Этот метод является интересным подходом к изучению органо-минеральных взаимодействий, поскольку он фракционизирует органические вещества почвы в соответствии с его связью с различными минералами. Это физический процесс фракционные, что означает, что он не изменяет химию фракций. В результате анализ фракции говорит нам кое-что о естественном составе органо-минеральных комплексов.
Этот метод очень полезен, поскольку мы пытаемся узнать больше о способности различных почв улавливать углерод от атмосферы. Чтобы отделить свободную долю света, весят от пяти до восьми граммов высушенной воздухом просеянной почвы в 50 миллилитровой конической центрифуге трубки. Запись массы почвы с четырьмя значительными цифрами.
Используя градуированный цилиндр, добавьте от 35 до 40 миллилитров политунгстата натрия или SPT. С плотностью 1,62 грамма на кубический сантиметр, центрифуга в течение 90 минут при 2500 раз тяжести в размахивая центрифуги ведро позволить себе четкое разделение между свободной световой фракции и гранулы. Налейте все плавающие и подвесной материал в 250 миллилитров поликарбонат центрифуги бутылку.
Убедитесь, что поддон остается прочно установлен в нижней части трубки. Промыть материал, прилипающий к стене трубки, в ту же поликарбонатную бутылку. Используйте шприц бутылку, наполненную деионизированной водой проведения трубки почти вверх дном над поликарбонатной бутылкой.
Настройка вакуумной ультрафильтрационной линии с фильтрами 0,45 микрона. Слегка смочить фильтры и применять вакуум перед ужесточением воронки, чтобы избежать слез. Медленно вылейте содержимое поликарбонатной бутылки в воронку вакуумного фильтрационного блока.
Промыть любые остатки, оставшиеся в поликарбонатной бутылке в фильтрационном блоке. Не позволяйте раствору тянуть над глубиной более одного сантиметра над фильтром. Добавьте более 10 миллилитров деионизированной воды в блок фильтрации по крайней мере три раза, чтобы убедиться, что все следы SPT удаляются.
Убедитесь в том, чтобы промыть сторону фильтрации воронки. Выпустив вакуум на линии фильтрации, удалите воронку из фильтрационного блока. Восстановить материал, придерживаясь сторон в помечены алюминиевой миске с помощью шприц бутылку заполнены деионизированной водой.
Аккуратно поднимите фильтр пинцетом и смойте материал, присутствующий в той же алюминиевой миске, используя шприц-бутылку, наполненную деионизированной водой. Высушите содержимое лодки при максимуме 65 градусов по Цельсию до постоянного веса. По крайней мере, через 48 часов, охладить содержимое чаши в desiccator содержащие свежие desiccant, по крайней мере 30 минут.
Аккуратно соскребать материал с алюминиевой чаши с пластиковым шпателем. Завехать массу свободной световой фракции с четырьмя значительными фигурами, а затем поместить образец в флакон хранения. Для выполнения высвобождения окклюдной световой фракции добавьте от 35 до 40 миллилитров SPT с плотностью 1,62 грамма на кубический сантиметр в центрифугу, содержащую гранулы из свободного извлечения световой фракции.
Переусейте гранулы. Вставьте ультразвуковой зонд на два сантиметра ниже поверхности раствора и поместите трубку в ледяную воду, чтобы предотвратить нагревательный раствор. Sonicate образца, используя необходимое время для достижения целевой энергии 280 джоулей на миллилитр.
Чтобы отделить occluded световой фракции, центрифуга в течение 90 минут при 2500 раз тяжести в размахивая ведро центрифуги. Налейте все плавающие и подвесные материалы в бутылку поликарбонатной центрифуги на 250 миллилитров. Убедитесь, что гранулы остаются прочно поселились в нижней части трубки.
Промыть окклюдный свет органического материала, придерживаясь все трубки в той же бутылке поликарбоната, как и раньше. Добавьте охлажденной деионизированной воды в трубку, содержащую гранулы до 40 миллилитров знака. Sonicate на 75 джоулей на миллилитр Оставьте содержание урегулирования на время, необходимое для материала тоньше, чем восемь микрон, чтобы поселиться.
Затем пипетка из supernatant до 10 миллилитров знак в 50 миллилитров центрифуги трубки. Поместите трубки, содержащие менее восьми микрон фракции, а также те, которые содержат более восьми микрон фракции в духовку при температуре 45 градусов по Цельсию, чтобы испарять оставшиеся избыток жидкости. Для выполнения фракциорной плотности добавьте от 35 до 40 миллилитров SPT с плотностью 2,78 грамма на кубический сантиметр к каждой фракции размера.
Переусердствов гранулы и центрифуги в течение 90 минут при 2500-времени тяжести. Затем вылейте все плавающие и подвесные материалы в 250-миллилитровую поликарбонатную центрифугу, гарантируя, что поддон остается прочно закрепленным на дне трубки. Это может быть трудно получить четкое разделение между плавающим материалом и гранулы.
В этом случае можно попробовать стремление супернатанта до установленного уровня. Теперь перенесите гранулы в 250 миллилитров поликарбонатных бутылок с помощью шприц бутылки заполнены деионизированной водой. Добавьте деионизированную воду в поликарбонатные бутылки, чтобы снизить плотность, не превышая отметку в 200 миллилитров.
Сделай это для всех фракций. После центрифугации бутылок в течение 20 минут при 5000 раз тяжести, декантировать супернатант в использованную банку SPT для переработки. После выполнения процедуры стирки, как описано в текстовом протоколе, собрать тяжелую фракцию в алюминиевой миске, тяжелая фракция гранулы и мелкие частицы, придерживающиеся стороны бутылки.
Высушите тяжелую фракцию при максимуме 105 градусов по Цельсию до постоянного веса. Храните тяжелую фракцию так же, как световую фракцию. Распределение материальной массы между фракциями, показали сильные различия между участками.
Как первоначально указано на основе минералогии объемных образцов, оцениваемых порошок рентгеновской дифракции, на месте один доминируют первичные силикаты, такие как кварц и feldspars, большинство материалов восстанавливаются в тяжелой фракции один, который был разработан, чтобы сконцентрировать грубые силикаты. Сайт два показали больший процент филлозиликатов основном каолинита во время минералогического анализа. Соответственно, тяжелая фракция 3, которая была предназначена для концентрации тонких силикатов, имела больше материалов на месте два, чем на месте одного.
Наконец, третий участок был самым богатым оксидами, а также показал наибольшее количество материала в тяжелой фракции два, которая была разработана для концентрации грубых оксидов. В целом, данные свидетельствуют о том, что метод был успешным в физическом деление объемных образцов в их основных минералогических компонентов. Что касается любой физической схемы разделения, важно адаптировать свой параметр фракции к вашим конкретным целям.
Убедитесь в том, чтобы иметь тестовый запуск и работать с несколькими репликациями, чтобы проверить воспроизводимость. Несмотря на то, что политунгстат натрия менее токсичен, чем ранее используемый и раствор, он остается раздражителем и вреден при проглатывании или вдыхании. Избегайте его выпуска в окружающую среду.
После изоляции различные фракции могут быть проанализированы на минералогию, а также содержание и состав органических веществ. Это дает нам информацию как о минеральных, так и о партнере по органическим веществам в органо-минеральной ассоциации. Этот метод может пролить новый свет на разлагаемость органических веществ.
Действительно, явные непокорные вещества могут быть не столько свойством данного органического соединения, сколько его сродством к различным минералам.
