בחינת שינויים בכימיה של מינרלים יכולה לשפוך אור על שינויים בפעילות הגעשית, ולאפשר לחוקרים להשיג צירי זמן של תהליכים געשיים כדי להבין טוב יותר את כל הסיכונים הפוטנציאליים. טומוגרפיה של בדיקה אטומית מאפשרת הדמיה תלת-מימדית חסרת תקדים של שלבים מינרליים תוך מדידת ההרכב הכימי שלהם בקנה מידה אטומי. אנו מיישמים כיום את הטכניקה לאפיון מינרליזציה פתולוגית, למשל, במקרה של אבנים בכליות.
שיטה זו יכולה להיות מיושמת על מערכות געשיות שבהן מעברי התפרצות יכולים להתרחש על פני צירי זמן קטנים. מעברים אלה נרשמים במינרלים על פני קשקשים מרחביים קטנים מאוד. התחל על ידי שפיכת גרם אחד של המדגם לתוך צלחת פטרי זכוכית 10 ס"מ לעטוף גיליון שלושה על שלושה סנטימטרים של נייר משקל סביב מגנט 10-gauss.
השתמש במגנט כדי למשוך גרגרי מגנטיט עשירים בין 100 ל 500 מיקרומטר קוטר מדגם האפר ולמקם את הגרגרים נקבובית 32 מיקרומטר, 8 ס"מ קוטר מסמרדת נירוסטה. השתמש בבקבוק סחיטה של מים deionized כדי לשטוף את חלקיקי אפר דבק קטן דרך המנוסה במשך 20 עד 30 שניות ולאפשר את הגרגרים לאוויר יבש במשך 24 שעות. למחרת, להדביק את כל חלקיקי אפר נקי ויבש לדגום תושבות מתאים מיקרוסקופ אלקטרונים סריקה משנית תמונה החלקיקים במצב אלקטרונים משני במתח האצה 15 כדי 20 קילו-וולט ובמרחק עבודה של 10 מילימטרים כדי לבחור את חמשת עד 10 המועמדים הטובים ביותר לניתוח נוסף.
הגרגרים שנבחרו צריכים להיות בעיקר מגנטיט. הדבק את גרגרי האפר שנבחרו לחתיכת סרט קליטה ברורה והקף את הדגימות בתבנית חלולה בקוטר 1 אינץ', מצופה באופן פנימי בשומן ואקום, ולאחר מכן מלא את התבנית בתבנית שרף אפוקסי. לאחר אפוקסי נרפא, להסיר את המדגם מן התבנית לקלף קלטת מלמטה.
גרגרי האפר צריכים להיחשף חלקית. פולנית גרגרי אפר יצוק אפוקסי עם נייר טחינת קרביד סיליקון של חמישה גדלי חצץ שונים, מגודל חצץ הגבוה ביותר לנמוך ביותר בתנועה שמונה דמות לפחות 10 דקות לכל נייר שחיקה. בין גדלי חצץ, sonicate את המדגם באמבטיה של מים deionized במשך 10 דקות.
לאחר כל פולנית אחרונה, בדוק את המדגם תחת מיקרוסקופ כדי לוודא כי אין חצץ ליטוש קיים, כי משטח המדגם הוא ללא שריטות. לאחר מכן להשתמש במטליות ליטוש כדי ללטש את גרגרי אפר יצוק אפוקסי עם אחד רצופים 0.3 מיקרומטר אלומינה ליטוש מתלים בתנועה שמונה דמות לפחות 10 דקות, sonicating המדגם במים deionized במשך 10 דקות בין גדלי השעיה. לאחר הליטוש התלוי השני, בדוק את המדגם מתחת למיקרוסקופ כדי לוודא כי אין השעיה קיימת, כי משטח המדגם הוא ללא שריטות.
בסוף הליך הליטוש, משטח אפוקסי צריך להיות חלק ואת גרגרי האפר צריך להיות שטוח וחשוף היטב. באמצעות מכשיר ציפוי sputter זמין, לצפות את פני השטח מדגם עם מעיל כ 10 ננומטר עבה מוליך פחמן ולקבל תמונות אלקטרונים backscattered של גרגרי האפר עם מיקרוסקופ אלקטרונים במתח האצה 15 עד 20 קילו-וולט ובמרחק עבודה של 10 מילימטרים כדי לקבוע את המיקום של lamellae exsolution במגנטיט. לפני תחילת הליך קרן היונים הממוקד, sputter מצופה את משטח המדגם עם שכבת נחושת 15 ננומטר, כדי למנוע טעינת אלקטרונים ודגימה נסחף.
לאחר מכן השתמשו בקרן גליום-יון ממוקדת במיקרוסקופ אלקטרונים סריקת קרן כפולה בחלק המלוטש של העניין המכיל את הלאמלה מעל אזור של 1.5 על 20 מיקרומטר ב-30 קילו-וולט ושבעה פסקלים. השתמש בקרן היונים כדי לטחן שלושה טריזים של חומר מתחת לשלושה צדדים של מלבן הפלטינה ולהכניס את מערכת הזרקת הגז כדי לרתך את הטריז לננו-מניפולטור באתרו באמצעות פלטינה מופקדת על ידי מערכת הזרקת גז לפני חיתוך הקצה הסופי בחינם. באמצעות קרן גליום-יון, לחתוך 10 אחד עד שני מקטעים ברוחב מיקרומטר מן הטריז ברצף להדביק את טריזים עם פלטינה לראש של עמדות סיליקון של קופון מערך microtip.
לעצב ולחדד כל קצה דגימה באמצעות דפוסי כרסום ימיים של קטרים פנימיים וחייצוניים קטנים יותר ויותר, החל מ 30 קילו-וולטים כדי לייצר את הגיאומטריה של הדגימה הדרושה לטומוגרפיה של בדיקה אטומית וגימור במתח מאיץ של חמישה קילו-וולטים כדי להפחית את השתלת הגליום ולקבל צורה עקבית של קצה לקצה. לרכישת טומוגרפיה של בדיקה אטומית, הר את קופון המיקרו עם הטיפים המחודדים מרותכים לפוסטים של הסיליקון על דיסקית דגימה והעמיס את הדיסקית לקרוסלה למיקום בתוך גשושית האטום האלקטרודה המקומית. הכנס את הקרוסלה לתוך תא החיץ של גשוש אטום אלקטרודה מקומי מצויד לייזר אולטרה סגול picosecond 355 ננומטר ולהפוך את הראש של הלייזר.
לאחר הכיול, השג ואקום בתא הניתוח ב- 6 על 10 או מתחתיו לטור 11 השלילי ולהשתמש במוט העברה כדי להכניס את דגימת הדיסקית לתא הניתוח הראשי. לאחר מכן להזיז את דיסקית הדגימה כדי ליישר את קופון מיקרו עם האלקטרודה המקומית כדי לבחור את הקצה ולעדכן את מסד הנתונים כדי לציין את מספר הקצה. בניתוח זה, ארבעה טיפים דגימה titanomagnetite חולצו בהצלחה מן הגביש הבודד ונותחו על ידי טומוגרפיה בדיקה אטום.
שתיים מהדגימות הפגינו ריכוזים הומוגניים של ברזל וטיטניום לאורך כל הדרך, מה שמצביע על כך שלמלה לא הוחצו. שתי הדגימות האחרות הציגו אזורים עם ריכוזים משתנים בברזל, חמצן וטיטניום. שחזורים תלת-ממדיים של נתוני טומוגרפיה של בדיקה אטומית מאפשרים מדידה מדויקת של המרווח התוך-לאמלרי ומספקים סולמות אורך בממוצע בין 14 ל -29 ננומטר עם ערך סיגמא אחד של שני ננומטרים לשתי הדגימות.
בנוסף למדידות אלה, טומוגרפיה של בדיקה אטומית מאפשרת חילוץ של מידע כימי על פני lamellae אלה ברזולוציה מרחבית גבוהה באמצעות ניתוח של פרוקסיגרמות באמצעות נקודת אפס כצומת בין lamella לבין המינרל המארח. ריכוזים אטומיים של טיטניום בגביש אישרו כי השבר הוא אכן טיטנומגנטיט והם עולים בקנה אחד עם ניתוחים פטרולוגיים קודמים של מוצרי התפרצות הר הגעש Soufriere Hills. פרוקסיגרמים אלה גם לאשר כי הרכב של lamella תואם את זה של אילמניט.
הכנת טריזים כדי ללכוד את lamellae הוא קריטי להכנת מדגם FIB SEM, כמו גם חידוד הטיפים לממד הנכון. מיקרוסקופ אלקטרוני שידור יכול להתבצע גם כדי לאמת את ממדי lamellae ואת ריווח interlamellar. טכניקה זו יכולה לאפשר לוולקנולוגים לחשב את צירי הזמן של פעילות מתפרצת כדי להבין טוב יותר את הסיכונים הפוטנציאליים של הרי געש פעילים.
