את החומר מקעת האלומיניום עם מרית פלסטיק. הקלט את המסה של שבר האור החופשי בארבע דמויות משמעותיות ולאחר מכן מקם את המדגם בבקבוקון אחסון. כדי לבצע שחרור של שבר אור occluded, להוסיף 35 כדי 40 מיליליטר של SPT עם צפיפות של 1.62 גרם לסנטימטר מעוקב לצינור צנטריפוגה המכיל את גלולה מן החילוץ שבר אור חינם.
תן מחדש את גלולת הכדור. הכנס את החללית הקולית בשני סנטימטרים מתחת לפני השטח של הפתרון והצב את הצינור במים קרים כדי למנוע חימום פתרון בתפזורת. Sonicate המדגם באמצעות הזמן הדרוש כדי להגיע לאנרגיית היעד של 280 joules למיליליטר.
כדי להפריד את שבר האור הסגור, צנטריפוגה במשך 90 דקות ב 2500 פעמים כוח המשיכה בצנטריפוגה מתנדנד דלי. יוצקים את כל החומרים הצפים וההשעיה לתוך בקבוק צנטריפוגה פוליקרבונט 250 מיליליטר. ודא כי גלולה נשאר תקוע היטב בחלק התחתון של הצינור.
יש לשטוף את החומר האור האורני הסגור, הנייד את כל הצינור לאותו בקבוק פוליקרבונט כבעבר. מוסיפים מים בקירור לצינור המכיל את גלולה עד סימן 40 מיליליטר. Sonicate ב 75 joules למיליליטר השאר את התוכן להתיישבות לזמן הנדרש עבור חומר עדין יותר משמונה מיקרון להתיישב.
ואז פיפטה את supernatant עד סימן 10 מיליליטר לתוך צינור צנטריפוגה 50 מיליליטר. מניחים את הצינורות המכילים את שבר פחות משמונה מיקרון, כמו גם אלה המכילים את שבר יותר משמונה מיקרון לתוך התנור ב 45 מעלות צלזיוס כדי להתאדות את הנוזל העודף הנותר. כדי לבצע שבר צפיפות, להוסיף 35 עד 40 מיליליטר של SPT עם צפיפות של 2.78 גרם לסנטימטר מעוקב לכל שבר גודל.
תן מחדש את גלולה וצנטריפוגה במשך 90 דקות ב 2500 פעמים כוח הכבידה. לאחר מכן, יוצקים את כל החומרים הצפים וההשעיה לתוך בקבוק צנטריפוגה פוליקרבונט 250 מיליליטר, להבטיח כי המשטח נשאר תקוע היטב בתחתית הצינור. זה עלול להיות קשה לקבל הפרדה ברורה בין החומר הצף ואת גלולה.
במקרה זה, אתה יכול לנסות את השאיפה של supernatant עד לרמה מוגדרת. עכשיו להעביר את כדורי לתוך 250 בקבוקי פוליקרבונט מיליליטר באמצעות בקבוק להשפריץ מלא במים deionized. הוסף מים deionized לבקבוקי פוליקרבונט כדי להפחית את הצפיפות מבלי לחרוג סימן 200 מיליליטר.
עשה זאת עבור כל השברים. לאחר צנטריפוגה של הבקבוקים במשך 20 דקות ב 5000 פעמים כוח הכבידה, decant supernatant לתוך צנצנת SPT בשימוש למיחזור. לאחר ביצוע הליך הכביסה כמתואר בפרוטוקול הטקסט, לאסוף את השבר הכבד בקערת אלומיניום, השבר הכבד הוא גלולה וחלקיקים עדינים דבקים בצד של הבקבוקים.
יבש את השבר הכבד במשקל מרבי של 105 מעלות צלזיוס למשקל קבוע. אחסן את השבר הכבד באותו אופן כמו שבר האור. התפלגות מסת החומר בין שברים, הראתה הבדלים חזקים בין אתרים.
כפי שצוין בתחילה באמצעות מינרלוגיה מדגם בתפזורת כפי שהוערך על ידי אבקת רנטגן דיפרציה, באתר אחד נשלט על ידי סיליקטים ראשוניים כגון קוורץ ו פצלת פצלת השחת, רוב החומרים התאוששו בשבריר כבד אחד אשר תוכנן לרכז סיליקוטים גסים. אתר 2 הראה אחוז גדול יותר של phyllosilicates בעיקר kaolinite במהלך ניתוח מינרלוגי. בהתאם לכך, שבר כבד שלוש אשר תוכנן לרכז סיליקטים בסדר היו יותר חומרים באתר 2 מאשר באתר אחד.
לבסוף, אתר 3 היה העשיר ביותר בתחמוצות וגם הראה את הכמות הגדולה ביותר של חומר בשבריר כבד 2 אשר תוכנן לרכז תחמוצות גסות. בסך הכל, הנתונים מצביעים על כך שהשיטה הצליחה להחליק פיזית דגימות בתפזורת לרכיבים המינרלוגיים העיקריים שלהם. באשר לכל ערכת הפרדה פיזית, חשוב להתאים את פרמטר השבר שלך ליעדים הספציפיים שלך.
הקפד לרוץ בדיקה ולעבוד עם מספר שכפולים כדי לבדוק את יכולת ההעתקה. למרות נתרן polytungstate הוא פחות רעיל מאשר בשימוש בעבר פתרון, זה נשאר מגסה מזיק אם בלע או בשאיפה. הימנע משחרורו לסביבה.
לאחר הבידוד, ניתן לנתח את החלקים השונים עבור מינרלוגיה, כמו גם תוכן חומר אורגני והרכב. זה נותן לנו מידע על המינרל ועל שותף החומר האורגני באגודת האורגנו-מינרלים. שיטה זו עשויה לשפוך אור חדש על פגיעה בחומר אורגני.
אכן recalcitrants לכאורה לא יכול להיות כל כך הרבה מאפיין של תרכובת אורגנית נתונה אבל של זיקה שלה מינרלים שונים.
