הפרוטוקול שלנו מפתח עוד גישה קיימת בארבעת העשורים האחרונים, מרחיב את הישימות של מחוספס אלקטרוכימי לסרטים דקים, ופותח את הדלת למזעור. על ידי הגדלת שטח הפנים של אלקטרודות פלטינה ללא ציפוי נוסף, המכשירים חזקים יותר יכולים להימשך זמן רב יותר מאשר מכשיר מצופה לגירוי חשמלי. עבדנו עם גיאומטריות אלקטרודה רבות ושונות ומצאנו כי פרמטרים כמו גודל אלקטרודה, צורה, ופריסה להשפיע roughening.
אנו מעודדים את החוקרים לשנות פרמטרים פועם עבור האלקטרודות הספציפיות שלהם. ראשית, להטביע את קצה האלקטרודה של מכשיר בתתבר 500 מילימולרית חומצה perchloric המכיל גם אלקטרודה נגד חוט פלטינה ואלקטרודה התייחסות גופרתי כספית. חבר מספר אלקטרודות קצרות של התקן רב-אלקטרודה יחד כאלקטרודה העובדת.
לאחר מכן, חבר את העבודה, מונה, ולהתייחס אלקטרודות potentiostat. כדי לנקות אלקטרוכימיה את פני השטח של האלקטרודות על ידי רכיבה על אופניים פוטנציאליים חוזרים ונשנים, פתח תחילה את תוכנת מעבדת EC של potentiostat. כדי להחיל וולטמגרמות מחזוריות, או קורות חיים, על האלקטרודות, לחץ על סימן החיבור כדי להוסיף את הטכניקה האלקטרוכימית תחת הכרטיסיה ניסוי.
בחלון המוקפץ, יופיעו שיטות הוספה. לחץ על טכניקות אלקטרוכימיות. כאשר זה מתרחב, לחץ על טכניקות Voltamperometric.
כאשר זה מתרחב, לחץ על וולטמטריה מחזורית. בחלון הניסוי, מלא את הפרמטרים המתאימים. תחת הגדרות בטיחות מתקדמות בחר את חיבורי האלקטרודה כ- CE לקרקע.
לחץ על לחצן הפעל ובחר את שם הקובץ כדי להתחיל את הניסוי. בצע מחזורים פוטנציאליים שחוזרים על עצמם עד שהוולטמוגרם נראה חופף חזותית ממחזור אחד למחזור הבא, המתרחש בדרך כלל לאחר 50 עד 200 קרוואנים. כדי לבצע את האפיון האלקטרוכימי, להטביע את קצה האלקטרודה של המכשיר במקומה של חומצה פרכלורית 500 מילימולרית מנוון המכיל גם אלקטרודה נגד חוט פלטינה ואלקטרודה התייחסות גופרתית כספית.
תחת הכרטיסיה ניסוי בתוכנת EC Lab, לחץ על סימן החיבור כדי להוסיף את הטכניקה האלקטרוכימית. בחלון המוקפץ, יופיעו שיטות הוספה. לחץ על טכניקות אלקטרוכימיות.
כאשר זה מתרחב, לחץ על טכניקות Voltamperometric. כאשר זה מתרחב, לחץ על וולטמטריה מחזורית. בחלון הניסוי, מלא את הפרמטרים המתאימים.
תחת הגדרות בטיחות מתקדמות, בחר את חיבורי האלקטרודה כ- CE לקרקע. חבר את אלקטרודות העבודה, המונה וההפניה להפניות המכשיר כפי שמוצג בדיאגרמת חיבור האלקטרודה. לחץ על לחצן הפעל ובחר את שם הקובץ כדי להתחיל את הניסוי.
בצע מחזורים פוטנציאליים שחוזרים על עצמם עד שנראה כי הוולטמוגרם חופף באופן חזותי ממחזור אחד למחזור הבא. אם שתי הפסגות הקטודיות של קורות חיים פלטינה נפתרות בצורה גרועה, להעריך את שטח הפנים אלקטרודה מן קיבולי שכבה כפולה בממשק פתרון האלקטרודה. כדי למדוד את ספקטרום עצור של אלקטרודה אחת בתנאי מעגל פתוח, תחילה להטביע את קצה האלקטרודה של המכשיר PBS המכיל גם אלקטרודה נגד חוט פלטינה ואלקטרודה התייחסות גופרתי כספית.
חבר אלקטרודה אחת בכל פעם כאלקטרודה העובדת. תחת הכרטיסיה ניסוי בתוכנת EC Lab לחץ על סימן החיבור כדי להוסיף את הטכניקה האלקטרוכימית. בחלון המוקפץ, יופיעו שיטות הוספה.
לחץ על טכניקות אלקטרוכימיות. כאשר זה מתרחב, לחץ על ספקטרוסקופיה בלתי תלויה. כאשר זה מתרחב, לחץ על ספקטרוסקופיה בלתי יתד Potentioelectrochemical.
בחלון הניסוי, מלא את הפרמטרים המתאימים. תחת הגדרות בטיחות מתקדמות, בחר את חיבורי האלקטרודה כ- CE לקרקע. חבר את אלקטרודות העבודה, המונה וההפניה להפניות המכשיר כפי שמוצג בדיאגרמת חיבור האלקטרודה.
לחץ על לחצן הפעל ובחר את שם הקובץ כדי להתחיל את הניסוי. להטביע את קצה האלקטרודה של המכשיר במזימה של חומצה פרכלורית 500 מילימולרית המכילה גם אלקטרודה נגד חוט פלטינה ואלקטרודה התייחסות גופרתי כספית. לאחר מכן חבר אלקטרודה בודדת כאלקטרודה העובדת והחל את הפרדיגמה הפועמת כדי לבלום את האלקטרודה.
התחילו את הפרוטוקול המחוספס עם סדרה של פולסים להפחתת חמצון בין מינוס 0.15 וולט ל-1.9 עד 2.1 וולט ב-250 הרץ עם מחזור עבודה של אחד לאחד למשך 10 עד 300 שניות. פתח את תוכנית סטודיו ורסה עבור פוטנציוסטט. הרחב את תפריט ניסוי ובחר חדש.
בחלון הנפתח 'בחר פעולה', בחרו 'מהיר פולסים פוטנציאליים' והזינו את שם הקובץ הרצוי כשתתבקשו. הקו 'פולסים פוטנציאליים מהירים' יופיע לאחר מכן תחת הכרטיסיה פעולות שיש לבצע. תחת המאפיינים של פולסים פוטנציאליים מהירים, הזן את מספר הפולסים כ- 2, פוטנציאל אחד במינוס 0.59 וולט לעומת ייחוס למשך 0.002 שניות ושניים פוטנציאליים כ- 1.56 וולט לעומת הפניה למשך 0.002 שניות.
תחת מאפייני סריקה, הזן את השעה לנקודה כשנייה אחת, את מספר המחזורים כ- 50, 000 למשך 200 שניות. תחת מאפייני מכשיר, הזן את הטווח הנוכחי כ- Auto. תכנת את potentiostat עם היישום הממושך של פוטנציאל הפחתה קבוע על-ידי לחיצה תחילה על לחצן הפלוס כדי להוסיף שלב חדש.
לחץ על כרונואמפרומטריה. הזן את הפוטנציאל במינוס 0.59 וולט, את הזמן לנקודה כשנייה אחת ואת משך הזמן של 180 שניות. לחץ על לחצן הפעל כדי להתחיל את החספוס.
התוכנית תעצור באופן אוטומטי עם השלמת הליך ההקשה. לאחר סיום החספוס, קבע את הגידול בשטח הפנים האפקטיבי של המקרואלקטרורודס כמתואר לעיל. שרטוט המציג את יישום המתח עבור roughening הן macroelectrodes ו microelectrodes מוצג כאן.
מיקרוסקופיה אופטית יכולה לשמש כדי לדמיין את ההבדל במראה של מקרואלקטרורוד מחוספס או מיקרואלקטרוניקה. בנוסף, אפיון אלקטרוכימי של פני השטח פלטינה באמצעות ספקטרוסקופיה בלתי פעילה ו voltametry מחזורי יכול להראות בבירור את שטח הפנים הפעיל מוגברת של מקרואלקטרודה מחוספס מיקרואלקטרוניקרוד. הקשר בין חספוס פני השטח לבין משך הפעימה המוחלת על מקרואלקטרודס מוצג כאן דוגמה לפרמטרים מחוספסים שונים כדי להגדיל באופן מקסימלי את שטח הפנים הפעיל של אלקטרודה עבור גיאומטריות אלקטרודה שונות מוצג כאן.
השתמש באלקטרוליטים טוהר גבוה עבור מחוספס. מדללים חומצה פרכלורית בטוהר גבוה עם מים שעברו דה-יוניזציה ולהשתמש בכלי זכוכית ייעודיים בלבד. ההליך ישפר טכניקות המרוויחות משטח גבוה, כגון שיפור אותות ספקטרוסקופיה אופטיים של מינים שנספגים על פני השטח, הגדלת יעילות תגובת האלקטרוכימית ושיפור על ידי מאפייני החיישנים.
גישה זו תאפשר לחוקרים לחשוף את פני השטח של אלקטרודות סרט דק עבור יישומים רבים ושונים מבלי להתפשר על השלמות המבנית או על החיים של האלקטרודה. חומצה על-כלורית מסוכנת. כאשר עובדים עם זה reagent, להשתמש בכל ציוד מגן אישי המתאים רק להתמודד עם מכסה המנוע אדים.
