Questo lavoro è stato sostenuto dalla Fondazione Charyk e The Fletcher Jones Foundation con il numero di sovvenzione 9.900.600. Gli autori ringraziano il Kavli Nanoscience Institute presso il California Institute of Technology per l&#39;utilizzo degli strumenti di nanofabbricazione, il Centro di Ricerca Molecolare Materiali dell&#39;Istituto Beckman presso il California Institute of Technology per l&#39;utilizzo dei XPS e contattare goniometro l&#39;angolo, e la Divisione di Scienze Geologiche e Planetarie del California Institute of Technology per l&#39;utilizzo del SEM.

1. Nanotubi di carbonio (CNT) Array Crescita <ol><li> Preparare un wafer di silicio con almeno un lato lucido. Non vi è alcun requisito specifico sulla dimensione, orientamento cristallino, tipo di drogaggio, resistività e spessore dello strato di ossido. Usiamo tipicamente un &lt;100&gt; n-tipo wafer di silicio drogato con fosforo, con un diametro di 3 pollici, uno spessore di 381 micron, e una resistività di Qcm 5-10. Solitamente questa fetta di silicio ha uno strato di ossido termico con uno spessore di 300 nm. </li><li> Se il wafer di silicio preparato non ha uno strato di ossido, aggiungere uno strato di ossido con uno spessore di 300 nm sul lato lucido del wafer. Questo strato di ossido può essere cresciuto termicamente o depositati da deposizione fisica di vapore (PVD), preferibilmente utilizzando l&#39;e-beam evaporatore. </li><li> Depositare un buffer di strato di ossido di alluminio (Al 2 O 3) sul lato lucido del wafer con uno spessore medio di 10 nm. Deposizione mediante e-beam evaporatore ad un tasso di deposizione media di 0,5 &amp;Aring ;/ sec è preferito. Utilizzare pellet di ossido di alluminio con purezza del 99,99% o superiore. </li><li> Depositare un (Fe) strato di catalizzatore di ferro sul lato lucido del wafer con uno spessore medio di 1 nm. Poiché l&#39;uniformità di questo strato tampone è estremamente critico, deposizione mediante e-beam evaporatore ad un tasso di deposizione media di 0,3 Å / sec o meno è preferito. Utilizzare pellet di ferro con purezza del 99,95% o superiore. </li><li> Tagliare a dadi e il wafer di silicio rivestito catalizzatore in più chip più piccoli, preferibilmente in campioni di 1x1 centimetri. </li><li> Caricare diversi chip di silicio rivestite di catalizzatore in un forno tubolare 1 pollice di diametro di quarzo (Figura 2). </li><li> Aumentare la temperatura del forno a 750 ° C sotto un flusso costante di 400 sccm di argon (Ar) gas ad una pressione di 600 Torr. </li><li> Una volta che la temperatura di crescita di 750 ° C viene raggiunto, iniziare il processo di pretrattamento facendo fluire una miscela di gas 200 sccm di argon e 285 sccm di idrogeno (H 2) gas, mantenendo tha pressione costante a 600 Torr. Eseguire il processo di pretrattamento per 5 min. </li><li> Una volta che il processo di pretrattamento è completato, iniziare il processo di crescita facendo fluire una miscela di gas 210 sccm di idrogeno e 490 sccm di etilene (C 2 H 4) gas, mantenendo costante la pressione a 600 Torr. Eseguire il processo di crescita fino a un&#39;ora mantenendo la temperatura costante crescita a 750 ° C. La lunghezza degli array CNT è determinata dal tempo di crescita. CNT array con una lunghezza media di un millimetro può essere raggiunto da una crescente per un&#39;ora. 2 </li><li> Portare la temperatura del forno torna alla temperatura ambiente sotto un flusso costante di gas 400 sccm di argon ad una pressione di 600 Torr. Scaricare i campioni una volta che la temperatura del forno a temperatura ambiente. </li><li> Caratterizzare le caratteristiche di crescita complessive, compresa la qualità della crescita, lunghezza, diametro, densità e confezionamento, mediante microscopia elettronica. </li></ol> 2. Ossigeno Adsorption indotta da UV / trattamento con ozono <ol><li> Posizionare diversi campioni di matrice CNT sotto una lampada ad alta intensità a vapori di mercurio che genera radiazione UV ad una lunghezza d&#39;onda di 185 nm e 254 nm. Questi campioni devono essere posti ad una distanza di 5 - 20 cm dalla lampada. A commerciale UV / ozono detergente può essere usato come alternativa (Figura 3). </li><li> Esporre queste matrici alla radiazione UV in aria a temperatura ambiente e pressione standard. Il tempo di esposizione totale dipende dalle loro proprietà fisiche, la potenza della radiazione UV, e il grado di bagnabilità che vuole ottenere. In prima approssimazione, ci vogliono circa 30 minuti di irraggiamento UV a 100 mW / cm 2 per cambiare completamente un array di 15 micron di altezza dal CNT superhydrophobic a superhydrophilic. </li><li> Misurare l&#39;angolo di contatto statico delle UV / ozono array trattati CNT per l&#39;acqua con angolo di contatto goniometro. Protocollo per eseguire questa misurazione è descritto nella sezione 5. </li><li> Ri-esporre le matrici di CNT anotil suo giro di UV / ozono terapia se non sono abbastanza idrofile. </li><li> Caratterizzare la chimica di superficie del UV / ozono matrice trattata CNT da x-ray spettroscopia di fotoelettroni. </li></ol> 3. Adsorbimento di ossigeno indotta dal trattamento al plasma di ossigeno <ol><li> Posizionare diversi campioni di matrice CNT nella camera di un pulitore plasma di ossigeno / Asher / incisore (Figura 4). Un telecomando pulitore plasma di ossigeno / Asher / incisore è preferibile rispetto a quella diretta a causa della sua natura isotropica. </li><li> Impostare il flusso di ossigeno a 150 sccm e la pressione della camera a 500 mTorr. Impostare la potenza RF di 50 Watt. </li><li> Esporre questi array di plasma di ossigeno per alcuni minuti. Il tempo di esposizione totale dipende dalle loro proprietà fisiche e del grado di bagnabilità che vuole ottenere. Cura deve essere presa in quanto plasma di ossigeno è molto in grado di ossidare completamente il CNT in CO e CO 2 molecole. In prima approssimazione, si dovrebbe richiedere meno di 30 kmn per passare completamente un millimetro matrice alto CNT da superhydrophobic a superhydrophilic. </li><li> Misurare l&#39;angolo di contatto statico del plasma di ossigeno trattati gli array CNT per l&#39;acqua con angolo di contatto goniometro. Protocollo per eseguire questa misurazione è descritto nella sezione 5. </li><li> Ri-esporre le matrici CNT ad un altro ciclo di trattamento di plasma di ossigeno se non sono sufficientemente idrofila. </li><li> Caratterizzare la chimica di superficie del plasma di ossigeno trattati matrice CNT da x-ray spettroscopia di fotoelettroni. </li></ol> 4. Oxygen desorbimento indotti dal trattamento di ricottura di vuoto <ol><li> Posizionare diversi campioni di matrice CNT nella camera di un forno a vuoto (Figura 5). </li><li> Ridurre la pressione della camera per almeno 2,5 Torr. </li><li> Aumentare la temperatura della camera a 250 ° C o superiore. </li><li> Esporre queste matrici per aspirare trattamento di ricottura per diverse ore. Il tempo di esposizione totale dipende dalle loro proprietà fisiche e legrado di bagnabilità che vuole ottenere. In prima approssimazione, ci vogliono almeno 3 ore per cambiare completamente un array di 15 um alto CNT da superhydrophilic a superhydrophobic e più di 24 ore per convertire un millimetro matrice alto CNT da superhydrophilic a superhydrophobic. </li><li> Misurare l&#39;angolo di contatto statico del vuoto ricotto array CNT per l&#39;acqua con angolo di contatto goniometro. Protocollo per eseguire questa misurazione è descritto nella sezione 5. </li><li> Ri-esporre gli array ad un altro ciclo di trattamento di ricottura sottovuoto se non sono sufficientemente idrofoba. </li><li> Caratterizzare la chimica di superficie del vuoto ricotto matrice CNT da x-ray spettroscopia di fotoelettroni. </li></ol> 5. Wetting Caratterizzazione delle proprietà <ol><li> Preparare un goniometro angolo di contatto. Riempire il gruppo microsiringa con acqua deionizzata. Questa siringa deve essere dotato di un calibro 22 a punta piatta ago diritto o un ago più piccolo. Accendere l&#39;illuminatore. </li&gt; <li> Porre un campione di matrice CNT sul tavolo contatto di esempio angolo di goniometro. Assicurarsi che questo esempio non è inclinato verso una direzione. </li><li> Portare il gruppo microaghi più vicino al campione e dispensare lentamente goccia a 5 microlitri di acqua sulla superficie superiore della matrice CNT. </li><li> Acquisire un&#39;immagine della gocciolina di acqua una volta che è venuto a riposo sulla superficie superiore della matrice CNT. Assicurarsi che una condizione di equilibrio è stato raggiunto prima di prendere l&#39;immagine. </li><li> Calcolare l&#39;angolo di contatto elaborando l&#39;immagine catturata con un software dedicato, come DROPimage da Ramé-hart o LBADSA 24. </li></ol>

<ol>
	<li>Sansom, E., Rinderknecht, D., Gharib, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+partial+embedding+of+carbon+nanotubes+within+flexible+transparent+layers.">Controlled partial embedding of carbon nanotubes within flexible transparent layers.</a> Nanotechnology. 19, 035302 (2008).</li><li>Aria, A. I., Gharib, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversible+Tuning+of+the+Wettability+of+Carbon+Nanotube+Arrays:+The+Effect+of+Ultraviolet/Ozone+and+Vacuum+Pyrolysis+Treatments.">Reversible Tuning of the Wettability of Carbon Nanotube Arrays: The Effect of Ultraviolet/Ozone and Vacuum Pyrolysis Treatments.</a> Langmuir. 27, 9005-9011 (2011).</li><li>Lee, S. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-power+lithium+batteries+from+functionalized+carbon-nanotube+electrodes.">High-power lithium batteries from functionalized carbon-nanotube electrodes.</a> Nat. Nano. 5, 531-537 (2010).</li><li>Aria, A. 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Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 367, 1631-1672 (2009).</li><li>Krupenkin, T., Taylor, J., Schneider, T., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+rolling+ball+to+complete+wetting:+The+dynamic+tuning+of+liquids+on+nanostructured+surfaces.">From rolling ball to complete wetting: The dynamic tuning of liquids on nanostructured surfaces.</a> Langmuir. 20, 3824-3827 (2004).</li><li>Sun, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+over+the+Wettability+of+an+Aligned+Carbon+Nanotube+Film.">Control over the Wettability of an Aligned Carbon Nanotube Film.</a> Journal of the American Chemical Society. 125, 14996-14997 (2003).</li><li>Ebert, D., Bhushan, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transparent,+Superhydrophobic,+and+Wear-Resistant+Coatings+on+Glass+and+Polymer+Substrates+Using+SiO2,+ZnO,+and+ITO+Nanoparticles.">Transparent, Superhydrophobic, and Wear-Resistant Coatings on Glass and Polymer Substrates Using SiO2, ZnO, and ITO Nanoparticles.</a> Langmuir. 28, 11391-11399 (2012).</li><li>Feng, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversible+Super-hydrophobicity+to+Super-hydrophilicity+Transition+of+Aligned+ZnO+Nanorod+Films.">Reversible Super-hydrophobicity to Super-hydrophilicity Transition of Aligned ZnO Nanorod Films.</a> Journal of the American Chemical Society. 126, 62-63 (2003).</li><li>Xu, L., Karunakaran, R. 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K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+performance+of+superhydrophobic+and+superoleophilic+carbon+nanotube+meshes+in+water-oil+filtration.">The performance of superhydrophobic and superoleophilic carbon nanotube meshes in water-oil filtration.</a> Carbon. 49, 669-676 (2011).</li><li>Hummers, W. S., Offeman, R. 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Tutti gli autori dichiarano che non abbiamo alcun conflitto di interessi.

Consideriamo UV / ozono trattamento come la tecnica di ossidazione più conveniente perché può essere eseguita in aria ad una temperatura e pressione standard fino a diverse ore, a seconda della lunghezza della matrice CNT e la potenza della radiazione UV. Radiazioni UV, generata da una lampada ad alta intensità a vapori di mercurio a 185 nm e 254 nm, rompe i legami molecolari sulla parete esterna del CNT consentendo ozono, convertito simultaneamente da aria mediante radiazione UV, per ossidare la superficie. 26...

L&#39;introduzione di materiali sintetici con proprietà bagnanti sintonizzabili ha permesso molte applicazioni incluse superfici autopulenti e idrodinamiche dispositivi riduzione della resistenza. 6,7 Molti studi riportati mostrano che per sintonizzare correttamente le proprietà di bagnabilità di un materiale, uno deve essere in grado di variare la sua chimica di superficie e rugosità della superficie topografica. 8-11 Tra i molti altri materiali disponibili sintetici, materiali nanostrutturati hanno attirato la maggior parte dell&#39;attenzione a causa della loro intrinseca multi-scala di rugosità superficiale e la loro superficie può essere facilmente funzionalizzati con metodi comuni. Alcuni esempi di questi materiali nanostrutturati sono ZnO, 12,13 SiO 2, 12,14 ITO, 12 e nanotubi di carbonio (CNT). 15-17 Crediamo che la possibilità di regolare le proprietà di bagnabilità reversibile del CNT ha la sua propria virtù, poiché sono considerati come uno dei materiali più promettenti per future applicazionizioni. CNT può essere attivata idrofilo mediante funzionalizzazione loro superfici con gruppi funzionali ossigenati, introdotte durante un trattamento di ossidazione. Ad oggi, il metodo più comune per introdurre adsorbati ossigeno al CNT è ben note tecniche di ossidazione ad umido, che comporta l&#39;uso di acidi forti e ossidanti come l&#39;acido nitrico e perossido di idrogeno. 18-20 Queste tecniche di ossidazione ad umido sono difficili da essere scalati a livello industriale a causa della sicurezza ed ambientali e la notevole quantità di tempo per completare il processo di ossidazione. Inoltre, un punto critico metodo di essiccazione può essere necessario per minimizzare l&#39;effetto delle forze capillari che possono distruggere la struttura microscopica e allineamento generale della matrice CNT durante il processo di essiccazione. Trattamenti di ossidazione secchi, come UV / ozono e trattamenti al plasma di ossigeno, offrono un processo di ossidazione sicuro, veloce, e più controllata rispetto alla suddettatrattamenti di ossidazione ad umido. CNT può essere idrofobo rimuovendo le allegate gruppi funzionali ossigenati dalle loro superfici. Finora, i processi complessi sono sempre coinvolti nella produzione altamente idrofobiche array CNT. Tipicamente, queste matrici devono essere rivestiti con sostanze chimiche non bagnante, come PTFE, ZnO, e fluoroalkylsilane, 15,21,22 o essere pacificata da fluoro o plasma trattamento degli idrocarburi, come CF4 e CH 4. 16,23 Sebbene l&#39; trattamenti sopra non sono troppo difficili da essere scalati a livello industriale, non sono reversibili. Una volta che il CNT sono esposti a questi trattamenti, non possono più essere resa idrofila utilizzando metodi di ossidazione comuni. I metodi qui presentati dimostrano che la bagnabilità delle matrici CNT può essere sintonizzato semplicemente e comodamente tramite una combinazione di ossidazione a secco sotto vuoto e trattamenti di ricottura (Figura 1). Oxygen unprocessi dsorption e desorbimento indotte da questi trattamenti sono altamente reversibile a causa della loro natura non distruttiva e l&#39;assenza di altre impurità. Quindi, questi trattamenti permettono array CNT di essere ripetutamente acceso tra idrofili e idrofobi. Inoltre, questi trattamenti sono molto pratico, economico, e può essere facilmente scalati in quanto può essere eseguita utilizzando qualsiasi forno commerciale vuoto e UV / ozono o plasma di ossigeno detergente. Notare che le matrici ortogonali CNT usati qui sono cresciuti dallo standard termica deposizione di vapore chimico (CVD). Questi array sono tipicamente coltivate su substrati di silicio rivestite wafer catalizzatore in un tubo di quarzo forno sotto un flusso di gas contenente carbonio precursore ad una temperatura elevata. La lunghezza media delle matrici può variare da pochi micrometri ad un millimetro modificando il tempo di crescita.

<table border="1">
<tbody>
 <tr>
 <td> Material Name</td>
 <td> Company</td>
 <td> Catalogue Number</td>
 <td> Comments (optional)</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Lindberg Blue M Mini-Mite tube furnace</td>
 <td>Thermo Scientific</td>
 <td>TF55030A</td>
 <td>1" tube furnace for CNT array growth</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Electronic mass flow controllers</td>
 <td>MKS</td>
 <td>PFC-50 &pi;MFC</td>
 <td>Max flow rate of 1000 sccm </td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Electronic pressure controller</td>
 <td>MKS</td>
 <td>PC-90 &pi;PC</td>
 <td>Max pressure of 1000 Torr</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>1" quartz tube</td>
 <td>MTI Corp.</td>
 <td>>EQ-QZTube-25GE-610</td>
 <td>1" D x 24" L</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Hydrogen gas</td>
 <td>Airgas</td>
 <td>HY UHP200</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Ethylene gas</td>
 <td>Matheson</td>
 <td>G2250101</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Argon gas</td>
 <td>Airgas</td>
 <td>AR UHP200</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Silicon wafer</td>
 <td>El-Cat</td>
 <td>2449</td>
 <td>With 300 nm polished thermal oxide layer</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Iron pellets</td>
 <td>Kurt J Lesker</td>
 <td>EVMFE35EXEA</td>
 <td>99.95% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Aluminum oxide pellets</td>
 <td>Kurt J Lesker</td>
 <td>EVMALO-1220B</td>
 <td>99.99% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>E-beam evaporator</td>
 <td>CHA Industries</td>
 <td>CHA Mark 40</td>
 <td>For buffer and catalyst layer deposition</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>UV/ozone cleaner</td>
 <td>BioForce Nanosciences</td>
 <td>ProCleaner Plus</td>
 <td>For oxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Oxygen plasma cleaner</td>
 <td>PVA TePla</td>
 <td>M4L</td>
 <td>For oxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Vacuum oven</td>
 <td>VWR</td>
 <td>97027-664 </td>
 <td>For deoxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>SEM</td>
 <td>Zeiss</td>
 <td>1550 VP</td>
 <td>For CNT array growth characterization</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>XPS</td>
 <td>Surface Science </td>
 <td>M-Probe</td>
 <td>For surface chemistry characterization</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Contact angle goniometer</td>
 <td>ram&eacute;-hart</td>
 <td>Model 190</td>
 <td>For wetting properties characterization</td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

dry oxidation and vacuum annealing treatments for tuning the wetting properties of carbon nanotube arrays

In questo articolo, si descrive un metodo semplice per ottimizzare le proprietà di bagnabilità reversibile di nanotubi di carbonio allineati verticalmente (CNT) array. Qui, gli array CNT sono definiti come fitte multi-nanotubi di carbonio orientato perpendicolarmente al substrato di crescita come risultato di un processo di crescita per deposizione chimica di vapore termico standard (CVD). 1,2 Questi array CNT sono quindi esposti al vuoto trattamento di ricottura per renderli più idrofobo o per asciugare trattamento di ossidazione per renderli più idrofilo. Le matrici idrofobe CNT può essere attivata idrofila esponendoli ad asciugare trattamento di ossidazione, mentre le matrici idrofile CNT può essere attivata idrofobo esponendoli a vuoto trattamento di ricottura. Utilizzando una combinazione di entrambi i trattamenti, array CNT può essere commutato tra ripetutamente idrofili e idrofobi. 2 Pertanto, tale combinazione mostrano un potenziale molto elevato in molte applicazioni industriali e di consumo,compreso il sistema di consegna della droga e ad alta densità di potenza supercondensatori. 3-5 La chiave per variare la bagnabilità delle matrici CNT è di controllare la concentrazione superficiale di adsorbati ossigeno. Fondamentalmente adsorbati ossigeno può essere introdotto esponendo le matrici CNT a qualsiasi trattamento di ossidazione. Qui usiamo trattamenti di ossidazione a secco, come il plasma di ossigeno e UV / ozono, di funzionalizzare la superficie dei CNT con gruppi funzionali ossigenati. Questi gruppi funzionali ossigenati consentire legame idrogeno tra la superficie di CNT e molecole di acqua per formare, rendendo idrofilo CNT. Per renderle idrofobe, ossigeno adsorbito deve essere rimosso dalla superficie di CNT. Qui ci avvaliamo di trattamento sotto vuoto di ricottura per indurre il processo di desorbimento di ossigeno. Array di CNT con concentrazione superficiale estremamente bassa di adsorbati ossigeno presentano un comportamento superhydrophobic.

Il metodo CVD sopra descritto i risultati in densamente allineati verticalmente a parete multipla array CNT con un tipico diametro, numero di muro, e inter-nanotubo distanza di circa 12 - 20 nm, 8 - 16 muri, e 40 - 100 nm, rispettivamente. La lunghezza media delle matrici può variare da pochi micrometri lunghi (Figura 6a) di un millimetro (Figura 6b) modificando il tempo di crescita da 5 min a 1 h, rispettivamente. In genere l&#39;allineamento verticale è bravo a scala di lunghezza ma...

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Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

Questo articolo descrive un metodo semplice per fabbricare allineati verticalmente array di nanotubi di carbonio mediante CVD e per sintonizzare successivamente le loro proprietà bagnanti esponendoli a vuoto ricottura o trattamento di ossidazione a secco.

Ossidazione a secco e vuoto ricottura Trattamenti per accordare le proprietà di bagnabilità di matrici di nanotubi di carbonio

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

14.9K Views.  California Institute of Technology. Questo articolo descrive un metodo semplice per fabbricare allineati verticalmente array di nanotubi di carbonio mediante CVD e per sintonizzare successivamente le loro proprietà bagnanti esponendoli a vuoto ricottura o trattamento di ossidazione a secco.

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Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

Molding Fabrication, densificazione e Replica di microstrutture 3D Nanotubi di carbonio

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

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Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Sintesi e funzionalizzazione di azoto drogati Coppe nanotubi di carbonio con nanoparticelle di oro come tappi di sughero

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Fine-tuning the Size and Minimizing the Noise of Solid-state Nanopores

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the creation of a nanopore in a thin insulating membrane remains challenging. Fabrication methods involving specialized focused electron beam systems can produce well-defined nanopores, but yield of reliable and low-noise nanopores in commercially available membranes remains low2,3 and size control is nontrivial4,5. Here, the application of high electric fields to fine-tune the size of the nanopore while ensuring optimal low-noise performance is demonstrated. These short pulses of high electric field are used to produce a pristine electrical signal and allow for enlarging of nanopores with subnanometer precision upon prolonged exposure. This method is performed in situ in an aqueous environment using standard laboratory equipment, improving the yield and reproducibility of solid-state nanopore fabrication.

A methodology for preparing solid-state nanopores in solution for biomolecular translocation experiments is presented. By applying short pulses of high electric fields, the nanopore diameter can be controllably enlarged with subnanometer precision and its electrical noise characteristics significantly improved. This procedure is performed in situ using standard laboratory equipment under experimental conditions.

Ottimizzazione delle dimensioni e minimizzando il rumore di stato solido Nanopori

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the ...

Ambient Method for the Production of an Ionically Gated Carbon Nanotube Common Cathode in Tandem Organic Solar Cells

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two solution-processed polymeric cells connected in parallel by a transparent carbon nanotubes (CNT) interlayer. This structure includes improvements in fabrication techniques for tandem OPV devices. First the need for ambient-processed cathodes is considered. The CNT anode in the tandem device is tuned via ionic gating to become a common cathode. Ionic gating employs electric double layer charging to lower the work function of the CNT electrode. Secondly, the difficulty of sequentially stacking tandem layers by solution-processing is addressed. The devices are fabricated via solution and dry-lamination in ambient conditions with parallel processing steps. The method of fabricating the individual polymeric cells, the steps needed to laminate them together with a common CNT cathode, and then provide some representative results are described. These results demonstrate ionic gating of the CNT electrode to create a common cathode and addition of current and efficiency as a result of the lamination procedure.

A method of fabricating, in ambient conditions, organic photovoltaic tandem devices in a parallel configuration is presented. These devices feature an air-processed, semi-transparent, carbon nanotube common cathode.

Metodo ambiente per la produzione di un ionicamente Gated Nanotubi di carbonio catodo comune in celle solari tandem Organic

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

Fabbricazione di bassa temperatura Nanotubi di carbonio interconnessioni verticali Compatibile con la tecnologia Semiconductor

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

Development of an Experimental Setup for the Measurement of the Coefficient of Restitution under Vacuum Conditions

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their behavior for single stages of a process or even an entire process. For the simulation with occurring particle-particle and particle-wall contacts, the value of the coefficient of restitution is required. It can be determined experimentally. The coefficient of restitution depends on several parameters like the impact velocity. Especially for fine particles the impact velocity depends on the air pressure and under atmospheric pressure high impact velocities cannot be reached. For this, a new experimental setup for free-fall tests under vacuum conditions is developed. The coefficient of restitution is determined with the impact and rebound velocity which are detected by a high-speed camera. To not hinder the view, the vacuum chamber is made of glass. Also a new release mechanism to drop one single particle under vacuum conditions is constructed. Due to that, all properties of the particle can be characterized beforehand.

The coefficient of restitution is a parameter that describes the loss of kinetic energy during collision. Here, a free-fall setup under vacuum conditions is developed to be able to determine the coefficient of restitution parameter for particles in micrometer range with high impact velocities.

Sviluppo di un apparato sperimentale per la misura del coefficiente di restituzione sotto vuoto Condizioni

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their ...

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. Conventionally reserved for the fabrication of metal thin films, thermal evaporation deposits bismuth into an array of vertical single crystalline nanowires over a flat thin film of vanadium held at RT, which is freshly deposited by magnetron sputtering or thermal evaporation. By controlling the temperature of the growth substrate the length and width of the nanowires can be tuned over a wide range. Responsible for this novel technique is a previously unknown nanowire growth mechanism that roots in the mild porosity of the vanadium thin film. Infiltrated into the vanadium pores, the bismuth domains (~ 1 nm) carry excessive surface energy that suppresses their melting point and continuously expels them out of the vanadium matrix to form nanowires. This discovery demonstrates the feasibility of scalable vapor phase synthesis of high purity nanomaterials without using any catalysts.

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

Crescita senza semi di bismuto Nanowire Array via Vacuum evaporazione termica

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

Bidirezionale Valorizzazione di scorie d&#39;altoforno: Sintesi di carbonato di calcio precipitato e zeolitici Heavy Metal Adsorbente

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

Precisione fresatura di Nanotubi di carbonio delle foreste Utilizzando bassa pressione Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

Orientational Transition in a Liquid Crystal Triggered by the Thermodynamic Growth of Interfacial Wetting Sheets

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve desired molecular orientation states in LC displays, the "static" surface property of LCs, so-called surface anchoring, has been intensively studied. As a rule of thumb, once the initial orientation of LCs is "locked" by specific surface treatments, such as rubbing or treatment with a specific alignment layer, it hardly changes with temperature. Here, we present a system exhibiting an orientational transition upon temperature variation, which conflicts with the consensus. Right on the transition, the bulk LC molecules experience the orientational rotation, with 90&#176; between the planar (P) orientation at high temperatures and the vertical (V) orientation at low temperatures in the first-order transitional manner. We have tracked thermodynamic surface anchoring behavior by means of polarizing optical microscopy (POM), dielectric spectroscopy (DS), high-resolution differential scanning calorimetry (HR-DSC), and grazing incidence X-ray diffraction (GI-XRD) and reached a plausible physical explanation: that the transition is triggered by a growth of surface wetting sheets, which impose the V orientation locally against the P orientation in the bulk. This landscape would provide a general link explaining how the equilibrium bulk orientation is affected by surface-localized orientation in many LC systems. In our characterization, POM and DS are advantageous by offering information on the spatial distribution of the orientation of LC molecules. HR-DSC gives information about the precise thermodynamic information on transitions, which cannot be addressed by conventional DSC instruments due to limited resolution. GI-XRD provides information on surface-specific molecular orientation and short-range orderings. The goal of this paper is to present a protocol for preparing a sample that exhibits the transition and to demonstrate how the thermodynamic structural variation, both in the bulk and on surfaces, can be analyzed through the abovementioned methods.

Here, we present a protocol to trigger an orientational transition of a liquid crystal in response to temperature. Methodologies are described for preparing a sample in order to observe the transition and the detailed transitional evolution.

Transizione orientativa in un cristallo liquido innescata dalla crescita termodinamica delle lastre di interfaccia

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve ...