E &#39;un piacere di riconoscere l&#39;Ufficio del Preside della Facoltà delle Arti e delle Scienze e l&#39;Ufficio del prevosto alla Concordia University per il supporto di questa ricerca. Gli autori desiderano ringraziare GA Crosby per i suoi numerosi contributi a questa indagine.

Preparazione 1. campione e caricamento per criogenica Spettroscopia <ol><li> Preparare ~ 3 ml di una soluzione ~ 10 -3 -10 -4 M di luminescenti cromoforo in un solvente appropriato. Nota: Mentre molti solventi possono essere utilizzati, acqua e vari solventi alcool (ad esempio, etanolo, miscele etanolo / metanolo, glicole etilenico e glicerolo) forniscono una eccellente combinazione di solubilità e tensione superficiale caratteristiche per il lavoro criogenico. </li><li> Preparare un loop del campione ruotando una lunghezza di filo di rame nudo ~ 0,4 mm di diametro intorno un chiodo o vite che invia un singolo ciclo ~ 3 mm di diametro resta per ~ 30 Lunghezza rettilineo di filo di rame intrecciato mm. </li><li> Sciacquare il loop del campione con il 95% di etanolo per rimuovere oli delle dita e altri contaminanti e lasciare asciugare. Per assicurare la pulizia del loop, risciacquare prima con acido nitrico, secondo con acqua distillata, ed infine con etanolo. </li><li> Caricare la soluzione campione nel loop di campionamento per immersione the anello nella soluzione del campione (punto 1.1), lasciando tensione superficiale della soluzione tenere una pellicola sottile della soluzione nel ciclo. </li><li> immergere immediatamente il loop del campione caricato in azoto liquido per congelare e stabilizzare la soluzione sottile pellicola del campione nel ciclo avendo cura di utilizzare la protezione degli occhi (occhiali di protezione) e protezione delle mani (guanti). </li></ol> 2. termocoppia Preparazione, allineamento e configurazione <ol><li> Preparare una di rame-costantana (tipo T) termocoppia da due lunghezze di filo di rame del diametro non isolato 0,4 millimetri e una lunghezza di 0,4 mm di diametro costantana non isolata (lega di rame-nichel) filo formando due giunzioni rame-costantana: un incrocio campione e uno standard giunto di riferimento (0 ° C la miscela di ghiaccio / acqua). Nota: Mentre le giunzioni possono essere argento saldati insieme, è completamente soddisfacente per torcere il rame e fili costantana insieme per formare le giunzioni. <ol><li> Bloccare il rame e fili costantana togethER con pinze ad ago con un angolo di ~ 90 °. Tirando saldamente sui due fili, comodamente li treccia insieme per cinque-sei giri. </li></ol></li><li> Disporre tutti i fili della termocoppia in modo che non entrino in contatto in qualsiasi punto diverso ai due incroci. Se i fili della termocoppia sono ricoperte con un rivestimento isolante sottile, possono toccare e punti diversi dai giunzioni. <ol><li> Quando si utilizzano fili della termocoppia isolati, raschiare via l&#39;isolante alle estremità dei fili dove si formano le giunzioni ei contatti elettrici con morsetti del voltmetro. Fare attenzione a verificare che il materiale isolante sui fili non Luminesce. Testare l&#39;isolamento filo della termocoppia come potenziale fonte di luminescenza spuria mettendo un piccolo pezzo di filo isolato nel loop di campionamento, eccitando il campione con luce di lunghezza d&#39;onda scelta, e ricerca di un segnale di emissione quando nessun campione è presente. </li></ol></li><li> Collegare i due fili della termocoppia rame dalla samPLE e di riferimento giunzioni ai terminali di ingresso di un voltmetro digitale ad alta impedenza 5½ cifre. </li><li> Posizionare sia il campione e giunzioni di riferimento nel 0 ° C bagno di acqua / ghiaccio ed azzerare il voltmetro. </li><li> Allineare il loop del campione caricato e la giunzione del campione della termocoppia nel Dewar ottica azoto liquido riempito a coincidere con l&#39;altezza e la direzione del fascio di luce di eccitazione appropriata. Mantenere la giunzione di termocoppia e il ciclo campione il più vicino possibile e alla stessa altezza nella Dewar. </li></ol> Supporto 3. meccaniche generali e l&#39;allineamento del loop del campione e termocoppia Junction nel Dewar ottico <ol><li> Per allineare e tenere premuto il loop del campione in altezza desiderata nel Dewar ottica, preparare un morsetto regolabile in altezza tenendo per l&#39;apposizione di un piccolo coccodrillo elettrica ad un mm di diametro 5 x 30 mm tassello di legno di lunghezza. <ol><li> Un foro leggermente diametro inferiore a 5 mm in un tappo che si adatta snugly nella parte superiore della Dewar ottica. Fissare la sezione del filo intrecciato del loop del campione in coccodrillo, quindi far scorrere il tassello verso l&#39;alto o verso il basso nel sughero per raggiungere l&#39;altezza desiderata del campione nel Dewar. </li></ol></li><li> Per allineare e tenere la giunzione di termocoppia all&#39;altezza desiderata nel Dewar ottica, utilizzare un altro 5 mm tassello di legno di diametro. Allineare la giunzione di termocoppia in modo che sporge 10-20 mm sotto la parte inferiore del tassello. Allineare il rame e fili costantana su lati opposti del tassello e avvolgere saldamente con politetrafluoroetilene (PTFE) Nastro idraulico 12,5 millimetri larghezza per contenere questi fili saldamente in posizione. </li><li> Un altro foro leggermente più piccolo di 5 mm in sughero nella parte superiore della Dewar per accogliere questo secondo tassello e consentire la regolazione in altezza verticale della giunzione di termocoppia vicino al loop del campione. </li><li> Bore un terzo piccolo foro nel sughero nella parte superiore della Dewar per servire come gas azoto evaporare foro di sfiato. </li></ol><pclass = &quot;jove_title&quot;&gt; 4. Spettroscopia criogenica dipendente dalla temperatura nel Dewar Optical <ol><li> Accendere tutta l&#39;elettronica sulla spettrografo CCD di almeno 1 ora di anticipo per consentire l&#39;elettronica per riscaldarsi e la camera CCD Peltier raffreddato per raggiungere una temperatura di funzionamento stabile. </li><li> Dopo il periodo di riscaldamento è finita, la lunghezza d&#39;onda calibrare lo spettrografo CCD contro una serie conosciuta righe di emissione atomica o bande. Misurare lo spettro di una lampada di emissione atomica bassa pressione emettono bande di lunghezze d&#39;onda note e numeri di pixel CCD correlare attivati ​​dalle bande con le lunghezze d&#39;onda di banda conosciuti. Nota: Nella maggior parte dei spettrografi CCD moderni, tra cui lo spettrografo CCD Andor utilizzato in questa ricerca, il processo di calibrazione della lunghezza d&#39;onda è automatizzato nel software. <ol><li> Intensità calibrare lo spettrografo confrontando la misurato lo spettro di una lampada al quarzo-alogeno operando a 3.200 K al noto profilo spettrale della lampada, che si avvicini molto un bla 3.200 Kcorpo ck. </li></ol></li><li> Pre-allineamento eccitazione e di emissione ottica per assicurare che la luce di eccitazione colpisce il campione nel ciclo e la luce emessa dal campione viene raccolto e interferiva sulla fenditura d&#39;ingresso del CCD-spettrografo. Nota: Questo è in due fasi processo meccanico. Il primo passo è un allineamento grossolano iniziale delle ottiche per ottenere la luce emessa sulla fenditura dello spettrografo tale che un segnale di luminescenza viene rilevato dal CCD. La seconda fase consiste in una attenta ottimizzazione di potenza del segnale di luminescenza del campione da rettifiche sistematiche delle posizioni del fascio eccitante luce, il Dewar la stessa campione nel ciclo, e la raccolta di emissione elementi ottici. </li><li> Una volta che le ottiche sono allineati e ottimizzati come descritto in 4.3, misurare un 77 K liquido di riferimento azoto luminescenza spettro del campione. Per questo spettro, garantire che il campione film sottile congelati nel loop filo di rame, la thermocouple adiacente all&#39;anello, la Dewar, il fascio di eccitazione, e le ottiche di raccolta delle emissioni sono tutti nelle loro posizioni finali ottimizzati e il campione è completamente ricoperti con azoto liquido. </li><li> Impostare la giunzione di riferimento della termocoppia su un perno di legno con i fili avvolto in nastro PTFE come la giunzione campione. Questo protegge la giunzione di riferimento e impedisce il contatto del filo indesiderabile. </li><li> Verificare che il C giunzione di termocoppia di riferimento 0 ° è immerso in una fanghiglia di acqua-ghiaccio. Controllare il livello del ghiaccio nel giunto di riferimento di frequente. Impostare la giunzione di riferimento in un piccolo laboratorio bocca larga Dewar per ridurre la velocità con cui il ghiaccio si scioglie. </li><li> Controllare la tensione di termocoppia misurata a 77 K contro la tensione letteratura a 77 K indicato per un tipo T di rame-costantana termocoppia. Le due tensioni termocoppia devono essere in accordo molto vicino. Fai opportune correzioni per la pressione (ad esempio, utilizzando il Clausius-Clapeyron Equazione) se la pressione atmosferica è inferiore a 1 atm. </li><li> Lasciare che il azoto liquido a bollire lentamente. Nota: La temperatura del campione aumenta lentamente (in un periodo di diverse ore) come la distanza h tra il campione e il livello di azoto liquido aumenta progressivamente a seguito di ebollizione dell&#39;azoto liquido off. Il voltmetro digitale risponde a questo aumento di temperatura, fornendo una misurazione accurata della temperatura poiché la giunzione campione termocoppia è completamente immerso nel fredda vapori d&#39;azoto. </li><li> Momentaneamente accendere o sbloccare la luce di eccitazione e utilizzare lo spettrografo CCD per acquisire uno spettro di luminescenza utilizzando il protocollo del produttore. Il processo di acquisizione dati spettrali deve essere ottimizzato in modo che richiede solo pochi secondi. <ol><li> Spegnere o ri-bloccare la luce di eccitazione non appena termina il processo di acquisizione dei dati per ridurre al minimo gli errori che derivano da superflui fotochimica campione di eccitazione-indotta dalla luce e / o di eccitazione-luceriscaldamento campione indotta. </li><li> Registrare la tensione di termocoppia, all&#39;inizio e alla fine del spettrali intervallo di acquisizione dati. La tensione di termocoppia non dovrebbe cambiare apprezzabilmente (cioè, cambiamento di temperatura associato Δ T all&#39;interno 0.0-0.1 K) durante l&#39;intervallo di tempo molto breve (~ 1-10 sec) sulla quale i dati spettrali sono acquisiti ad una data temperatura. Convertire letture di tensione a temperature facendo riferimento a un tipo di temperatura T di rame-costantana vs tabella di tensione. </li></ol></li><li> Lasciare che il azoto liquido bollire off per continuare, e misurare un altro spettro quando la temperatura del campione è aumentata di ~ 5 K. Non fate variazioni dell&#39;intensità ottica, elettronica o la luce di eccitazione durante il corso di queste misurazioni spettrali dipendenti dalla temperatura. Nota: A seconda della qualità del Dewar ottica, questo scaldare processo dura da 5 a 15 min per ~ 5 intervallo K. </li><li> Intensità-correggere i set di dati spettrali CCD sottraendo al largo dellaintensità telaio scure (cioè, l&#39;intensità spettrale registrato dal CCD quando la fenditura viene bloccato) e rappresentano risposta spettrale lunghezza d&#39;onda dipendente. Sottrarre il livello di conteggio di base scura intensità conteggio di ogni spettro del campione. <ol><li> Corretta per la lunghezza d&#39;onda risposta spettrale dipendente misurando l&#39;intensità di un livello di intensità nota, ad esempio una lampada standard alogena 3200 K tungsteno, e con il rapporto dell&#39;intensità noto all&#39;intensità misurata per correggere l&#39;intensità misurata del campione per ciascuno lunghezza d&#39;onda. </li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Lo sviluppo di questo apparato per spettroscopia a bassa temperatura luminescenza nata per necessità. Era fondamentale che le soluzioni contenenti il ​​cromoforo di interesse e anche sovrasatura di ossigeno potrebbe essere caricato, congelato, e posizionati per spettroscopia tutti in un istante in un disegno Dewar / criostato in cui la temperatura del campione è stata ben definita, stabile, e lentamente variabile. Praticamente tutti i criostati commerciali prendono molto più tempo a caricare con il campione di qu...

All&#39;interno del dominio temperatura criogenica, indagini dipendenti dalla temperatura della luminescenza spettri e luminescenza elettronici vite di molecole che emettono luce forniscono una serie di informazioni sugli stati elettronici eccitati di queste molecole e dei fenomeni fotochimici e fotofisiche che nascono da questi stati. I dipendenti dalla temperatura pionieristiche ricerche fotofisiche di Crosby e collaboratori su di rutenio (II), rodio (I), e rodio (III) di 1,10-fenantrolina, 2,2&#39;-bipyridine, e altri ligandi illustrano bene la potere intrinseco della spettroscopia in funzione della temperatura di chiarire le strutture, simmetrie, energetica e comportamenti chimici di una molteplicità di stati elettronici eccitati emissive. 1-6 Tuttavia, per fare spettroscopia criogenico dipendente dalla temperatura e non è una cosa da poco. E &#39;fin troppo facile per il campione in spettroscopica interrogatori non essere termicamente equ<html> ilibrated e quindi a manifestare una vasta gamma di temperature attraverso un gradiente termico. Lo spettro misurato risultante è, in effetti, una sovrapposizione delle emissioni in un intervallo di temperature. Inoltre, anche la temperatura media in questo intervallo di temperature può essere molto differente dalla lettura della sonda di temperatura (ad esempio, un dispositivo termocoppia o temperatura a resistenza) posto su o vicino al campione. Così, per fare spettroscopia criogenico in funzione della temperatura richiede correttamente la creazione di condizioni sperimentali in cui si conosce la temperatura del campione, stabile, uniforme, e, quando sarà il momento, regolabile. Queste condizioni possono essere ottenute con apparecchiatura estremamente modesta comprendente uno spettrografo CCD, sorgente di eccitazione, Dewar ottica, e termocoppia operano sotto, protocolli sperimentali semplici semplici (vedi Figura 1). &quot;Src =&quot; / files / ftp_upload / 54267 / 54267fig1.jpg &quot;/&gt; . Figura 1. Configurazione luminescenza spettrografo per Low Spettroscopia Temperatura Il sistema, come mostrato in questa vista superiore comprende: (a.) Rivelatore CCD, (. B) spettrografo, (c). Ingresso a fessura e filtri, (d). Ottica di raccolta luminescenza , (e.) laser o ad arco fonte della lampada di eccitazione, (f.) fascio di eccitazione, (g.) una silice fusa ottica Dewar sulla traduzione xyz monte, (h.) svincolo campione di termocoppia, (i.) del campione, (j .) giunto di riferimento della termocoppia:. 0 ° C = 273,15 K ghiaccio bagno / acqua, (k) voltmetro digitale. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54267/54267fig1large.jpg" target="_blank">cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> Indesiderati gradienti termici nel campione e temperature campione medio errati sono quasi sicuro di causare un lato di un campione viene posto in contatto fisico con una criogenico &quot;dito freddo&quot; superficie, mentre l&#39;altro lato del campioneè nel vuoto. Il modo più pratico per assicurare che il campione completo è a temperatura uniforme misurabile T è immergere completamente il campione e la sonda di temperatura in un liquido criogenico alla temperatura T (ad esempio, azoto liquido o elio liquido) o in un vapore criogenico alla temperatura T (ad esempio, azoto o vapore freddo elio freddo). Criostati variabile temperatura realizzano un ambiente di esempio temperatura costante bilanciando flusso criogeno con riscaldamento a resistenza elettrica per ottenere la temperatura del campione criogenico desiderata. 7-9 Un gas di scambio termico può essere impiegato per assicurare che la temperatura del campione è uniforme. L&#39;idea è quella di avere il campione in equilibrio termico con il gas di scambio che a sua volta è in equilibrio termico con il criostato. Disegni al criostato sono emerse raggiungere equilibrazione termica del campione a varie temperature semplicemente regolando l&#39;altezza del campione h sopra il livello del liquido delcryogen in una memoria Dewar. 10 campioni sono eccitato e luminescenza viene rilevato tramite cavi a fibre ottiche o sistemi di lenti. Ad un dato campione / sonda di altezza h, la temperatura del vapore criogeno è T (h), e questa temperatura aumenta come h aumenta (cioè, il Dewar fornisce un liscio gradiente termico dT / dh&gt; 0 nel vapore). Il gas criogeno sopra la liquido in effetti diventa il gas di scambio. Posizionando una piccola sonda campione e temperatura h assicura equilibrazione termica del campione a T (h). Per aumentare la temperatura del campione, h è aumentata. Per diminuire la temperatura del campione, h è diminuito. Il limite inferiore di temperatura di tale criostato è la temperatura del liquido a criogeno h = 0. Tale limite bassa temperatura può essere ridotta ulteriormente riducendo la pressione. In una grande immagazzinaggio Dewar (ad esempio, a 100-L elio liquido Dewar o 10-L Dewar azoto liquido), il criogeno bollitura rate è trascurabile durante l&#39;intervallo di tempo di una serie di misure spettroscopiche consentendo così una regolazione in altezza del campione h sopra criogeno liquido per diventare un aggiustamento noto nella temperatura del campione. indagini spettroscopiche in questo laboratorio della dipendenza dalla temperatura di tempra ossigeno-indotta di luminescenza da complessi di metalli di transizione portato all&#39;adattamento di un piccolo silice fusa ottica Dewar per indagini spettroscopiche variabile temperatura con azoto liquido nell&#39;intervallo 77-300 K (vedi Figura 2). <img alt="figura 2" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267fig2.jpg" /> Figura 2. Installazione Fused Silica ottico Dewar per temperatura variabile (77-300 K) criogenica Luminescence Spectroscopy. Questo schema del Dewar ottica illustra il sistema completo a temperatura variabile. (A.) Azoto liquido, (b.) Transparent (4,0 cm) non argentata regione accesso ottico di Dewar, (c.) loop del campione di rame, (d.) giunzione di termocoppia, (e.) regione argentato di Dewar, (f.) coccodrillo, (g.) tassello di legno, (h.) distanza tra il livello del liquido di azoto e del campione, (i.) regione evacuata tra le pareti interne ed esterne Dewar, (j.) tappo di sughero, (k). foro di sfiato gas di azoto, (l.) fili della termocoppia, (m .) fili della termocoppia separati e fissati al tassello di legno con nastro in PTFE. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54267/54267fig2large.jpg" target="_blank">cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> silice fusa non è emissive e fornisce trasmissione ottica un&#39;altezza dal vicino ultravioletto, attraverso il visibile, e fuori al vicino infrarosso (~ 200-2.000 nm). I concetti di base operativi nel grande sistema di stoccaggio Dewar descritti in precedenza 10, dove l&#39;altezza del campione al di sopra del liquido criogenico determina la temperatura del campione, sono state effettuate con successo nel corso su unsu piccola scala usando questo piccolo Dewar ottica. Tuttavia, invece di regolazione meccanica in altezza campione h sopra di un livello criogeno liquido stazionario per regolare la temperatura T del campione, la posizione del campione rispetto al Dewar sé è fissa (Figura 2). La bollitura lenta off dell&#39;azoto liquido nel Dewar ottica per un periodo di diverse ore aumenta gradualmente la distanza h del campione sopra caduta del livello di azoto liquido (Figura 3). <img alt="Figura 3" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267fig3.jpg" /> Figura 3. Primo piano di Regione Campione di ottica Dewar. Temperature: Campione immersi in azoto liquido per livello h 0, per dare T 0 = 77 K; campione immerso nel freddo vapori di azoto a livelli h 1 &lt;h 2 &lt;h 3 &lt;/ sub&gt; al di sopra del livello di azoto liquido per dare le temperature del campione T 1 &lt;T 2 &lt;T 3. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54267/54267fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> Ciò consente una lenta, aumento controllato della temperatura del campione nel tempo (fino a diverse ore) mantenendo sia il campione e la sonda di temperatura, una giunzione di termocoppia rame-costantana, in equilibrio termico con il vapore di azoto freddo. Luminescence spettri che copre le regioni visibile e nel vicino infrarosso sono acquisiti in pochi millisecondi per spettro (o centinaia di spettri al secondo) con una luminescenza spettrografo CCD-attrezzata, durante il quale la temperatura del campione è praticamente costante (DT &lt;0,1 K), come ogni spettrale set di dati è acquisito. Tipici tempi di attesa tra spettri a temperature ~ 5 K sono a parte ~ 5-15 min. Moreover, gli effetti di riscaldamento campione o degradazione fotochimica del campione dalla luce eccitante sono ridotti al minimo in quanto la luce di eccitazione è consentito solo per colpire il campione alcuni secondi per spettro. Per motivi di semplicità, portabilità, e la rapidità di caricamento del campione, cavi in ​​fibra ottica non sono impiegati. I campioni sono eccitati direttamente sia con la fascia 365 nm da una lampada a mercurio ad arco o la linea 405 nm di un laser a diodi. La luce emessa dai campioni viene prelevato direttamente dal campione che emettono nel Dewar da una lente di raccolta e interferiva sulla fenditura dello spettrografo da una lente di focalizzazione. I campioni dei complessi di rutenio e rodio sotto inchiesta sono preparati per lo studio spettroscopico come film sottili di ~ 10 -3 -10 -4 M soluto a soluzioni di ossigeno-saturi. Le soluzioni sono tenuti da tensione superficiale nelle piccole anse a filo di rame (~ 3 mm di diametro anello formato da 0,0150 in. Diam. Filo di rame). L&#39;altezza giunzione della termocoppia viene poi adjusted quindi è uguale all&#39;altezza del campione (h termocoppia = h campione) e in prossimità del loop del campione come mostrato nelle figure 2 e 3. Le temperature sono determinati misurando la differenza di tensione tra la giunzione campione termocoppia ed un giunto di riferimento C acqua / ghiaccio termocoppia 0 ° con un voltmetro digitale ad alta impedenza e confrontando ad una temperatura vs. tabella di tensione per un tipo T rame / costantana termocoppia. Le soluzioni di esempio a film sottile catturati nelle anse a filo sono il flash congelati per immersione rapida in azoto liquido nel Dewar ottica. Poi le soluzioni congelate possono riscaldarsi molto gradualmente nel tempo, rimanendo congelato, mentre i loro spettri di luminescenza sono misurati come funzione della temperatura. L&#39;intensità di luminescenza contro i dati di temperatura vengono analizzate secondo il seguente modello. L&#39;intensità totale luminescenza del campione a temperatura &lt;em&gt; T è dato dalla somma delle intensità derivanti da complessi ossigenati e unoxygenated: <img alt="Equazione 2" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq2.jpg" /> . (1) L&#39;intensità di luminescenza da complessi senza ossigeno si presume essere indipendente dalla temperatura. Tuttavia, l&#39;intensità di luminescenza dei complessi ossigenati diminuisce esponenzialmente con l&#39;aumento della temperatura dovuto alla tempra ossigeno. Questo può essere descritto da un&#39;equazione Arrhenius della forma <img alt="Equazione 3" fo:vertical-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq3.jpg" /> . (2) In Equazione (2), E a è l&#39;energia di attivazione tempra e k è la costante di Boltzmann. Si osserverà L&#39;intensità massima luminescenza nella regione di bassa temperatura (vedi figura 5), dove t<html> qui è sufficiente energia termica per superare la barriera di attivazione tempra (cioè, il trasferimento di energia dal complesso all&#39;ossigeno). Se equazione (2) è sostituito nella equazione (1), l&#39;espressione <img alt="Equazione 5" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq5.jpg" /> (3) è ottenuto. In Equazione (3), <img alt="equazione 6" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq6.jpg" /> è l&#39;intensità derivante da complessi ossigenati nella regione a bassa temperatura. Riarrangiamento di Equazione (3) rese <img alt="equazione 7" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq7.jpg" /> . (4) Prendendo il logaritmo naturale di entrambi i lati della equazione (4) dà l&#39;espressione 7eq8.jpg &quot;/&gt;. (5) Dalla equazione (5), è evidente che una trama di <img alt="equazione 9" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq9.jpg" /> contro <img alt="equazione 10" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq10.jpg" /> darà una linea retta con <img alt="equazione 11" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq11.jpg" /> , Da cui l&#39;energia di attivazione tempra luminescenza è ottenuta come <img alt="equazione 12" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq12.jpg" /> . (6)

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	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Diode laser 405 nm</td>
			<td style="width:189px;">Generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:295px;">Generic pencil-type laser pointer for luminescence excitation: 5 mW at 405 nm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Quartz optical dewar</td>
			<td style="width:189px;">Custom fabrication</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>3.5 cm id. X 25.0 cm length with 4.5 cm unsilvered region for optical access</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Programmable 5 1/2 digit DMM</td>
			<td style="width:189px;">Keithley</td>
			<td style="width:119px;">Model 192</td>
			<td>High impedence DMM for reading thermocouple voltages</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Copper thermocouple wire</td>
			<td style="width:189px;">Omega Engineering</td>
			<td style="width:119px;">SPCP-010</td>
			<td>0.010 in. diameter bare copper thermocouple wire</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Constantan thermocouple wire</td>
			<td style="width:189px;">Omega Engineering</td>
			<td style="width:119px;">SPCC-010</td>
			<td>0.010 in. diameter bare Constantan (copper/nickel) thermocouple wire</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Polychromator/Spectrograph</td>
			<td style="width:189px;">Jarrell-Ash</td>
			<td style="width:119px;">82-415</td>
			<td>0.25 m Ebert monochromator with back slit assembly removed to enable operation as a polychromator</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CCD camera</td>
			<td style="width:189px;">Andor</td>
			<td style="width:119px;">DV-401-UV</td>
			<td>Thermoelectrically cooled (-35 C) CCD camera for detecting emitted light</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Copper wire for sample loop</td>
			<td style="width:189px;">Generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>0.0150 in. diameter bare copper wire for sample loop</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a simple dewar/cryostat for thermally equilibrating samples at known temperatures for accurate cryogenic luminescence measurements

La progettazione e il funzionamento di un semplice apparecchio di azoto Dewar / criostato liquido basato su un piccolo silice fusa Dewar ottica, un gruppo di termocoppia, e uno spettrografo CCD sono descritte. Gli esperimenti per i quali questo Dewar / criostato è stato progettato richiedono caricamento veloce del campione, il congelamento del campione veloce, veloce allineamento del campione, le temperature del campione precisi e stabili, e le piccole dimensioni e la portabilità delle unità criogenica Dewar / criostato. Una volta accoppiato con i tassi di acquisizione dati veloci della spettrografo CCD, questo Dewar / criostato è in grado di supportare le misure luminescenza spettroscopiche su campioni criogenici luminescenti a una serie di note, temperature stabili nel range 77-300 K. Uno studio dipendente dalla temperatura del quenching dell&#39;ossigeno di luminescenza in rodio (III) complesso metallo di transizione viene presentato come un esempio del tipo di indagine possibile con questa Dewar / criostato. Nel contesto di questo apparato, una temperatura stabile per spettroscopia criogenicicopia significa un campione luminescente che viene equilibrato termicamente o con azoto liquido o azoto gassoso ad una temperatura misurabile noto che non varia (DT &lt;0,1 K) durante la scala breve periodo (~ 1-10 sec) della misurazione spettroscopica dal CCD . Il Dewar / criostato funziona sfruttando il gradiente termico positivo dT / dh che si sviluppa sul livello di azoto liquido nel Dewar dove h è l&#39;altezza del campione sopra del livello del liquido. La lenta evaporazione dei risultati azoto liquido in un lento aumento h per diverse ore e un conseguente lento aumento della temperatura del campione T in questo periodo di tempo. Uno spettro di luminescenza acquisito rapidamente cattura efficacemente il campione ad una temperatura costante equilibrata termicamente.

I risultati rappresentativi ottenuti nella apparecchiatura sopra descritta per uno studio luminescenza tempra dipendente dalla temperatura nella regione di K del composto luminescente Tris (4,7-dimetil-1,10-fenantrolina) rodio 77-200 (III), [Rh (4 , 7-Me 2 -1,10-phen) 3] 3+, disciolto in glicerolo ossigeno satura sono elencati nella Tabella 1 e tracciate nelle figure 4, 5, e 7. <table border=...

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A Simple Dewar/Cryostat for Thermally Equilibrating Samples at Known Temperatures for Accurate Cryogenic Luminescence Measurements

A simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus comprised of a small fused silica optical Dewar, a thermocouple, and a charge-coupled device (CCD) spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, freezing, and alignment, accurate and stable sample temperatures, and small size/portability.

A Simple Dewar / criostato per equilibrare termicamente i campioni a temperature criogeniche noti accurate misurazioni di luminescenza

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

9.5K Views.  Concordia University. A simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus comprised of a small fused silica optical Dewar, a thermocouple, and a charge-coupled device (CCD) spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, freezing, and alignment, accurate and stable sample temperatures, and small size/portability.

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Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

Angolo-spettroscopia di fotoemissione risolta A ultra-basse temperature

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

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Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

Concurrent conducibilità quantitativa e meccaniche Misure Proprietà dei materiali organici fotovoltaici utilizzando AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Sintesi e microdiffrazione a pressioni e temperature estreme

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Convergent Polishing: A Simple, Rapid, Full Aperture Polishing Process of High Quality Optical Flats &amp; Spheres

Convergent Polishing is a novel polishing system and method for finishing flat and spherical glass optics in which a workpiece, independent of its initial shape (i.e., surface figure), will converge to final surface figure with excellent surface quality under a fixed, unchanging set of polishing parameters in a single polishing iteration. In contrast, conventional full aperture polishing methods require multiple, often long, iterative cycles involving polishing, metrology and process changes to achieve the desired surface figure. The Convergent Polishing process is based on the concept of workpiece-lap height mismatch resulting in pressure differential that decreases with removal and results in the workpiece converging to the shape of the lap. The successful implementation of the Convergent Polishing process is a result of the combination of a number of technologies to remove all sources of non-uniform spatial material removal (except for workpiece-lap mismatch) for surface figure convergence and to reduce the number of rogue particles in the system for low scratch densities and low roughness. The Convergent Polishing process has been demonstrated for the fabrication of both flats and spheres of various shapes, sizes, and aspect ratios on various glass materials. The practical impact is that high quality optical components can be fabricated more rapidly, more repeatedly, with less metrology, and with less labor, resulting in lower unit costs. In this study, the Convergent Polishing protocol is specifically described for fabricating 26.5 cm square fused silica flats from a fine ground surface to a polished ~&#955;/2 surface figure after polishing 4 hr per surface on a 81 cm diameter polisher.

Convergent Polishing: A Simple, Rapid, Full Aperture Polishing Process of High Quality Optical Flats & Spheres

A novel optical polishing process, called &#8220;Convergent Polishing&#8221;, which enables faster, lower cost polishing, is described. Unlike conventional polishing processes, Convergent Polishing allows a glass workpiece to be polished in a single iteration and with high surface quality to its final surface figure without requiring changes to polishing parameters.

Convergent lucidatura: A Simple, Rapid, massima apertura lucidatura processo di alta qualità ottica Flats &amp; Spheres

Convergent Polishing is a novel polishing system and method for finishing flat and spherical glass optics in which a workpiece, independent of its initial ...

Micro-masonry for 3D Additive Micromanufacturing

Transfer printing is a method to transfer solid micro/nanoscale materials (herein called &#8216;inks&#8217;) from a substrate where they are generated to a different substrate by utilizing elastomeric stamps. Transfer printing enables the integration of heterogeneous materials to fabricate unexampled structures or functional systems that are found in recent advanced devices such as flexible and stretchable solar cells and LED arrays. While transfer printing exhibits unique features in material assembly capability, the use of adhesive layers or the surface modification such as deposition of self-assembled monolayer (SAM) on substrates for enhancing printing processes hinders its wide adaptation in microassembly of microelectromechanical system (MEMS) structures and devices. To overcome this shortcoming, we developed an advanced mode of transfer printing which deterministically assembles individual microscale objects solely through controlling surface contact area without any surface alteration. The absence of an adhesive layer or other modification and the subsequent material bonding processes ensure not only mechanical bonding, but also thermal and electrical connection between assembled materials, which further opens various applications in adaptation in building unusual MEMS devices.

This paper introduces a 3D additive micromanufacturing strategy (termed &#8216;micro-masonry&#8217;) for the flexible fabrication of microelectromechanical system (MEMS) structures and devices. This approach involves transfer printing-based assembly of micro/nanoscale materials in conjunction with rapid thermal annealing-enabled material bonding techniques.

Micro-muratura per 3D Additivo Micromanufacturing

Transfer printing is a method to transfer solid micro/nanoscale materials (herein called &#8216;inks&#8217;) from a substrate where they are generated to ...

Three-dimensional Particle Tracking Velocimetry for Turbulence Applications: Case of a Jet Flow

3D-PTV is a quantitative flow measurement technique that aims to track the Lagrangian paths of a set of particles in three dimensions using stereoscopic recording of image sequences. The basic components, features, constraints and optimization tips of a 3D-PTV topology consisting of a high-speed camera with a four-view splitter are described and discussed in this article. The technique is applied to the intermediate flow field (5 &#60;x/d &#60;25) of a circular jet at Re &#8776; 7,000. Lagrangian flow features and turbulence quantities in an Eulerian frame are estimated around ten diameters downstream of the jet origin and at various radial distances from the jet core. Lagrangian properties include trajectory, velocity and acceleration of selected particles as well as curvature of the flow path, which are obtained from the Frenet-Serret equation. Estimation of the 3D velocity and turbulence fields around the jet core axis at a cross-plane located at ten diameters downstream of the jet is compared with literature, and the power spectrum of the large-scale streamwise velocity motions is obtained at various radial distances from the jet core.

A three-dimensional particle tracking velocimetry (3D-PTV) system based on a high-speed camera with a four-view splitter is described here. The technique is applied to a jet flow from a circular pipe in the vicinity of ten diameters downstream at Reynolds number Re &#8776; 7,000.

Tridimensionale Velocimetry monitoraggio di particelle per applicazioni Turbulence: caso di flusso Jet

3D-PTV is a quantitative flow measurement technique that aims to track the Lagrangian paths of a set of particles in three dimensions using stereoscopic ...

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

Compositi nanostrutturati Ag-zeolite come Sensori di umidità a base di luminescenza

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

Measuring the Densities of Aqueous Glasses at Cryogenic Temperatures

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid cooling, to prepare the desired cryogenic temperature phase. Microliter to picoliter size drops are cooled by projection into a liquid nitrogen-argon (N2-Ar) mixture. The cryogenic temperature phase of the drop is evaluated using a visual assay that correlates with X-ray diffraction measurements. The density of the liquid N2-Ar mixture is adjusted by adding N2 or Ar until the drop becomes neutrally buoyant. The density of this mixture and thus of the drop is determined using a test mass and Archimedes principle. With appropriate care in drop preparation, management of gas above the liquid cryogen mixture to minimize icing, and regular mixing of the cryogenic mixture to prevent density stratification and phase separation, densities accurate to &#60;0.5% of drops as small as 50 pL can readily be determined. Measurements on aqueous cryoprotectant mixtures provide insight into cryoprotectant action, and provide quantitative data to facilitate thermal contraction matching in biological cryopreservation.

A protocol for determining the vitreous phase densities of micro- to pico-liter size drops of aqueous mixtures at cryogenic temperatures is described.

Misurare le densità di vetri acquosi a temperature criogeniche

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued development of nanocrystalline metals. Despite these efforts, the transition of these materials from the lab bench to actual applications has been blocked by the inability to produce large scale parts that retain the desired nanocrystalline microstructures. Following the development of a method proven to stabilize the nanosized grain structure to temperatures approaching that of the melting point for the given metal, the US Army Research Laboratory (ARL) has progressed to the next stage in the development of these materials - namely the production of large scale parts suitable for testing and evaluation in a range of relevant test environments. This report provides a broad overview of the ongoing efforts in the processing, characterization, and consolidation of these materials at ARL. In particular, focus is placed on the methodology used for producing the nanocrystalline metal powders, in both small and large-scale amounts, that are at the center of ongoing research efforts.

This paper provides a brief overview of the ongoing efforts at the Army Research Laboratory on the processing of bulk nanocrystalline metals with an emphasis on the methodologies used for the production of the novel metal powders.

Lavorazione dei metalli nanocristallini Bulk presso la US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

Carrier Lifetime Measurements in Semiconductors through the Microwave Photoconductivity Decay Method

This work presents a protocol employing the microwave photoconductivity decay (&#956;-PCD) for measurement of the carrier lifetime in semiconductor materials, especially SiC. In principle, excess carriers in the semiconductor generated via excitation recombine with time and, subsequently, return to the equilibrium state. The time constant of this recombination is known as the carrier lifetime, an important parameter in semiconductor materials and devices that requires a noncontact and nondestructive measurement ideally achieved by the &#956;-PCD. During irradiation of a sample, a part of the microwave is reflected by the semiconductor sample. Microwave reflectance depends on the sample conductivity, which is attributed to the carriers. Therefore, the time decay of excess carriers can be observed through detection of the reflected microwave intensity, whose decay curve can be analyzed for estimation of the carrier lifetime. Results confirm the suitability of the &#956;-PCD protocol in measuring the carrier lifetime in semiconductor materials and devices.

As one of the important physical parameters in semiconductors, carrier lifetime is measured herein via a protocol employing the microwave photoconductivity decay method.

Misure di vita portante in semiconduttori attraverso il metodo di deperimento di fotoconduttività a microonde

This work presents a protocol employing the microwave photoconductivity decay (&#956;-PCD) for measurement of the carrier lifetime in semiconductor ...