This material is based upon work supported by the Department of&#160;Energy, National Nuclear Security Administration,&#160;under Award Number DE-NA0002377. Funding from the Defense Threat Reduction Agency (DTRA), Grant Number HDTRA1-10-1-0119. Counter-WMD basic research program, Dr. Suhithi M. Peiris, program director is gratefully acknowledged. This work was also supported by the Ministry of Education and Science and Education of the Russian Federation in the framework of Increase Competitiveness Program of NUST &#8220;MISIS&#8221; grant No. K2-2014-001.

Palla fresatura 1. Alta energia <ol><li> Preparare 35 g di 1 iniziale: 1 rapporto molare miscela Ni + Al. In questo caso, pesare 11.02 g di Al e 23.98 g di polveri Ni. </li><li> Utilizzare un vaso fresatura di acciaio per HEBM di questo sistema. Assicurarsi che il vaso ha una durezza superiore alle polveri da aggiungere, altrimenti le polveri danneggiare il vaso e sorgerà contaminazione. Nota: le scelte vaso tipiche includono l&#39;acciaio, ossido di zirconio, o carburo di tungsteno. </li><li> Utilizzare un 5: 1 pallina: polvere (rapporto costo) per questo sistema, cioè, 175 g di sfere d&#39;acciaio 10 mm. Assicurarsi che le palline sono fatte dello stesso materiale del vaso altrimenti la palle o vaso sarà danneggiato. Nota: Il rapporto carica definisce l&#39;intensità di interazione tra la polvere e gli agenti di fresatura. </li><li> Aggiungere palle e polveri per il vaso. </li><li> Sigillare il vaso e pompare il gas atmosferico dal vaso da pompa meccanica e spurgo per argon. Effettuare quattro cicli di riempimento e lavaggio con gas Ar(Questo assicura che non c&#39;è ossigeno rimanente nel vaso). Infine, riempire il vaso con gas argon leggermente superiore (0,13 MPa) Pressione atmosferica. </li><li> Inserire il vaso in un mulino a sfere planetario. </li><li> Scegliere 650 giri al minuto (rpm) per il tasso di rotazione del vaso e 1.400 rpm per la rotazione interna (ruota solare). Nota: In alcuni casi, il rapporto di rotazione (k) della ruota sum (1.400 rpm) e il barattolo di fresatura (da 700 a 1.300 rpm) è stata variata per regolare la microstruttura delle particelle composite. </li><li> Eseguire la procedura HEBM per 15 min. Nota: Sistemi hanno un momento critico, che, per le condizioni descritte, uguale 17 min. Vi è una quantità limitata di fresatura che può essere condotta sul sistema prima della reazione si verifica nel vaso. Se HEBM è condotto superiore al tempo critico, una reazione avverrà nel vaso palla-fresatura, rovinando l&#39;esperimento. </li><li> A seguito del completamento del tempo di fresatura, raffreddare il vaso per RT, e quindi spostare il vaso di una cappa aspirante.<ol><li> Vent il vaso per rimuovere la pressione del gas in eccesso dalla pressurizzazione iniziale ed eventuale gas rilasciato durante la fresatura. </li><li> Togliere il coperchio dal vaso sotto la cappa. Fare attenzione quando si apre il vaso, come la polvere che si forma è molto reattivo. Aprire il barattolo di indossare guanti resistenti al calore e occhiali di protezione. </li><li> Prima di raccogliere la polvere, esporla all&#39;aria per almeno 5 minuti per &quot;passivazione&quot;. Nota: Questo impedisce reazione spontanea che possono verificarsi durante la manipolazione della miscela. </li></ol></li></ol> 2. Reattività Caratterizzazione di materiali energetici <ol><li> Raccogliere la polvere dal vaso. Non utilizzare una spatola metallica per questa procedura. <ol><li> Se si desidera la classificazione e separazione delle particelle, utilizzare setacci. Per garantire che la separazione adeguata è fatto, utilizzare un setacciatore per un periodo prolungato di tempo (12+ hr). Classificare la polvere in diversi contenitori di dimensioni (sotto i 10 micron, 10-20 micron, 20-53 micron, unbove 53 micron). Da questo punto in poi, utilizzare 20-53 micron le particelle di dimensioni. </li></ol></li><li> Premere le polveri setacciate in pellet usando una pressa uniassiale impostato a 1.100 kg in 5 mm in acciaio inox premere die (1,360 MPa) per un tempo di sosta di 2,0 min. Registrare l&#39;altezza (h) ed il diametro (d) del pellet con un micrometro. Registrare il peso del campione (m) con una scala. Da qui, determinare la densità del pellet. Calcolare la percentuale della densità massima teorica (TMD%) con la seguente formula: <img alt="Equazione 1" src="/files/ftp_upload/52624/52624eq1.jpg" width="400" /> dove A Al, A Ni - peso atomo di Al e Ni; ρ Al e Ni ρ - densità di Al e Ni. Si supponga che il rapporto stechiometrico delle polveri mantiene il rapporto delle polveri iniziali aggiunti. <ol><li> Se il pellet cilindrica viene utilizzata per determinare una velocità di propagazione del fronte di combustione e profilo di temperatura nella parte anteriore di reazione,garantire che sia abbastanza alto, determinato dal rapporto tra altezza e diametro che dovrebbe essere ≥2 (ad esempio, d = 5 mm h ≥ 10 mm). </li><li> Se il pellet viene utilizzato per definire i parametri di accensione, utilizzare un disco sottile (ad esempio, diametro = 5 mm, spessore = 1 mm). </li></ol></li><li> Per definire le caratteristiche di combustione, posizionare il campione su un piatto di grafite. </li><li> Fare un filo di tungsteno a spirale collegato a un trasformatore variabile. </li><li> Posizionare la bobina W tale che la porzione a spirale del filo poggia sulla sommità del pellet. Se il sistema reattivo è ossigeno sensibile, farlo in una camera di reazione senza ossigeno, altrimenti effettuare la reazione in aria aperta. </li><li> Per determinare la velocità dell&#39;onda di combustione, utilizzare la registrazione dalla telecamera ad alta velocità. Posizione e fuoco la telecamera termica ad alta velocità sul campione testato e avviare la registrazione. Ciò consentirà informazioni sulla temperatura e la velocità di combustione preciso per essere raccolte. </li><li&gt; Ruotare lentamente il trasformatore variabile, causando il filo di tungsteno per riscaldare. La reazione avvierà, quindi propagarsi. </li><li> Per ottenere i parametri desiderati del processo di combustione, condurre analisi fotogramma per fotogramma del filmato IR registrato. <ol><li> Tracciare la posizione del fronte di propagazione in funzione del tempo di reazione. Ottenere la velocità di combustione media dalla pendenza del grafico. </li><li> Tracciare le variazioni di temperatura in un punto al centro del campione. Utilizzare il grafico ottenuto per ottenere informazioni sul profilo temporale temperatura dell&#39;onda reazione. </li></ol></li><li> Per definire le caratteristiche di accensione (temperatura e ritardo di accensione di tempo di accensione) mettere il disco sottile su un piatto caldo preriscaldato alla temperatura desiderata (ad esempio, 800 K). Si noti che i valori esatti ottenuti da questo esperimento variano in modo significativo se tutti i parametri sono cambiati, se sono dimensioni del pellet, temperatura della piastra, o TMD. Questa analisi è utile per determinationi di tendenze. <ol><li> Per determinare i parametri di accensione utilizzano la telecamera ad alta velocità. Posizione e fuoco la telecamera termica ad alta velocità sulla zona dove verrà posizionato il campione sul piatto caldo e avviare la registrazione. Nota: In questo modo le informazioni di temperatura accurate durante il processo. <ol><li> Se la reazione è sensibile all&#39;ossigeno, eseguire questa in una camera di reazione privo di ossigeno. IMPORTANTE: Eseguire questo esperimento più volte per ottenere un buon set di dati statistici. </li></ol></li><li> Mettere il pellet nella zona di messa a fuoco. Fare questo in modo che la particella potrebbe essere visto su ogni frame - è importante vedere il primo fotogramma che il pellet tocca la piastra calda. </li><li> Per ottenere i parametri desiderati di accensione, condurre analisi fotogramma per fotogramma del filmato IR registrato. </li><li> Per determinare il tempo di ritardo di accensione, determinare il tempo tra il primo fotogramma, quando il pellet tocca la superficie della piastra, per l&#39;apertura di reazione. </li&gt; <li> Per determinare la temperatura di accensione, tracciare il punto più alto della temperatura sulla particella. Quando il profilo tempo-temperatura passa da quella di un profilo di temperatura di preriscaldamento a quella di un regime esplosivo termica, il punto di flesso corrisponde alla temperatura di accensione. </li></ol></li></ol> 3. microstruttura Analisi Utilizzando Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipaggiato da Focus Ion Beam (FIB) <ol><li> Sospendere 0,1 g delle particelle fabbricate in 10 ml di etanolo e deposito di una goccia di sospensione su una superficie di microscopia elettronica a scansione (SEM) portacampioni. </li><li> Essiccare il supporto del campione a 90 ° C per 5 min. </li><li> Inserire il campione in un fascio FIB sistema / SEM duale. </li><li> Condurre pulizia al plasma campione per 5 min. Nota: Questo riduce la quantità di danni che il campione sperimenterà dall&#39;esposizione al fascio elettronico (e-beam). </li><li> Accendere la E-beam (5 kV, 3,5 nA) e concentrarsi su una singola particella. Collegamento tha z-altezza alla distanza di lavoro, quindi sollevare il campione all&#39;altezza eucentrica. </li><li> Utilizzando la E-beam con l&#39;ago di iniezione del gas, depositare un primo strato di platino (70 nm) sul campione per proteggere dal degrado dall&#39;uso del gallio fascio ionico (I-beam). </li><li> Inclinare il campione a 52 °, e quindi accendere l&#39;I-beam. Utilizzando la I-beam (5 kV, 0.28 nA), ancora con l&#39;ago di iniezione del gas, depositare un ulteriore strato di platino (0,5 micron) sul campione per la protezione. </li><li> Tagliare segni fiduciari sul campione. Mill la particella in una forma rettangolare. Questo aumenta notevolmente le probabilità che ci sarà un fiduciario adeguata, dato che ci saranno più tagli e angoli da utilizzare. </li><li> Con l&#39;ausilio di un programma, la fetta di particelle con I-beam. <ol><li> Selezionare &quot;File&quot; e poi &quot;Salva immagine Location&quot; per scegliere una cartella in cui verranno memorizzate le immagini. </li><li> A seconda della singola particella, selezionare la larghezza appropriata, length, e profondità; scegliere queste completamente mulino attraverso l&#39;intero volume della particella. Inoltre, selezionare il numero di fette, così come il numero di fette per immagine. Queste opzioni sono disponibili nella scheda &quot;Slice&quot;. </li><li> Impostare la corrente del fascio selezionando &quot;Utilities&quot;, quindi &quot;Suggerisci Correnti&quot;. Nota: In questo modo il programma per selezionare la corrente del fascio opportuno mulino il campione in un tempo ragionevole, mentre la guardia contro i danni del campione. </li><li> Fare clic su &quot;Show&quot; e il software fornirà una griglia di fresatura visiva che mostra ciò che verrà fresato parte della particella; accertarsi che la griglia di fresatura è posto esattamente sopra la particella nella porzione che deve essere lavorato. </li><li> Dopo ogni fetta prendere un&#39;immagine e-beam di alta qualità per la ricostruzione in seguito. Per selezionare i parametri e-beam appropriate, selezionare il menu &quot;Impostazioni&quot; e scegliere &quot;Parametri di scansione eBeam Immagine&quot;. Nota: Questo darà una grigliaper selezionare la risoluzione e tempo di sosta. Maggiore è il tempo di sosta, tanto più tempo necessario per raccogliere l&#39;immagine. </li></ol></li><li> Utilizzando un pacchetto software di ricostruzione 3D, ricostruire l&#39;insieme di immagini raccolte dalla FIB / SEM come descritto in precedenza 25. Nota: Questo produce una completa copia virtuale 3D della particella, che può quindi essere utilizzato per calcolare l&#39;area di contatto superficiale, la porosità delle singole particelle, spessore dello strato diffusivo, e innumerevoli altri parametri utili. </li></ol>

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Il protocollo prevede una descrizione dettagliata per la preparazione dei reattivi energetici (Ti + C, Ta + C, Ni + Al) nanocompositi con microstruttura misura utilizzando il metodo HEBM breve termine. HEBM di miscele eterogenee gasless comporta il trattamento in un mulino a palle planetario ad alta velocità, in cui le particelle della miscela sono sottoposti a impatto meccanico con una forza sufficiente per ripartizione dei componenti fragili (ad esempio di grafite) e la deformazione dei componenti in plastic...

Materiali energetici classica, cioè, esplosivi, propellenti e pirotecnici sono una classe di materiali con una elevata quantità di energia chimica immagazzinata che può essere liberato durante la reazione esotermica rapida 1-5. Ad esempio, esplosivi sono solitamente generati combinando gruppi di combustibile e comburente in una molecola. La densità di energia di tali materiali è molto elevata. Ad esempio, quando la decomposizione tritolo (TNT) rilascia 7.22 kJ / cm 3 e forma 8,36 moli di gas per 100 g (Tabella 1) in un breve periodo di tempo. Questi materiali sono composti da specie micrometro scala organici e inorganici (combustibili e di ossidanti). Sistemi termite, in cui le reazioni avvengono tra il composto inorganico, cioè, riducenti metalli (ad esempio, Al) e ossidi (Fe 2 O 3, CuO, Bi 2 O 3), appartengono ad un altro tipo di materiali energetici. La densità di energia(15-21 kJ / cm 3) di tali sistemi supera quella di TNT, tuttavia la quantità di prodotti di gas (0,15-0,6 moli per 100 g) è in genere molto inferiore per esplosivi (Tabella 1). Inoltre, i nano-termiti possono mostrare altissima velocità di propagazione delle onde di combustione (&gt; 1000 m / sec) 2 -5. È stato recentemente dimostrato 6-12 che alcuni gasless sistemi reattivi eterogenei (Ni + Al, Ti + C, Ti + B) che formano composti intermetallici o refrattari potrebbe anche essere considerato come materiali energetici. Le densità di energia (kJ / cm 3) di tali sistemi sono più vicini o superiore a quella di TNT (Tabella 1). Allo stesso tempo, l&#39;assenza di prodotti di gas durante la reazione rende tali materiali candidati eccellenti per una varietà di applicazioni, tra cui la sintesi di nanomateriali, incollaggio reattiva di refrattario e parti dissimili, generatori di potenza micro gasless, ecc 11-17. Tuttavia, il reltivamente elevata temperatura di accensione di questi sistemi (900-3,000 K, vedi tabella 1), rispetto a termiti (~ 1000 K) ostacola le loro applicazioni. La preparazione di compositi nanostrutturati ingegnerizzati potrebbe migliorare in modo significativo le caratteristiche di accensione e di combustione dei sistemi eterogenei gasless 12-14, 17. Molti metodi sono stati sviluppati per fabbricare i nanocompositi energetici ingegnerizzati, come ultrasuoni miscelazione 18,19, autoassemblaggio approcci 5, sol-gel 20-22, tecniche di deposizione vapore 16,17,23,24, nonché ad alta energia macinazione (HEBM) 1,5. Lo svantaggio di miscelazione ad ultrasuoni di nano-polvere è che una spessa (5-10 nm) shell ossido sulla nanoparticelle metalliche riduce la densità di energia e degrada le prestazioni di combustione di miscele reattive. Inoltre, la distribuzione del combustibile ed ossidante non è uniforme, e il contatto interfacciale tra reagenti non è intimo. Sol-Gel unstrategie di auto-assemblaggio d sono stati sviluppati per la preparazione di specifici nanocompositi termite. Nonostante sia tecniche a basso costo, tali strategie non sono verdi dal punto di vista ambientale. Inoltre, grandi quantità di impurezze vengono introdotti in compositi preparati. Deposizione di vapore o magnetron sputtering è usato per preparare reattivi pellicole multistrato e core-shell materiali energetici. Esso fornisce una geometria e ben definita priva di pori di compositi che semplifica modelli teorici e migliora la precisione. Tuttavia, questa tecnologia è costoso e difficile da scalare. Inoltre, gli strati nanocompositi preparati sono instabili in determinate condizioni. High-Energy sfera Milling (HEBM) è un approccio ecologico, facilmente scalabile che consente efficace fabbricazione di compositi nanostrutturati energetici 5, 9 -14. HEBM è poco costoso e può essere utilizzato con varie composizioni di materiale reattivo (ad esempio, larmites, reazioni che formano intermetallici, carburi, boruri, ecc). Il protocollo prevede una descrizione dettagliata per la preparazione dei reattivi energetici (Ni + Al, Ti + C, Ta + C) nanocompositi con microstruttura misura utilizzando il metodo HEBM breve termine. Esso descrive anche una tecnica di imaging termico ad alta velocità per determinare le caratteristiche di accensione / combustione dei materiali energetici as-fabbricati. Infine mostra l&#39;analisi della microstruttura dei nanocompositi utilizzando Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) attrezzata per Focused Ion Beam (FIB). Il protocollo è una guida importante per la preparazione di diversi nanomateriali energetici (gasless e sistemi termite) che potrebbero essere utilizzati come fonti densità sia di alta energia o per la sintesi e l&#39;elaborazione di nanomateriali avanzati da approcci basati sulla combustione.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Titanium</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>42624</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graphite</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>46304</td>
			<td>Particle size: 7-11 micron</td>
			<td>Purity, 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nickel</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10256</td>
			<td>Particle size: 3-7 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>11067</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tantalum</td>
			<td>Materion advanced chemicals</td>
			<td>T-2017</td>
			<td>Particle size: 325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon lampblack</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>C198-500</td>
			<td>Particle size: 0.1 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten wire</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>n/a</td>
			<td>0.032&#34; diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Planetary Ball Mill</td>
			<td>Retsch GmbH, Germany</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uniaxial press</td>
			<td>Carver Hydraulic</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sieve shaker</td>
			<td>Gilson performer</td>
			<td>n/a</td>
			<td>5mm diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical stainless steel press die</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless steel sieves</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>Type 304</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-speed thermal camera (SC6000)</td>
			<td>FLIR</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helios NanoLab 600, Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipped by Focus Ion Beam (FIB)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical reactor with a vacuum pomp</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoslice and View (S&#38;V)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Avizo Fire</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and reactivity of gasless nanostructured energetic materials

High Energy sfera fresatura (HEBM) è un processo di macinazione in cui una miscela di polveri collocato nel mulino a sfere è sottoposto a collisioni ad alta energia dalle sfere. Tra altre applicazioni, è una tecnica versatile che consente un&#39;efficace preparazione di materiali nanostrutturati gasless reattivi con alta densità di energia per volume (Ni + Al, Ta + C, Ti + C). Le trasformazioni strutturali di mezzi reattivi, che si svolgono durante HEBM, definiscono il meccanismo di reazione nei compositi energetiche prodotte. Variando le condizioni di trasformazione consente la messa a punto delle microstrutture fresatura-indotta delle particelle composte fabbricati. A sua volta, la reattività, cioè, temperatura di autoaccensione, tempo di ritardo di accensione, nonché cinetica di reazione, di materiali ad alta densità di energia dipende dalla sua microstruttura. Analisi delle microstrutture fresatura indotta suggerisce che la formazione di fresco intimi superficiali elevate area contatti senza ossigeno tra i reagentis responsabile per il miglioramento della loro reattività. Ciò si manifesta in una riduzione della temperatura di accensione e tempo di ritardo, un aumentato tasso di reazione chimica, e una diminuzione complessiva della energia di attivazione effettiva della reazione. Il protocollo contiene una descrizione dettagliata per la preparazione di nanocompositi reattivi con microstruttura su misura con il metodo HEBM breve termine. Esso descrive anche una tecnica di imaging termico ad alta velocità per determinare le caratteristiche di accensione / combustione dei materiali energetici. Il protocollo può essere adattato alla preparazione e caratterizzazione di una varietà di materiali compositi nanostrutturati energetici.

Per preparare compositi nanostrutturati energetici, una miscela di componenti in polvere desiderati (in genere di dimensioni micrometriche) è trattata meccanicamente in condizioni di fresatura preimpostate. Il tempo di elaborazione (tipicamente minuti) viene accuratamente controllato per generare particelle nanocompositi compositivo omogeneizzati, ma non consentendo la reazione chimica autosostenuta per iniziare durante la fresatura. Figura 1 and Video 1 mo...

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Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

Questo protocollo descrive la preparazione di gasless nanostrutturati materiali energetici (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) utilizzando la sfera ad alta energia a breve termine di fresatura (HEBM) tecnica. Viene inoltre descritto un metodo di imaging termico ad alta velocità per studiare la reattività di nanocompositi fabbricati meccanicamente. Questi protocolli possono essere estesi ad altri materiali energetici nanostrutturati reattiva.

Preparazione e reattività di gasless Nanostrutturati materiali energetici

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

preparation-reactivity-gasless-nanostructured-energetic

Research

JoVE Journal

Engineering

10.1K Views.  University of Notre Dame.  Questo protocollo descrive la preparazione di gasless nanostrutturati materiali energetici (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) utilizzando la sfera ad alta energia a breve termine di fresatura (HEBM) tecnica. Viene inoltre descritto un metodo di imaging termico ad alta velocità per studiare la reattività di nanocompositi fabbricati meccanicamente. Questi protocolli possono essere estesi ad altri materiali energetici nanostrutturati reattiva. 

Video: Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

Nanomoulding of Functional Materials, a Versatile Complementary Pattern Replication Method to Nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding combined with layer transfer enables the replication of arbitrary surface patterns from a master structure onto the functional material. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes. In particular we demonstrate the fabrication of patterned transparent zinc oxide electrodes for light trapping applications in solar cells.

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes.

Nanomoulding di materiali funzionali, un modello versatile complementare replica Metodo di nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which  allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks  and full devices. Nanomoulding ...

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Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

Concurrent conducibilità quantitativa e meccaniche Misure Proprietà dei materiali organici fotovoltaici utilizzando AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including conductive, semi-conductive or nonconductive one-dimensional structures. This technique broadens the measurement scope of materials (conductive and nonconductive) and improves the accuracy and stability. If the sample (especially biomaterials, such as human head hair, spider silk, and silkworm silk) is not conductive, it will be coated with a gold layer to make it electronically conductive. The effect of parasitic conduction and radiative losses on the thermal diffusivity can be subtracted during data processing. Then the real thermal conductivity can be calculated with the given value of volume-based specific heat (&#961;cp), which can be obtained from calibration, noncontact photo-thermal technique or measuring the density and specific heat separately. In this work, human head hair samples are used to show how to set up the experiment, process the experimental data, and subtract the effect of parasitic conduction and radiative losses.

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials.

Caratterizzazione dei Trasporti termali in materiali solidi monodimensionali

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low friction at the interface. Nevertheless, these systems can be sensitive to wear due to interdigitation of the opposing brushes. In a recent publication, we have shown via molecular dynamics simulations and atomic force microscopy experiments, that using an immiscible polymer brush system terminating the substrate and the slider surfaces, respectively, can eliminate such interdigitation. As a consequence, wear in the contacts is reduced. Moreover, the friction force is two orders of magnitude lower compared to traditional miscible polymer brush systems. This newly proposed system therefore holds great potential for application in industry. Here, the methodology to construct an immiscible polymer brush system of two different brushes each solvated by their own preferred solvent is presented. The procedure how to graft poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) from a flat surface and poly(methyl methacrylate) (PMMA) from an atomic force microscopy (AFM) colloidal probe is described. PNIPAM is solvated in water and PMMA in acetophenone. Via friction force AFM measurements, it is shown that the friction for this system is indeed reduced by two orders of magnitude compared to the miscible system of PMMA on PMMA solvated in acetophenone.

The methodology to perform friction force microscopy experiments for contacting brushes is presented: Two polymer brushes that are grafted from (a) substrates and (b) colloidal probes are slid to show that, by using two contacting immiscible brush systems, friction in sliding contacts is reduced compared to miscible brush systems.

Preparazione e attrito Forza Microscopia Misure di Immiscibile, Opposing Pennelli Polymer

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

Surface Enhanced Raman Spectroscopy Detection of Biomolecules Using EBL Fabricated Nanostructured Substrates

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules is reported. The entire sequence of relevant experimental steps is described, involving the fabrication of nanostructured substrates using electron beam lithography, immobilization of biomolecules on the substrates, and their characterization utilizing surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS). Three different designs of nano-biological systems are employed, including protein A, glucose binding protein, and a dopamine binding DNA aptamer. In the latter two cases, the binding of respective ligands, D-glucose and dopamine, is also included. The three kinds of biomolecules are immobilized on nanostructured substrates by different methods, and the results of SERS imaging are reported. The capabilities of SERS to detect vibrational modes from surface-immobilized proteins, as well as to capture the protein-ligand and aptamer-ligand binding are demonstrated. The results also illustrate the influence of the surface nanostructure geometry, biomolecules immobilization strategy, Raman activity of the molecules and presence or absence of the ligand binding on the SERS spectra acquired.

We describe the fabrication and characterization of nano-biological systems interfacing nanostructured substrates with immobilized proteins and aptamers. The relevant experimental steps involving lithographic fabrication of nanostructured substrates, bio-functionalization, and surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) characterization, are reported. SERS detection of surface-immobilized proteins, and probing of protein-ligand and aptamer-ligand binding is demonstrated.

Surface Enhanced Raman Spectroscopy Rilevamento di Biomolecole Utilizzando EBL manufatti nanostrutturati Substrati

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Sintesi e funzionalizzazione di 3D Materials Nano-grafene: grafene Aerogels e grafene Assemblee Macro

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Advanced Experimental Methods for Low-temperature Magnetotransport Measurement of Novel Materials

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Metodi sperimentali avanzati per bassa temperatura magnetotrasporto Misura di nuovi materiali

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film ...

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

Compositi nanostrutturati Ag-zeolite come Sensori di umidità a base di luminescenza

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Fabbricazione ad alta temperatura di Nanostrutturati di ossido di ittrio stabilizzato-Zirconia (YSZ) Ponteggi da<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon Templating xerogel

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.