Nosso protocolo desenvolve ainda uma abordagem existente usada ao longo das últimas quatro décadas, estende a aplicabilidade do bruto eletroquímico para filmes finos, e abre as portas para a miniaturização. Ao aumentar a área de superfície dos eletrodos de platina sem um revestimento adicional, os dispositivos são mais robustos e podem durar mais do que um dispositivo banhado para estimulação elétrica. Trabalhamos com muitas geometrias de eletrodos diferentes e descobrimos que parâmetros como tamanho do eletrodo, forma e layout influenciam o roughening.
Encorajamos os pesquisadores a variar parâmetros pulsantes para seus eletrodos específicos. Primeiro, submergir a ponta do eletrodo de um dispositivo em uma solução de ácido polemóico de 500 milimolars que também contém um eletrodo de contador de fio de platina e eletrodo de referência de sulfato de mercúrio. Conecte vários eletrodos curtos de um dispositivo multi-eletrodo como o eletrodo de trabalho.
Em seguida, conecte os eletrodos de trabalho, contador e referência a um potencialiostat. Para limpar eletroquimicamente a superfície dos eletrodos por ciclismo potencial repetitivo, primeiro abra o software EC Lab do potencialiostat. Para aplicar voltamagrams cíclicos, ou CVs, aos eletrodos, pressione o sinal de mais para adicionar a técnica eletroquímica sob a guia Experimento.
Na janela pop-up, as técnicas de inserção aparecerão. Clique em Técnicas Eletroquímicas. Quando isso se expandir, clique em Voltamperometric Techniques.
Quando isso se expandir, clique em Voltametria Cíclica. Na janela do experimento, preencha os parâmetros apropriados. Em Configurações Avançadas de Segurança selecione as conexões de eletrodos como CE para aterrar.
Pressione o botão Executar e selecione o nome do arquivo para iniciar o experimento. Realizar ciclos potenciais repetitivos até que os voltamogramas parecem se sobrepor visualmente de um ciclo para o outro, o que normalmente ocorre após 50 a 200 CVs. Para realizar a caracterização eletroquímica, submergir a ponta do eletrodo do dispositivo em um béquer de ácido polemóico desoxigenado de 500 milimolares que também contém um eletrodo de contador de fio de platina e eletrodo de referência de sulfato de mercúrio.
Sob a guia Experimento no software EC Lab, pressione o sinal de mais para adicionar a técnica eletroquímica. Na janela pop-up, as técnicas de inserção aparecerão. Clique em Técnicas Eletroquímicas.
Quando isso se expandir, clique em Voltamperometric Techniques. Quando isso se expandir, clique em Voltametria Cíclica. Na janela do experimento, preencha os parâmetros apropriados.
Em Configurações Avançadas de Segurança, selecione as conexões de eletrodos como CE para o solo. Conecte os eletrodos de trabalho, contador e referência aos cabos de instrumentos, como mostrado no diagrama de conexão do eletrodo. Pressione o botão Executar e selecione o nome do arquivo para iniciar o experimento.
Realize ciclos potenciais repetitivos até que os voltamogramas parecem se sobrepor visualmente de um ciclo para o outro. Se os dois picos catódicos de um CV de platina forem mal resolvidos, estime a área da superfície do eletrodo dos capacitores de camada dupla na interface da solução de eletrodo. Para medir os espectros impedance de um único eletrodo em condições de circuito aberto, primeiro submergir a ponta do eletrodo do dispositivo em PBS que também contém um eletrodo de contador de fio de platina e eletrodo de referência de sulfato de mercúrio.
Conecte um eletrodo de cada vez como eletrodo funcionando. Sob a guia Experimento no software EC Lab pressione o sinal de mais para adicionar a técnica eletroquímica. Na janela pop-up, as técnicas de inserção aparecerão.
Clique em Técnicas Eletroquímicas. Quando isso se expandir, clique em Impedance Spectroscopy. Quando isso se expandir, clique em Potencialioelectrochemical Impedance Spectroscopy.
Na janela do experimento, preencha os parâmetros apropriados. Em Configurações avançadas de segurança, selecione as conexões de eletrodos como CE para o solo. Conecte os eletrodos de trabalho, contador e referência aos cabos de instrumentos, como mostrado no diagrama de conexão do eletrodo.
Pressione o botão Executar e selecione o nome do arquivo para iniciar o experimento. Submergir a ponta do eletrodo do dispositivo em um béquer de 500 milimolars de ácido polemóico que também contém um eletrodo de contador de fio de platina e eletrodo de referência de sulfato de mercúrio. Em seguida, conecte um eletrodo individual como o eletrodo de trabalho e aplique o paradigma pulsante para endurecer o eletrodo.
Inicie o protocolo de envolção com uma série de pulsos de redução de oxidação entre menos 0,15 volts e 1,9 a 2,1 volts a 250 Hertz com um ciclo de dever de um a um por 10 a 300 segundos. Abra o programa Versa Studio para o potencializador Par. Expanda o menu Experimentar e selecione Novo.
Na janela Selecionar uma janela pop-up action, escolha Pulsos de Potencial Rápido e digite o nome do arquivo desejado quando solicitado. Em seguida, a linha de pulsos de potencial rápido aparecerá sob a guia Ações a serem executadas. Sob as Propriedades para Pulsos Potenciais Rápidos, digite o número de pulsos como 2, potencial um como menos 0,59 volts versus referência por 0,002 segundos e potencial dois como 1,56 volts versus referência por 0,002 segundos.
Em Propriedades de Varredura, digite o tempo por ponto como um segundo, o número de ciclos como 50.000 para uma duração de 200 segundos. Em Propriedades de Instrumentos, digite a faixa atual como Auto. Programe o potencialiostat com a aplicação prolongada de um potencial de redução constante pressionando primeiro o botão plus para inserir uma nova etapa.
Clique em Cronoamperometria. Digite o potencial como menos 0,59 volts, o tempo por ponto como um segundo, e a duração como 180 segundos. Pressione o botão Executar para iniciar o roughening.
O programa parará automaticamente quando o procedimento de roughening estiver concluído. Após o término do corte, determine o aumento da área de superfície efetiva dos macroeletros como descrito anteriormente. Um esquema mostrando a aplicação de tensão para afirmar macroeletrões e microeletrodos é mostrado aqui.
A microscopia óptica pode ser usada para visualizar a diferença na aparência de uma macroeletrídada ou microeletroda. Além disso, a caracterização eletroquímica da superfície de platina usando espectroscopia de impedância e voltametria cíclica pode mostrar claramente o aumento da área de superfície ativa de uma macroeletrínda e microeletrodes. A relação entre a rugosidade superficial e a duração da pulsação aplicada às macroeletrões é mostrada aqui Um exemplo de diferentes parâmetros de rugosidade para aumentar maximamente a área ativa do eletrodo para diferentes geometrias de eletrodos é mostrado aqui.
Use eletrólitos de alta pureza para endurecer. Diluir o ácido polemóico de alta pureza com água deionizada e usar apenas vidros dedicados. O procedimento melhorará técnicas que se beneficiam da alta área de superfície, como o aumento dos sinais ópticos de espectroscopia de espécies absorvidas pela superfície, o aumento da eficiência dos reagentes eletroquímicos e o aprimoramento pelas características dos sensores.
Essa abordagem permitirá que os pesquisadores endureçam a superfície de eletrodos de filme fino para muitas aplicações diferentes sem comprometer a integridade estrutural ou a vida útil do eletrodo. O ácido polemóico é perigoso. Ao trabalhar com este reagente, use todos os equipamentos de proteção individual apropriados e só manuseie em um capô de fumaça.
