Questo lavoro è stato sostenuto dal Dipartimento di Ingegneria Regno Unito e Scienze Fisiche Research Council con il numero di concessione EP/G065640/1 e dalla US National Science Foundation con il numero di concessione DMR-0908767 [ML e LHL] e il numero di concessione DMR-0907007 [DH].

In questo protocollo, film sottili di lega FeRh ordinate sono realizzati con dc-magnetron sputtering su MgO (001) substrati. I campioni sono coltivate in un campo magnetico di circa 200 Oe offerto da un gruppo magnete permanente, che viene utilizzato per impostare una anisotropia magnetica nel piano. Il diametro obiettivo è 50 mm e la distanza tra l&#39;obiettivo e substrati è circa 10 cm. Per crescere FeRh, viene utilizzato un toroide magnetron pistola dc-magnetico adatto per materiali magnetici. I riscaldatori sono lampadine posizionate 2 cm sopra il substrato e circondato da un cilindro di metallo per mantenere il volume riscaldato piccola. La temperatura massima possibile in questo sistema è ~ 1.050 K. Questo sistema è in grado di contenere 24 diversi substrati, tuttavia, di solito cresce meno del 10 quando si effettua campioni epitassiali a causa di vincoli di tempo. I dati qui presentati per il protocollo di preparazione dei campioni sono noti per lavorare bene nel nostro sistema di vuoto. Come ci sono molti sistemi di aspirazione equivalenti che differiscono per il dettaglios, i requisiti per i parametri quantitativi quali temperatura, tempo, ecc. potrebbe richiedere diversi valori ottimali in altri sistemi. Tuttavia, la descrizione che segue si rivelerà una guida utile per il lettore. Nel protocollo dettagliata che segue, si presume che il lettore abbia familiarità con le basi di buona pratica di vuoto, come l&#39;uso di guanti per gestire tutti i componenti che entreranno nella camera a vuoto [vedere, per esempio, riferimento 26]. 1. Substrato e target Preparazione Questa sezione descrive la preparazione della camera di deposizione sputtering ed i singoli substrati cristallo MgO. <ol><li> Sciacquare i (001) substrati di MgO in isopropanolo e montare i titolari substrato. Caricare questi nella camera a vuoto. </li><li> Montare l&#39;obiettivo FeRh nella pistola magnetron e rimontare la pistola. Per un campione con una composizione equiatomic, abbiamo trovato che un bersaglio con Fe 47Rh 53 è più adatto, ottenendo la più chiara transizione di fase magnetostructural. Verificare che non vi sia un corto circuito tra il magnetron e lo scudo circostante. Analogamente, preparare qualsiasi bersaglio (s) da utilizzare per tappatura strati. </li><li> Chiudere la camera a vuoto e pompa giù. </li><li> Una volta che il vuoto è superiore a 1 x 10 -6 Torr, riscaldare i substrati a 870 K. seguire il livello di vuoto e riscaldamento per assicurare che la pressione non superi questo livello. Mantenere a questa temperatura durante la notte. </li><li> Un&#39;ora prima di iniziare la crescita, comincerà a fluire azoto liquido attraverso la trappola Meissner. Il vuoto dovrebbe migliorare al meglio di 4 x 10 -7 Torr. </li><li> Impostare il regolatore di flusso di massa a 65 sccm del flusso di gas di lavoro. Il gas polverizzazione è Ar con il 4% di idrogeno per evitare l&#39;ossidazione del campione durante la crescita. Aprire la valvola di flusso del gas. La pressione nella camera deve salire ai mTorr basso. </li><li> Prima la crescita, pre-polverizzare l&#39;obiettivo FeRh per1.200 sec a 30 W. </li></ol> 2. Strato epitassiale Deposizione Questa sezione descrive la deposizione dello strato FeRh da dc-magnetron sputtering. <ol><li> Regolare il set point del controllore di flusso di massa per dare una pressione della camera di 4 x 10 -3 Torr. Lasciare la pressione di stabilirsi per un valore stabile. </li><li> Verificare che la temperatura del substrato rimane a 870 K ed è stabile. </li><li> Alimentare il magnetron per produrre un tasso di deposizione complessivo di 0,4 Å / sec. In camere dotate di un monitor cristallo di quarzo, questo può essere fatto utilizzando quel monitor, se opportunamente calibrato. Se la camera non dispone di un monitor a cristalli di quarzo, post-crescita misure di spessore possono essere utili, come pure un elevato livello di riproducibilità tra piste. </li><li> Aprire l&#39;otturatore e depositare FeRh sul substrato riscaldato per un periodo di tempo idoneo a fornire lo spessore desiderato. Per esempio, una deposizione sec 500 produrrà un campione di spessore 20 nm. &lt;/ Li&gt; <li> Chiudere l&#39;otturatore. </li><li> Spegnere l&#39;alimentazione al magnetron. </li><li> Chiudere il rubinetto del gas. </li><li> Aumentare la temperatura del campione a 970 K. Tenere i campioni a questa temperatura per un&#39;ora. La pressione dovrebbe rimanere inferiore all&#39;1 x 10 -6 Torr tutto. Gli effetti di questa variazione di temperatura di ricottura può essere trovato in de Vries et al. 20 </li><li> Spegnere potenza di riscaldamento e raffreddare i campioni a temperatura ambiente. In questo sistema, questo richiede almeno tre ore. </li><li> Depositare qualsiasi strato di copertura richiesto, utilizzando una procedura simile ai passaggi 2,1-2,7. Deposizione dello strato di incappucciamento ad una temperatura inferiore ~ 370 K è essenziale per prevenire interdiffusione nello strato FeRh 27. </li><li> Ventilare la camera con azoto secco, aprirlo e rimuovere i campioni. Essi dovrebbero apparire lucido e brillante. </li></ol> 3. Routine Caratterizzazione post-crescita Questa sezione fornisce una panoramica del characterizati di basesulle misure effettuate sulla maggior parte dei nostri campioni FeRh. Come ci sono molti possibili metodi equivalenti per effettuare queste misurazioni, la natura delle descrizioni qui sono meno dettagliata e prescrittiva, e piuttosto concentrarsi sulle caratteristiche essenziali di tali misure. <ol><li> Eseguire un Χ-ray scan riflettività angolo basso per determinare lo spessore del campione. Montare il campione nella diffrattometro e allinearlo in ω con l&#39;angolo rivelatore 2 θ ≈ 1 °. Se disponibile, χ dovrebbe essere allineato. Eseguire uno standard θ-2θ scansione con θ compreso tra 0 ° fino a raggiungere la soglia di rumore dello strumento, tipicamente una volta θ ≥ 6 ° per un campione di buona qualità. Eliminare Kiessig (interferenza a pellicola sottile) frange devono essere visibili, dal quale lo spessore strato epitassiale può essere determinato. </li><li> Eseguire una Χ raggi scansione diffrazione ad alto angolo di determinare il grado di ordine chimico. Questo può essere autosvolgersi con il campione è ancora montato nel diffrattometro dal punto 3.1. Il picco substrato MgO dovrebbe essere trovato (a 2 θ = 42,9 ° se si utilizza radiazione Cu K α) e il campione allineato nuovamente in ω. Anche in questo caso, eseguire un -2 θ θ, che copre almeno il campo 12,5 ° &lt;θ &lt;62,5 ° (di nuovo assumendo radiazioni α Cu K) in modo che sia il FeRh (001) e (002) i picchi, così come il picco del substrato, vengono catturati. </li><li> Eseguire una misurazione della dipendenza dalla temperatura della resistività del campione per determinare la temperatura di transizione. Prendere contatti elettrici al campione tale che una misurazione a 4 punti standard può essere fatto per evitare problemi di resistenza di contatto. Se si utilizza un metodo dc, effettuare misurazioni per avanti e direzioni inverse correnti e le resistenze medi per nullo l&#39;eventuale fem termica generata a temperature elevate. Poi posto il campione su un cont temperaturafase laminati a caldo (in questa configurazione lo stadio è in una piccola camera ad alto vuoto turbo-pompato per essere sicuri di evitare qualsiasi ossidazione), e misurare la resistenza in funzione della temperatura di riscaldamento e raffreddamento spazza modo che qualsiasi isteresi il primo ordine magnetostructural transizione di fase può essere determinata. </li></ol>

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B. 80, 174413 (2009).</li><li>Saerbeck, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Artificially+modulated+chemical+order+in+thin+films:+A+different+approach+to+create+ferro/antiferromagnetic+interfaces.">Artificially modulated chemical order in thin films: A different approach to create ferro/antiferromagnetic interfaces.</a> Phys. Rev. B. 82, 134409 (2010).</li></ol>

Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari in competizione.

Qui abbiamo dimostrato che questo metodo può essere utilizzato per preparare i campioni di strato epitassiale FeRh di buona qualità cristallografica e un elevato grado di ordinamento B2 chimica. Il metodo è adatto per la preparazione di una grande varietà di strati metallici epitassiali, incluse le leghe ordinati. Anche se abbiamo utilizzato la lega FeRh B2-ordinate come esempio, come dimostra un drammatico transizione di fase quando la stechiometria è corretta e ordinamento chimico è presente, questo metodo può essere utilizzato anche per altri materiali. Per esempio, sia FePd e FePt hanno L1 0 fasi, che porta ad una forte anisotropia magnetocristallina uniassiale. Siamo cresciuti con successo questo materiale in passato, mostrando resistenza parete dominio in FePt 8, e grandi effetti di Hall anomali sia FePd e FePt 10. Con un&#39;appropriata regolazione temperature di crescita e prezzi e una scelta opportuna di substrato, questo metodo dovrebbe essere utile per preparare un&#39;ampia varietà di difrenti epilayers metalli magnetici e non magnetici visualizzazione di ordine chimico. Tuttavia, un limite di questo approccio è la necessità di un unico substrato di cristallo per conseguire epitassia. Questo significa difficoltà si possono incontrare nell&#39;eseguire esperimenti come piano a vista o microscopia elettronica a trasmissione di raggi X o integrazione in una tecnologia costruita su un altro wafer del substrato come il Si quasi ubiquitario. Un possibile mezzo per aggirare questo problema è quello di far crescere un sottile strato MgO su cui il FeRh può quindi essere depositato. Questo può produrre trama out-of-plane che nucleates crescita epitassiale locale sulla cima di ogni MgO grano 37. Sorprendentemente, è possibile far crescere un sottile strato che ha sia MgO (001) Struttura cristallografica e allineamento in piano su una superficie amorfa utilizzando un metodo con un fascio di ioni assistere pistola che è orientata a 45 ° rispetto alla normale substrato 38. Questo potrebbe permettere la crescita di B2-ordinato FeRh on es elettroni o raggi X transparent Si 3 N 4 membrane, che sono in grado di sopravvivere alle alte temperature di crescita richiesti nel nostro protocollo, o sullo strato di ossido nativo di un wafer di silicio. Ulteriori perfezionamenti del metodo includono l&#39;uso di sottostrati B2-ordinati, ad esempio NiAl 39, per promuovere B2-ordinamento in strato epitassiale FeRh quando è ultra, o il suo uso per costruire eterostrutture coinvolgono diversi strati chimicamente ordinati 37. Poiché FeRh può essere drogato sul sito Rh per regolare la temperatura di transizione T T up (per esempio usando Ir 40, 41 o Pt 40, 42) o verso il basso (ad esempio utilizzando Au 40, 27 o Pd 40, 43), la creazione di doping profili in strati FeRh può generare profili magnetici progettati in quanto il campione viene riscaldato e raffreddato. Questo apre un percorso per generare stratificazione puramente magnetico di un strato epitassiale in modo controllabile 44.

Il paradigma centrale dell&#39;industria microelettronica è il metodo di trasformazione planare: la deposizione sequenziale e patterning di film sottile sulla superficie di un wafer di materiale di substrato. Molto spesso, il substrato è un singolo cristallo, ei film devono essere epitassiale, vale a dire nel registro cristallo con il substrato sottostante. Con i materiali semiconduttori, questo è tipicamente raggiunto sia usando epitassia a fascio molecolare (MBE) in una impostazione 1 o metallorganici fase vapore epitassia (MOVPE) nella produzione di 2 laboratorio. Mentre è possibile la crescita epitassiale di metalli di MBE, sono facilmente depositati per sputtering, e questo è il metodo più comune per la deposizione di film sottili magnetici sia nella ricerca e ambienti industriali. Mentre questo metodo è comunemente associato con la crescita di film policristallino, crescita epitassiale su un singolo substrato cristallino è possibile a determinate condizioni <sup&gt; 3. Questi comprendono generalmente un innalzamento della temperatura del substrato (almeno per gli strati iniziali), con velocità di deposizione lento, e una pressione bassa base camera a vuoto. Questo approccio è stato utilizzato per preparare i giganti materiali magnetoresistenza multistrato 4, 5, per esempio. Nel nostro laboratorio, abbiamo utilizzato sputtering epitassiale per preparare una varietà di materiali magnetici su substrati monocristallini. E &#39;stato possibile coltivare epilayers lega COFE su GaAs (001), per esempio, selezionando il reticolo a corrispondenza Co 70 Fe 30 composizione 6. Questo materiale è una soluzione solida, in cui gli atomi di Co e Fe popolano casualmente i siti reticolari BCC. Abbiamo anche ordinato cresciuti chimicamente leghe magnetiche, dove sono richieste le diverse specie atomiche di prendere particolari siti reticolari. Il protocollo crescita che descriveremo qui è stato inizialmente sviluppato per la crescita di L1 0-ordinati FePd e FePt leghe, che sono di interesse since che possiedono un altissimo anisotropia magnetocristallina 7. Abbiamo studiato la relazione tra spin polarizzato trasporto balistico e diffusivo 8, 9 e l&#39;effetto anomalo padiglione 10 in questi materiali, che sono di qualità paragonabile a strati coltivati ​​da MBE 11. Qui ci illustrare il nostro metodo di crescita epitassiale con l&#39;esempio di B2-ordinato FeRh epilayers. Fe e Rh si formano leghe in qualsiasi composizione, ma un composto B2-ordinato è lo stato di equilibrio per stechiometrie nel campo vicino-equiatomic 49-53% Fe atomico 12. Questa cosiddetta α &quot;- fase è un antiferromagnete (AF) che presenta una transizione di fase del primo ordine per riscaldamento, diventando un α ferromagnete &#39;-fase (FM) intorno T T = 350 → 400K 13, 14, 15. Questa transizione metamagnetic tra i due stati magnetici diversi, ma entrambi completamente ordinati (tipo II AF 16 e FM)è accompagnato da un isotropo 1% espansione del volume nella B2 reticolo 17, 18, ​​una grande entropia stampa 19, una grande goccia nel resistività 14, e un grande aumento della concentrazione vettore 20. Neutron diffrazione 21, 16 e più recentemente Xmcd misurazioni 22 indicano che una parte del momento magnetico B 3,3 μ centrata su Fe nella fase AF viene trasferito al Rh nella fase FM, con μ Fe ~ 2.2 μ B e μ Rh ~ 0,6 μ B. La temperatura di Curie per la FM α &#39;fase è ~ 670 K 14, paragonabile alla temperatura di Curie di leghe con x&gt; 0.53 23. La temperatura di transizione metamagnetic T T è molto sensibile alla composizione × in Fe × Rh 1 - × 23, 24, e viene soppresso da ~ 8 K / T applicata fi magneticoELD 25, 15. Il ricco assortimento di comportamento fisico dipende criticamente necessario prevedere una struttura adeguata B2-ordinato e quindi consente una grande varietà di tecniche di misura da impiegare per rilevare buon ordinamento chimica in un campione, rendendolo un esempio pratico di dimostrare un metodo di coltivazione alta qualità ordinò epilayers lega.

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Name of Reagent/Material</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog Number</td>
			<td>Comments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sputter Deposition System</td>
			<td>Kurt J. Lesker Company</td>
			<td>Bespoke</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MgO Single Crystal Substrate</td>
			<td>Pi-Kem</td>
			<td>Single-sided epi-polished</td>
			<td>(001) orientation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FeRh sputtering target</td>
			<td>Pi-Kem</td>
			<td>Bespoke</td>
			<td>50 mm diameter</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transmission Electron Microscope</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Tecnai TF20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray Diffractometer</td>
			<td>Br&#252;ker</td>
			<td>D8 Discover</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SQUID Magnetometer</td>
			<td>Quantum Design</td>
			<td>MPMS-XL 5</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

sputter growth and characterization of metamagnetic b2-ordered ferh epilayers

Leghe chimicamente ordinati sono utili in una varietà di nanotecnologie magnetiche. Essi sono più convenientemente preparati su scala industriale mediante tecniche di sputtering. Qui si descrive un metodo per la preparazione di film sottili epitassiali di B2-ordinata FeRh per deposizione per polverizzazione catodica su substrati monocristallino MgO. Deposizione ad un ritmo lento su un substrato riscaldato permette di tempo per le adatomi sia per stabilirsi in un reticolo con un rapporto epitassiale ben definita con il substrato e anche per trovare il loro giusto posto nella sottoreticoli Fe e Rh della struttura B2. La struttura è caratterizzata convenientemente con reflectometry raggi X e diffrazione e possono essere visualizzati direttamente utilizzando microfotografia elettronica a trasmissione sezioni. B2-ordinato FeRh presenta un insolito transizione di fase metamagnetic: lo stato fondamentale è antiferromagnetico ma la lega si trasforma in un ferromagnete riscaldamento con una tipica temperatura di transizione di circa 380 K. Questo è accompagnato da un 1%espansione del volume della cella unitaria: isotropa alla rinfusa, ma lateralmente fissata in un strato epitassiale. La presenza dello stato fondamentale antiferromagnetico e associati transizione di fase del primo ordine è molto sensibile alla stechiometria equiatomic corretta e conveniente disposizione B2, e così è un mezzo conveniente per dimostrare la qualità degli strati che possono essere depositati con questo approccio. Abbiamo anche dare alcuni esempi delle varie tecniche con cui il cambiamento di fase può essere rilevato.

Abbiamo preparato molti campioni FeRh in base a questo protocollo. In questa sezione vi mostriamo i risultati tipici ottenuti utilizzando le procedure di caratterizzazione più comuni per una selezione di campioni rappresentativi. Risultati come questi sono attesi per i campioni nella gamma di spessori di 20-50 nm. Altri metodi che abbiamo usato per caratterizzare il nostro materiale in modo più approfondito le seguenti raggi X magnetico dicroismo circolare 28, il pascolo incidenza dei raggi X dispersione 29, e polarizzata reflectometry neutroni 30. Abbiamo anche studiato gli effetti del doping lega con Au 27. Ulteriori dati relativi alle proprietà che si può aspettare da questo materiale si possono trovare in tali relazioni, ei riferimenti ivi contenuti. La struttura di uno dei nostri epilayers è mostrato in dettaglio nelle micrografie elettroniche di trasmissione mostrati nella Figura 1. La sezione trasversale del campione è stato preparato dalla fossette convenzionale e lucidatura ione tecnologianique-un metodo standard di preparazione campione (vedere, per esempio Williams e Carter 31) - e osservato con un fascio di elettroni 200 kV. La struttura complessiva strato può essere visto in Figura 1 (a). In questo caso, un film FeRh 30 nm è stata ottenuti per crescita epitassiale su un substrato MgO, seguita da un ~ 4 nm Cr strato e un ~ 1 nm di spessore Al strato. (Lo strato di Cr qui incluso per un particolare esperimento e non è richiesta in generale). La rugosità delle interfacce FeRh / MgO e FeRh / CR di 0,6 nm e 2,8 nm, rispettivamente, come misurato dall&#39;immagine. In Figura 1 (b) mostra il alta risoluzione micrografia dell&#39;interfaccia MgO / FeRh. Il rapporto epitassiale come confermato dalla zona di diffrazione selezionata è FeRh [100] (001) | | MgO [110] (001). L&#39;abbinamento reticolo attraverso l&#39;interfaccia dimostra l&#39;alta qualità della crescita epitassiale. Noi non mostriamo i dati qui, ma abbiamo usato la spettroscopia a raggi X a dispersione di energia in TEM per verificare la composizione su una selezione di campioni:è sempre stato equiatomic entro l&#39;incertezza della misurazione. Dati riflettometria Χ raggi sono mostrati nella Figura 2 per un nominalmente 25 FeRh spessore nm strato epitassiale ricoperta con un sottile strato di Al policristallino. La misura è stata eseguita in un cerchio due diffrattometro standard nella geometria Bragg-Brentano, utilizzando la radiazione Cu K α (λ = 0,1541 nm), con un filtro Ni per attenuare la radiazione K α. Le frange Kiessig pronunciati, che nascono dalla interferenza dei fasci di raggi X che riflettono dalle varie interfacce nella pila dei livelli, indicano che tali interfacce sono lisce e ben correlati. La linea rossa continua mostra fit ai dati che è stata effettuata con il software GenX 32. I migliori parametri adatti per la struttura multistrato sono mostrati nella Tabella 1. Il fatto che una porzione dello strato di Al avrà ossidato e auto-passivato una volta che il campione è esposto to l&#39;aria è contabilizzata nel modello. Dati di diffrazione a raggi Χ per lo stesso campione sono mostrate nella figura 3, raccolti sullo stesso strumento. L&#39;(002), la riflessione del substrato MgO è forte e forte abbastanza per risolvere solo il Cu K α 1e K α 2 linee. Gli strati FeRh mostrano entrambi (001) e (002) riflessioni. Vi è un certo allargamento dovuto allo spessore finito delle strato epitassiale e gradienti di deformazione. L&#39;(002) FeRh picco B2 è centrata a 2 θ = 61,3 ° ± 0,02, ottenendo una media out-of-plane costante reticolare di 3.02 ± 0.05 Å. È possibile determinare il parametro order chimica S della struttura B2 FeRh dalle intensità relative di questi integrati due picchi. Questa quantità è definita come S = r Fe + r Rh -1, dove si trova la frazione di Fe (RH) siti occupati da Fe (Rh) 33 atomi. Una breve ispezione della formula mostra tcappello quando r Fe = r Rh = 1 e la struttura è perfetta, S = 1, mentre quando r = r Fe Rh = 0,5, in modo che tutti i siti reticolari sono occupati casualmente, S = 0. La ragione è che quando S = 0 la struttura del sito-media è bcc, per cui il fattore di struttura proibisce l&#39;(001) riflessione, mentre quando S = 1 la struttura è cubica primitiva, di cui è consentita l&#39;(001) riflessione. Ciò significa che, in termini pratici, <img alt="Equazione 1" fo:content-width="2.5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq1.jpg" width="230px" /> , Dove <img alt="Equazione 2" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq2.jpg" width="20px" /> e <img alt="Equazione 3" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq3.jpg" width="20px" /> sono le intensità sperimentali e teorici della (00 I) Bragg riflessione, rispettivamente, 33. Per il calcolozione di intensità teoriche i fattori di Debye-Waller da misure EXAFS su FeRh sono stati utilizzati 34. In questo caso, S = 0,855 ± 0,001, tipiche di un film sottile polverizzata di questo materiale. La transizione di fase metamagnetic può essere rilevato in diversi modi. La sua presenza indica la stechiometria equiatomic corretta e B2-ordinamento del reticolo. L&#39;espansione reticolo che accompagna la transizione metamagnetic può rilevare lo spostamento della posizione del Bragg picchi 27, ma questo richiede un diffrattometro con una fase di riscaldamento. Forse il metodo più ovvio è quello di rilevare l&#39;aspetto del momento ferromagnetico come il campione viene riscaldato con T T. Questo può essere fatto utilizzando qualsiasi temperatura magnetometro dipendente con sufficiente sensibilità, per esempio usando l&#39;effetto Kerr magneto-ottico o un campione magnetometro a vibrazione. Nella figura 4 mostriamo l&#39;dipendenza dalla temperatura della magnetizzazione M, misurata utilizzando un dispositivo superconduttore a interferenza quantistica (SQUID) magnetometro. Le misurazioni sono state effettuate nell&#39;intervallo di temperatura di 275-400 K con una velocità di scansione di temperatura di 2 K / min. La curva visualizza mostrato il previsto passaggio AF → FM (riscaldamento) e la transizione FM → AF (raffreddamento) con isteresi termica 15 K. Questa misura è stata effettuata ad alto campo (50 kOe) e ha prodotto una temperatura di transizione T T ≈ 365 K. La temperatura di transizione è campo-dipendente, come un campo magnetico maggiore riduce l&#39;energia libera della fase FM rispetto alla fase AF. Tipicamente dT T / dH ≈ 0,8 mK / Oe 14,15, 27. Si noti che il momento magnetico nella fase AF non è abbastanza zero, ma è a poche decine di emu / cm 3 alla media fra il volume dell&#39;intero campione. Questo momento risiede nelle regioni in prossimità dell&#39;interfaccia della strato epitassiale FeRh, che restano ferromagnetic (anche se con una magnetizzazione ridotta) quando la massa del campione trasforma in fase AF 28, 30. Un modo per rilevare la transizione che utilizza attrezzature semplici e viene spesso utilizzato nel nostro laboratorio è quello di eseguire una misura di trasporto degli elettroni. La misura più semplice è del ρ resistività del film, poiché ρ nella fase FM è molto inferiore in fase AF 35, 36, 20. La dipendenza dalla temperatura di ρ per lo stesso 25 nm FeRh strato epitassiale per i quali sono stati mostrati dati radiografici è tracciata in figura 5, misurata usando un metodo sonda a quattro punti di serie:, spilli dorati molla stati premuti sul campione superficie di prendere contatto al campione, che è stato montato su una fase di riscaldamento in una piccola camera a vuoto personalizzato di evitare l&#39;ossidazione del campione a caldo. Un lineare, metallico ρ (T) dipendenza è visto sia nella fase di FM e AF, ma vi è un marcato calo resistivity tra i due. L&#39;isteresi si osserva nella figura 5 è una chiara impronta della fase di transizione che avviene magnetostructural ed è un metodo conveniente misurare la temperatura di transizione, che è dato dal punto di minimo in dρ / dT (mostrato nel riquadro di figura 5). Un&#39;altra proprietà di trasporto facilmente misurabile, effetto Hall, può anche essere usato per confermare la presenza della transizione, in quanto vi è una grande differenza nel coefficiente sala tra le due fasi 20. <img alt="Figura 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig1highres.jpg" width="600" /> Figura 1. Microscopio elettronico di trasmissione di uno strato epitassiale FeRh su un substrato di MgO. (A) Immagine dimostrare la struttura dello strato. Il FeRh è di spessore con un ulteriore ~ ​​4 nm Cr livello e ~ 1 nm Al cap depositato in cima 30 nm. La regione amorfa nella parte superiore della i<html> Mage è una resina epossidica utilizzata durante la preparazione del campione sezione. (b) Una immagine ad alta risoluzione dell&#39;interfaccia MgO FeRh. L&#39;abbinamento epitassiale attraverso l&#39;interfaccia è visto qui, e il rapporto associato, come confermato dalla zona di diffrazione selezionata, è FeRh [100] (001) | |. MgO [110] (001) <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig1highres.jpg" target="_blank">Clicca qui per ingrandire la figura</a> <img alt="Figura 2" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig2.jpg" width="600" /> Figura 2. X-ray spettro reflectometry da 25 nm di spessore FeRh strato epitassiale ricoperto con Al policristallino. La linea continua rappresenta una forma come descritto nel testo, utilizzando i parametri riportati in Tabella 1. L&#39;inserto mostra il profilo di dispersione densità lunghezza associata a tale insieme di parametri di adattamento.g2highres.jpg &quot;target =&quot; _blank &quot;&gt; Clicca qui per ingrandire la figura <img alt="Figura 3" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig3.jpg" width="500" /> Figura 3. X-ray spettro di diffrazione da 25 nm di spessore FeRh strato epitassiale ricoperto con Al policristallino. La presenza del (001) FeRh picco indica che ordinamento B2 ha avuto luogo. Il parametro di ordine chimico è S = 0,855 ± 0,001, determinato con il metodo descritto nel testo. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig3highres.jpg" target="_blank">Clicca qui per ingrandire la figura</a> <img alt="Figura 4" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig4.jpg" width="500" /> Figura 4. Dipendenza dalla temperatura della magnetizzazione M di un nm di spessore strato epitassiale 50 FeRh ricoperto con polycrystalAl linea. Questi dati sono stati presi con un kOe zona 50 applicato nel piano della pellicola. La transizione temperatura T T è visto come ~ 365 K con una larghezza di isteresi di circa 15 K. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig4highres.jpg" target="_blank">Clicca qui per ingrandire la figura</a> <img alt="Figura 5" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig5.jpg" width="500" /> Figura 5. Dipendenza dalla temperatura della resistività ρ di un nm strato FeRh spessore 25 ricoperto con Al. Inserto è la derivata di ρ rispetto alla temperatura T. La transizione temperatura T T è visto come 447 K per riscaldamento nella fase FM e 375 K sul raffreddamento nella fase AF. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig5highres.jpg" target="_blank">Clicca qui per ingrandire la figura</a> <table border="1"><tbody><tr><td> Strato </td><td> Densità (atomi / nm 3) </td><td> Spessore (nm) </td><td> Roughness (nm) </td></tr><tr><td> Al 2 O 3 strato di passivazione </td><td> 25.5 ± 0.9 </td><td> 2.18 ± 0.08 </td><td> 1.0 ± 0.1 </td></tr><tr><td> Al cap </td><td> 60.6 ± 0.6 </td><td> 0.91 ± 0.02 </td><td> 0.6 ± 0.2 </td></tr><tr><td> FeRh strato epitassiale </td><td> 38.7 ± 0.3 </td><td> 25.09 ± 0.06 </td><td> 0.400 ± 0.002 </td></tr><tr><td> Substrato MgO </td><td> 53.4 ± 1.3 </td><td> ∞ </td><td> 0,1761 ± 0,0003 </td></tr></tbody></table> Tabella 1. Montaggio parametri per lo spettro riflettività raggi X riportato in figura 2, che porta al profilo di dispersione densità lunghezza mostrato nel riquadro di tale figura.

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Sputter Growth and Characterization of Metamagnetic B2-ordered FeRh Epilayers

Un metodo per preparare strati epitassiali di leghe in ordine di sputtering è descritto. Il composto FeRh B2-ordinata è usato come esempio, in quanto visualizza una transizione metamagnetic che dipende sensibilmente dal grado di ordine chimico e l&#39;esatta composizione della lega.

Polverizzazione crescita e caratterizzazione di Metamagnetic B2-ordinato FeRh Epilayers

Chemically ordered alloys are useful in a variety of magnetic nanotechnologies. They are most conveniently prepared at an industrial scale using ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

14.5K Views.  University of Leeds.  Un metodo per preparare strati epitassiali di leghe in ordine di sputtering è descritto. Il composto FeRh B2-ordinata è usato come esempio, in quanto visualizza una transizione metamagnetic che dipende sensibilmente dal grado di ordine chimico e l'esatta composizione della lega. 

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Simulation, Fabrication and Characterization of THz Metamaterial Absorbers

Metamaterials (MM), artificial materials engineered to have properties that may not be found in nature, have been widely explored since the first theoretical1 and experimental demonstration2 of their unique properties. MMs can provide a highly controllable electromagnetic response, and to date have been demonstrated in every technologically relevant spectral range including the optical3, near IR4, mid IR5 , THz6 , mm-wave7 , microwave8 and radio9 bands. Applications include perfect lenses10, sensors11, telecommunications12, invisibility cloaks13 and filters14,15. We have recently developed single band16, dual band17 and broadband18 THz metamaterial absorber devices capable of greater than 80% absorption at the resonance peak. The concept of a MM absorber is especially important at THz frequencies where it is difficult to find strong frequency selective THz absorbers19. In our MM absorber the THz radiation is absorbed in a thickness of ~ &lambda;/20, overcoming the thickness limitation of traditional quarter wavelength absorbers. MM absorbers naturally lend themselves to THz detection applications, such as thermal sensors, and if integrated with suitable THz sources (e.g. QCLs), could lead to compact, highly sensitive, low cost, real time THz imaging systems.

This protocol outlines the simulation, fabrication and characterization of THz metamaterial absorbers. Such absorbers, when coupled with an appropriate sensor, have applications in THz imaging and spectroscopy.

Simulazione, fabbricazione e caratterizzazione di THz Assorbitori metamateriale

Metamaterials (MM),  artificial materials engineered to have properties that may not be found in  nature, have been widely explored since the first ...

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Fabrication And Characterization Of Photonic Crystal Slow Light Waveguides And Cavities

Slow light has been one of the hot topics in the photonics community in the past decade, generating great interest both from a fundamental point of view and for its considerable potential for practical applications. Slow light photonic crystal waveguides, in particular, have played a major part and have been successfully employed for delaying optical signals1-4 and the enhancement of both linear5-7 and nonlinear devices.8-11
Photonic crystal cavities achieve similar effects to that of slow light waveguides, but over a reduced band-width. These cavities offer high Q-factor/volume ratio, for the realization of optically12 and electrically13 pumped ultra-low threshold lasers and the enhancement of nonlinear effects.14-16 Furthermore, passive filters17 and modulators18-19 have been demonstrated, exhibiting ultra-narrow line-width, high free-spectral range and record values of low energy consumption.
To attain these exciting results, a robust repeatable fabrication protocol must be developed. In this paper we take an in-depth look at our fabrication protocol which employs electron-beam lithography for the definition of photonic crystal patterns and uses wet and dry etching techniques. Our optimised fabrication recipe results in photonic crystals that do not suffer from vertical asymmetry and exhibit very good edge-wall roughness. We discuss the results of varying the etching parameters and the detrimental effects that they can have on a device, leading to a diagnostic route that can be taken to identify and eliminate similar issues.
The key to evaluating slow light waveguides is the passive characterization of transmission and group index spectra. Various methods have been reported, most notably resolving the Fabry-Perot fringes of the transmission spectrum20-21 and interferometric techniques.22-25 Here, we describe a direct, broadband measurement technique combining spectral interferometry with Fourier transform analysis.26 Our method stands out for its simplicity and power, as we can characterise a bare photonic crystal with access waveguides, without need for on-chip interference components, and the setup only consists of a Mach-Zehnder interferometer, with no need for moving parts and delay scans.
When characterising photonic crystal cavities, techniques involving internal sources21 or external waveguides directly coupled to the cavity27 impact on the performance of the cavity itself, thereby distorting the measurement. Here, we describe a novel and non-intrusive technique that makes use of a cross-polarised probe beam and is known as resonant scattering (RS), where the probe is coupled out-of plane into the cavity through an objective. The technique was first demonstrated by McCutcheon et al.28 and further developed by Galli et al.29

Use of photonic crystal slow light waveguides and cavities has been widely adopted by the photonics community in many differing applications. Therefore fabrication and characterization of these devices are of great interest. This paper outlines our fabrication technique and two optical characterization methods, namely: interferometric (waveguides) and resonant scattering (cavities).

Fabbricazione e caratterizzazione di guide d&#39;onda fotoniche di cristallo di luce lenta e cavità

Slow light has been one of the hot topics in the photonics community in the past decade, generating great interest both from a fundamental point of view ...

Design, Fabrication, and Experimental Characterization of Plasmonic Photoconductive Terahertz Emitters

In this video article we present a detailed demonstration of a highly efficient method for generating terahertz waves. Our technique is based on photoconduction, which has been one of the most commonly used techniques for terahertz generation 1-8. Terahertz generation in a photoconductive emitter is achieved by pumping an ultrafast photoconductor with a pulsed or heterodyned laser illumination. The induced photocurrent, which follows the envelope of the pump laser, is routed to a terahertz radiating antenna connected to the photoconductor contact electrodes to generate terahertz radiation. Although the quantum efficiency of a photoconductive emitter can theoretically reach 100%, the relatively long transport path lengths of photo-generated carriers to the contact electrodes of conventional photoconductors have severely limited their quantum efficiency. Additionally, the carrier screening effect and thermal breakdown strictly limit the maximum output power of conventional photoconductive terahertz sources. To address the quantum efficiency limitations of conventional photoconductive terahertz emitters, we have developed a new photoconductive emitter concept which incorporates a plasmonic contact electrode configuration to offer high quantum-efficiency and ultrafast operation simultaneously. By using nano-scale plasmonic contact electrodes, we significantly reduce the average photo-generated carrier transport path to photoconductor contact electrodes compared to conventional photoconductors 9. Our method also allows increasing photoconductor active area without a considerable increase in the capacitive loading to the antenna, boosting the maximum terahertz radiation power by preventing the carrier screening effect and thermal breakdown at high optical pump powers. By incorporating plasmonic contact electrodes, we demonstrate enhancing the optical-to-terahertz power conversion efficiency of a conventional photoconductive terahertz emitter by a factor of 50 10.

We describe methods for the design, fabrication, and experimental characterization of plasmonic photoconductive emitters, which offer two orders of magnitude higher terahertz power levels compared to conventional photoconductive emitters.

Progettazione, fabbricazione, e Sperimentale Caratterizzazione di plasmoniche Emettitori Terahertz fotoconduttive

In this video article we present a detailed demonstration of a highly efficient method for generating terahertz waves. Our technique is based on ...

Writing and Low-Temperature Characterization of Oxide Nanostructures

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions. Oxide interfaces exhibit a wide range of properties that can be controlled include conduction, piezoelectric behavior, ferromagnetism, superconductivity and nonlinear optical properties. Recently, methods for controlling these properties at extreme nanoscale dimensions have been discovered and developed. Here are described explicit step-by-step procedures for creating LaAlO3/SrTiO3 nanostructures using a reversible conductive atomic force microscopy technique. The processing steps for creating electrical contacts to the LaAlO3/SrTiO3 interface are first described. Conductive nanostructures are created by applying voltages to a conductive atomic force microscope tip and locally switching the LaAlO3/SrTiO3 interface to a conductive state. A versatile nanolithography toolkit has been developed expressly for the purpose of controlling the atomic force microscope (AFM) tip path and voltage. Then, these nanostructures are placed in a cryostat and transport measurements are performed. The procedures described here should be useful to others wishing to conduct research in oxide nanoelectronics.

Oxide nanostructures provide new opportunities for science and technology. The interfacial conductivity between LaAlO3 and SrTiO3 can be controlled with near-atomic precision using a conductive atomic force microscopy technique. The protocol for creating and measuring conductive nanostructures at LaAlO3/SrTiO3 interfaces is demonstrated.

Scrittura e bassa temperatura Caratterizzazione di nanostrutture di ossido

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions.  Oxide ...

Patterning via Optical Saturable Transitions - Fabrication and Characterization

This protocol describes the fabrication and characterization of nanostructures using a novel nanolithographic technique called Patterning via Optical Saturable Transitions (POST). In this technique the chemical properties of organic photochromic molecules that undergo single-photon reactions are exploited, enabling rapid top-down nanopatterning over large areas at low light intensities, thereby, allowing for the circumvention of the far-field diffraction barrier.4 Simple, cost-effective, high throughput and resolution alternatives to nanopatterning are being explored, such as, two-photon polymerization5,6, beam pen lithography (BPL)7, scanning electron beam lithography (SEBL), and focused ion beam (FIB) patterning. However, multi-photon approaches require high light intensities, which limit their potential for high throughput and offer low image contrast. Although, electron and ion beam lithographic processes offer increased resolution, the serial nature of the process is limited to slow writing speeds, which also prevents patterning of features over large areas. Beam-pen lithography is an approach towards parallel near-field optical lithography. However, the gap between the source of the beam and the surface of the photoresist needs to be controlled extremely precisely for good pattern uniformity and this is very challenging to accomplish for large arrays of beams. Patterning via Optical Saturable Transitions (POST) is an alternative optical nanopatterning technique for patterning sub-wavelength features1-3. Since this technique uses single photons instead of electrons, it is extremely fast and does not require high light intensities1-3, opening the door to massive parallelization.

We report that the diffraction limit of conventional optical lithography can be overcome by exploiting the transitions of organic photochromic derivatives induced by their photoisomerization at low light intensities.1-3 This paper outlines our fabrication technique and two locking mechanisms, namely: dissolution of one photoisomer and electrochemical oxidation.

Patterning via ottici saturabili Transitions - fabbricazione e la caratterizzazione

This protocol describes the fabrication and characterization of nanostructures using a novel nanolithographic technique called Patterning via Optical ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protocollo di elettrochimica di test e caratterizzazione di aprotico Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batteria

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Fabrication and Characterization of Superconducting Resonators

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors (MKIDs) for the detection of faint astrophysical signatures, as well as for quantum computing applications and materials characterization. In this paper, procedures are presented for the fabrication and characterization of thin-film superconducting microwave resonators. The fabrication methodology allows for the realization of superconducting transmission-line resonators with features on both sides of an atomically smooth single-crystal silicon dielectric. This work describes the procedure for the installation of resonator devices into a cryogenic microwave testbed and for cool-down below the superconducting transition temperature. The set-up of the cryogenic microwave testbed allows one to do careful measurements of the complex microwave transmission of these resonator devices, enabling the extraction of the properties of the superconducting lines and dielectric substrate (e.g., internal quality factors, loss and kinetic inductance fractions), which are important for device design and performance.

Superconducting microwave resonators are of interest for detection of light, quantum computing applications and materials characterization. This work presents a detailed procedure for fabrication and characterization of superconducting microwave resonator scattering parameters.

Fabbricazione e caratterizzazione di superconduttori risonatori

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors ...

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex donor-acceptor emitters is presented. With a step-by-step procedure, readers will be able to repeat and produce OLED devices based on simple organic emitters. A patterning procedure allowing the creation of personalized indium tin oxide (ITO) shape is shown. This is followed by the evaporation of all layers, encapsulation and characterization of each individual device. The end goal is to present a procedure that will give the opportunity to repeat the information presented in cited publication but also using different compounds and structures in order to prepare efficient OLEDs.

A protocol for the production of simple structured organic light-emitting diodes (OLEDs) is presented.

Produzione e caratterizzazione di vuoto depositato Organic Light Emitting Diodes

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide electronics community. One of its hallmark features is the existence of a critical LAO thickness of 4 unit-cells (uc) for interfacial conductivity to emerge. Although electrostatic mechanisms have been proposed in the past to describe the existence of this critical thickness, the importance of chemical defects has been recently accentuated. Here, we describe the growth of metal/LAO/STO heterostructures in an ultra-high vacuum (UHV) cluster system combining pulsed laser deposition (to grow the LAO), magnetron sputtering (to grow the metal) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). We study step by step the formation and evolution of the q2DES and the chemical interactions that occur between the metal and the LAO/STO. Additionally, magnetotransport experiments elucidate on the transport and electronic properties of the q2DES. This systematic work not only demonstrates a way to study the electrostatic and chemical interplay between the q2DES and its environment, but also unlocks the possibility to couple multifunctional capping layers with the rich physics observed in two-dimensional electron systems, allowing the fabrication of new types of devices.

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

We fabricate metal/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures using a combination of pulsed laser deposition and in situ magnetron sputtering. Through magnetotransport and in situ X-ray photoelectron spectroscopy experiments, we investigate the interplay between electrostatic and chemical phenomena of the quasi two-dimensional electron gas formed in this system.

Crescita ed elettrostatico/chimica proprietà di metallo/LaAlO3/SrTiO3 eterostrutture

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films

This article describes a procedure for growing Mg3N2 and Zn3N2 films by plasma-assisted molecular beam epitaxy (MBE). The films are grown on 100 oriented MgO substrates with N2 gas as the nitrogen source. The method for preparing the substrates and the MBE growth process are described. The orientation and crystalline order of the substrate and film surface are monitored by the reflection high energy electron diffraction (RHEED) before and during growth. The specular reflectivity of the sample surface is measured during growth with an Ar-ion laser with a wavelength of 488 nm. By fitting the time dependence of the reflectivity to a mathematical model, the refractive index, optical extinction coefficient, and growth rate of the film are determined. The metal fluxes are measured independently as a function of the effusion cell temperatures using a quartz crystal monitor. Typical growth rates are 0.028 nm/s at growth temperatures of 150 &#176;C and 330 &#176;C for Mg3N2 and Zn3N2 films, respectively.

Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films

This article describes the growth of epitaxial films of Mg3N2 and Zn3N2 on MgO substrates by plasma-assisted molecular beam epitaxy with N2 gas as the nitrogen source and optical growth monitoring.

Crescita Epitaxy del fascio molecolare assistita dal plasma di Mg3N2 en 3N2 Thin Films

This article describes a procedure for growing Mg3N2 and Zn3N2 films by plasma-assisted molecular beam epitaxy (MBE). The films are grown on 100 oriented ...