Наш протокол также разрабатывает существующий подход, используемый в течение последних четырех десятилетий, расширяет применимость электрохимических грубых тонких пленок, и открывает двери для миниатюризации. Увеличивая площадь поверхности платиновых электродов без дополнительного покрытия, устройства являются более надежными и могут длиться дольше, чем покрываемое устройство для электрической стимуляции. Мы работали со многими различными геометриями электродов и обнаружили, что такие параметры, как размер электрода, форма и компоновка, влияют на грубое.
Мы призываем исследователей различать пульсирующие параметры для их конкретных электродов. Во-первых, погрузите электрод кончик устройства в 500 миллимолярдной перхлорной кислоты раствор, который также содержит платиновый провод счетчик электрода и ртутного сульфата эталонный электрод. Соедините несколько коротких электродов много электродного устройства вместе в качестве работающего электрода.
Затем подключите рабочие, счетчики и эталонные электроды к потенциостату. Для электрохимической очистки поверхности электродов, повторяющихся потенциальных велосипедных, сначала откройте EC Lab программное обеспечение potentiostat. Чтобы применить циклические вольтамаграммы, или резюме, к электродам, нажмите знак плюс, чтобы добавить электрохимическую технику под вкладкой Эксперимент.
Во всплывающем окне появятся методы вставки. Нажмите на электрохимические методы. Когда это расширяется, нажмите на Вольтамперометрические методы.
Когда это расширяется, нажмите на циклической Вольтаметрии. В окне эксперимента заполните соответствующие параметры. В соответствии с расширенными настройками безопасности выберите электродные соединения в качестве CE на землю.
Нажмите кнопку Run и выберите имя файла, чтобы начать эксперимент. Выполняйте повторяющиеся потенциальные циклы до тех пор, пока вольтамограммы визуально не перекрываются от одного цикла к следующему, что обычно происходит после 50-200 резюме. Для выполнения электрохимической характеристики, погрузите электрод кончик устройства в стакан дезоксигенированной 500 миллимоляновой перхлорной кислоты, которая также содержит платиновый провод счетчик электрода и сульфата ртути эталонный электрод.
В соответствии с вкладкой Эксперимента в программном обеспечении EC Lab нажмите знак плюс, чтобы добавить электрохимическую технику. Во всплывающем окне появятся методы вставки. Нажмите на электрохимические методы.
Когда это расширяется, нажмите на Вольтамперометрические методы. Когда это расширяется, нажмите на циклической Вольтаметрии. В окне эксперимента заполните соответствующие параметры.
В соответствии с расширенными настройками безопасности выберите электродные соединения в качестве CE к земле. Подключите рабочие, счетчики и эталонные электроды к прибору, как показано на диаграмме соединения электрода. Нажмите кнопку Run и выберите имя файла, чтобы начать эксперимент.
Выполняйте повторяющиеся потенциальные циклы до тех пор, пока вольтамограммы визуально не перекрываются от одного цикла к следующему. Если два катодных пика платинового CV плохо решены, оцените площадь поверхности электрода из двухслойных конденсаторов в интерфейсе решения электрода. Для измерения спектров импульса одного электрода в условиях открытого контура сначала погрузите электрод в кончик устройства в PBS, который также содержит платиновый проводный счетчик электрода и сульфат ртути эталонный электрод.
Подключите один электрод одновременно в качестве рабочего электрода. Под вкладкой Эксперимента в программном обеспечении EC Lab нажмите знак плюс, чтобы добавить электрохимическую технику. Во всплывающем окне появятся методы вставки.
Нажмите на электрохимические методы. Когда это расширяется, нажмите на Impedance спектроскопии. Когда это расширяется, нажмите на Potentioelectrochemical Impedance спектроскопии.
В окне эксперимента заполните соответствующие параметры. В соответствии с расширенными настройками безопасности выберите электродные соединения в качестве CE к земле. Подключите рабочие, счетчики и эталонные электроды к прибору, как показано на диаграмме соединения электрода.
Нажмите кнопку Run и выберите имя файла, чтобы начать эксперимент. Погрузите кончик электрода устройства в стакан 500 миллимоляновой перхлорной кислоты, которая также содержит платиновый провод счетчик электрода и сульфат ртути эталонный электрод. Затем соедините отдельный электрод в качестве рабочего электрода и примените пульсирующую парадигму, чтобы roughen электрод.
Начните грубый протокол с серии импульсов сокращения окисления между минус 0,15 вольт и от 1,9 до 2,1 вольт на 250 Герц с циклом службы от одного до одного в течение 10 до 300 секунд. Откройте программу Versa Studio для Par potentiostat. Расширьте меню эксперимента и выберите Новое.
В всплывающем окне Select an Action выберите Fast Potential Pulses и введите нужное имя файла по запросу. Линия быстрых потенциальных импульсов будет отображаться под вкладкой Действия, которые будут выполняться. В соответствии с свойствами для быстрых потенциальных импульсов, введите количество импульсов, как 2, потенциальный как минус 0,59 вольт по сравнению со ссылкой на 0,002 секунды и потенциал два, как 1,56 вольт против ссылки на 0,002 секунды.
В соответствии с свойствами сканирования введите время на одну точку в одну секунду, количество циклов до 50 000 в течение 200 секунд. В соответствии с свойствами инструментов, введите текущий диапазон в качестве Auto. Программа potentiostat с длительным применением постоянного потенциала сокращения, сначала нажав кнопку плюс, чтобы вставить новый шаг.
Нажмите на Chronoamperometry. Введите потенциал в качестве минус 0,59 вольт, время в точке, как одна секунда, и продолжительность, как 180 секунд. Нажмите кнопку Run, чтобы начать грубое.
Программа автоматически остановится, когда процедура грубой завершена. После завершения грубой операции определите увеличение эффективной площади поверхности макроэлектрородов, как это было описано ранее. Здесь показана схема, показывающая применение напряжения для грубого отображения как макроэлектродов, так и микроэлектродов.
Оптическая микроскопия может быть использована для визуализации разницы во внешнем виде грубого макроэлектрода или микроэлектрода. Кроме того, электрохимическая характеристика платиновой поверхности с помощью спектроскопии и циклической вольтаметрии может ясно показать увеличенную активную площадь поверхности грубого макроэлектрода и микроэлектрода. Взаимосвязь между шероховатостью поверхности и продолжительностью пульсации, применяемой к макроэлектродам, показана здесь Пример различных грубых параметров для максимального увеличения активной площади поверхности электрода для различных геометрий электродов.
Используйте электролиты высокой чистоты для грубости. Разбавить высокой чистоты перхлорной кислоты с деионизированной водой и использовать только выделенные стеклянной посуды. Процедура позволит усовершенствовать методы, которые извлекают выгоду из высокой площади поверхности, такие как повышение оптических спектроскопии сигналов поверхности поглощенных видов, повышение эффективности электрохимических реакций, и улучшение с помощью датчиков характеристик.
Такой подход позволит исследователям roughen поверхность тонких электродов пленки для много по-разному применений без ставить под угрозу структурную герметичность или продолжительность жизни электрода. Перхлорная кислота опасна. При работе с этим реагентом используйте все соответствующее средства индивидуальной защиты и только ручку в дымовом капоте.
