פרוטוקול זה הוא משמעותי כי אנחנו יכולים לשלוט על הפחתת אלקטרונים מלאה של CO2 ואנחנו יכולים להשתמש בטופס המוצר כמו ביניים תגובתי ורב תכליתי בתגובות מפל סיר אחד. הודות לשלב הפחתת CO2 המכריע ואסטרטגיית מפל, טכניקה זו וחקירה הפוכה של תגובת ביניים המוביל סינתזה של תרכובת פחמן מ CO2 עבור הצעד הראשון. הכנת תערובת התגובה היא תהליך קפדני הכולל תוספות מרובות לכלי תגובה בתוך תא הכפפות, לחץ CO2 ובקרת זמן וטמפרטורה קפדנית.
אסטרטגיה מדורגת זו דורשת צעדי תגובה עוקבים, שימוש בתא כפפות וטיפול בגז, שכולם קלים יותר להבנה באמצעות הדגמה חזותית. עבור סינתזה של תרכובת 2, לטעון צינור NMR עם 15.9 מיליגרם של תשעה BBN, 130 microliters של 10% molar hexamethyl בנזן כסטנדרט פנימי, ו 100 microliters של 1% פתרון זרז ברזל טוחנת ב tetrahydrofuran deuterated. הוסף 0.37 מיליליטר של tetrahydrofuran deuterated נוספים לצינור לפני סגירת הצינור וחיבורו למערכת גז מחוץ לתיבת הכפפות.
מניחים את צינור NMR באמבטיה של 25 מעלות צלזיוס למשך 15 דקות. לאחר מכן מוסיפים אטמוספרה אחת של פחמן דו חמצני במשך שלוש דקות לפני סגירת הצינור עבור דגירה של 45 דקות ב 25 מעלות צלזיוס. במהלך שיווי המשקל, להכין פתרון מלאי על ידי ערבוב 189 microliters של מזוקק טרי 2, 6-diisopropylethylamine, ו 811 microliters של tetrahydrofuran deuterated טרי.
כאשר מורכב אחד נוצר, לפתוח את צינור NMR בתוך תא הכפפות, ולהוסיף 55 microliters של מוכן 2, 6-diisopropylethylamine פתרון לצינור. ואז לסגור ולנער את הצינור במשך 10 שניות. לאחר 20 דקות, לאשר את היווצרות imine 2 על ידי ניתוח פרוטון NMR ולקבוע את תשואת NMR בהשוואה של האות לסטנדרט הפנימי.
עבור סינתזה של תרכובת שלוש, לטעון את כלי התגובה המכיל בר ערבוב מגנטי עם 9.4 מיליגרם של זרז ברזל, 320 מיליגרם של 9-BBN, ו 10 מיליליטר של tetrahydrofuran בתוך תא כפפות. לאחר סגירת כלי התגובה, הסר אותו מתיבת הכפפות לחיבור למערכת הגז. מוסיפים אטמוספרה אחת של פחמן דו חמצני לכלי השיט במשך שלוש דקות לפני סגירת הכלי במשך 45 דקות ערבוב דגירה ב 25 מעלות צלזיוס.
בסוף התגובה, לפתוח את כלי התגובה בתא הכפפות, ולהוסיף פתרון 380 מיליגרם של triazol-5-ylidene בשישה מיליליטר של tetrahydrofuran לתערובת. ואז לטעון את התגובה עם שלוש אטמוספרות של פחמן דו חמצני ומערבבים במשך 60 דקות ב 60 מעלות צלזיוס. בסוף התגובה, כאשר הפתרון התקרר לטמפרטורת החדר, להסיר את הנדיפים תחת ואקום ולשטוף את השאריות שלוש פעמים עם שני מיליליטר של אתר diethyl באפס מעלות צלזיוס כדי להשיג פחמן דו חמצני adduct שלוש כמו אבקה לבנה.
עבור תרכובת ארבע סינתזה בתא כפפות, לטעון כלי תגובה חדש המכיל מוט ערבוב מגנטי עם 159 מיליגרם של 9-BBN, 10% טוחנת hexamethyl בנזן כסטנדרט פנימי, ו 4.7 מיליגרם של זרז ברזל ואחריו תוספת של חמישה מיליליטר של tetrahydrofuran. מניחים את כלי השיט הסגור מחוץ לתיבת הכפפות לשווי משקל של 15 דקות ב-25 מעלות צלזיוס לפני חיבור הכלי למערכת הגז למשך שלוש דקות תחת לחץ דינמי של פחמן דו-חמצני באטמוספירה אחת. בסוף הלחץ, לסגור את כלי השיט עבור 45 דקות ערבוב דגירה ב 25 מעלות צלזיוס.
כאשר תרכובת אחת נוצרה, לפתוח את כלי התגובה בתא הכפפות, ולהוסיף 54 מיליגרם של triazol-5-ylidene. מחוץ לתיבת הכפפות, מערבבים את הפתרון ב 80 מעלות צלזיוס במשך 40 דקות כדי ליצור תערובת של תרכובות המכילות תרכובת ארבע, ולהסיר את הממס תחת ואקום. לאחר מכן ממיסים חלק מהשאריות ב-0.6 מיליליטר של טטרהידרופורן דהוי, ומסננים את הפתרון באמצעות מזרק המצויד במסנן פוליטרפלורואתילן מיקרומטר 0.2 לתוך צינור NMR לניתוח.
דור מוצלח של ביס (בוריל) תרכובת אצטל אחד, כפי שהוערך על ידי ניתוח פרוטון NMR, תוצאות שיא מתילאמין אופייני ב 5.4 חלקים למיליון טטרהידרופאורן deuterated. דור מוצלח של תרכובת 2 מציג פסגת AB אופיינית שנקבעה על 7.30 חלקים למיליון עבור שני פרוטונים מתילאמין לא שווים ב tertrahydrofuran deuterated. בדור מוצלח של תרכובת שלוש, האותות הבולטים ביותר הם פסגת המתן המחוברת לקרבן ב-5.34 חלקים למיליון ופסגות המתן של שבר ה-BBN ב-0.26 ומינוס 0.65 חלקים למיליון.
סינתזה מוצלחת של תרכובת ארבע במקום שנוצר פחמן דו חמצני מאופיין בעיקר על ידי כפיל ב 4.64 חלקים למיליון ב פסאודו שלישייה ב 3.36 חלקים למיליון. שרשרת C3 aliphatic של המתחם המבודד ארבעה מ DL-glyceraldehyde מאופיין פרוטון NMR על ידי ארבעה אותות פרוטון, ובפחמן 13 NMR על ידי שלושה אותות פחמן. צעדי ההפחתה רגישים לשינויים בפרוטוקול, ויש לבדוק את הרבייה בעיקר על ידי סינתזת הרבייה של תרכובת 2 בתשואה טובה.
אנא הקפד לבדוק את דפי הבטיחות עבור כל חומר מסוכן וגזים לנקוט אמצעי זהירות לגבי טיפול בגזים, ולהימנע בניית לחץ יתר.
