Questa cella liquida al grafene consente la microscopia elettronica a trasmissione per queste dinamiche in un elettrolita liquido. Tale dinamica può fornire informazioni dettagliate sui meccanismi di lavoro delle batterie agli ioni di litio e contribuisce alla progettazione di dispositivi batteria avanzati. Il vantaggio della cella liquida al grafene è che consente l'imaging TEM in elettrolita liquido fornendo una buona risoluzione spaziale e un elevato contrasto di imaging.
Oltre a una qualità superiore dell'immagine, può anche fornire informazioni su varie fasi morfologiche e transizioni interfacciali. Con solo un protocollo scritto, è difficile seguire questo metodo perché molti passaggi tecnici sono condotti a mano. Molte delle abilità richiedono precisione e precisione, dove l'uso della pazienza è altamente raccomandato.
Anche se segui correttamente ogni protocollo, puoi comunque fallire l'esperimento perché gestire il grafene e le griglie di trasferimento del grafene è difficile. Per iniziare, preparare la soluzione di elettrofilatura come descritto nel protocollo di testo di accompagnamento. Trasferirlo in una siringa da dieci millilitri e dotare la siringa di un ago calibro 25.
Quindi lavare il bersaglio. Prendi un pezzo rettangolare di acciaio inossidabile flessibile e lavalo con acqua deionizzata, seguita da etanolo. Ripetere questo processo da due a cinque volte.
Una volta pulito, asciugare l'acciaio a 60 gradi Celsius per 10 minuti. Una volta asciutto, fissare l'acciaio inossidabile flessibile sul batterista con del nastro adesivo. Quindi, aprire il software del controller di elettrofilatura e immettere una portata di 10 microlitri al minuto, richiedendo un volume totale di soluzione di cinque millilitri.
Fissare la siringa con l'ago calibro 25 nel dispositivo di elettrofilatura e utilizzare il nastro adesivo per fissarla in posizione. Ora premere la siringa verso il collettore fino a quando la soluzione di elettrofilatura scorre bene attraverso l'ago calibro 25. Quindi collegare la punta dell'ago alle clip coccodrillo doppie che sono anche collegate al collettore.
Prima di avviare il programma di elettrofilatura, accendere il rullo e ruotare il collettore a 100 giri/min. Quindi avviare il software del programma di elettrofilatura. Quando inizia la filatura, modulare la tensione applicata a 16 kilovolt in modo che il cono di Taylor si formi.
Al termine del processo di elettrofilatura, rottamare le nanofibre as-spun sull'acciaio inossidabile flessibile con un rasoio e trasferirle in una scatola di allumina. Quindi inserire la scatola di allumina nel forno a scatola e impostare le condizioni di trattamento termico per il forno a scatola. Dopo la calcinazione, raffreddare il forno a 50 gradi Celsius e quindi trasferire i nanotubi calcificati su una fiala di vetro.
Per iniziare, preparare il liquame dell'elettrodo. Posizionarlo sul lato superiore della lamina di rame sul substrato di vetro e gettarlo uniformemente su uno spessore di circa 60 micron utilizzando un rullo di colata. Quindi asciugare all'aria il foglio di colata dei liquami a 60 gradi Celsius per 10 minuti.
Una volta asciutto, sigillare all'interno di un sacchetto di plastica fino a quando non è pronto per il montaggio cellulare. Per iniziare l'assemblaggio cellulare, riscaldare un forno a convezione a 150 gradi Celsius e posizionare il foglio di rame fusa nel forno. Estrarre il vuoto nel forno utilizzando una pompa rotante per asciugare il solvente residuo nel liquame evitando l'ossidazione del foglio di rame.
Dopo aver riscaldato il foglio di rame fusa dei liquami a 150 gradi Celsius per due ore, riempire il forno a convezione con aria chiudendo la linea del vuoto e aprendo la linea di sfiato nella pompa rotante per aprire la camera. Quindi eserti dalla camera il foglio di rame lanciato dai liquami e colpirlo con un punzonatore a cerchio. Pesare la lamina di rame fusa per liquami perforati.
Utilizzare mezza cella per l'assemblaggio delle celle della batteria e posizionare la lamina di rame fusa nel fondo della cella della batteria. Quindi trasferire i campioni nell'anticamera della scatola del guanto. Aspirare l'anticamera per 30 minuti e quindi trasferire i campioni nella scatola interna del guanto.
Nella scatola dei guanti, assemblare le celle della batteria, a partire dalla cella della batteria inferiore, quindi la lamina di rame fusa del liquame, il separatore, la guarnizione, il distanziale, la molla e, infine, la cella superiore della batteria. Utilizzare un compattatore per comprimere la cella della batteria in una cella della batteria completa. Quindi spostare le celle della batteria nell'anticamera della scatola dei guanti.
Una volta rilasciato il vuoto, rimuovere le celle della batteria dalla scatola dei guanti. Invecchiare la batteria a temperatura ambiente per uno o due giorni. Quindi inserire le celle nel tester della cella della batteria.
Calcolare la corrente appropriata e quindi applicare la corrente corretta per ogni cella della batteria utilizzando il programma di tester delle celle della batteria. Per iniziare, sintetizzare il grafene mediante deposizione chimica di vapore e utilizzare un paio di forbici per tagliare il foglio di rame con il grafene a tre per tre millimetri quadrati. Posizionare quattro pezzi di foglio di rame tra due vetrini e premere per renderli piatti.
Posto successivo griglie in oro completamente in carbonio su ogni pezzo di foglio di rame. Rilascia 20 microlitri di alcol isopropile sulla combinazione di fogli di rame a griglia d'oro. Quindi rimuovere l'alcol e asciugare il campione a 50 gradi Celsius per cinque minuti.
Successivamente pulire una piastra di Petri in vetro di sei centimetri con alcol isopropile e acqua deionizzata per evitare la contaminazione con particelle di silicio. Quindi aggiungere dieci millilitri di 0,1 persolfuro di ammonio molare al piatto e incidere il foglio di rame. Incubare il campione nella soluzione per sei ore.
Usa un anello di platino per spostare le griglie d'oro in una piastra di Petri di vetro piena di acqua deionizzata e scaldarla a 50 gradi Celsius per rimuovere completamente tutti i contaminanti rimanenti dall'inciso. Quindi rimuovere le griglie e asciugarle per sei ore a temperatura ambiente. Preparare la miscela elettrolita e nanotubo disperdendo 0,06 grammi della polvere di nanotubo in 10 millilitri di elettrolita, composto da 1,3 esafluorofosato di litio molare e carbonato di etilene e carbonato di etilene in un rapporto di volume da tre a sette con il 10% di peso del carbonato di fluoroetilene.
Quindi spostare le griglie trasferite al grafene e la miscela di elettroliti in una scatola di guanti riempita di argon. Per assemblare la cella, posizionare prima una griglia sul fondo. Quindi far cadere 20 microlitri della miscela di elettroliti sulla griglia inferiore.
Usa rapidamente un paio di pinzette per posizionare un'altra griglia sopra la griglia inferiore prima che l'elettrolita si asseni. Asciugare il campione all'interno della scatola del guanto per 30 minuti, durante i quali il liquido viene incapsulato spontaneamente tra i due fogli di grafene mentre si asciuga. I nanotubi di ossido di stagno IV fabbricati mediante elettrofilatura e successiva calcinazione sono mostrati qui in un'immagine SEM.
TEM mostra che tali siti porosi sono più visivamente chiari, indicati da un certo numero di macchie bianche all'interno dei nanotubi. Questo perché le strutture cristalline dell'ossido di stagno IV sono strutture di cassiterite policcristallina. In termini di caratteristiche elettrochimiche dei nanotubi di ossido di stagno IV, il profilo di carica e scarica presenta profili di tensione stabili con un'efficienza coulombica iniziale del 67,8%L'altopiano di tensione, che esiste a 0,9 volt, può essere attribuito alla reazione a due fasi.
I nanotubi di ossido di stagno IV mostrano un ciclo stabile a 500 milliambi al grammo con efficienze coulombiche superiori al 98%Inoltre, i nanotubi mantengono una capacità considerevole, anche ad un'alta densità di corrente di 1.000 milliamp per grammo. Un video TEM in serie temporali di cellule liquide di grafene mostra alle tasche multiple liquide le cui dimensioni vanno da 300-400 nanometri. Attraverso l'irradiazione costante del fascio di elettroni, elettroni e radicali disciolti innescano una reazione secondaria con sale e solvente.
Qui la decomposizione dell'elettrolita e la formazione di uno strato SEI sono state osservate nella fase iniziale. Prestare particolare attenzione quando si maneggiano grafene e griglia TEM. Se non gestisci correttamente il grafene e la griglia, possono essere facilmente danneggiati.
Nell'assemblaggio della cella, è importante comprimere saldamente la cella in modo che l'elettrolita non esco dalle cellule. Questa procedura può anche essere utilizzata nell'osservazione della dinamica delle batterie a ioni di sodio, delle batterie a ioni di magnesio e delle batterie a ioni secondari.
