שיטה זו באמצעות תאית nanofiber biopolymer הידרוג'לים קוולנטיים כדי להשיג מרוכב אווירוגל מתכת פלדיום עשוי להיות הניתן להכללה למגוון רחב של תבניות ביופולימר ומתכות. שיטת סינתזת אווירוג'ל מרוכבת זו משתמשת בננו-פייבר תאית כביו-טמפלאט כדי להשיג שליטה הן על ננו-מבנה מתכתי פליום והן על צורת מונולית אווירוסקופית מקרוסקופית. בקרת הצורה והשלימות המכנית של אווירוגלים ממתכת ביו-טמפלציה אמורה להקל על יישומים עבור קטליזה, אגירת אנרגיה ורגישות.
שיטה זו יכולה להיות מיושמת כדי להמשיך לפתח תבניות מתכת פחמן ביופולימר כדי להשיג שליטה טובה יותר של ננו-מבנים תלת מימדיים בחומרים אווירוגל מרוכבים. כדי להכין פתרון ננופייבר תאית, תחילה לערבב 1.5 גרם של תאים carboxymethyl עם 50 מיליליטר של מים deionized. לאחר רעידות, מערבולת הפתרון לדקה אחת, ואחריו דגירה 24 שעות ביממה ב sonicator אמבטיה בטמפרטורת הסביבה כדי להבטיח ערבוב מלא.
למחרת בבוקר, להוסיף 0.959 גרם של EDC ו 0.195 גרם של חיץ MES ל 2.833 מיליליטר של מים deionized. לאחר מכן, להתאים את הנפח הסופי ל 10 מיליליטר ו- pH של 4.5 עם חומצה הידרוכלורית טוחנת אחת ומים deionized. לאחר מכן, להעביר 0.25 מיליליטר של פתרון nanofiber 3% תאית לתוך כל אחד משש צינורות microfuge, ומעים nanofibers על ידי צנטריפוגה.
השתמש פיפטה כדי לשאפת את המים העודפים מעל nanofibers דחוס תוך הימנעות ממגע עם המשטח העליון. הוסף מיליליטר אחד של פתרון EDC ו דיאמין crosslinking מעל nanofibers תאית דחוסה בכל צינור microfuge. המתן לפחות 24 שעות עד שתתיק ההצלבה יתפזר דרך הג'לים כדי להצליב את הננו-פייברים התאיים.
לאחר מכן, שאפו את פתרון ההצלבה על-טבעי מצינורות המיקרופוגה, וטבול את צינורות המיקרופוגה בליטר אחד של מים שעברו דה-השראה למשך 24 שעות לפחות כשהכובעים פתוחים כדי להסיר כל פתרון הצלבה עודף מתוך ההידרוגלים הננופייברים. למחרת, להוסיף כ 0.5 מיליליטר של פתרון אחד 3%cellulose nanofiber במים deionized לשלב המדגם של ספקטרומטר אינפרא אדום טרנספורמציה פורייה, ולסרוק את העברת אחוז עבור 650 כדי 4, 000 סנטימטרים הדדיים. כדי להכין את פתרון הפלדיום, מערבולת 10 מיליליטר של פלדיום אמוניום כלוריד טוחן אחד במשך 15 שניות לפני דילול הפתרון לנפחים של מיליליטר אחד באחד, 10, 50, 100, 500, ו 1, 000 מילימולרים ריכוזים במים מינונים.
לאחר מכן, להוסיף מיליליטר אחד של כל דילול לראש של דגימות הידרוג'ל nanofiber תאית בודדים, ולאפשר פתרונות פלדיום כדי לצייד בתוך הידרוג'ל במשך 24 שעות. למחרת, להכין 60 מיליליטר של שני טוחנות נתרן borohydride ו pipette 10 מיליליטר לתוך כל אחד שישה צינורות חרוט 15 מיליליטר ברדס אדים, ולהעביר את הצינורות של הידרוג'לים תאית תאית שצויד פלדיום למכסה המנוע אדים. לובש את ציוד ההגנה האישי המתאים, להפוך צינור microcentrifuge אחד בעדינות הקש על הצינור כדי להסיר את הידרוג'ל, באמצעות פינצטה שטוחה להעביר את הידרוג'ל לתוך אחד הצינורות של נתרן borohydride.
לאחר 24 שעות, להעביר כל הידרוג'ל מופחת לתוך השני 24 שעות, 0.5-טוחן נתרן borohydride פתרון הפחתת לפני שטיפה של תאית nanofiber-פלדיום ג'ל מרוכבים ב 50 מיליליטר של מים deionized בצינורות חרוט חדש. מחליפים את המים שעברו דה-מיון לאחר 12 שעות, ומאפשרים לג'לים לשטוף לפחות 12 שעות נוספות. לאחר מכן, השתמש בפינצטה שטוחה כדי להעביר את ג'ל הננופייבר-פלדיום של תאית שטוף לנפחים רצופים של 50 מיליליטר של 25%50%75% ופתרונות אתנול של 100% למשך שש שעות לפחות לכל פתרון.
לאחר חילופי הממסים האחרונים, ייבשו את ההידרוגלים במייבש על-קריטי עם פחמן דו-חמצני, עם נקודה מוגדרת של 35 מעלות צלזיוס ו-1200 פאונד לאינץ' מרובע. כאשר הייבוש הושלם, אפשר לתא לצייד לפחות 12 שעות לפני פתיחת המייבש להסרת האווירוגלים. כדי לאפיין את האווירוגלים המרוכבים על-ידי סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים, השתמש בסכין גילוח כדי לחתוך כל ג'ל לחלקים בעובי של 1-2 מילימטרים, ולהשתמש בסרט פחמן כדי לתקן את דגימת הסרט הדק על גבי תדר דגימת מיקרוסקופ אלקטרונים סורק.
טען את ה- Stub על המיקרוסקופ, ולהשתמש במתח האצה ראשוני של 15 קילו-וולט זרם קרן של 2.7 עד 5.4 פיקואמפים כדי לדמיין את הדגימה. כדי לנתח את האווירוגלים על ידי diffractometry רנטגן, למקם את תאית nanofiber-פלדיום aerogel במחזיק מדגם, וליישר את החלק העליון של האווירוגל עם החלק העליון של המחזיק. לאחר מכן, לבצע סריקות דיפר פעולה רנטגן עבור זוויות דיפרציה שתי תטא מ 5 עד 90 מעלות ב 45 קילו-וולט ו 40 מיליאמפר עם קרינת נחושת K-אלפא, שתי תטא צעד גודל של 0130 מעלות, ו 20 שניות לכל צעד.
לניתוח כבידתי תרמי, מניחים דגימת אווירוגל בכור ההיתוך של המכשיר, ומבצעים את הניתוח על ידי הזרמת גז חנקן ב-60 מיליליטר לדקה עם חימום של 10 מעלות לדקה כטמפרטורת הסביבה ל-700 מעלות צלזיוס. עבור חנקן גז סחוף-desorption, degas את הדגימות במשך 24 שעות בטמפרטורת החדר לפני השימוש בחנקן במינוס 196 מעלות צלזיוס כגז הבדיקה עם זמני שיווי משקל עבור שפיכה ו desorption של 60 ו 120 שניות, בהתאמה. לאפיון אלקטרוכימי, טובלים את דגימות האווירוגל באלקטרוליט חומצה גופרתית טוחנת 0.5 במשך 24 שעות לפני הנחת חוט מצופה לכה עם קצה חשוף של מילימטר אחד במגע עם המשטח העליון של האווירוגל בתחתית הבקבוקון האלקטרוכימי.
לאחר מכן, השתמש בתא תלת-אלקטרודה עם אלקטרודה מכסף/כסף כלוריד בקוטר 0.5 מ"מ של חוט פלטינה ואלקטרודה נגד עזר ואלקטרודה מצופה לכה בקוטר 0.5 מ"מ כדי לבצע הלם אלקטרוכימי ספקטרוסקופיית סיבולת ממגה-הרץ אחד למיליהרץ אחד עם גל סינוס של 10 מילי-וולט ווולטמטריה מחזורית באמצעות טווח מתח של מינוס 0.2 עד 1.2 וולט עם שיעורי סריקה של 10, 25, 50, ו-75 מילי-וולט לשנייה. ספקטרוסקופיית אינפרא אדום פורייה-המרה יכול להתבצע כפי שהודגם כדי לאשר תאית nanofiber הידרוג'ל crosslinking. כאן, הידרוג'ל ננופייבר תאית מקושרת באופן קוולנטי לפני ואחרי שיווי משקל על פני מגוון של פלדיום אמוניום כלורי או נתרן פלדיום כלוריד ריכוזים מוצגים.
כאן, ג'ל ננופייבר-פלדיום תאית מופחתת מוצגים לפני ואחרי ייבוש מרוכב אווירוגל סופר-קרן. באופן כללי, האווירוגלים מציגים רצועות פרפור מחוברות עם גודל ננו-חלקיקים הולך וגדל, בקורלציה עם עלייה בריכוז תותב הפלדיום על ידי סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים. ספקטרום diffractometry רנטגן עבור פלדיום ופלדיום הידרד להיות מפותל יותר עם הגדלת ריכוז סינתזת פלדיום עד ספקטרום כבר לא להבחין ב 1, 000 מילימולר, בקורלציה עם הגידול בקוטרי חלקיקים שנצפו על ידי סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים.
ניתוח ספקטרום תרמוגרווימטרי חושף תוכן מתכתי הולך וגדל בתווית הננופייבר-פלדיום המשולבת התאית ככל שריכוז תווי פלדיום הסינתזה עולה. נתוני הפיזיותרפיה מדגימים סוג IV של שפיכות-desorption isotherm, המציין מבנה מזופורי מקרופורי, ו בארט-ג'וינר-Halenda גודל הנקבוביות ניתוח מצביע על תדירות יורדת של mesopores כמו תוכן פלדיום אווירוגל עולה. ספקטרום ספקטרוסקופיה בלתי חוקית אלקטרוכימית ממחיש את ההתנגדות להעברת טעינה נמוכה ואת קיבוליות השכבה הכפולה עבור האווירוגל מרוכב ננופייבר-פלדיום תאית.
יתר על כן, סריקות voltammetry מחזורי מצביעים על סחת מימן ו desorption בפוטנציאלים פחות מאפס וולט, כמו גם חמצון אופייני ופסגות הפחתה עבור פלדיום גדול מ 0.5 וולט. זכור לשטוף את הג'לים עם ריכוזים מצטברים של מים ואתנול כמו נפיחות osmotic מהבדלי ריכוז גדולים עלולים לקרוע את הידרוג'ל. שילוב חומרים אחרים כגון גרפן צינוריות פחמן עבור biotemplates מרוכבים עשוי להיות אפשרי כדי להשיג עמידות מכנית גדולה יותר מוליכות של aerogels.
השימוש בהידרוגלים קוולנטיים ננופייבר תאית כדי להשיג אווירוגלים מרוכבים מתכת נקבובי מציע מסלול סינתזה עבור חומרים אחרים מתכת אצילי ומעבר במגוון גורמי צורה. ריכוזים גבוהים של נתרן בורוהידריד מימי גורמים לייצור גז מימן דליק. חשוב להפחית אלקטרוכימיה את הדגימות באזור מאוורר היטב, הרחק מהלהבות הפתוחות.
