Sandia è un laboratorio multi-programma gestito da Sandia Corporation, un Lockheed Martin Company, per la National Nuclear Security Administration sotto contratto DE-AC04-94-AL85000. Il lavoro è stato sostenuto anche dal Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti, Ufficio di Scienze di base dell&#39;energia nel quadro del progetto unico Investigator piccolo gruppo di ricerca (Grant No. DE-SC0002619), del Prof. Violi (Università del Michigan, Ann Arbor). KRW è supportato dal Dipartimento di Energia, Office of Science, Early Career Programma di ricerca sotto Department of Energy contratto n DE-AC02-05CH11231 statunitense. L&#39;Advanced Light Source è supportato dal Direttore, Office of Science, Ufficio di Scienze di base dell&#39;energia, del Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti nell&#39;ambito del contratto n ° DE-AC02-05CH11231. KKH riconosce continuo sostegno di una parte di questa ricerca dalla DFG sotto contratto KO 1363/18-3.

1. Esperimenti in fase gas <ol><li> Accensione della bassa pressione premiscelati Fiamma <ol><li> Assicurarsi che l&#39;acqua di raffreddamento scorre attraverso la parete del bruciatore e della camera di fiamma e che la camera di fiamma viene pompato fino a ~ 0,1 mbar. </li><li> Stabilire una 1 L / min flusso di argon e un 1,5 L / min flusso di ossigeno attraverso il combustore e mantenere una pressione di 80 mbar (60 Torr) nella camera di fiamma. </li><li> Posizionare l&#39;accenditore filo caldo sulla superficie del bruciatore; impostare il flusso di idrogeno a 0,4 L / min, e rapidamente attivare l&#39;accenditore. </li><li> Dopo l&#39;accensione, spegnere l&#39;accenditore a filo caldo, e riposizionarlo lontano dal bruciatore. </li><li> Stabilire i flussi desiderati di argon, ossigeno, idrogeno e combustibile. Regolare la pressione in base alle condizioni della fiamma obiettivo [di solito 20-40 mbar (15-30 Torr)]. Nota: Le condizioni di fiamma per singoli fiamme sono ottenute in letteratura originale. Ad esempio, i flussi per il allene stechiometrica e propino fiamme sonoelencati Hansen et al 22. </li></ol></li><li> Acquisizione di Fotoionizzazione Efficiency (PIE) Curve - Scan Energy <ol><li> Quando la pressione nella camera di ionizzazione è ≤ 10 -6 mbar, applicare le tensioni ai ottica ionica dello spettrometro di massa a tempo di volo più rivelatore placca a microcanali e aprire le valvole di linea di luce. Nota: gli esperimenti di calibrazione precedenti (non mostrate nel video) sono stati usati per trovare le impostazioni di tensione per ottenere prestazioni ottimali dello spettrometro di massa. </li><li> Avviare il programma di acquisizione dati Labview &quot;Generale Interface.vi&quot; (Figura 2) e spostare il bruciatore nella posizione desiderata utilizzando la scheda &quot;motore&quot; nel software. Nota: Questo codice LabVIEW è stata sviluppata presso la linea di luce ed è disponibile su richiesta. </li><li> Utilizzare la scheda &quot;Generale&quot; per definire i parametri di scansione, cioè il numero di passi al eV di energia fotonica. Tipicamente, un passo di 0,05 eV èutilizzato. </li><li> Utilizzare la scheda &quot;ALS&quot; per impostare l&#39;energia del fotone al valore iniziale desiderato, e definire la &quot;ALS Energy&quot; essere &quot;attivo&quot;. </li><li> Nel pannello &quot;Control&quot;, attivare &quot;K6485&quot; per leggere la fotocorrente misurata dal fotodiodo. </li><li> Sulla scheda &quot;P7886&quot;, utilizzare il pulsante &quot;Imposta parametri&quot; per impostare il numero di scansioni (normalmente tra 2 19 e 2, 21), il numero di contenitori (normalmente 48k), e la larghezza bin (500 psec). </li><li> Immettere un percorso e un nome di file valido, e fare clic su &quot;Start&quot; per avviare il processo di acquisizione dati controllati dal computer. </li></ol></li><li> Acquisizione di Mass Spectra - Burner Scan <ol><li> Applicare le tensioni come per le scansioni di energia ai ottica ionica dello spettrometro di massa a tempo di volo e rilevatore di placca a microcanali. </li><li> Aprire le valvole linea di luce per consentire il fascio di fotoni nella camera. </li><li> Aprire i dati acq Labviewprogramma uisition &quot;Generale Interface.vi&quot;. </li><li> Utilizzando la scheda &quot;motore&quot; nel software, usi &quot;Jogger&quot; per spostare la superficie del bruciatore il più vicino possibile al cono di campionamento, e definire tale posizione come &quot;origine&quot;. Definire il motore di essere &quot;attivo&quot;. </li><li> Utilizzare per scheda &quot;Generale&quot; per definire i parametri di scansione, cioè, il numero di passi per mm di movimento bruciatore. I valori tipici sono 0-5 mm in 20 passi, 5-20 mm in 15 passi, e 20-30 mm in 5 passi. </li><li> Utilizzare la scheda &quot;ALS&quot; per impostare l&#39;energia del fotone al valore desiderato. I valori tipici sono 8-16,65 eV. </li><li> Nel pannello &quot;Control&quot;, attivare &quot;K6485&quot; per leggere la fotocorrente misurata dal fotodiodo. </li><li> Sulla scheda &quot;P7886&quot;, utilizzare il pulsante &quot;Imposta parametri&quot; per avviare un sub-VI (Figura 3) per impostare il numero di sweep, cioè il numero di massa spettri Added uno sopra l&#39;altro in ogni posizione del bruciatore (normalmente tra 2 e 19 2 21), il numero di contenitori (normalmente 48k), e la larghezza bin (500 psec). </li><li> Fornire un percorso e un nome di file valido, e fare clic su &quot;Start&quot; per avviare il processo di acquisizione automatica dei dati. </li></ol></li></ol><img alt="Figura 2" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig2highres.jpg" width="500" /> Figura 2. Interfaccia utente grafica del programma di acquisizione dati. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51369/51369fig2highres.jpg" target="_blank">cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 3" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig3highres.jpg" width="500" /> Figura 3. Graphical user interface di parametri di ingresso multicanale scaler. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51369/51369fig3highres.jpg" target="_blank">cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> 2. Esperimenti aerosol <ol><li> Accensione della pressione atmosferica Near-Fiamma Opposto-flow <ol><li> Assicurarsi che l&#39;acqua di raffreddamento scorre attraverso il bruciatore, che le prese reagenti sono ca. 10 millimetri a parte, e che la camera di fiamma viene pompato alla pressione ottenibile minima (~ 2 mbar). </li><li> Riempire la camera con argon fiamma e portare la pressione fino a circa 860 mbar (650 Torr). </li><li> Posizionare la bobina di accensione ca. al centro delle due uscite bruciatore. </li><li> Impostare i flussi di gas come segue (Ar dovrebbe essere già scorre perché è stato usato per riempire camera): Oxidizer stream: O 2 0.3 L / min e Ar 1.6 L / min; Flusso di ossidante coflow: Ar 2.5 L / min; Flusso di carburante: H 2 0.3 L / min, Ar 2.5 L / min; Flusso di carburante coflow: Ar2.5 L / min. </li><li> Aprire le valvole di idrogeno e ossigeno, e passare immediatamente a bobina di accensione. </li><li> Una volta che la fiamma si accende, spegnere la bobina di accensione, e ritirarlo. </li><li> Stabilire i flussi desiderati di ossigeno, argon, e carburante. Spegnere il flusso di idrogeno, e la pressione impostata e separazione presa reagente ai valori desiderati per fiamma bersaglio. Nota: Le portate per la fiamma propano, che è mostrato nel video, sono ottenute in Skeen et al 4. </li></ol></li><li> Acquisizione di un aerosol Spettro di massa <ol><li> Applicare le tensioni necessarie per l&#39;ottica di ioni e rivelatore di AMS. Nota: Le impostazioni di tensione per una prestazione ottimale sono stati trovati in esperimenti di calibrazione precedenti, che non vengono mostrati nel video. </li><li> Aprire il programma di acquisizione dati Labview &quot;General Interface-Opposto-Flow.vi&quot;. Nota: Questo VI è una modifica del &quot;General Interface.vi&quot;, in cui il controllo del motore è stato aggiornato allasoddisfare le nuove esigenze. </li><li> Utilizzare l&#39;applicazione &quot;Jogger&quot; nella scheda &quot;motore&quot; per tradurre il bruciatore opposta del flusso in modo che la microsonda quarzo è nella posizione più vicina alla presa di corrente di combustibile (Figura 4). Mentre in questa posizione, ripristinare la posizione del passo del motore a zero. Questa procedura definisce la posizione di &quot;origine&quot;. </li><li> Aprire lentamente la valvola a sfera quarto di giro che consente il flusso dalla linea di fiamma di campionamento nel sistema (ADL) Lenti aerodinamico. Verificare che la pressione all&#39;uscita della ADL è vicino a 1 x 10 2 mbar. </li><li> Utilizzare la scheda &quot;Generale&quot; per definire i parametri di scansione, cioè il numero di passi per mm di movimento bruciatore (scan bruciatore) o l&#39;energia del fotone (scansione energia). </li><li> Utilizzare la scheda &quot;ALS&quot; per impostare l&#39;energia del fotone desiderato e utilizzare la scheda &quot;Motor&quot; per spostare il bruciatore alla posizione del bruciatore desiderata. </li><li> Utilizzare la scheda &quot;P7886&quot; e &quot;Set Parametri pulsante &quot;ivi per impostare i parametri di acquisizione. </li><li> Definire &quot;Motore&quot; (scan bruciatore) o &quot;ALS Energy&quot; (scan energia) di essere &quot;attivo&quot;. </li><li> Inserire un percorso e un nome di file valido nei campi appropriati e fare clic su &quot;Start&quot;. Spettri di massa di aerosol sono ora presi automaticamente. </li></ol></li></ol><img alt="Figura 4" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig4highres.jpg" width="500" /> Figura 4. Interfaccia utente grafica per il movimento del bruciatore per l&#39;assemblaggio di fiamma opposto-flow. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51369/51369fig4highres.jpg" target="_blank">cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

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	<li>Hansen, N., Cool, T. A., Westmoreland, P. R., Kohse-H&#246;inghaus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+contributions+of+flame-sampling+molecular-beam+mass+spectrometry+to+a+fundamental+understanding+of+combustion+chemistry.">Recent contributions of flame-sampling molecular-beam mass spectrometry to a fundamental understanding of combustion chemistry.</a> Progress in Energy and Combustion Science. 35, 168-191 (2009).</li><li>Taatjes, C. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging"+combustion+chemistry+via+multiplexed+synchrotron-photoionization+mass+spectrometry.">Imaging" combustion chemistry via multiplexed synchrotron-photoionization mass spectrometry.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 10, (1039).</li><li>Leone, S. R., Ahmed, M., Wilson, K. 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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

La combinazione descritta di fiamma campionamento e VUV basato sincrotrone singolo fotone ionizzazione con spettrometria di massa fornisce l&#39;aspetto più dettagliato nella composizione chimica delle fiamme attualmente possibile modello in laboratorio. Lo spettrometro di massa fornisce la rilevazione universale di tutte le specie di fiamma a campionamento simultaneo ad alta sensibilità (ppm) su un&#39;ampia gamma dinamica. Strumentale per il successo di questa tecnica è l&#39;uso di fotoni VUV sincrotrone generati, le cui energie possono essere facilmente sintonizzato, per fornire una buona selettività tra isomeri e controllo di frammentazione. Quest&#39;ultimo fattore è importante quando si analizzano miscele complesse. Le funzionalità di questo esperimento descritto sono ineguagliata mediante gascromatografia, che viene comunemente utilizzato per isomero-separazione, e da tecniche di ionizzazione convenzionali utilizzando elettroni energetici. Limiti della tecnica basata sincrotrone derivano dal fatto che, soprattutto per i rapporti più grandi massa e carica, many differenti isomeri sono concepibili, che quindi non può essere identificato in modo univoco, ei loro contributi non possono essere separate in modo attendibile 1. I risultati sperimentali, sotto forma di composizioni fiamma isomeri risolta, possono produrre migliori modelli cinetici di combustione chimica a livello molecolare particolarmente dettagliata. Gli esperimenti descritti sono molto complicati e una descrizione delle procedure di risoluzione dei problemi è al di là di ciò che può essere documentate nel video e / o la sezione protocollo di questo manoscritto. Questo fatto vale anche per le procedure di analisi dei dati anche. Le modifiche al set-up sperimentale sono normalmente effettuate off-line tra il &quot;tempo macchina&quot; assegnato. Poiché l&#39;enfasi di questi esperimenti è sulla determinazione quantitativa di intermedi di combustione, è molto importante disporre fiamme stabili e riproducibili. Inoltre, è necessario scegliere con saggezza le energie dei fotoni e degli altri parametri di scansione per ottenere unn adeguato insieme di dati sperimentali che è sufficiente per una determinazione affidabile di struttura fiamma. Gli esperimenti di fiamma svolte presso l&#39;Advanced Light Source hanno contribuito con successo a svelare la chimica di formazione di benzene in fiamme di idrocarburi 7. È stato stabilito un ruolo prominente di radicali risonanza stabilizzato come precursori, per esempio, con l&#39;identificazione del propargilico, allile, e i-C 4 H 5 radicali. Poiché la formazione di benzene è pensato per essere solo il primo passo nel processo globale fuliggine formazione, ulteriori sforzi sono in corso presso l&#39;Advanced Light Source per identificare la composizione chimica delle particelle di fuliggine nel campione di fiamma. Rispetto ad analoghi precedenti esperimenti di fuliggine di campionamento di 28, questo esperimento aerosol-campionamento di nuova costituzione permette di registrare vicino alla soglia spettri di massa, il che significa che l&#39;energia del fotone può essere regolato con precisione to solo leggermente sopra energie di ionizzazione di componenti, evitando così la frammentazione. Inoltre, frammentazioni, sono altresì evitati impiegando il processo di vaporizzazione flash sul blocco di rame a temperatura controllata. Tuttavia, l&#39;esperimento è attualmente limitata da non essere in grado di fornire dati quantitativi. Inoltre, gli spettri di massa registrati non sono particelle specifico, ma la media di numerose particelle probabilmente varia in composizione e dimensioni. Inoltre, la condensazione può e si verifica sulla sonda di prelievo, complicando l&#39;identificazione delle specie associate a particelle nella fiamma. Inoltre, le specie rilevate devono essere sufficientemente volatili da vaporizzare alla temperatura del blocco di rame (300-400 ° C) sotto vuoto. Tuttavia, i dati qualitativi precoce suggerisce che le composizioni di fuliggine specie precursori dipendono dalla struttura chimica del combustibile e che i meccanismi di fuliggine precursore di costituzione sono cineticamente spinti anziché thermodynamically. I mass sforzi spettrometria di aerosol sono attualmente nelle fasi iniziali, e le conoscenze acquisite finora identificare più opportunità di ricerca. I lavori futuri sui processi di formazione di fuliggine è probabile che si concentri sulla chimica oltre il primo anello aromatico, cioè la formazione di indene, naftalene, antracene, ecc, e loro isomeri. L&#39;obiettivo finale è quello di comprendere la chimica (e fisica) della costituzione di particelle, e di sviluppare un modello predittivo che può descrivere l&#39;intero processo di fuliggine formazione (dall&#39;ossidazione carburante alla coagulazione di particelle).

Creazione di un meccanismo coerente e predittiva per i processi di crescita molecolare e formazione di fuliggine è una delle più grandi sfide nella combustione chimica di ricerca 8,9. I processi di combustione rappresentano oltre la metà della sanzione atmosferico di particelle (PM 2,5 - particelle fini definiti da un diametro aerodinamico ≤ 2,5 micron), e, per ridurre le emissioni di questi sottoprodotti della combustione indesiderati, è importante conoscere le loro identità, le concentrazioni , e la formazione Percorsi di 10. La natura dei sottoprodotti della combustione è influenzata dal carburante e le condizioni in cui viene bruciato. Molti studi hanno collegato le emissioni di combustione agli effetti sull&#39;ambiente e sulla salute acuti 11-13. Ad esempio, le particelle di combustione generati hanno una forte influenza sulla qualità dell&#39;aria, la visibilità atmosferica, e l&#39;equilibrio radiativo dell&#39;atmosfera terrestre. Si presume che la composizione chimica del pettine airborneparticelle USTIONE generata determina la loro tossicità, che è comunemente associato con gli idrocarburi policiclici aromatici (IPA). Quest&#39;ultima specie sono considerati i precursori molecolari di fuliggine, e sono formati in processi di combustione incompleta. Anche in questo caso, per identificare questi processi è ancora un problema difficile. In generale, le reazioni di combustione, che sono all&#39;origine di tali emissioni, seguono complicata decomposizione carburante e percorsi di ossidazione, che coinvolgono più specie reattive. Essi sono collegati all&#39;interno di una rete di centinaia o addirittura migliaia di reazioni i cui tassi dipendono dalla temperatura e pressione 14,15. Laminar, premiscelata, fiamme piatto bruciatore-stabilizzati, che possono essere stabilite a pressioni a partire da 20-80 mbar (15-60 Torr), rappresentano uno degli ambienti di combustione standard comunemente utilizzato per svelare questa rete chimica complessa e di indagare l&#39;inquinante potenziale di unY dato carburante prototipo 16. In questa configurazione, il combustibile e l&#39;ossidante sono già miscelati quando raggiungono il fronte di fiamma; Pertanto, il tasso di combustione è dominato da processi chimici e non mescolando. Operando queste fiamme ad una pressione sub-atmosferica, ossia lo spessore della regione di reazione viene aumentata, consentendo una migliore risoluzione spaziale di temperatura e di concentrazione con gradienti a laser o sonda di campionamento tecniche 1,17. Per analizzare precisamente la composizione chimica di tali fiamme, è necessario uno strumento analitico che fornisce rilevamento universale di tutte le specie contemporaneamente, elevata sensibilità e gamma dinamica, buona selettività tra isomeri, e controllo di frammentazione molecolare. Un passo avanti nella ricerca combustione chimica è stata ottenuta con l&#39;uso di spettrometria di massa-sampling fiamma a sorgenti di luce di sincrotrone dove sintonizzabile vuoto ultravioletta (VUV) radiazione viene usato per quasi threShold singolo fotone di ionizzazione 5,6. Negli esperimenti di fiamma del Advanced Light Source (ALS) del Lawrence Berkeley National Laboratory, che vengono mostrati nel video che accompagna, campioni di gas vengono ritirati dal di dentro le fiamme premiscelate da un cono di quarzo, ampliato in alto vuoto e ionizzati da VUV Fotoni 1,5. Il set-up sperimentale è mostrato schematicamente in figura 1. La chiave del successo di questo esperimento è stata la possibilità di regolare l&#39;energia dei fotoni ionizzanti in una gamma appropriata per ridurre al minimo o addirittura evitare photofragmentation e consentire specificità isomero 1,3 , 5,18. Come mostrato nel video, efficienza fotoionizzazione (PIE) curve possono essere registrati sintonizzando l&#39;energia del fotone 19, che ci permettono di individuare specifiche specie isomeri nella miscela fiamma complicato. Le curve PIE per singole specie, generalmente hanno caratteristiche distinte, vale a dire, le soglie di ionizzazione, forme e intensità. Il video di unLSO mostra l&#39;approccio sperimentale utilizzato per determinare profili mole-frazione dei singoli componenti in funzione della distanza dalla superficie del bruciatore. Questi esperimenti di combustione a base di SLA sono stati focalizzati sui processi di fuliggine formazione in fiamme di idrocarburi e l&#39;ossidazione di ossigenati, di nuova generazione, bio-combustibili derivati ​​1,20. Per quanto riguarda il problema di fuliggine formazione, gli esperimenti hanno rivelato molte nuove intuizioni. In sintesi, è ormai capito che la struttura chimica del combustibile influenza l&#39;identità (e la quantità) delle molecole precursori e che, di conseguenza molti percorsi diversi possono contribuire alla prima fase del processo di fuliggine formazione complessiva 7,21. Anche più profonde intuizioni sulla chimica fuliggine formazione sono stati ottenuti quando l&#39;identificazione dei componenti chimici di fiamma generata da nanoparticelle di fuliggine con uno spettrometro di massa aerosol a base di SLA. In questo nuovo esperimento, che è explained nella seconda metà del video, vengono utilizzati non premiscelata (diffusione) fiamme. L&#39;apparato sperimentale è anche mostrato in Figura 1. In questa configurazione, una fiamma è stabilito a pressione pressoché atmosferica [933 mbar (700 Torr)] tra due getti laminari opposti di combustibile e comburente. Perché flusso di combustibile e ossidante rimangono separati al di fuori della zona di reazione, questa configurazione offre una buona occasione per esaminare i processi di crescita molecolari. Particelle Fiamma generati vengono ritirate dalla fiamma utilizzando un microsonda quarzo e successivamente concentrati con un sistema di lenti aerodinamico su un bersaglio di rame riscaldati, dove le particelle lampeggiano vaporizza e si rompono nei loro singoli costituenti. Tali componenti molecolari vengono ionizzati dai fotoni VUV dal ALS, e gli ioni corrispondenti sono selezionati massa 4. Non tutto il lavoro necessario può essere mostrato nel video, ma i dati di aerosol suggeriscono che i meccanismi di fuliggine di formazione potrebbero essere kineticall<html> y e non controllato termodinamicamente. Inoltre, i dati indicano anche che la ampiamente accettata H-astrazione-C 2 H 2-addizione (HACA) meccanismo, in cui le piccole specie aromatiche crescono gli idrocarburi policiclici aromatici (IPA grandi) da una sequenza ripetitiva di H-astrazione e C 2 H reazioni di 2-addizione, non possono spiegare tutti i componenti delle particelle osservate. In combinazione con il video, il seguente protocollo illustra le procedure di acquisizione dati. <img alt="Figura 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig1highres.jpg" width="500" /> Figura 1. Schema del fascio molecolare campionamento fiamma e aerosol esperimenti di spettrometria di massa presso l&#39;Advanced Light Source del Lawrence Berkeley National Laboratory. Con le autorizzazioni da Refs. 2 e 4.9fig1highres.jpg &quot;target =&quot; _blank &quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="573">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:71px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:167px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;"></td>
			<td style="width:71px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">flame-sampling mass spectrometer</td>
			<td style="width:71px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>custom-built</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">aerosol mass spectrometer</td>
			<td style="width:71px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>custom-built</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

flame experiments at the advanced light source: new insights into soot formation processes

I seguenti protocolli sperimentali e video allegato sono interessati con gli esperimenti di fiamma che vengono eseguite presso la Dinamica chimici Beamline della Advanced Light Source (ALS) del Lawrence Berkeley National Laboratory 1-4. Questo video dimostra come le strutture chimiche complesse di modello in laboratorio fiamme sono analizzati mediante spettrometria di massa-campionamento fiamma sintonizzabile sincrotrone generati vuoto ultravioletti (VUV) radiazioni. Questo approccio sperimentale combina funzionalità di isomeri risoluzione ad alta sensibilità e un ampio range dinamico 5,6. La prima parte del video descrive esperimenti che coinvolgono bruciatore stabilizzato, a bassa pressione (20-80 mbar) premiscelate laminari fiamme. Un piccolo fuoco di idrocarburi è stata utilizzata per la fiamma selezionato mostrare l&#39;approccio sperimentale generale. Si è mostrato come i profili delle specie sono acquisite in funzione della distanza dalla superficie del bruciatore e come la modulabilità del VUVenergia fotonica viene utilizzato vantaggiosamente per identificare numerosi intermedi di combustione in base alle loro energie di ionizzazione. Ad esempio, questa tecnica è stata utilizzata per studiare aspetti fase gassosa dei processi di formazione di fuliggine, e il video mostra come i radicali risonanza stabilizzato, ad esempio C 3 H 3, C 3 H 5 e i-C 4 H 5, sono identificati come importanti intermedi 7. L&#39;opera è stata focalizzata su processi di formazione fuliggine, e, dal punto di vista chimico, questo processo è molto interessante perché strutture chimiche contenenti milioni di atomi di carbonio sono costituiti da una molecola di carburante che possiede solo pochi atomi di carbonio in pochi millisecondi. La seconda parte del video evidenzia un nuovo esperimento, in cui una fiamma a diffusione opposta flusso e spettrometria di massa aerosol a base di sincrotrone sono usati per studiare la composizione chimica della combustione generati particelle di fuliggine 4. I risultati sperimentali indicano tcappello meccanismo ampiamente accettata H-astrazione-C 2 H 2-addizione (HACA) non è l&#39;unico processo di crescita molecolare responsabile della formazione dei grandi idrocarburi aromatici policiclici (PAH) osservati.

Un tipico spettro di massa del gas nel campione di fiamma dal bruciatore premiscelato a bassa pressione è mostrato in Figura 5. L&#39;identità delle specie che contribuiscono al segnale sono rivelate dalla efficienza nel campione fiamma fotoionizzazione (PIE) curve per ciascuna massa-to- carica (m / z) il rapporto e il loro confronto con noti energie di ionizzazione specifica-isomero e le curve di Torta. Tipici esempi di curve Pie-campionata fiamma sono mostrati in Figura 6 per m / z = 39 (C 3 H 3) e 41 (C 3 H 5). I dati sono tratti da una propino fiamma stechiometrica 22. Il segnale è inequivocabilmente identificata da loro caratteristici soglie di ionizzazione provenire dai radicali propargile e allile risonante stabilizzati. Per molti valori m / z, più isomeri sono regolarmente identificati osservando più soglie. Molti esempi sono stati ampiamente discussi in letteratura, per esempio, m / z= 40 (allene e propino), 44 (ethenol e acetaldeide), 54 (1,3-butadiene, 1-butino, e 2-butino), o 78 (fulvene e benzene) 23-27. <img alt="Figura 5" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig5highres.jpg" width="500" /> Figura 5. Spettro di massa a tempo di volo. Registrato con i fotoni di 9,9 eV a 1,25 millimetri di distanza dal bruciatore premiscelato a bassa pressione in un stechiometrico propino-O 2 fiamme. Tutti i picchi possono essere facilmente assegnati ai vari intermedi di combustione come descritto nel passaggio successivo. <img alt="Figura 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig6highres.jpg" width="500" /> Figura 6. Flame nel campione curve di efficienza fotoionizzazione per m / z = 39 e 41. I radicali risonante stabilizzati propargile ellyl può essere identificato in modo univoco in base alle soglie di ionizzazione osservati. Una volta che la composizione isomerica è noto, spettri di massa sono prelevati in vari energie dei fotoni e dall&#39;interno posizioni diverse nella fiamma, come descritto sopra nella sezione protocollo, per consentire la determinazione dei profili frazione molare specifico isomero delle singole specie come funzione della distanza dalla superficie del bruciatore. Rappresentativi profili mole-frazione del fulvene e benzene in una fiamma propino stechiometrico dal bruciatore premiscelato a bassa pressione sono illustrati nella Figura 7 22. Per ogni fiamma, tipicamente un totale di 40 a 50 singoli profili mole-frazioni sono fissati per specie che vanno dal m / z = 1 (atomo di H) per m / z = 78 (benzene e / o fulvene) o addirittura superiore, a seconda degli obiettivi scientifici. Questi profili frazione molare vengono poi utilizzati per valutare le capacità predittive dei modelli di combustione chimica e vli alidate. <img alt="Figura 7" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig7highres.jpg" width="500" /> Figura 7. Sperimentali profili frazione molare. Profili di fulvene e benzene in una fiamma propino stechiometrico dal bruciatore premiscelato a bassa pressione. Un tipico spettro di massa aerosol è illustrato nella Figura 8. E &#39;stata presa all&#39;interno di una fiamma a diffusione propano contrapposti flusso. Ion segnale è stato osservato per le specie con rapporti m / z da 150 a 600, con un picco intorno m / z = 226. E &#39;al di là delle attuali capacità sperimentali per identificare tutte le specie osservate nello spettro di massa o di svelare le loro possibili percorsi di formazione. Prendendo come spettri di massa in funzione della distanza dalla presa carburante come descritto sopra (e mostrato nel video) fornisce profili spazialmente risolti. Un rappresentantesentante esempio è mostrato nella Figura 8 di ingresso per le specie m / z = 256 (C 20 H 16). Profili simili possono essere ottenuti per qualsiasi altre specie, che pertanto potrebbero essere utilizzati come bersagli di convalida per qualsiasi modello di combustione-chimica. <img alt="Figura 8" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig8highres.jpg" width="500" /> Figura 8. Flame nel campione aerosol spettro di massa da una fiamma 2 diffusione opposto flusso propano-O. L&#39;ingresso mostra un rappresentante profilo risolta spazialmente per le C 20 H 16 specie a m / z = 256.

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Flame Experiments at the Advanced Light Source: New Insights into Soot Formation Processes

Il gas prelevato da fiamme scala di laboratorio con l&#39;analisi on-line di tutte le specie di spettrometria di massa è un potente metodo per indagare la complessa miscela di composti chimici che si verificano durante i processi di combustione. Accoppiato con sintonizzabile ionizzazione morbida con radiazione di sincrotrone vuoto ultravioletta generata, questa tecnica fornisce informazioni isomero risolta e potenzialmente privo di frammento spettri di massa.

Esperimenti di fiamma alla Advanced Light Source: nuove informazioni sui processi fuliggine Formazione

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics ...

flame-experiments-at-advanced-light-source-new-insights-into-soot

Research

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Engineering

12.7K Views.  Sandia National Laboratories.  Il gas prelevato da fiamme scala di laboratorio con l'analisi on-line di tutte le specie di spettrometria di massa è un potente metodo per indagare la complessa miscela di composti chimici che si verificano durante i processi di combustione. Accoppiato con sintonizzabile ionizzazione morbida con radiazione di sincrotrone vuoto ultravioletta generata, questa tecnica fornisce informazioni isomero risolta e potenzialmente privo di frammento spettri di massa. 

Video: Flame Experiments at the Advanced Light Source: New Insights into Soot Formation Processes

Polycrystalline Silicon Thin-film Solar cells with Plasmonic-enhanced Light-trapping

One of major approaches to cheaper solar cells is reducing the amount of semiconductor material used for their fabrication and making cells thinner. To compensate for lower light absorption such physically thin devices have to incorporate light-trapping which increases their optical thickness. Light scattering by textured surfaces is a common technique but it cannot be universally applied to all solar cell technologies. Some cells, for example those made of evaporated silicon, are planar as produced and they require an alternative light-trapping means suitable for planar devices. Metal nanoparticles formed on planar silicon cell surface and capable of light scattering due to surface plasmon resonance is an effective approach.
The paper presents a fabrication procedure of evaporated polycrystalline silicon solar cells with plasmonic light-trapping and demonstrates how the cell quantum efficiency improves due to presence of metal nanoparticles.
To fabricate the cells a film consisting of alternative boron and phosphorous doped silicon layers is deposited on glass substrate by electron beam evaporation. An Initially amorphous film is crystallised and electronic defects are mitigated by annealing and hydrogen passivation. Metal grid contacts are applied to the layers of opposite polarity to extract electricity generated by the cell. Typically, such a ~2 &mu;m thick cell has a short-circuit current density (Jsc) of 14-16 mA/cm2, which can be increased up to 17-18 mA/cm2 (~25% higher) after application of a simple diffuse back reflector made of a white paint.
To implement plasmonic light-trapping a silver nanoparticle array is formed on the metallised cell silicon surface. A precursor silver film is deposited on the cell by thermal evaporation and annealed at 23&deg;C to form silver nanoparticles. Nanoparticle size and coverage, which affect plasmonic light-scattering, can be tuned for enhanced cell performance by varying the precursor film thickness and its annealing conditions. An optimised nanoparticle array alone results in cell Jsc enhancement of about 28%, similar to the effect of the diffuse reflector. The photocurrent can be further increased by coating the nanoparticles by a low refractive index dielectric, like MgF2, and applying the diffused reflector. The complete plasmonic cell structure comprises the polycrystalline silicon film, a silver nanoparticle array, a layer of MgF2, and a diffuse reflector. The Jsc for such cell is 21-23 mA/cm2, up to 45% higher than Jsc of the original cell without light-trapping or ~25% higher than Jsc for the cell with the diffuse reflector only.
Introduction
Light-trapping in silicon solar cells is commonly achieved via light scattering at textured interfaces. Scattered light travels through a cell at oblique angles for a longer distance and when such angles exceed the critical angle at the cell interfaces the light is permanently trapped in the cell by total internal reflection (Animation 1: Light-trapping). Although this scheme works well for most solar cells, there are developing technologies where ultra-thin Si layers are produced planar (e.g. layer-transfer technologies and epitaxial c-Si layers) 1 and or when such layers are not compatible with textures substrates (e.g. evaporated silicon) 2. For such originally planar Si layer alternative light trapping approaches, such as diffuse white paint reflector 3, silicon plasma texturing 4 or high refractive index nanoparticle reflector 5 have been suggested.
Metal nanoparticles can effectively scatter incident light into a higher refractive index material, like silicon, due to the surface plasmon resonance effect 6. They also can be easily formed on the planar silicon cell surface thus offering a light-trapping approach alternative to texturing. For a nanoparticle located at the air-silicon interface the scattered light fraction coupled into silicon exceeds 95% and a large faction of that light is scattered at angles above critical providing nearly ideal light-trapping condition (Animation 2: Plasmons on NP). The resonance can be tuned to the wavelength region, which is most important for a particular cell material and design, by varying the nanoparticle average size, surface coverage and local dielectric environment 6,7. Theoretical design principles of plasmonic nanoparticle solar cells have been suggested 8. In practice, Ag nanoparticle array is an ideal light-trapping partner for poly-Si thin-film solar cells because most of these design principle are naturally met. The simplest way of forming nanoparticles by thermal annealing of a thin precursor Ag film results in a random array with a relatively wide size and shape distribution, which is particularly suitable for light-trapping because such an array has a wide resonance peak, covering the wavelength range of 700-900 nm, important for poly-Si solar cell performance. The nanoparticle array can only be located on the rear poly-Si cell surface thus avoiding destructive interference between incident and scattered light which occurs for front-located nanoparticles 9. Moreover, poly-Si thin-film cells do not requires a passivating layer and the flat base-shaped nanoparticles (that naturally result from thermal annealing of a metal film) can be directly placed on silicon further increases plasmonic scattering efficiency due to surface plasmon-polariton resonance 10.
The cell with the plasmonic nanoparticle array as described above can have a photocurrent about 28% higher than the original cell. However, the array still transmits a significant amount of light which escapes through the rear of the cell and does not contribute into the current. This loss can be mitigated by adding a rear reflector to allow catching transmitted light and re-directing it back to the cell. Providing sufficient distance between the reflector and the nanoparticles (a few hundred nanometers) the reflected light will then experience one more plasmonic scattering event while passing through the nanoparticle array on re-entering the cell and the reflector itself can be made diffuse - both effects further facilitating light scattering and hence light-trapping. Importantly, the Ag nanoparticles have to be encapsulated with an inert and low refractive index dielectric, like MgF2 or SiO2, from the rear reflector to avoid mechanical and chemical damage 7. Low refractive index for this cladding layer is required to maintain a high coupling fraction into silicon and larger scattering angles, which are ensured by the high optical contrast between the media on both sides of the nanoparticle, silicon and dielectric 6. The photocurrent of the plasmonic cell with the diffuse rear reflector can be up to 45% higher than the current of the original cell or up to 25% higher than the current of an equivalent cell with the diffuse reflector only.

Polycrystalline silicon thin-film solar cells on glass are fabricated by deposition of boron and phosphorous doped silicon layers followed by crystallisation, defect passivation and metallisation. Plasmonic light-trapping is introduced by forming Ag nanoparticles on the silicon cell surface capped with a diffused reflector resulting in ~45% photocurrent enhancement.

Celle in silicio policristallino solari a film sottile con plasmoniche-enhanced Light-trapping

One of major approaches to cheaper solar cells is reducing the amount of semiconductor material used for their fabrication and making cells thinner. To ...

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Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

Angolo-spettroscopia di fotoemissione risolta A ultra-basse temperature

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

Integrating a Triplet-triplet Annihilation Up-conversion System to Enhance Dye-sensitized Solar Cell Response to Sub-bandgap Light

The poor response of dye-sensitized solar cells (DSCs) to red and infrared light is a significant impediment to the realization of higher photocurrents and hence higher efficiencies. Photon up-conversion by way of triplet-triplet annihilation (TTA-UC) is an attractive technique for using these otherwise wasted low energy photons to produce photocurrent, while not interfering with the photoanodic performance in a deleterious manner. Further to this, TTA-UC has a number of features, distinct from other reported photon up-conversion technologies, which renders it particularly suitable for coupling with DSC technology. In this work, a proven high performance TTA-UC system, comprising a palladium porphyrin sensitizer and rubrene emitter, is combined with a high performance DSC (utilizing the organic dye D149) in an integrated device. The device shows an enhanced response to sub-bandgap light over the absorption range of the TTA-UC sub-unit resulting in the highest figure of merit for up-conversion assisted DSC performance to date.

An integrated device, incorporating a dye-sensitized solar cell and triplet-triplet annihilation up-conversion unit was produced, affording enhanced light harvesting, from a wider section of the solar spectrum. Under modest irradiation levels a significantly enhanced response to low energy photons was demonstrated, yielding a record figure of merit for dye-sensitized solar cells.

L&#39;integrazione di un Triplet-tripletta Annihilation sistema Up-conversione per migliorare Dye-sensibilizzati Risposta Solar Cell a Sub-bandgap Luce

The poor response of dye-sensitized solar cells (DSCs) to red and infrared light is a significant impediment to the realization of higher photocurrents ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Failure Analysis delle batterie a base di sincrotrone Utilizzando raggi X duri microtomografia

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Measurement of X-ray Beam Coherence along Multiple Directions Using 2-D Checkerboard Phase Grating

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is reported. The measurements were demonstrated at the 1-BM bending magnet beamline of the Advanced Photon Source (APS) at Argonne National Laboratory (ANL). By using a 2-D checkerboard &#960;/2 phase-shift grating, transverse coherence lengths were obtained along the vertical and horizontal directions as well as along the 45&#176; and 135&#176; directions to the horizontal direction. Following the technical details specified in this paper, interferograms were measured at different positions downstream of the phase grating along the beam propagation direction. Visibility values of each interferogram were extracted from analyzing harmonic peaks in its Fourier Transformed image. Consequently, the coherence length along each direction can be extracted from the evolution of visibility as a function of the grating-to-detector distance. The simultaneous measurement of coherence lengths in four directions helped identify the elliptical shape of the coherence area of the Gaussian-shaped X-ray source. The reported technique for multiple-direction coherence characterization is important for selecting the appropriate sample size and orientation as well as for correcting the partial coherence effects in coherence scattering experiments. This technique can also be applied for assessing coherence preserving capabilities of X-ray optics.

The measurement protocol and data analysis procedure are given for obtaining transverse coherence of a synchrotron radiation X-ray source along four directions simultaneously using a single 2-D checkerboard phase grating. This simple technique can be applied for complete transverse coherence characterization of X-ray sources and X-ray optics.

Misura di raggi X a fascio coerenza lungo molteplici direzioni Utilizzando 2-D scacchiera reticolo di fase

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

L&#39;utilizzo delle radiazioni al sincrotrone microtomografia a indagare multi-scala Pacchetti microelettronici tridimensionali

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

La stampa Fabbricazione di massa eterogiunzione celle solari e<em&gt; In Situ</em&gt; Morfologia Caratterizzazione

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

Lo studio dei processi dinamici di dimensioni nano oggetti in liquidi di utilizzare la scansione microscopia elettronica a trasmissione

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Experimental Implementation of a New Composite Fabrication Method: Exposing Bare Fibers on the Composite Surface by the Soft Layer Method

The bipolar plate is a key component in proton exchange membrane fuel cells (PEMFCs) and vanadium redox flow batteries (VRFBs). It is a multi-functional component that should have high electrical conductivity, high mechanical properties, and high productivity.
In this regard, a carbon fiber/epoxy resin composite can be an ideal material to replace the conventional graphite bipolar plate, which often leads to the catastrophic failure of the entire system because of its inherent brittleness. Though the carbon/epoxy composite has high mechanical properties and is easy to manufacture, the electrical conductivity in the through-thickness direction is poor because of the resin-rich layer that forms on its surface. Therefore, an expanded graphite coating was adopted to solve the electrical conductivity issue. However, the expanded graphite coating not only increases the manufacturing costs but also has poor mechanical properties.
In this study, a method to expose fibers on the composite surface is demonstrated. There are currently many methods that can expose fibers by surface treatment after the fabrication of the composite. This new method, however, does not require surface treatment because the fibers are exposed during the manufacture of the composite. By exposing bare carbon fibers on the surface, the electrical conductivity and mechanical strength of the composite are increased drastically.

A protocol to expose bare fibers on the composite surface by eliminating resin rich area is presented. The fibers are exposed during fabrication of the composites, not by the post surface treatment. The exposed carbon composites exhibit high electrical conductivity in the through-thickness direction and high mechanical property.

Implementazione sperimentale di un nuovo metodo di fabbricazione compositi: esponendo fibre nude sulla superficie composita dal metodo strato morbido

The bipolar plate is a key component in proton exchange membrane fuel cells (PEMFCs) and vanadium redox flow batteries (VRFBs). It is a multi-functional ...

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder microdiffraction two-dimensional (2D) maps at beamline 12.3.2 of the Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory. Measurements can be performed on any sample that is less than 10 cm x 10 cm x 5 cm, with a flat exposed surface. The experimental geometry is calibrated using standard materials (elemental standards for XRF, and crystalline samples such as Si, quartz, or Al2O3 for diffraction). Samples are aligned to the focal point of the x-ray microbeam, and raster scans are performed, where each pixel of a map corresponds to one measurement, e.g., one XRF spectrum or one diffraction pattern. The data are then processed using the in-house developed software XMAS, which outputs text files, where each row corresponds to a pixel position. Representative data from moissanite and an olive snail shell are presented to demonstrate data quality, collection, and analysis strategies.

We describe a beamline setup meant to carry out rapid two-dimensional x-ray fluorescence and x-ray microdiffraction mapping of single crystal or powder samples using either Laue (polychromatic radiation) or powder (monochromatic radiation) diffraction. The resulting maps give information about strain, orientation, phase distribution, and plastic deformation.