Questo lavoro è supportato dal sottosegretario per l&#39;efficienza energetica e le energie rinnovabili, Office of Vehicle Technologies del Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti nell&#39;ambito del contratto n ° DE-AC02-05CH11231. Porzioni di questa ricerca sono state effettuate presso la Stanford Synchrotron Radiation Lightsource, una direzione di SLAC National Accelerator Laboratory e l&#39;Office of Science Fondo utente operato per il Department of Energy Office of Science degli Stati Uniti dalla Stanford University. Il Programma di Biologia Molecolare SSRL Strutturale è sostenuta dall&#39;Ufficio DOE di Ricerca Biologica e Ambientale, e dal National Institutes of Health, Centro Nazionale per le Risorse della Ricerca, Biomedical Technology Program (P41RR001209).

1. Pianificazione degli esperimenti <ol><li> Identificare esperimenti linea di fascio di interesse. Fare riferimento alle pagine web di linea fascio come guide. Per SSRL XAS e XRD, questi are: <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/</a> <ol><li> Contatta scienziato linea di fascio e discutere i dettagli dell&#39;esperimento. </li></ol></li><li> Controllare le scadenze e requisiti per le proposte andando sul sito in questione. </li><li> Scrivi la proposta tempo del fascio e inviare. </li><li> Dopo che la proposta è stata segnata, il tempo del fascio pianificazione. </li><li> Seguire le istruzioni fornite dalla struttura di prepararsi per tempo del fascio. Considerare i dettagli dell&#39;esperimento, trasporti dei materiali (in particolare di dispositivi contenenti metalli alcalini) e le attrezzature, ed eventuali problemi di sicurezza. Formazione sulla sicurezza è generalmente richiesto per i nuovi utenti. </li></ol> 2. Preparazione dei Materiali, elettrodi e celle <ol><li> Sintetizzare o ottenere materiale attivo di interesse. </li><li> Caratterizzare materiale da convenzionale a raggi X diffrazione della polvere, utilizzando passi 2.2.1-2.2.9. <ol><li> Macinare in polvere e setaccio per assicurare una distribuzione granulometrica uniforme. </li><li> Caricare campione in supporto del campione. Rimuovere il backplate dal supporto e posizionarlo contro una lastra di vetro. Riempire la cavità con polvere, quindi collegare backplate, titolare di vibrazione e rimuovere diapositiva. Questo assicura che la polvere è anche con la superficie del supporto e che la superficie sia piana. </li><li> Entra nel giornale di bordo per il diffrattometro. </li><li> Inserire il supporto del campione nella diffrattometro e allineare. </li><li> Chiudere porte del diffrattometro. </li><li> Utilizzo del programma di raccolta dati sul computer collegato al Pandiffrattometro alytical, aumento di tensione e corrente per valori appropriati per la misurazione. Selezionare fessure e maschere fascio per l&#39;esperimento. Selezionare o modificare il programma per la scansione. </li><li> Programma e il nome del file di dati Avvia. Bloccare le porte diffrattometro scorrendo distintivo quando richiesto dal programma. Raccogliere i dati. </li><li> Analizzare modello utilizzando il programma High Score. In particolare, cercare la presenza di impurità (riflessioni supplementari) e se modello corrisponde a quello dei materiali di riferimento o modelli calcolati. </li><li> Rimuovere il campione dal diffrattometro. Abbassate le porte di corrente e tensione, e chiudere. Esci, rilevando eventuali condizioni anomale. </li></ol></li><li> Ottenere scansione microscopio elettronico per valutare morfologie delle particelle, utilizzando passi 2.3.1-2.3.10. <ol><li> Preparare campione allegando nastro di carbonio ad un stub in alluminio, e spruzzando la polvere campione sul lato adesivo. Provare per magnetismo tenendo un magnete cucina sul campione. </li><li> Inserire il campione nella camera di SEM via airlock. </li><li> Una volta stabilita vuoto, girare tensione di accelerazione su. </li><li> In modalità basso ingrandimento, regolare il contrasto e la luminosità. Questo è più convenientemente eseguita utilizzando il pulsante ACB. </li><li> Trova area di interesse attraverso la scansione manualmente nelle direzioni X e Y. </li><li> Passare alla modalità fascio dolci SEM o, se maggiore ingrandimento si desidera. Selezionare rivelatore desiderato e impostare la distanza di lavoro per i valori appropriati per l&#39;esperimento. </li><li> Regolare il contrasto e la luminosità con la manopola ACB. </li><li> Mettere a fuoco l&#39;immagine con controllo di fase z. </li><li> Allineare fascio, correggere l&#39;astigmatismo e concentrarsi con x e y manopole. </li><li> Scattare foto, se lo desideri, utilizzando il tasto di foto, e salvare nella cartella appropriata sul computer. </li><li> Al termine, spegnere tensione di accelerazione. Spostare campione di scambiare la posizione e rimuovere dalla camera attraverso camera di compensazione. </li></ol></li><li> Condurre analisi elementare mediante ICP, se necessario, e caratterizzazione di materiali con altre tecniche richieste, quali IRo spettroscopia Raman. </li><li> Fabbricare elettrodi, utilizzando passi 2.5.1-2.5.8. <ol><li> Effettuare una soluzione del 5-6% (wt.) fluoruro di polivinile (PVDF) in N-methylpyrolidinone (NMP). </li><li> Mill materiale insieme attivo e additivo conduttivo (nero acetilene, grafite, ecc.). </li><li> Aggiungere la soluzione NMP dal punto 2.3.1 al liofilizzato dal punto 2.3.2 e mescolare. Proporzioni variano a seconda della natura del materiale attivo, ma una composizione finale secca 80:10:10 (materiale attivo: PVDF: additivo conduttivo) è comune. </li><li> Utilizzando una racla e (facoltativamente) un tavolo vuoto, gettare slurry elettrodo su un collettore di corrente Al o Cu. Carbonio rivestito foglio di alluminio può essere usato per materiali catodici batteria Li-ion e di tutti i materiali per elettrodi Na-ione, e Cu lamina viene utilizzato per materiali anodo Li-ion. </li><li> Lasciare gli elettrodi asciugare. </li><li> Elettrodi a secco ulteriormente utilizzando una lampada a infrarossi, piastra calda o forno a vuoto. </li><li> Tagliare o perforare elettrodi alla dimensione necessaria. Pesare elettrodi. </li><li> Trasferire elettrodi ad un&#39;atmosfera cassetto portaoggetti inerte. Una ulteriore fase di essiccazione con un anticamera riscaldata a vuoto attaccato al cassetto portaoggetti si consiglia di rimuovere tutta l&#39;umidità residua. </li></ol></li><li> Montare dispositivi elettrochimici (cellule di solito moneta, ma altre configurazioni possono essere utilizzati per la caratterizzazione elettrochimica) per la caratterizzazione iniziale, campioni ex situ, e / o sperimentare linea di fascio, utilizzando passi 2.6.1-2.6.7. <ol><li> Raccogliere tutti i componenti necessari in atmosfera inerte cassetto portaoggetti. </li><li> Tagliare litio o foglio di sodio alla dimensione desiderata. </li><li> Tagliare separatore microporoso alle dimensioni desiderate. </li><li> Componenti di livello in questo ordine nel dispositivo: elettrodi, separatori, soluzione elettrolitica, e Li Na o stagnola. </li><li> Aggiungi distanziali e rondelle ondulate, se necessario. </li><li> Sigillare cella utilizzando una pressa a bottone. </li><li> Per gli esperimenti in situ XRD, collegare schede per entrambi i lati della cella moneta e sigillare dispositivo in custodia in poliestere.</li></ol></li><li> Eseguire esperimento elettrochimico per la caratterizzazione iniziale o di lavoro ex situ, utilizzando passi 2.7.1-2.7.6. <ol><li> Collegare i cavi dal potenziostato / galvanostato oa ciclo di dispositivo e misurare il potenziale di circuito aperto. </li><li> Scrivere il programma per l&#39;esperimento elettrochimica desiderato oppure selezionare un programma archiviato. </li><li> Eseguire esperimento e raccogliere dati. </li><li> Per gli esperimenti ex situ, smontare il dispositivo in cassetto portaoggetti, facendo attenzione a non provocare cortocircuiti. Per le cellule della moneta, utilizzare un utensile o pinza avvolti con nastro di teflon disassembler batteria a bottone. </li><li> Risciacquare gli elettrodi con dimetilcarbonato per eliminare il sale elettrolita residuo. Lasciarli asciugare. </li><li> Elettrodi di copertura per ex studio situ con Kapton pellicola per esperimenti XRD o nastro adesivo per XAS e conservare nel cassetto portaoggetti fino a quando l&#39;esperimento è eseguito. </li></ol></li><li> Polveri destinati studio XAS devono essere setacciate per garantire la dimensione delle particelle omogeneogeneità. Possono quindi essere spruzzato su diversi pezzi di scotch. Una serie di campioni può essere preparato impilando progressivamente più numerosi pezzi di nastro in polvere insieme. Ciò è particolarmente utile se l&#39;utente è incerto circa la quantità di polvere necessaria per il segnale ottimale. <ol><li> In alternativa, polveri per le misure XAS possono essere diluite con BN se l&#39;utente è fiducioso su quello che si tradurrà nel segnale ottimale. </li></ol></li></ol> 3. Prestazioni di esperimenti presso l&#39;impianto di sincrotrone <ol><li> Alcuni giorni prima dell&#39;esperimento è quello di iniziare, il trasporto piano di materiali e attrezzature per la struttura. <ol><li> Per i dispositivi che contengono anodi di metalli alcalini, la spedizione è necessario per evitare pericoli associati con il trasporto in veicoli personali o pubblici. </li><li> Attrezzature come portatili galvanostato / potenziostati e computer portatili e campioni non pericolosi come elettrodi per lavoro ex situ può essere brought alla struttura dall&#39;individuo che svolge gli esperimenti in qualsiasi modo conveniente. </li></ol></li><li> Check-in e registrarsi presso la struttura. </li><li> Per entrambi in situ ed ex situ esperimenti XRD, prendere un modello di riferimento di LaB 6 ai fini della calibrazione. <ol><li> Contatta linea di luce scienziato e personale per le istruzioni. </li><li> Calibrare fascio di trovare le condizioni giuste fascio. </li><li> Misurare modello di riferimento di LaB 6. </li></ol></li><li> Per esperimenti XRD in situ, istituito dispositivo e avviare esperimenti seguenti passaggi 3.4.1-3.4.6. <ol><li> Inserire la busta in piastre di pressione Al e assicurarsi che i fori siano allineati correttamente per consentire al fascio di raggi X di trasmettere. </li><li> Trovare la posizione del fascio ottimale e il tempo di esposizione. L&#39;esposizione prolungata può portare a sovrasaturazione. Decidere se campione sarà scosso o stazionaria. </li><li> Prendere modello iniziale prima elettrochimica viene avviato. </li><li> Allega conduce da zincanostat / potenziostato al dispositivo. </li><li> Inizia esperimento elettrochimica. </li><li> Ottenere dati. Una sperimentazione è in corso, la raccolta dei dati è automatica, e l&#39;utente solo bisogno di sorvegliare per assicurarsi esperimento sta andando come previsto. </li></ol></li><li> Impostare esperimenti XAS. <ol><li> Check-in e contattare linea di luce scienziato e personale per le istruzioni. </li><li> Inserire campione e materiale di riferimento lamina (a seconda del metallo che viene misurato, ad esempio Ni per bordo Ni K). </li><li> Allineare campione. </li><li> Determinare l&#39;energia di bordo specifico del metallo con Efesto di IFEFFIT. Tune monocromatore, poi stonare di circa il 30% per eliminare le armoniche di ordine superiore. Cambiare guadagni per regolare I 1 e I 2 offset di misura. </li><li> Prendere la misura. Due o più scansioni devono essere prelevati e uniti per l&#39;elemento di interesse. </li><li> Ripetere i passaggi da 3.5.3 a 3.5.5 per gli elementi aggiuntivi, se necessario. </li></ol></li></ol> 4. DatiAnalisi <ol><li> Per il lavoro XRD, calibrare l&#39;immagine Laboratorio 6. <ol><li> Area Download diffrazione della macchina, che è disponibile tramite il codice di Google ( <a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/" target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a> ). </li><li> Aprire l&#39;immagine per LaB 6 diffrazione e utilizzare i valori di calibrazione iniziali dalla intestazione del file. </li><li> Aprire il riferimento Q (= 2π / d) valori di LaB 6. </li><li> Calibrare l&#39;immagine di diffrazione LaB 6 con i valori di Q e l&#39;ipotesi iniziale dei valori di calibrazione. </li><li> Ottenere valori di calibrazione corretti per immagine raccordo. </li><li> Salvare i valori di calibrazione nel file di calibrazione. </li></ol></li><li> Calibrare le immagini dei dati dall&#39;esperimento. <ol><li> Aprire le immagini di diffrazione dall&#39;esperimento. </li><li> Aprire il file di calibrazione dal riferimento LaB 6 (salvato nel passaggio 4.1.6). </li><li> Aperto the di riferimento Q (= 2π / d) valori di Al o Cu (collettori di corrente degli elettrodi) e li usano come riferimenti interni. </li><li> Calibrare le immagini del modello per immagine raccordo. </li><li> Integrare l&#39;immagine di Q vs dati di intensità (scansioni di linea). </li><li> Modelli Fit utilizzando il programma di montaggio desiderato (CelRef, Powdercell, RIQAS, GSAS, ecc.). </li></ol></li><li> Elaborare dati elettrochimici con qualsiasi conveniente programma plotting (Excel, Origin, KaleidaGraph, Igor, ecc.). </li><li> Per i dati XAS, utilizzare ARTEMIS / ATHENA nel pacchetto software IFEFFIT per l&#39;analisi. <ol><li> Calibrare dati utilizzando il primo picco nel derivato degli spettri di assorbimento dei metalli di riferimento. </li><li> Unisci come scansioni. </li><li> Sottrarre background e normalizzare i dati. </li><li> Utilizzare la funzione AUTOBK di isolare i dati EXAFS. </li><li> Trasformata di Fourier dei dati EXAFS. </li><li> Utilizzare un minimi quadrati agli spettri di Fourier trasformata in spazio o R k per estrarre structurainformazioni l. </li></ol></li></ol>

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

L&#39;analisi dei dati XANES indicano che, come fatto a Lini x Co 1-2x Mn x O 2 (0,01 ≤ x ≤ 1) composti contiene Ni 2 +, Co 3 + e Mn 4 +. 10 Un recente studio in situ XAS su Lini 0.4 Co 0.15 Al 0,05 Mn 0,4 O 2 ha mostrato che Ni 2 + è stato ossidato a Ni 3 + e, in ultima analisi, Ni 4 + durante delithiation, ma che i processi di ossidoriduzione...

Batterie agli ioni di litio per l&#39;elettronica di consumo attualmente comandano un mercato 11 miliardi dollari in tutto il mondo ( <a href="http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/" target="_blank">http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/</a> ) e sono la prima scelta per le applicazioni veicolari emergenti come plug-in veicoli ibridi elettrici (PHEV) e veicoli elettrici (EV). Analoghi a questi dispositivi che utilizzano ioni di sodio piuttosto che di litio sono in precedenti fasi di sviluppo, ma sono considerate attraenti su larga scala lo stoccaggio di energia (cioè applicazioni grid) in base al costo e argomenti sulla sicurezza dell&#39;approvvigionamento 1, 2. Entrambi i sistemi dual intercalazione funzionano sullo stesso principio; ioni di metalli alcalini navetta tra due elettrodi che fungono da strutture di accoglienza, che subiscono processi di inserimento in diversi potenziali. Le celle elettrochimiche stessi sono reltivamente semplice, costituito compositi elettrodi positivi e negativi sui collettori di corrente, separati da una membrana porosa saturato con una soluzione elettrolitica di solito costituito da un sale disciolto in una miscela di solventi organici (Figura 1). Grafite e LiCoO 2 sono gli elettrodi più comunemente impiegato negativo e positivo, rispettivamente, per batterie agli ioni di litio. Diversi materiali per elettrodi alternativi sono stati sviluppati per applicazioni specifiche, comprese le varianti di LiMn 2 O 4 spinello, LiFePO 4 con la struttura olivina e paesi terzi mediterranei (Lini x Mn x Co 1-2x O 2 composti) per i positivi e carboni duri, Li 4 Ti 5 O 12, e leghe di litio con stagno per negativi 3. Materiali di alta tensione come Lini 0,5 Mn 1,5 O 4, i nuovi materiali ad alta capacità come i compositi a strati strati (ad esempio XLI 2 MnO &lt;sub&gt; 3 · (1-x) LiMn 0.5 Ni 0.5 O 2), composti con metalli di transizione che possono subire più modifiche negli stati redox e anodi in lega Li-Si sono attualmente oggetto di ricerca intensa, e, se implementato correttamente, dovrebbe aumentare le densità di energia pratici di celle agli ioni di litio ulteriormente. Un&#39;altra classe di materiali, noto come elettrodi di conversione, in cui gli ossidi di metalli di transizione, solfuri, o fluoruri sono reversibilmente ridotti all&#39;elemento metallico e un sale di litio, sono anche in considerazione per l&#39;uso come elettrodi della batteria (principalmente in sostituzione di anodi) 4. Per i dispositivi basati su sodio, carboni duri, leghe, strutture NASICON, e titanati sono stati studiati per essere utilizzati come anodi e vari ossidi di metalli di transizione e composti polianionici come catodi. Perché batterie agli ioni di litio e ioni sodio non sono basate su chimiche fissi, le loro caratteristiche prestazionali variano notevolmente a seconda tegli elettrodi che vengono impiegati. Il comportamento redox degli elettrodi determina i profili potenziali, capacità di tasso, e la vita di ciclo delle periferiche. Polvere tradizionale diffrazione di raggi X (XRD) tecniche possono essere utilizzate per la caratterizzazione strutturale iniziale dei materiali incontaminate e misure ex situ sugli elettrodi ciclato, ma considerazioni pratiche quali la bassa intensità del segnale e relativamente lunghi tempi necessari per raccogliere dati limitare la quantità di informazioni che possono essere ottenuti sui processi di scarica e carica. Al contrario, i brillantezza e brevi lunghezze d&#39;onda della radiazione di sincrotrone (ad esempio λ = 0,97 A a linea di luce della Stanford Synchrotron Radiation di Lightsource 11-3), combinata con l&#39;uso di rilevatori di immagine ad alta velocità, acquisizione permesso di dati ad alta risoluzione su campioni in un minimo di 10 sec. Nel lavoro situ viene eseguito in modalità di trasmissione su componenti cellulari in fase di carica e scarica in ermeticamente chiusosacchetti trasparenti ai raggi X, senza dover interrompere il funzionamento per l&#39;acquisizione dei dati. Come risultato, i cambiamenti strutturali elettrodi possono essere osservati come &quot;istantanee in tempo&quot; come i cicli cellulari, e molte altre informazioni possono essere ottenute rispetto alle tecniche convenzionali. Spettroscopia di assorbimento di raggi X (XAS), anche a volte indicato come X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) fornisce informazioni sulla struttura elettronica e geometrica locale di materiali. Negli esperimenti XAS, l&#39;energia del fotone è sintonizzato i caratteristici bordi di assorbimento degli elementi specifici sotto inchiesta. Più comunemente per i materiali della batteria, queste energie corrispondono alle K-bordi (1s orbitali) dei metalli di transizione di interesse, ma XAS morbide esperimenti sintonizzati O, F, C, B, N e L 2,3 bordi della prima fila metalli di transizione sono anche a volte eseguite su campioni ex situ 5. Gli spettri generati da esperimenti XAS può essere diviso in vari distregioni inct, contenenti informazioni diverse (vedi Newville, M., Fondamenti di XAFS, <a href="http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf" target="_blank">http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf</a> ). La caratteristica principale, costituito dal bordo di assorbimento ed estendentesi circa 30-50 eV là è l&#39;assorbimento di raggi X Vicino struttura di bordo (XANES) regione e indica la soglia di ionizzazione dei continui stati. Questo contiene informazioni sullo stato di ossidazione e chimica di coordinazione dell&#39;assorbitore. La parte più alta energia dello spettro è noto come X-ray Absorption Fine Structure esteso (EXAFS) regione e corrisponde alla dispersione del fotoelettroni espulso fuori atomi vicini. Analisi di Fourier di questa regione dà a corto raggio le informazioni strutturali quali lunghezze di legame e il numero ei tipi di ioni vicini. Preedge presenta sotto il characteristic energie di assorbimento di alcuni composti anche a volte appaiono. Questi derivano da dipolo proibite transizioni elettroniche svuotare stati legati per geometrie ottaedrica, o dipolo consentiti effetti ibridazione orbitale a quelli tetraedrici e spesso possono essere correlati alla simmetria locale dello ione assorbente (ad esempio se è tetraedrica o octahedrally coordinato) 6. XAS è una tecnica particolarmente utile per lo studio di sistemi metallici misti come PTM di determinare stati redox iniziali e che gli ioni di metalli di transizione redox subiscono durante i processi delithiation e Lithiation. I dati su diversi metalli diversi si possono ottenere rapidamente in un singolo esperimento e l&#39;interpretazione è abbastanza semplice. Al contrario, spettroscopia Mossbauer è limitata a poche metalli utilizzati in materiali batteria (principalmente, Fe e Sn). Mentre misure magnetiche possono anche essere utilizzati per determinare stati di ossidazione, effetti di accoppiamento magnetici possono complicanzeTE interpretazione particolare per gli ossidi complessi quali la PTM. Well-programmate e-eseguiti in situ ed ex situ XRD sincrotrone ed esperimenti XAS forniscono informazioni complementari e consentono una visione più completa da formare dei cambiamenti strutturali che si verificano in materiali per elettrodi durante il funzionamento normale batteria di quello che può essere ottenuto con tecniche convenzionali. Questo, a sua volta, consente una maggiore comprensione di ciò che governa il comportamento elettrochimico dei dispositivi.

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inert atmosphere glovebox</td>
			<td>Vacuum Atmospheres</td>
			<td>Custom order, contact vendors</td>
			<td>Used during cell assembly and to store alkali metals and moisture sensitive components. (<a href="http://vac-atm.com" target="_blank">http://vac-atm.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inert atmosphere glovebox</td>
			<td>Mbraun</td>
			<td></td>
			<td>Various sizes (single, double) available, many options such as mini or heated antechambers oxygen/water removal systems, shelving, electrical feedthroughs, etc. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">http://www.mbraunusa.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray powder diffractometer (XRD)</td>
			<td>Panalytical</td>
			<td>X&#39;Pert Powder</td>
			<td>X&#39;Pert is a modular system. Many accessories available for specialized experiments. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">www.panalytical.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray powder diffractometer (XRD)</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Bruker D2 Phaser</td>
			<td>Bruker D2 Phaser is compact and good for routine powder analyses. (<a href="www.bruker.com" target="_blank">www.bruker.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope (SEM)</td>
			<td></td>
			<td>JSM7500F</td>
			<td>High resolution field emission scanning electron microscope with numerous customizable options. JEOL (<a href="http://www.jeolusa.com" target="_blank">http://www.jeolusa.com</a>) Low cost tabletop versions also available. Contact vendor for options.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pouch Sealer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>11214-107</td>
			<td>Used to seal pouches for in situ work. (<a href="https://us.vwr.com/" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Manual crimping tool</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>HSHCC-2016, 2025, 2032, 2320</td>
			<td>Used to seal coin cells. Match size to coin cell hardware. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coin cell disassembling tool</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Used to take apart coin cells to recover electrodes for ex situ work. Needlenose pliers can also be used. Cover ends with Teflon tape to avoid shorting cells. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Film casting knives</td>
			<td>BYK Gardner</td>
			<td>4301, 4302, 4303, 4304,4305,2325, 2326,2327,2328, 2329</td>
			<td>Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Doctor blades, Baker applicators</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Baker type applicator and doctor blade. Film casting knives also available.</td>
			<td>Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic film applicator</td>
			<td>BYK Gardner</td>
			<td>2101, 2105, 2121, 2122</td>
			<td>Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic film applicator</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat/Galvanostat</td>
			<td>Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td>VSP</td>
			<td>Portable 5 channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (<a href="http://www.bio-logic.info/" target="_blank">http://www.bio-logic.info</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat/Galvanostat</td>
			<td>Gamry Instruments</td>
			<td>Reference 3000</td>
			<td>Portable single channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (<a href="www.gamry.com" target="_blank">www.gamry.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>The Area Diffraction Machine</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Used for analysis of 2D diffraction data. Mac and Windows versions available. <a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/" target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>IFEFFIT</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Suite of interactive programs for XAS analysis, including Hephaestus, Athena, and Artemis. Available for Mac, Windows, and UNIX. <a href="http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/" target="_blank">http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SIXPACK</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>XAS analysis program that builds on IFEFFIT. Windows and Mac versions. <a href="http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html" target="_blank">http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CelRef</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Graphical unit cell refinement. Windows only. <a href="http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm" target="_blank">http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm and http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/lmgp-laugier-bochu/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reagent/Material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode active materials</td>
			<td>various</td>
			<td></td>
			<td>Synthesized in-house or obtained from various suppliers.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Synthetic flake graphite</td>
			<td>Timcal</td>
			<td>SFG-6</td>
			<td>Conductive additive for electrodes. (<a href="http:/www.timcal.com" target="_blank">www.timcal.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetylene black</td>
			<td>Denka</td>
			<td>Denka Black</td>
			<td>Conductive additive for electrodes. (<a href="http://www.denka.co.jp/eng/index.html" target="_blank">http://www.denka.co.jp/eng/index.html</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-methyl-2-pyrrolidinone (NMP)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>328634</td>
			<td>Used to make electrode slurries. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Al current collectors</td>
			<td>Exopack</td>
			<td>z-flo 2650</td>
			<td>Carbon-coated foils. Coated on one side. (<a href="http://www.exopackadvancedcoatings.com" target="_blank">http://www.exopackadvancedcoatings.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Al current collectors</td>
			<td>Alfa-Aesar</td>
			<td>10558</td>
			<td>0.025 mm (0.001 in) thick, 30 cm x 30 cm (12 in x 12 in), 99.45% (metals basis), uncoated (<a href="http://www.alfa.com" target="_blank">http://www.alfa.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cu current collectors</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Electrodeposited Cu foil</td>
			<td>For use with anode materials for Li-ion batteries. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium foil</td>
			<td>Rockwood Lithium</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (<a href="http://www.rockwoodlithium.com" target="_blank">www.rockwoodlithium.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium foil</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>320080</td>
			<td>Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium ingot</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>282065</td>
			<td>Anodes for half cells. Can be extruded into foils. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He only. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrolyte solutions</td>
			<td>BASF</td>
			<td>Selectilyte P-Series contact vendor</td>
			<td>Contact vendor for desired formulations. (<a href="http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes" target="_blank">http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethyl carbonate (DMC)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>517127</td>
			<td>Used to wash electrodes for ex situ experiments. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microporous separators</td>
			<td>Celgard</td>
			<td>2400</td>
			<td>Polypropylene membranes (<a href="http://www.celgard.com/" target="_blank">http://www.celgard.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coin cell hardware (case, cap, gasket)</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>CR2016, CR2025, CR2320, CR2032</td>
			<td>Match size to available crimping tool, Al-clad components also available. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wave washers</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>SUS316L</td>
			<td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spacers</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>SUS316L</td>
			<td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ni and Al pretaped tabs</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Sizes subject to change. Inquire about custom orders. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polyester pouches</td>
			<td>VWR</td>
			<td>11214-301</td>
			<td>Used to seal electrochemical cells for in situ work. Avoid heavy duty pouches because of strong signal interference. (<a href="https://us.vwr.com" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton film</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>7648A735</td>
			<td>Used to cover electrodes for ex situ experiments, 0.0025 in thick (<a href="http://www.mcmaster.com/" target="_blank">www.mcmaster.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helium, Argon and 4-10% hydrogen in helium or argon</td>
			<td>Air Products</td>
			<td>contact vendor for desired compositions and purity levels</td>
			<td>Helium or argon used to fill glovebox where cell assembly is carried out and alkali metal is stored. (<a href="http://www.airproducts.com/products/gases.aspx" target="_blank">http://www.airproducts.com/products/gases.aspx</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Do not use nitrogen because it reacts with lithium. Use only helium if sodium is being stored. 
			Purity level needed depends on whether the glovebox is equipped with a water and oxygen removal system. Hydrogen mixtures needed to regenerate water/oxygen removal system, if present&#160;or any other suitable gas supplier</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques

Composti di intercalazione come ossidi di metalli di transizione o fosfati sono i materiali per gli elettrodi più comunemente utilizzati a Li-ion e batterie Na-ione. Durante l&#39;inserimento o la rimozione di ioni di metalli alcalini, gli stati redox di metalli di transizione nei composti cambiano e trasformazioni strutturali come transizioni di fase e / o di parametri reticolari aumenti o diminuzioni si verificano. Questi comportamenti, a loro volta determinano importanti caratteristiche delle batterie come i profili potenziali, le capacità dei tassi, e la vita di ciclo. I raggi X estremamente luminosi e accordabili prodotti dalla radiazione di sincrotrone permettono una rapida acquisizione di dati ad alta risoluzione che forniscono informazioni su questi processi. Trasformazioni nei materiali alla rinfusa, come transizioni di fase, possono essere osservati direttamente mediante diffrazione di raggi X (XRD), mentre la spettroscopia di assorbimento di raggi X (XAS) fornisce informazioni sulle strutture elettroniche e geometriche locali (ad esempio cambiamenti di stato redox e bond lengths). Negli esperimenti in situ effettuati su cellule operativi sono particolarmente utili perché consentono diretta correlazione tra le proprietà elettrochimiche e strutturali dei materiali. Questi esperimenti sono richiede tempo e può essere difficile progettare causa della reattività e sensibilità aria degli anodi di metallo alcalino utilizzati nelle configurazioni semi-cella, e / o la possibilità di interferenza del segnale da altri componenti cellulari e hardware. Per queste ragioni, è opportuno effettuare esperimenti ex situ (ad esempio sugli elettrodi raccolte da cellule parzialmente cariche o bici) in alcuni casi. Qui vi presentiamo protocolli dettagliati per la preparazione di entrambi ex situ e in situ di campioni per esperimenti che coinvolgono radiazione di sincrotrone e dimostrare come sono fatti questi esperimenti.

La figura 2 mostra una tipica sequenza utilizzata per un esperimento in situ. Dopo la sintesi e caratterizzazione di polveri del materiale attivo, elettrodi compositi vengono preparati impasti contenenti il ​​materiale attivo, un legante come polivinilidene fluoruro (PVDF) e additivi conduttivi come nerofumo o grafite sospeso in N-metilpirrolidinone (NMP), espressi su entrambi collettori di corrente foglio di alluminio o rame. L&#39;alluminio è utilizzato per catodi di batterie agli ioni d...

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Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Descriviamo l&#39;utilizzo della spettroscopia di sincrotrone a raggi X di assorbimento (XAS) e diffrazione di raggi X tecniche (XRD) per sondare i dettagli dei processi di intercalazione / deintercalazione in materiali per elettrodi per batterie Li-ion e Na-ioni. Sia in situ e vengono utilizzati esperimenti ex situ per comprendere il comportamento strutturale rilevanti per il funzionamento dei dispositivi

Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

characterization-electrode-materials-for-lithium-ion-sodium-ion

Research

JoVE Journal

Engineering

25.3K Views.  Lawrence Berkeley National Laboratory.  Descriviamo l'utilizzo della spettroscopia di sincrotrone a raggi X di assorbimento (XAS) e diffrazione di raggi X tecniche (XRD) per sondare i dettagli dei processi di intercalazione / deintercalazione in materiali per elettrodi per batterie Li-ion e Na-ioni. Sia in situ e vengono utilizzati esperimenti ex situ per comprendere il comportamento strutturale rilevanti per il funzionamento dei dispositivi 

Video: Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Costruzione e collaudo di Pile Batterie agli ioni di litio

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

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Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

A stato solido innesto elettroliti Copolimero per Batterie di litio Applicazioni

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Characterization of Surface Modifications by White Light Interferometry: Applications in Ion Sputtering, Laser Ablation, and Tribology Experiments

In materials science and engineering it is often necessary to obtain quantitative measurements of surface topography with micrometer lateral resolution. From the measured surface, 3D topographic maps can be subsequently analyzed using a variety of software packages to extract the information that is needed.
In this article we describe how white light interferometry, and optical profilometry (OP) in general, combined with generic surface analysis software, can be used for materials science and engineering tasks. In this article, a number of applications of white light interferometry for investigation of surface modifications in mass spectrometry, and wear phenomena in tribology and lubrication are demonstrated. We characterize the products of the interaction of semiconductors and metals with energetic ions (sputtering), and laser irradiation (ablation), as well as ex situ measurements of wear of tribological test specimens.
Specifically, we will discuss:
<ol class="lroman">
	<li>Aspects of traditional ion sputtering-based mass spectrometry such as sputtering rates/yields measurements on Si and Cu and subsequent time-to-depth conversion.</li>
	<li>Results of quantitative characterization of the interaction of femtosecond laser irradiation with a semiconductor surface. These results are important for applications such as ablation mass spectrometry, where the quantities of evaporated material can be studied and controlled via pulse duration and energy per pulse. Thus, by determining the crater geometry one can define depth and lateral resolution versus experimental setup conditions.</li>
	<li>Measurements of surface roughness parameters in two dimensions, and quantitative measurements of the surface wear that occur as a result of friction and wear tests.</li>
</ol>
Some inherent drawbacks, possible artifacts, and uncertainty assessments of the white light interferometry approach will be discussed and explained.

White light microscope interferometry is an optical, noncontact and quick method for measuring the topography of surfaces. It is shown how the method can be applied toward mechanical wear analysis, where wear scars on tribological test samples are analyzed; and in materials science to determine ion beam sputtering or laser ablation volumes and depths.

Caratterizzazione delle modificazioni superficiali di White Interferometria Luce: Applicazioni in Ion Sputtering, ablazione laser, ed esperimenti Tribologia

In materials science and engineering it is often necessary to obtain quantitative measurements of surface topography with micrometer lateral resolution. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ Neutron polvere diffrazione Utilizzo su misura agli ioni di litio batterie

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Failure Analysis delle batterie a base di sincrotrone Utilizzando raggi X duri microtomografia

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

Speciazione e di biodisponibilità Misure di plutonio ambientale Uso Diffusione in film sottili

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Ohmic Contact Fabrication Using a Focused-ion Beam Technique and Electrical Characterization for Layer Semiconductor Nanostructures

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor performance, which suggest a new direction for the development of next-generation ultrathin and flexible photonic and electronic devices. Enhanced luminescence quantum efficiency has been widely observed in these atomically thin 2D crystals. However, dimension effects beyond quantum confinement thicknesses or even at the micrometer scale are not expected and have rarely been observed. In this study, molybdenum diselenide (MoSe2) layer crystals with a thickness range of 6-2,700 nm were fabricated as two- or four-terminal devices. Ohmic contact formation was successfully achieved by the focused-ion beam (FIB) deposition method using platinum (Pt) as a contact metal. Layer crystals with various thicknesses were prepared through simple mechanical exfoliation by using dicing tape. Current-voltage curve measurements were performed to determine the conductivity value of the layer nanocrystals. In addition, high-resolution transmission electron microscopy, selected-area electron diffractometry, and energy-dispersive X-ray spectroscopy were used to characterize the interface of the metal&#8211;semiconductor contact of the FIB-fabricated MoSe2 devices. After applying the approaches, the substantial thickness-dependent electrical conductivity in a wide thickness range for the MoSe2-layer semiconductor was observed. The conductivity increased by over two orders of magnitude from 4.6 to 1,500 &#937;&#8722;1 cm&#8722;1, with a decrease in the thickness from 2,700 to 6 nm. In addition, the temperature-dependent conductivity indicated that the thin MoSe2 multilayers exhibited considerably weak semiconducting behavior with activation energies of 3.5-8.5 meV, which are considerably smaller than those (36-38 meV) of the bulk. Probable surface-dominant transport properties and the presence of a high surface electron concentration in MoSe2 are proposed. Similar results can be obtained for other layer semiconductor materials such as MoS2 and WS2.

We describe the approaches for the device fabrication and electrical characterization of molybdenum diselenide (MoSe2) layer semiconductor nanostructures with different thicknesses. In addition, the fabrication of ohmic contacts for MoSe2-layer nanocrystals by the focused-ion beam deposition method using platinum (Pt) as a contact metal is described.

Ohmico Fabrication contatto con una tecnica Focused Ion Beam-e caratterizzazione elettrica per strato semiconduttore Nanostrutture

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Non acquoso Processing elettrodi e Costruzione di celle agli ioni di litio Coin

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

L&#39;utilizzo delle radiazioni al sincrotrone microtomografia a indagare multi-scala Pacchetti microelettronici tridimensionali

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Sintesi di ionici liquido a base di elettroliti, Assemblea delle batterie agli ioni di litio, e le misure di prestazioni ad alta temperatura

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...