この方法は、異なる鉱物との関連に従って土壌有機物を分画するため、有機鉱物相互作用を研究するための興味深いアプローチです。これは物理的な分数プロセスであり、分数の化学を変えないことを意味します。その結果、分画の分析は、有機鉱物複合体の自然な組成について何かを教えてくれます。
この方法は、大気中から炭素を隔離するさまざまな土壌の能力についてもっと学ぼうとすると本当に便利です。自由光分数を分離するには、50ミリリットルの円錐形遠心分離管で5〜8グラムの空気乾燥ふるい土壌を量る。4つの重要な数字で土の質量を記録します。
段階的なシリンダーを使用して、ポリトゥン州またはSPTナトリウムの35〜40ミリリットルを追加します。1立方センチメートル当たり1.62グラムの密度で、遠心分離機は、自由光分率とペレットの間に明確な分離を与えるために、スイングバケット遠心分離機で2500倍の重力で90分間。250ミリリットルポリカーボネート遠心分離機ボトルに浮遊および懸濁物質をすべて注ぎます。
パレットがチューブの底にしっかりと固定されていることを確認します。チューブの壁に付着した材料を同じポリカーボネートボトルにリンスします。ポリカーボネートボトルの上にチューブをほぼ逆さまに保持する脱イオン水で満たされたホヤボトルを使用してください。
0.45ミクロンフィルターで真空の限外ろ過ラインをセットアップします。フィルターを少し湿らせ、漏斗を締める前に真空を適用して涙を避けます。ポリカーボネートボトルの内容物を真空ろ過ユニットの漏斗にゆっくりと注ぎます。
ポリカーボネートボトルに残った残渣を濾過ユニットにリンスします。溶液がフィルターの上に約1センチメートル以上の深さを引っ張ることを許さない。SPTのすべての痕跡が確実に除去されるように、少なくとも3回、濾過ユニットに10ミリリットル以上の脱イオン水を加えます。
濾過漏斗の側面をすすいでください。濾過ライン上の真空を放出した後、濾過ユニットから漏斗を取り除く。脱イオン水で満たされたホヤボトルを使用して、側面に付着した材料をラベル付きのアルミニウムボウルに回収します。
ピンセットでフィルターを慎重に持ち上げ、脱イオン水で満たされたホヤボトルを使用して同じアルミニウムボウルに存在する材料をすすいだ。ボートの内容物を最大65°Cで一定の重量まで乾燥させます。少なくとも48時間後、新鮮な乾燥剤を含むデシケータでボウルの内容物を少なくとも30分間冷やします。
プラスチック製のヘラでアルミボウルから材料をそっと削ります。4つの有意な数値で自由光分率の質量を記録し、サンプルを貯蔵バイアルに入れる。遮光光分率の放出を行うために、フリーライト画分抽出からペレットを含む遠心管に1立方センチメートル当たり1.62グラムの密度を有するSPTの35〜40ミリリットルを加える。
ペレットを再び懸濁します。溶液の表面の下2センチメートルで超音波プローブを挿入し、バルク溶液の加熱を防ぐために氷水にチューブを置きます。1ミリリットル当たり280ジュールの目標エネルギーに到達するために必要な時間を使用してサンプルを超音波処理します。
閉塞した光分画を分離するために、振るバケット遠心分離機の2500倍の重力で90分間遠心分離する。250ミリリットルポリカーボネート遠心分離機ボトルに浮遊および懸濁材料をすべて注ぎます。ペレットがチューブの底にしっかりと残っていることを確認します。
チューブの全てに付着した遮光性有機材料を、以前と同じポリカーボネートボトルにリンスします。ペレットを含むチューブに冷蔵脱イオン水を40ミリリットルのマークまで加えます。1ミリリットル当たり75ジュールでソニッケート材料が沈着するために8ミクロンよりも細かい時間の決済にコンテンツを残します。
その後、上清を10ミリリットルのマークまでピペットアウトし、50ミリリットルの遠心分離管に入ります。8ミクロン未満の分率を含むチューブと、8ミクロン以上の分率を含むチューブを摂氏45度でオーブンに入れ、残りの余分な液体を蒸発させます。密度分画を行うために、各サイズの分数に2.78グラムの密度でSPTの35〜40ミリリットルを加えます。
ペレットと遠心分離機を重力2500倍で90分間再懸濁します。次に、浮遊および懸濁された材料をすべて250ミリリットルのポリカーボネート遠心分離機ボトルに注ぎ、パレットがチューブの底にしっかりと固定されていることを確認します。浮遊材料とペレットとの間に明確な分離を得ることは困難である場合があります。
この場合、設定されたレベルまで上清の吸引を試すことができます。今、脱イオン水で満たされたホヤボトルを使用して250ミリリットルポリカーボネートボトルにペレットを転送します。ポリカーボネートボトルに脱イオン水を加えて、200ミリリットルのマークを超えることなく密度を下げます。
すべての分数に対してこれを行います。5000倍の重力でボトルを20分間遠心し、リサイクルのために使用済みのSPT瓶に上澄み物をデカントします。テキストプロトコルに記載された洗浄手順を行った後、アルミニウムボウルに重い分画を集め、重い分率は、ボトルの側面に付着したペレットと微粒子である。
重い分率を最大105°Cで一定の重量まで乾燥させます。重い分数は、軽い分数と同じ方法で保存します。分画間の物質質量の分布は、部位間に強い差を示した。
粉末X線回折によって評価されるバルクサンプル鉱物学によって最初に示されるように、クォーツやフェルスパーなどの一次ケイ酸塩によって支配された部位では、材料のほとんどは粗いケイ酸塩を濃縮するように設計された重い分画で回収される。サイト2は、鉱物学的分析中に主にカオリニン酸のフィロシリケートのより大きな割合を示した。したがって、微細なケイ酸塩を濃縮するように設計された重い分画3は、サイト1よりもサイト2でより多くの材料を持っていた。
最後に、サイト3は酸化物の中で最も豊かで、粗い酸化物を濃縮するように設計された重い分画2の材料の最大量を示しました。全体として、このデータは、このメソッドがバルクサンプルを主要な鉱物学的コンポーネントに物理的に分数することに成功したことを示しています。物理的な分離スキームに関しては、分別パラメータを特定の目的に合わせて調整することが重要です。
テストを実行し、再現性を確認するために複数の反復を使用するようにしてください。ポリトゥンステン酸ナトリウムは、以前に使用されていた溶液よりも毒性が低いにもかかわらず、刺激性のままであり、飲み込んだり吸入したりすると有害です。環境への解放を避けてください。
分離に続いて、異なる分画は鉱物学だけでなく、有機物の含有量および組成物のために分析することができる。これは、有機鉱物関連の鉱物と有機物のパートナーの両方に関する情報を提供します。この方法は、有機物の分解性に新たな光を当てる可能性があります。
確かに明らかな暗黙の了解は、特定の有機化合物の特性というよりは、異なる鉱物に対する親和性のものである可能性があります。
