Diese Methode ist ein interessanter Ansatz, um Organo-Mineralien-Wechselwirkungen zu untersuchen, da sie organische Bodensubstanz entsprechend ihrer Assoziation mit verschiedenen Mineralien fraktioniert. Es ist ein physikalischer Fraktionierungsprozess, was bedeutet, dass es die Chemie der Fraktionen nicht verändert. Als Ergebnis sagt uns die Analyse der Fraktion etwas über die natürliche Zusammensetzung von Organo-Mineral-Komplexen.
Diese Methode ist wirklich nützlich, da wir versuchen, mehr über die Fähigkeit verschiedener Böden zu lernen, Kohlenstoff von der Atmosphäre weg zu sequestrieren. Um die freie Lichtfraktion zu trennen, wiegen Sie fünf bis acht Gramm luftgetrockneten gesiebten Boden in einem 50 Milliliter konischen Zentrifugenrohr. Erfassen Sie die Masse des Bodens mit vier signifikanten Zahlen.
Mit einem abgestuften Zylinder, fügen Sie 35 bis 40 Milliliter Natriumpolywolframat oder SPT. Mit einer Dichte von 1,62 Gramm pro Kubikzentimeter zentrifugieren Sie 90 Minuten lang bei 2500-facher Schwerkraft in einer schwingenden Eimerzentrifuge, um eine klare Trennung zwischen der freien Lichtfraktion und dem Pellet zu ermöglichen. Gießen Sie das gesamte schwimmende und suspendierte Material in eine 250 Milliliter Polycarbonat Zentrifugeflasche.
Stellen Sie sicher, dass die Palette fest an der Unterseite des Rohres untergebracht bleibt. Spülen Sie das an der Rohrwand anhaftende Material in dieselbe Polycarbonatflasche. Verwenden Sie eine Spritzflasche gefüllt mit entionisiertem Wasser, das das Rohr fast kopfüber über der Polycarbonatflasche hält.
Richten Sie eine Vakuum-Ultrafiltrationslinie mit 0,45 Mikron-Filtern ein. Befeuchten Sie die Filter leicht und tragen Sie Vakuum auf, bevor Sie die Trichter anziehen, um Risse zu vermeiden. Gießen Sie den Inhalt der Polycarbonatflasche langsam in den Trichter einer Vakuumfiltrationseinheit.
Ausspülen Sie alle rückständen, die in der Polycarbonatflasche verbleiben, in die Filtrationseinheit. Lassen Sie die Lösung nicht über eine Tiefe von mehr als etwa einem Zentimeter über den Filter ziehen. Fügen Sie der Filtereinheit mindestens dreimal mehr als 10 Milliliter entionisiertes Wasser hinzu, um sicherzustellen, dass alle Spuren von SPT entfernt werden.
Achten Sie darauf, die Seite des Filtrationstrichters zu spülen. Entfernen Sie nach dem Lösen des Vakuums auf der Filterleitung den Trichter aus der Filtereinheit. Stellen Sie das an den Seiten an den Seiten haftete Material mit einer spritzenden Flasche, die mit entionisiertem Wasser gefüllt ist, wieder her.
Heben Sie den Filter vorsichtig mit einer Pinzette an und spülen Sie das Material, das sie in dieselbe Aluminiumschüssel geben, mit einer Spritzflasche, die mit entionisiertem Wasser gefüllt ist, in dieselbe Aluminiumschüssel spülen. Trocknen Sie den Bootsinhalt bei maximal 65 Grad Celsius bis zu konstantem Gewicht. Nach mindestens 48 Stunden den Schaleninhalt in einem Trockenschrank mit frischem Trockenmittel mindestens 30 Minuten abkühlen lassen.
Kratzen Sie das Material vorsichtig mit einem Plastikspachtel von der Aluminiumschale ab. Erfassen Sie die Masse der freien Lichtfraktion mit vier signifikanten Zahlen, und legen Sie die Probe dann in eine Speicherflasche. Um die Freisetzung der okkludierenden Lichtfraktion durchzuführen, fügen Sie 35 bis 40 Milliliter SPT mit einer Dichte von 1,62 Gramm pro Kubikzentimeter in das Zentrifugenrohr, das das Pellet aus der freien Lichtfraktionsextraktion enthält.
Setzen Sie das Pellet wieder aus. Setzen Sie die Ultraschallsonde zwei Zentimeter unter der Oberfläche der Lösung ein und legen Sie das Rohr in Eiswasser, um eine Massenlösungserwärmung zu verhindern. Beschallen Sie die Probe mit der notwendigen Zeit, um die Zielenergie von 280 Joule pro Milliliter zu erreichen.
Um die okkludiere Lichtfraktion zu trennen, Zentrifuge für 90 Minuten bei 2500-facher Schwerkraft in der Schwing-Bock-Zentrifuge. Gießen Sie alle schwimmenden und suspendierten Materialien in eine 250 Milliliter Polycarbonat Zentrifugeflasche. Stellen Sie sicher, dass das Pellet fest an der Unterseite des Rohres untergebracht bleibt.
Spülen Sie das verschlossene leichte organische Material, das an der gesamten Röhre haften, in dieselbe Polycarbonatflasche wie zuvor. Fügen Sie gekühltes deionisiertes Wasser in die Röhre, die das Pellet bis zur 40-Milliliter-Marke enthält. Beschallung bei 75 Joule pro Milliliter Lassen Sie den Inhalt für die Zeit, die für Material feiner als acht Mikrometer zu begleichen benötigt wird, zu begleichen.
Dann pipette aus dem Überstand bis zur 10 Milliliter Marke in ein 50 Milliliter Zentrifugenrohr. Legen Sie die Rohre, die die weniger als acht Mikrometer Fraktion enthalten, sowie solche, die die mehr als acht Mikrometer Fraktion enthalten, bei 45 Grad Celsius in den Ofen, um die verbleibende überschüssige Flüssigkeit zu verdampfen. Um die Dichtefraktionierung durchzuführen, fügen Sie 35 bis 40 Milliliter SPT mit einer Dichte von 2,78 Gramm pro Kubikzentimeter zu jeder Größenfraktion hinzu.
Das Pellet und die Zentrifuge 90 Minuten bei 2500-facher Schwerkraft wieder aufhängen. Gießen Sie dann alle schwimmenden und suspendierten Materialien in eine 250 Milliliter Polycarbonat Zentrifugenflasche, um sicherzustellen, dass die Palette fest am Boden des Rohres untergebracht bleibt. Es kann schwierig sein, eine klare Trennung zwischen dem schwimmenden Material und dem Pellet zu erhalten.
In diesem Fall können Sie versuchen, das Streben des Überstandes bis zu einem festgelegten Level zu erreichen. Nun die Pellets in 250 Milliliter Polycarbonatflaschen mit einer Spritzflasche mit entionisiertem Wasser gefüllt übertragen. Fügen Sie deionisiertes Wasser zu den Polycarbonatflaschen hinzu, um die Dichte zu senken, ohne die 200-Milliliter-Marke zu überschreiten.
Tun Sie dies für alle Fraktionen. Nach zentrifugieren der Flaschen für 20 Minuten bei 5000-facher Schwerkraft, dekantieren Sie den Überstand in das verwendete SPT-Glas für das Recycling. Nach der Durchführung der Waschprozedur, wie im Textprotokoll beschrieben, sammeln Sie den schweren Bruch in einer Aluminiumschüssel, die schwere Fraktion ist das Pellet und feine Partikel an der Seite der Flaschen haften.
Trocknen Sie den schweren Anteil bei maximal 105 Grad Celsius bis zu einem konstanten Gewicht. Bewahren Sie den schweren Bruch auf die gleiche Weise auf wie den leichten Bruch auf. Die Verteilung der Materialmasse zwischen den Fraktionen zeigte starke Unterschiede zwischen den Standorten.
Wie zunächst durch Massenprobenmineralogie angegeben, wie durch Pulverröntgenbeugung beurteilt, werden die meisten Materialien an Standort eins, der von Primärsilikaten wie Quarz und Feldspaten dominiert wird, in schwerer Fraktion, die zur Konzentration von groben Silikaten entwickelt wurde, in schwerer Fraktion zurückgewonnen. Site zwei zeigte einen größeren Prozentsatz von Phyllosilikaten meist Kaolinit während der mineralogischen Analyse. Dementsprechend hatte die schwere Fraktion drei, die zur Konzentration feiner Silikate entwickelt wurde, mehr Materialien an Standort zwei als an Standort eins.
Schließlich war Standort drei der am reichsten an Oxiden und zeigte auch die größte Menge an Material in schwerer Fraktion zwei, die entwickelt wurde, um grobe Oxide zu konzentrieren. Insgesamt deuten die Daten darauf hin, dass die Methode erfolgreich war, um Massenproben physisch in ihre wichtigsten mineralogischen Komponenten zu zerkleinern. Wie bei jedem physischen Trennschema ist es wichtig, Ihren Fraktionierungsparameter an Ihre spezifischen Ziele anzupassen.
Stellen Sie sicher, dass Sie einen Testlauf haben und mit mehreren Replikationen arbeiten, um die Reproduzierbarkeit zu überprüfen. Obwohl Natriumpolywolframat weniger toxisch als bisher verwendet und Lösung, bleibt es ein Reizmittel und ist schädlich, wenn geschluckt oder eingeatmet. Vermeiden Sie seine Freisetzung in die Umgebung.
Nach der Isolierung können die verschiedenen Fraktionen auf Mineralogie sowie den Gehalt an organischen Stoffen und zusammensetzungen analysiert werden. Dies gibt uns Informationen über den Mineral- und den Bio-Partner im Organo-Mineral-Verein. Diese Methode kann ein neues Licht auf die Abbaubarkeit organischer Stoffe werfen.
In der Tat können scheinbare Widerspenstranten nicht so sehr eine Eigenschaft einer bestimmten organischen Verbindung sein, sondern ihrer Affinität zu verschiedenen Mineralien.