Gli autori desiderano ringraziare Weatherford International per fornire un sostegno finanziario.

1. Graft Copolimero Sintesi 18-19 <ol><li> Sintetizzare i copolimeri ad innesto (POEM-g-PDMS e POEA-g-PDMS a 70:30 rapporto di peso) utilizzando un approccio libero polimerizzazione radicalica miscelando 26 ml di POEM (o POEA) monomeri (Figura 3), 12 ml di PDMS macromonomeri , e 12 mg di 2,2 &#39;-azobis (2-methylpropionitrile) (AIBN) (monomero: iniziatore [825:1]) in 160 ml di EA. </li><li> Sigillare il pallone contenente la soluzione limpida con un setto di gomma e spurgo con ultra elevata purezza argon per 45 min. </li><li> Riscaldare la soluzione a 72 ° C (AIBN ha un tasso di decomposizione di 3,2 x 10 -5 sec -1) in un bagno d&#39;olio sotto costante agitazione per 24 h. </li><li> La soluzione inizialmente chiaro in genere è diventato visibilmente lattea entro 2 ore. Precipitare la soluzione finale in un solvente immiscibile, PE. Essiccare il polimero a 80 ° C sotto vuoto inferiore a 5 mTorr per 5 giorni per rimuovere l&#39;umidità residua. </li><li> È stato trovato che se il polimero fosse not asciugato correttamente, l&#39;umidità eccessiva porterebbe alla formazione di crepe quando il polimero è stato colato in film sottili. </li><li> Il copolimero ad innesto finale (mostrato in Figura 4) aveva un peso molecolare di 500.000 g / mol mediante cromatografia a permeazione di gel di polistirene standard di calibrazione. </li><li> Complesso il copolimero ad innesto con LiTFSI a Li: EO rapporto di 01:20 (1 g di POEM-g-PDMS (70:30) con 170 mg di LiTFSI) in un solvente comune di THF a formare l&#39;elettrolita. </li></ol> 2. Preparazione del catodo composito <ol><li> Sintetizzare il catodo mescolando pallone lavorato LiFePo 4 polveri (Linyi Gelone nuova batteria Materiali) e nero di carbonio (Super P), e sciogliere il composto in soluzione GCE con un rapporto peso di 5:01:01. </li><li> Riscaldare l&#39;impasto liquido a 80 ° C (aperto-protezione) sotto agitazione. Successiva sonicazione il liquame da agitazione magnetica per garantire la corretta miscelazione. Racla sul foglio di alluminio a un fattore di carico di 10 mg / cm 2 sulil foglio di alluminio per garantire una migliore laminazione all&#39;alluminio. </li><li> Essiccare il catodo composito in un forno sotto vuoto a 80 ° CO / N per rimuovere il THF residuo e umidità. </li></ol> 3. Coin Cell Preparazione e test <ol><li> Trasportare il catodo composito in un cassetto portaoggetti argon-riempita, e punch in piccoli dischi (area = 1.4 cm 2) con un alta precisione elettrodo taglierina EL-CUT (EL-CELL). Goccia gettato soluzione GCE puro (POEM-g-PDMS, LiTFSI, sia sciolto in THF) sui dischi di elettrodi per formare lo strato di elettrolita. </li><li> Scaldare i dischi finali catodo-elettroliti su una piastra calda all&#39;interno del vano portaoggetti con un punto di rugiada di -80 ° C per far evaporare il THF, e assemblare in pile a bottone CR2032 con dischi litio metallico di dimensioni uguali GCE rivestite (Sigma-Aldrich, spessore di 0,75 millimetri) utilizzando uno strumento di chiusura manuale (Hohsen). La cella è indicato schematicamente nella figura 5, dove le particelle grigio rappresentano LiFePO 4, il nero particelle reprisentirsi di carbonio, il blu &quot;gli spaghetti&quot; rappresenta il GCE, e l&#39;anodo è in metallo di litio. </li><li> Assemblare un secondo insieme di celle costituito dalle stesse LiFePo 4 polveri e anodo litio metallico, ma invece utilizzare resina legante PVDF (Kynar), separatore PVDF (Celgard), ed elettrolita liquido di 1 M LiPF 6 in EC: DMC a 1:1 rapporto (LP30, Merck), per confrontare le prestazioni. </li><li> Tutto assemblaggio è stato fatto in un cassetto portaoggetti con un punto di rugiada di -80 ° C. A 32 canali MACCOR 4000 tester della batteria è stata utilizzata per le prove cicliche a temperatura ambiente. </li></ol> 4. Polymer Conduzione Meccanismo <ol><li> I movimenti segmentali PEO sono tipicamente associati con la torsione intorno CC e legami CO. Il movimento del segmento semi-casuale assiste la conduzione di ioni formando e rompendo siti di coordinazione per gli ioni solvatate e fornendo volume libero per gli ioni di diffondere sotto l&#39;influenza del campo elettrico. L&#39;insorgenza del movimento segmentale verifica nel vicinity della temperatura di transizione vetrosa, Tg, e diventa più facile come la temperatura aumenta ulteriormente oltre la T g. A temperature più elevate, locali vuoti sono prodotte dall&#39;espansione polimero, permettendo segmenti di polimero di muoversi nel volume libero 19. </li><li> Poiché il movimento del segmento è molto più rapida nella fase amorfa sopra della T g che nella fase cristallina, trasporto ionico in polimero verifica prevalentemente nella fase amorfa. Tuttavia, recentemente Li + conduzione in cristallino (PEO) 6: LiAsF 6 è stato dimostrato, sebbene la conducibilità è più di due ordini di grandezza inferiore rispetto a PEO amorfa. La fase cristallina o amorfa del complesso PEO / sale dipende dalla composizione, temperatura, e metodo di preparazione 20-22. </li><li> A differenza di liquido, in cui gli ioni si muovono con la loro guaina solvente intatta e trasporto è legato alla viscosità macroscopica delsolvente; nel polimero solido, in cui le catene polimeriche sono sempre impigliato e non può muoversi su lunghe distanze, il trasporto ionico è legato alla viscosità microscopica dei segmenti delle catene polimeriche. Il trasporto di ioni lungo le catene polimeriche deve superare due barriere di attivazione, entrambi sono mostrati nelle figure 6 e 7. Una è la solvatazione degli ioni da parte delle unità di EO di coordinamento. Questo processo implica la formazione e la rottura dei legami chimici, ha Arrhenius dipendenza, e la conducibilità è data da σ A (E a / Kt) dove σ è la conducibilità, A è una costante, ed E a è l&#39;energia di attivazione associata ai legami. Perché gli ioni devono dissociarsi dai siti coordinamento per muoversi nel polimero solido, se i legami sono troppo forti, i cationi diventano immobile. Le obbligazioni cationico polimero devono essere abbastanza forte per la dissoluzione di sale, ma abbastanza debole to consentire la mobilità dei cationi. </li><li> Il trasporto di ioni è da un sito di coordinazione all&#39;altro. Questo processo è legato al movimento segmentale del polimero, ha Vogel-Tammann-Fulcherio (VTF) dipendenza 22-25, e la conducibilità è dove T 0 è una temperatura di riferimento generalmente scelto per essere sotto T 50 K g. Questa equazione suggerisce che moto termico sopra T 0 contribuisce al processo di trasporto, e la moto più veloce è previsto per il polimero a bassa T g. Il processo VTF è legato al T g, quindi limita la velocità a basse temperature. A temperature elevate, il movimento del segmento diventa abbastanza facile che il processo di Arrhenius diventa rate limiting. </li></ol>

<ol>
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M., Dallek, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rubbery+graft+copolymer+electrolytes+for+solid-state+thin-film+lithium+batteries.">Rubbery graft copolymer electrolytes for solid-state thin-film lithium batteries.</a> J. Electrochem. Soc. 152 (1), A1-A5 (2005).</li><li>Walker, C. W., Salomon, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improvement+of+ionic+conductivity+in+plasticized+peo-based+solid+polymer+electrolytes.">Improvement of ionic conductivity in plasticized peo-based solid polymer electrolytes.</a> J. Electrochem. Soc. 140 (12), 3409-3412 (1993).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. 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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Studies+of+cyclic+and+linear+poly(dimethyl-siloxanes):+21.+high+temperature+thermal+behavior.">Studies of cyclic and linear poly(dimethyl-siloxanes): 21. high temperature thermal behavior.</a> Polymer. 27 (1), 91-95 (1986).</li></ol>

Nessun conflitto di interessi dichiarati.

Le LiFePo 4 / GCE / Li curve mostrano maggiore overpotential rispetto alle LiFePo 4 / LP30/Li curve su entrambi carica e scarica. Poiché il GCE è utilizzato sia come elettrolita e legante, ione di conduzione viene fornita per tutte le particelle catodo, e quasi l&#39;intera capacità specifica pratica (150 mAh / g) era accessibile. La capacità specifica teorica di 170 mAh / g non è raggiunto in quanto è limitata dalla diffusione di litio all&#39;interno LiFePo 4 particelle, che è b...

Litio (Li) è un metallo altamente electropositive (-3,04 V rispetto all&#39;elettrodo standard a idrogeno), e il metallo leggero (peso equivalente di 6,94 g / mol e peso specifico di 0.53 g / cm 3). Questo lo rende attraente come una scelta per il materiale attivo dell&#39;elettrodo negativo e ideale per i dispositivi di accumulo di energia portatile in cui le dimensioni e il peso questione. Figura 1 mostra che le batterie a base di litio (Li Ion, plion, e Li metallo) hanno densità di più alta energia rispetto al piombo, al nichel-cadmio e al nichel-metallo-idruro 1. Una batteria al litio pieno consiste di un catodo (positivo), un anodo (negativo), un elettrolita, e un separatore (Figura 2). Sia il catodo e l&#39;anodo sono composti di intercalazione, dove Li-ioni possono intercalare o de-intercalare reversibilmente (se l&#39;anodo è carbonio Li intercala come Li neutro). L&#39;elettrolita fornisce conduzione ionica e isola elettroconduzione nic tra gli elettrodi. Il separatore è permeabile agli ioni, ma meccanicamente rigida di mantenere i due elettrodi da cortocircuito. Quando la cella è in uno stato di carica completa tutte le Li ha intercalate nella anodo, e quando la cella è in uno stato completamente scarica tutte le Li-ioni sono intercalati nel catodo. Durante la reazione spontanea, scarico flusso di elettroni dall&#39;anodo al catodo attraverso un circuito esterno per alimentare un dispositivo, mentre gli ioni flusso dall&#39;anodo al catodo attraverso l&#39;elettrolita. Gli ioni e gli elettroni si ricombinano al catodo di mantenere la neutralità di carica. Sulla ricarica, il flusso viene invertito. La maggior parte lo sviluppo delle batterie agli ioni di litio ad oggi si è concentrato su materiali catodici perché determinano la densità di energia della batteria piuttosto che su l&#39;elettrolita, che è rimasto per lo più la stessa da decenni. L&#39;elettrolito è un pezzo chiave della batteria in quanto influisce la capacità complessiva di alimentazione a causa di impedance sia attraverso l&#39;elettrolita stesso e alle interfacce elettrodo-elettrolita. L&#39;elettrolita utilizzato in batterie al litio consiste generalmente di un sale di tipo LiX e un solvente non acquoso. Rispetto agli elettroliti acquosi utilizzati in altri sistemi elettrochimici, gli svantaggi di Li-ion elettroliti sono conducibilità basso, il costo più alto, di infiammabilità, e problemi ambientali. Vantaggi comprendono un ampio intervallo di temperatura (su cui l&#39;elettrolita resta un liquido) da -150 ° C a 300 ° C, una finestra di tensione di larghezza (fino a 5 V contro Li / Li +), e una migliore compatibilità con elettrodi (elettrolita acquoso farebbe reagisce violentemente con Li metallo e forma LiOH e idrogeno) 2, 3, 4-6. I principali elettroliti non acquosi utilizzati nelle batterie comprendono liquidi organici a base di carbonato, polimeri, liquidi ionici, e ceramiche. Questi elettroliti devono rispondere a determinati parametri di riferimento da utilizzare in pratica agli ioni di litio Batteries. Essi comprendono una conducibilità di almeno 10 mS / cm, una grande finestra elettrochimica (&gt; 4,5 V per catodi alta tensione), bassa pressione di vapore, buona stabilità termica e chimica, bassa tossicità, e basso costo. Per alcune applicazioni severe come i veicoli elettrici, tutti questi parametri devono essere soddisfatti in un ampio intervallo di temperatura, tipicamente da -20 ° C a 60 ° C. Dal momento che l&#39;obiettivo di questo lavoro è di elettroliti organici e polimerici, il resto di questo articolo si concentrerà su questi elettroliti. Elettroliti a base di carbonato includono un sale di litio disciolto in un solvente organico. Tuttavia, è difficile per uno qualsiasi solvente a soddisfare tutti i requisiti. Per esempio, solventi a bassa tensione di vapore, quale carbonato di etilene (CE) e carbonato di propilene (PC), tendono ad avere una maggiore viscosità, portando ad abbassare la conduttività. Anche EC è un solido a temperatura ambiente, questo richiede di essere combinato con un altro solvente. Generalmente l&#39;elettrolitaè una combinazione di diversi solventi. I comuni solventi e alcune loro proprietà fisiche sono elencati nella Tabella 1. <table border="1"><tbody><tr><td> Nome </td><td> Temperatura di fusione (° C) </td><td> Temperatura di ebollizione (° C) </td><td> Viscosità (mPa * s) </td></tr><tr><td> Dimetil carbonato (DMC) </td><td> 4.6 </td><td> 90 </td><td> 0,5902 (25 ° C) </td></tr><tr><td> Carbonato etilico (DEC) </td><td> -43 </td><td> 126,8 </td><td> 0,7529 (25 ° C) </td></tr><tr><td> Carbonato di etilene (CE) </td><td> 36.5 </td><td> 238 </td><td> 1,9 (40 ° C) </td></tr><tr><td> Carbonato di propilene (PC) </td><td> -54,53 </td><td> 242 </td><td> 2.512 (25 ° C) </td></tr></tbody></table> Tabella 1. Solventi Carbonato comuni 7. Safer alterna alle orgaelettroliti nic sono elettroliti basati polimero. Elettroliti polimerici sono film sottili, non volatili, non è infiammabile, e la loro flessibilità permette loro di essere arrotolati e stampati su larga scala commerciale. Wright, et al. Complessi di conduzione di ioni prima dimostrato in poli (ossido di etilene)-sale (PEO) nel 1973. Successivamente si è scoperto che il problema di sicurezza associati con la crescita dei dendriti su Li metallo elettrolita liquido potrebbe essere risolto utilizzando PEO-based elettrolita polimerico solido, che ha soppresso la crescita dei dendriti 8-17. Ci sono tre principali tipi di elettroliti polimerici: (1) senza solventi secca polimero solido, (2) gel di elettroliti, e (3) plastificato polimero, con una sintesi asciutta libera solvente utilizzato nel nostro lavoro. Questo documento illustra (a) il solvente libera sintesi del polimero secco, (b) il meccanismo di conduzione polimero, e (c) prevedere cicli di temperatura sia per il polimero solido ed elettroliti organici.

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Name of the reagent</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalogue number</td>
			<td>Comments (optional)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>POEM</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>26915-72-0</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>POEA</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>32171-39-4</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LiTFSI</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>90076-65-6</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AIBN</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>78-67-1</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EA</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>141-78-6</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>THF</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>109-99-9</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PDMS</td>
			<td>Gelest</td>
			<td>146632-07-7</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Argon Gas</td>
			<td>Air Gas</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Ultra high purity (Grade 5)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PE</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>8032-32-4</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LiFePO4</td>
			<td>Gelon</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon black</td>
			<td>SuperP</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Super P</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium metal</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>7439-93-2</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVDF binder resin</td>
			<td>Kynar</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Kynar</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVDF Separator</td>
			<td>Celgard</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LP30</td>
			<td>Merck</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>LiPF6 in EC:DMC</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MACCOR battery tester</td>
			<td>MACCOR</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>El-Cut</td>
			<td>EL-CELL</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

solid-state graft copolymer electrolytes for lithium battery applications

Sicurezza della batteria è stato un settore di ricerca molto importante negli ultimi dieci anni. Batterie agli ioni di litio disponibili in commercio impiegano basso punto di infiammabilità (&lt;80 ° C), infiammabili, e gli elettroliti organici volatili. Questi sistemi elettrolitici a base organica sono vitali a temperatura ambiente, ma necessitano di un sistema di raffreddamento per assicurare che le temperature non superano i 80 ° C. Questi sistemi di raffreddamento tendono ad aumentare i costi della batteria e possono malfunzionamento che può portare a malfunzionamenti della batteria e le esplosioni, mettendo così in pericolo la vita umana. Gli aumenti dei prezzi del petrolio portano a una grande domanda di sicurezza, i veicoli ibridi elettrici che sono economicamente più vitale per operare come i prezzi del petrolio continuano a salire. Esistenti a base di elettroliti organici utilizzati in batterie agli ioni di litio non sono applicabili alle applicazioni automobilistiche ad alta temperatura. Un&#39;alternativa più sicura per elettroliti organici è elettroliti polimerici solidi. Questo lavoro metterà in luce la sintesi di un copolimero ad innesto elettrolita (GCE) poli (oxyethylene) metacrilato (POEM) a un blocco con una temperatura di transizione vetrosa minore (T g) poli (ossietilene) acrilato (POEA). Il meccanismo di conduzione è stato discusso ed è stato dimostrato il rapporto tra movimento del segmento polimero e conducibilità ionica presenta in effetti una Vogel-Tammann-Fulcherio (VTF) dipendenza. Le batterie contenenti disponibile in commercio LP30 organica (LiPF 6 in carbonato di etilene (CE): dimetil carbonato (DMC) con un rapporto di 1:1) e GCE erano pedalato a temperatura ambiente. Si è riscontrato che, a temperatura ambiente, le batterie contenenti GCE mostrato una maggiore overpotential rispetto al LP30 elettrolita. Tuttavia a temperature superiori a 60 ° C, la cella GCE esposto molto inferiore overpotential dovuti al veloce elettrolita polimerico conducibilità e quasi l&#39;intera capacità specifica teorica di 170 mAh / g è stato raggiunto.

La prestazione ciclistica cella temperatura ambiente è mostrato in Figura 8. La trama di sinistra mostra la carica e profili di scarica delle celle con elettrolita liquido convenzionale (LP30) a 15 mA / g, e GCE / legante a 10 mA / g. Figura 9 mostra i profili di tensione di scarica delle celle polimeriche solide a temperatura ambiente, 60 ° C e 120 ° C utilizzando una bassa corrente di 0,05 C. I profili di tensione di scarica come funzioni di capacità specifica sono mostrati in <st...

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Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Batterie agli ioni impiegano elettroliti organici infiammabili e volatili che sono adatti per applicazioni a temperatura ambiente. Un&#39;alternativa più sicura per elettroliti organici sono batterie ai polimeri solidi. Batterie di polimero solido operare in sicurezza alle alte temperature (&gt; 120 ° C), rendendoli così applicabile alle applicazioni ad alta temperatura come foratura profonda petrolio e veicoli elettrici ibridi. Questo documento illustra (a) la sintesi del polimero, (b) il meccanismo di conduzione polimero, e (c) prevedere cicli di temperatura sia per il polimero solido ed elettroliti organici.

A stato solido innesto elettroliti Copolimero per Batterie di litio Applicazioni

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

21.5K Views.  Massachusetts Institute of Technology. Batterie agli ioni impiegano elettroliti organici infiammabili e volatili che sono adatti per applicazioni a temperatura ambiente. Un'alternativa più sicura per elettroliti organici sono batterie ai polimeri solidi. Batterie di polimero solido operare in sicurezza alle alte temperature (> 120 ° C), rendendoli così applicabile alle applicazioni ad alta temperatura come foratura profonda petrolio e veicoli elettrici ibridi. Questo documento illustra (a) la sintesi...

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Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Costruzione e collaudo di Pile Batterie agli ioni di litio

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

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Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Probing e mapping superfici di elettrodo nelle celle di combustibile ad ossidi solidi

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Fine-tuning the Size and Minimizing the Noise of Solid-state Nanopores

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the creation of a nanopore in a thin insulating membrane remains challenging. Fabrication methods involving specialized focused electron beam systems can produce well-defined nanopores, but yield of reliable and low-noise nanopores in commercially available membranes remains low2,3 and size control is nontrivial4,5. Here, the application of high electric fields to fine-tune the size of the nanopore while ensuring optimal low-noise performance is demonstrated. These short pulses of high electric field are used to produce a pristine electrical signal and allow for enlarging of nanopores with subnanometer precision upon prolonged exposure. This method is performed in situ in an aqueous environment using standard laboratory equipment, improving the yield and reproducibility of solid-state nanopore fabrication.

A methodology for preparing solid-state nanopores in solution for biomolecular translocation experiments is presented. By applying short pulses of high electric fields, the nanopore diameter can be controllably enlarged with subnanometer precision and its electrical noise characteristics significantly improved. This procedure is performed in situ using standard laboratory equipment under experimental conditions.

Ottimizzazione delle dimensioni e minimizzando il rumore di stato solido Nanopori

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ Neutron polvere diffrazione Utilizzo su misura agli ioni di litio batterie

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Focused Ion Beam fabbricazione di Nanobatteries basati su LiPON litio allo stato solido per test In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

All-electronic Nanosecond-resolved Scanning Tunneling Microscopy: Facilitating the Investigation of Single Dopant Charge Dynamics

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new techniques capable of characterizing their dynamics. Investigating single dopants requires sub-nanometer spatial resolution, which motivates the use of scanning tunneling microscopy (STM). However, conventional STM is limited to millisecond temporal resolution. Several methods have been developed to overcome this shortcoming, including all-electronic time-resolved STM, which is used in this study to examine dopant dynamics in silicon with nanosecond resolution. The methods presented here are widely accessible and allow for local measurement of a wide variety of dynamics at the atomic scale. A novel time-resolved scanning tunneling spectroscopy technique is presented and used to efficiently search for dynamics.

We demonstrate an all-electronic method to observe nanosecond-resolved charge dynamics of dopant atoms in silicon with a scanning tunneling microscope.

Tutto-elettronico nanosecondo-risolto scansione microscopio a effetto tunnel: Agevolare le indagini di drogante singola carica dinamica

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

Controllo campo elettrico degli stati elettronici in nanodispositivi2 WS di elettrolita Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser (laser-SARPES), and demonstrate a power of this technique for studying solid state physics. Laser-SARPES achieves two great capabilities. Firstly, by examining orbital selection rule of linearly polarized lasers, orbital selective excitation can be carried out in SAPRES experiment. Secondly, the technique can show full information of a variation of the spin quantum axis as a function of the light polarization. To demonstrate the power of the collaboration of these capabilities in laser-SARPES, we apply this technique for the investigations of spin-orbit coupled surface states of Bi2Se3. This technique affords to decompose spin and orbital components from the spin-orbit coupled wavefunctions. Moreover, as a representative advantage of using the direct spin detection collaborated with the polarization-variable laser, the technique unambiguously visualizes the light polarization dependence of the spin quantum axis in three-dimension. Laser-SARPES dramatically increases a capability of photoemission technique.

Here, we combine polarization-variable 7-eV laser with spin- and angle-resolved photoemission technique to visualize the spin-orbital coupling effect in solid states.

Metodi sperimentali per la spettroscopia di fotoemissione risolta di Spin e angolo combinato con polarizzazione-variabile Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Preparazione delle cellule di tre elettrodi moneta e Analitica di elettrodeposizione per batterie agli ioni di litio

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...