Protokolümüz, son 40 yılda kullanılan mevcut bir yaklaşımı daha da geliştirmekte, elektrokimyasal pürüzlemenin ince filmlere uygulanabilirliğini genişleterek minyatürleşmenin önünü açmaktadır. Ek bir kaplama olmadan platin elektrotların yüzey alanını artırarak, cihazlar daha sağlam dır ve elektriksel stimülasyon için kaplamalı bir cihazdan daha uzun süre dayanabilir. Birçok farklı elektrot geometrisi ile çalıştık ve elektrot boyutu, şekil ve düzen gibi parametrelerin pürüzlülüğe etki ettiğini gördük.
Araştırmacıları belirli elektrotlar için titreşim parametrelerini değiştirmeleri için teşvik ediyoruz. İlk olarak, platin tel karşı elektrot ve cıva sülfat referans elektrot içeren 500 milimolar perklorik asit çözeltisi içinde bir cihazın elektrot ucu batırın. Çalışan elektrot olarak çok elektrotlu bir cihazın birkaç kısa elektrotlarını birbirine bağlayın.
Daha sonra, çalışma, sayaç ve referans elektrotları bir potansiyostata bağlayın. Elektrotların yüzeyini tekrarlayan potansiyel bisikletle elektrokimyasal olarak temizlemek için, önce potansiyostat'ın EC Lab yazılımını açın. Elektrotlara döngüsel voltamagram veya CV uygulamak için Deney sekmesinin altına elektrokimyasal tekniği eklemek için artı işaretine basın.
Açılan pencerede, Ekleme Teknikleri görüntülenir. Elektrokimyasal Teknikler için tıklayınız. Bu genişlediğinde, Voltamperometrik Teknikleri tıklayın.
Bu genişlediğinde, Cyclic Voltametry tıklayın. Deneme penceresinde, uygun parametreleri doldurun. Güvenlik Gelişmiş Ayarları altında yere CE olarak elektrot bağlantıları seçin.
Çalıştır düğmesine basın ve denemeyi başlatmak için dosya adını seçin. Voltamogramlar görsel olarak bir döngüden diğerine çakışacak gibi görünene kadar tekrarlayan potansiyel döngüleri gerçekleştirin, bu döngü genellikle 50 ila 200 CV'den sonra gerçekleşir. Elektrokimyasal karakterizasyonu gerçekleştirmek için, cihazın elektrot ucunu, platin tel sayıcı elektrot ve cıva sülfat referans elektrodu da içeren 500 milimolar perklorik asit içeren bir kabın içinde batırın.
EC Lab yazılımındaki Deney sekmesinin altında, elektrokimyasal tekniği eklemek için artı işaretine basın. Açılan pencerede, Ekleme Teknikleri görüntülenir. Elektrokimyasal Teknikler için tıklayınız.
Bu genişlediğinde, Voltamperometrik Teknikleri tıklayın. Bu genişlediğinde, Cyclic Voltametry tıklayın. Deneme penceresinde, uygun parametreleri doldurun.
Güvenlik Gelişmiş Ayarları altında, yere CE olarak elektrot bağlantıları seçin. Çalışma, sayaç ve referans elektrotları elektrot bağlantı diyagramında gösterildiği gibi alet yollarına bağlayın. Çalıştır düğmesine basın ve denemeyi başlatmak için dosya adını seçin.
Voltamogramlar görsel olarak bir döngüden diğerine çakışıyor gibi görünene kadar tekrarlayan potansiyel döngüleri gerçekleştirin. Platin CV'nin iki katodik zirvesi kötü çözülürse, elektrot çözeltisi arabirimindeki çift katmanlı kapasitantların elektrot yüzey alanını tahmin edin. Açık devre koşullarında tek bir elektrotun empedans spektrumlarını ölçmek için, ilk olarak pbs'de platin tel karşı elektrot ve cıva sülfat referans elektrot içeren cihazın elektrot ucunu batırın.
Çalışan elektrot olarak her seferinde bir elektrot bağlayın. EC Lab yazılımındaki Deney sekmesinin altında elektrokimyasal tekniği eklemek için artı işaretine basın. Açılan pencerede, Ekleme Teknikleri görüntülenir.
Elektrokimyasal Teknikler için tıklayınız. Bu genişlediği zaman, Empedans Spektroskopi'ye tıklayın. Bu genişlediğinde, Potentioelectrochemical Empedans Spektroskopisi tıklayın.
Deneme penceresinde, uygun parametreleri doldurun. Gelişmiş Güvenlik Ayarları altında, yere CE olarak elektrot bağlantıları seçin. Çalışma, sayaç ve referans elektrotları elektrot bağlantı diyagramında gösterildiği gibi alet yollarına bağlayın.
Çalıştır düğmesine basın ve denemeyi başlatmak için dosya adını seçin. Ayrıca platin tel karşı elektrot ve cıva sülfat referans elektrot içeren 500 milimolar perklorik asit bir kabın içinde cihazın elektrot ucu batırın. Daha sonra çalışan elektrot olarak tek bir elektrot bağlayın ve elektrot pürüzlüleştirmek için nabız paradigması uygulayın.
250 Hertz'de eksi 0,15 volt ile 1,9 ila 2,1 volt arasında bir dizi oksidasyon azaltma darbesi ile 10 ila 300 saniye için bire bir görev döngüsü ile kabalaştırma protokolüne başlayın. Par potentiostat için Versa Studio programını açın. Deneme menüsünü genişletin ve Yeni'yi seçin.
Eylem açılır penceresini seç penceresinde, Hızlı Potansiyel Darbeler'i seçin ve istendiğinde istediğiniz dosya adını girin. Hızlı Potansiyel Darbeler Satırı daha sonra Yapılacak Eylemler sekmesinin altında görünür. Hızlı Potansiyel Darbeler için Özellikleri altında, 2 olarak bakliyat sayısı girin, eksi 0,59 volt olarak potansiyel bir 0,002 saniye için referans karşı ve potansiyel iki olarak 1,56 volt 0,002 saniye için referans karşı.
Scan Properties altında, nokta başına zamanı bir saniye, döngü lerin sayısını 200 saniyelik bir süre için 50,000 olarak girin. Enstrüman Özellikleri altında, yeni bir adım eklemek için önce artı düğmesine basarak sabit bir azaltma potansiyelinin uzun süreli uygulaması ile potiostat Otomatik olarak geçerli aralığı girin.
Chronoamperometry'ye tıklayın. Eksi 0,59 volt, nokta başına süreyi bir saniye ve süre 180 saniye olarak girin. Pürüzlüçalıştırmayı başlatmak için Çalıştır düğmesine basın.
Kabalma işlemi tamamlandığında program otomatik olarak durur. Pürüzleme bittikten sonra, makroelektrotların daha önce açıklandığı gibi etkili yüzey alanındaki artışı belirleyin. Makroelektrotların ve mikroelektrotların pürüzlü olması için gerilim uygulamasını gösteren bir şema burada gösterilmiştir.
Optik mikroskopi, pürüzlü bir makroelektrot veya mikroelektrot görünümündeki farkı görselleştirmek için kullanılabilir. Buna ek olarak, empedans spektroskopisi ve siklik voltametri kullanılarak platin yüzeyinelektrokimyasal karakterizasyonu, pürüzlü bir makroelektrot ve mikroelektrotun artan aktif yüzey alanını açıkça gösterebilir. Yüzey pürüzlülüğü ile makroelektrotlara uygulanan nabızlama süresi arasındaki ilişki burada, farklı elektrot geometrileri için elektrot aktif yüzey alanını maksimize etmek için farklı pürüzleme parametrelerinin bir örneği burada gösterilmiştir.
Pürüzleme için yüksek saflıkta elektrolitler kullanın. Yüksek saflıkta perklorik asidi deiyonize su ile seyreltin ve sadece özel cam kullanın. Prosedür, yüzeye emilen türlerin optik spektroskopi sinyallerinin artırılması, elektrokimyasal reaktan etkinliğinin artırılması ve sensörlerin özellikleriyle iyileştirilmesi gibi yüksek yüzey alanından yararlanan teknikleri geliştirecektir.
Bu yaklaşım, araştırmacıların elektrotun yapısal bütünlüğünden veya kullanım ömründen ödün vermeden birçok farklı uygulama için ince film elektrotlarının yüzeyini pürüzlemesine olanak sağlayacaktır. Perklorik asit tehlikelidir. Bu reaktif ile çalışırken, tüm uygun kişisel koruyucu ekipman kullanın ve sadece bir duman başlık içinde kolu.
