Bir paladyum metal aerogel kompozit elde etmek için selüloz nanofiber biyopolimer kovalent hidrojeller kullanarak bu yöntem biyopolimer şablonları ve metaller geniş bir yelpazede genelleştirilebilir olabilir. Bu kompozit aerogel sentez yöntemi hem pallium metal nanoyapı ve makroskopik aerogel monolit şekli üzerinde kontrol elde etmek için bir biyotemplate olarak selüloz nanofibers kullanır. Biyoşablonlu metal aerogellerin şekil kontrolü ve mekanik bütünlüğü kataliz, enerji depolama ve algılama uygulamalarını kolaylaştırmalıdır.
Bu yöntem, biyopolimer karbon metal şablonlarını daha da geliştirmek ve kompozit aerogel malzemelerde üç boyutlu nanoyapıların daha iyi kontrol altına alınması için uygulanabilir. Bir selüloz nanofiber çözeltisi hazırlamak için, ilk mix 1.5 karboksimetil selüloz nanofibers 50 deiyonize su mililitre. Sallayarak sonra, bir dakika için çözelti girdap, tam karıştırma sağlamak için ortam sıcaklığında bir banyo sonicator bir 24 saatlik kuluçka izledi.
Ertesi sabah, edc 0.959 gram ve MES tampon 0.195 gram ekleyin 2.833 deiyonize su mililitre. Daha sonra, son hacmi 10 mililitre ve bir azılı hidroklorik asit ve deiyonize su ile 4,5 pH'a ayarlayın. Daha sonra, her altı mikrofuge tüpleri içine% 3 selüloz nanofiber çözeltisi 0.25 mililitre aktarın ve santrifüj ile nanofibers tortu.
Üst yüzeyle temastan kaçınırken sıkıştırılmış nanofiberlerin üzerindeki fazla suyu aspire etmek için bir pipet kullanın. Her mikrofuge tüp sıkıştırılmış selüloz nanofibers üzerinde EDC ve diamin crosslinking çözeltisi bir mililitre ekleyin. Selüloz nanofibers çapraz bağlantı jeller aracılığıyla dağıtmak için crosslinking çözeltisi için en az 24 saat bekleyin.
Daha sonra, mikrofuge tüpleri crosslinking çözeltisupernatant aspire, ve nanofiber hidrojeller içinde herhangi bir aşırı crosslinking çözüm kaldırmak için kapaklar açık en az 24 saat boyunca deiyonize su bir litre mikrofuge tüplerbatırın. Ertesi gün, bir Fourier-transform kızılötesi spektrometre örnek aşamasına deiyonize su% 3 selüloz nanofiber çözeltisi yaklaşık 0,5 mililitre ekleyin ve 650 için 4, 000 karşılıklı santimetre için yüzde iletim tarayın. Paladyum çözeltisi hazırlamak için, girdap 10 mililitre tek molar paladyum amonyum klorür 15 saniye boyunca bir mililitre hacimleri için çözelti seyreltmeden önce bir mililitre, 10, 50, 100, 500, ve 1, 000-milimolar konsantrasyonları deiyonize suda.
Sonra, bireysel selüloz nanofiber hidrojel örneklerinin üstüne her seyreltme bir mililitre ekleyin ve paladyum çözümleri 24 saat boyunca hidrojeller içinde denge sağlar. Ertesi gün, bir duman başlık altı 15 mililitre konik tüpler her içine iki molar sodyum borohidrit ve pipet 10 mililitre 60 mililitre hazırlamak ve duman başlık için paladyum dengelenmiş selüloz nanofiber hidrojeltüpler tüpleri aktarın. Uygun kişisel koruma ekipmanı giyen, bir mikrosantrifüj tüp ters ve yavaşça hidrojel kaldırmak için tüp dokunun, sodyum borohidrit tüplerinden birine hidrojel aktarmak için düz cımbız kullanarak.
24 saat sonra, her biri azaltılmış hidrojeli ikinci bir 24 saat, 0,5 molar sodyum borohidrit azaltma çözeltisine aktarın ve selüloz nanofiber-paladyum kompozit jelleri 50 mililitre deiyonize suyla yeni konik tüplerde durulayın. 12 saat sonra deiyonize su değişimi ve jeller en az 12 saat daha durulayın sağlar. Daha sonra, durulamalı selüloz nanofiber-paladyum jelleri çözelti başına en az altı saat boyunca %25%50%75 ve %100 etanol çözeltilerinin ardışık 50 mililitrelik hacimlerine aktarmak için düz cımbız kullanın.
Son çözücü değişiminden sonra, hidrojelleri karbondioksitiçeren süper kritik bir kurutucuda, 35 santigrat derece lik bir set noktası ve inç kare başına 1200 pound ile kurulayın. Kurutma tamamlandığında, aerogels kaldırılması için kurutucu açmadan önce en az 12 saat boyunca oda dengelemek için izin verin. Elektron mikroskobu tarayarak kompozit aerogelleri karakterize etmek için, her jeli bir ila iki milimetre kalınlığında bölümlere kesmek için bir jilet kullanın ve ince film örneğini taramalı elektron mikroskobu örnek sapına sabitlemek için karbon bandı kullanın.
Saplamayı mikroskoba yükleyin ve numuneyi görmek için 15 kilovoltluk başlangıç hızlandırma gerilimi ve 2,7 ila 5,4 pikoamp'lık bir ışın akımı kullanın. X-ışını diffraktometri ile aerogels analiz etmek için, bir örnek tutucu selüloz nanofiber-paladyum aerogel yerleştirin, ve tutucuüst ile aerogel üst hizalamak. Daha sonra, 45 kilovolt beş ila 90 derece ve bakır K-alfa radyasyonu ile 40 miliamper, 0130 derece iki teta adım boyutu ve adım başına 20 saniye kırınım açıları iki teta için x-ışını kırınım taramaları gerçekleştirin.
Termal gravimetrik analiz için, alet potasına bir aerogel numunesi yerleştirin ve dakikada 60 mililitre azot gazı akıtarak, ortam sıcaklığından 700 santigrat dereceye kadar dakikada 10 derece ısıtArak analiz yapın. Azot gazı adsorpsiyon-desorpsiyon için, eksi 196 santigrat derecede azot kullanmadan önce oda sıcaklığında 24 saat boyunca numuneleri gazdan arındırma, sırasıyla 60 ve 120 saniyelik adsorpsiyon ve desorpsiyon için denge süreleri olan test gazı olarak. Elektrokimyasal karakterizasyonu için aerogel örneklerini, elektrokimyasal şişenin alt kısmındaki aerogel'in üst yüzeyi ile temas halinde bir milimetre açık uçlu lake kaplı tel yerleştirmeden önce 24 saat boyunca 0,5 molar sülfürik asit elektrolitine batırın.
Daha sonra, elektrokimyasal impe gerçekleştirmek için gümüş/gümüş klorür 0,5 milimetre çapında platin tel yardımcı sayaç elektrodu ve lake kaplı 0,5 milimetre çapında platin çalışma elektrodu ile üç elektrotlu bir hücre kullanın 10 milivolt sinüs dalgası ve eksi 0,2 ila 1,2 volt luk bir gerilim aralığı ile 10 voltluk döngüsel voltammetri ile bir megahertz'den bir milihertz'e dans spektroskopisi, 25, Saniyede 50 ve 75 milivolt. Fourier-transform kızılötesi spektroskopi selüloz nanofiber hidrojel crosslinking onaylamak için gösterildiği gibi yapılabilir. Burada, paladyum amonyum klorür veya sodyum paladyum klorür konsantrasyonları bir dizi arasında denge öncesi ve sonrası kovalent çapraz selüloz nanofiber hidrojeller gösterilmiştir.
Burada, azaltılmış selüloz nanofiber-paladyum jeller önce ve sonra süperkritik aerogel kompozit kurutma gösterilir. Genel olarak, aerogels artan bir nanopartikül boyutu ile birbirine fibrillary ligamentler mevcut, elektron mikroskobu tarayarak paladyum çözeltisi konsantrasyonu bir artış ile ilişkili. Paladyum ve paladyum hidrit için X-ışını diffraktometri spektrumları, elektron mikroskobu tarama ile gözlenen nanopartikül çaplarında artış ile ilişkili olarak, spektrumlar artık 1,000 milimolar ayırt edilene kadar artan paladyum sentez konsantrasyonu ile daha kıvrık hale gelir.
Termogravimetrik spektrum analizi, sentez paladyum çözeltisi konsantrasyonu arttıkça selüloz nanofiber-paladyum kompozit aerogellerde artan metal içeriğini ortaya koymaktadır. Fizyorpsiyon verileri, mezogözenyum ve makrogözenekli bir yapıyı gösteren Tip IV adsorpsiyon-desorpsiyon izotherm'i gösterir ken, Barrett-Joyner-Halenda gözenek boyutu analizi aerogel paladyum içeriği arttıkça mezopoelerin azalan frekansını gösterir. Elektrokimyasal empedans spektroskopisi spektrumları, selüloz nanofiber-paladyum kompozit aerogel için düşük yük transfer direnci ni ve çift katmanlı kapasitansını göstermektedir.
Ayrıca, döngüsel voltammetri taramaları hidrojen adsorpsiyon ve sıfır volt daha az potansiyellerde desorpsiyon yanı sıra 0.5 volt daha büyük paladyum için karakteristik oksidasyon ve azaltma zirveleri gösterir. Büyük konsantrasyon farklılıkları ndan osmotik şişme hidrojel yırtmak olabilir gibi su ve etanol artımlı konsantrasyonları ile jelleri durulamak unutmayın. Kompozit biyo-templateler için grafen ve karbon nanotüpler gibi diğer malzemelerin biraraya getirmek aerojellerin daha fazla mekanik dayanıklılık ve iletkenlik elde etmek mümkün olabilir.
Gözenekli metal kompozit aerogels elde etmek için selüloz nanofiber kovalent hidrojellerin kullanımı form faktörleri çeşitli diğer asil ve geçiş metal malzemeler için bir sentez yolu sunuyor. Yüksek oranda sulu sodyum borohidrit yanıcı hidrojen gazı üretimine neden olur. Numuneleri açık alevlerden uzakta, iyi havalandırılan bir alanda elektrokimyasal olarak azaltmak önemlidir.
