L&#39;Università del Nevada, Las Vegas (UNLV) Science High Pressure and Engineering Center è supportato dal Dipartimento di Energia-National Nuclear Security Administration (NNSA) Accordo Cooperative de-NA0001982. Questo lavoro è stato eseguito a Collaborativo squadra alta pressione Access (HPCAT) (Settore 16), e presso i GeoSoilEnviroCARS (GSECARS) (Settore 13), Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory (ANL). Operazioni HPCAT sono supportate da DOE-NNSA sotto Award No. DE-NA0001974 e DOE-BES sotto Award No. DE-FG02-99ER45775, con il finanziamento parziale strumentazione da NSF. GeoSoilEnviroCARS è supportato dalla National Science Foundation-Scienze della Terra (EAR-0.622.171) e il Department of Energy (DOE)-Geoscienze (DE-FG02-94ER14466). APS è supportato da DOE-BES, nell&#39;ambito del contratto DE-AC02-06CH11357. Ringraziamo GSECARS e compressori per l&#39;uso del Sistema di caricamento del gas.

1. Diamante Anvil cellulare e guarnizione Preparazione <ol><li> Selezionare una coppia di incudini di diamante con geometria conica 12 e corrispondenti dimensioni culet. Il disegno incudine conica è scelto per le finestre raggi x larghezza angolare che fornisce, permettendo di raccogliere dati microdiffrazione x-ray relativamente ad alta risoluzione. L&#39;Apice (punta piatta o smussata di un incudine di diamante) è selezionato in base alla pressione massima di destinazione. Il diametro della parte piatta della culet varia da circa 1-0,07 mm per pressioni bersaglio da 10 a più di 200 GPa, rispettivamente. </li><li> Posizionare un incudine di diamante nella sede conica corrispondenza di una sede in carburo di tungsteno e posto i due in una maschera di montaggio. Assicurarsi che il cono inferiore della incudine di diamante è saldamente seduto nel sedile carburo di tungsteno ruotando l&#39;incudine con le pinzette. </li><li> Applicare il carico (pochi kg) sul diamante. No gap dovrebbe rimanere tra il diamante e il sedile. Applicare una piccola quantità di colla intorno alla circonferenza esterna incudinerenza. </li><li> Cure per 1 ora a 120 ° C. Ripetere l&#39;operazione per il secondo diamante e sedile. </li><li> Inserire la coppia di sedili con diamanti incollati nelle due parti di una cella ad incudine di diamante. Portare il punte di diamante (Apice) nelle immediate vicinanze (circa 30 micron distanza). </li><li> Utilizzando un microscopio stereoscopico e di ispezione delle incudini lateralmente, allineare le punte piatte del diamante incudini (culets) lateralmente utilizzando il DAC viti laterali (Figura 1a). </li><li> Delicatamente, portare le punte di diamante in contatto. Utilizzare le frange di interferenza (figura 1b), visibile in assiale visione stereoscopica, per monitorare l&#39;inclinazione relativa incudini. </li><li> Rock the incudine superiore usando le viti superiori DAC. Frange di diventare più ampio e &quot;in movimento fuori dalla culet&quot; (Figura 1c) indicano che la relativa inclinazione diamanti è in diminuzione. In vista assiale, regolare l&#39;allineamento orizzontale (Figura 1d) utilizzando il DAC viti laterali. Diamanti allineati non mostrano interferenze frange e bordi sovrapposti (Figura 1e). Pulire i diamanti accuratamente con acetone. </li><li> Posizionare una piccola lamina di metallo, in qualità di guarnizione, tra le punte di due diamanti allineati e allegare il foglio per il corpo DAC con materiale ceroso. Materiali per guarnizioni suggerite includono metalli resistenza ad alto rendimento, come renio, acciaio inossidabile o tungsteno. Tipica dimensione lamina è di circa 5 mm x 5 mm Quadro con uno spessore di 0,15-0,25 mm. La guarnizione deve avere tessitura fine e di essere privi di crepe. </li><li> Monitorando lo spessore totale del DAC con un micrometro, girare le viti in modo uniforme e DAC a piccoli passi producendo una rientranza di uno spessore che varia con la dimensione culet nell&#39;intervallo di circa 80-20 micron (Figura 2a). </li><li> Praticare un foro al centro della rientranza di diametro compreso tra 1/2 e 1/3 della dimensione culet utilizzando un sistema di perforazione laser (Figura 2b) o una macchina per elettroerosione 13. La guarnizione-foro deve esserecentrato sulla tacca e essere perpendicolare ad essa. </li><li> Pulire accuratamente la guarnizione usando un ago e bagno ad ultrasuoni per circa 5 minuti in etanolo. </li><li> Pulire le punte di diamante accuratamente con carta vetrata e poi acetone salviette anabbaglianti. Riposizionare la guarnizione con fermezza, usando materiale ceroso, su una punta incudine. </li></ol> 2. Campione e gas Loading <ol><li> Il rubino fluorescenza spostamento spettrale 14, 15, 16 e la compressibilità oro 17 sono utilizzati come manometri secondari. Utilizzando una multa di tungsteno punta dell&#39;ago, sceglierti una o due sfere di rubino (~ 10 micron di diametro) e metterli sulle pareti della guarnizione buche, ripetere l&#39;operazione per una piccola quantità di polvere fine oro (Figura 2c). Gli standard di pressione posizionati sulla guarnizione non dovrebbero venire a contatto con il campione di evitare reazioni indesiderate ed effetti di scattering parassitarie. Eseguire tutte le operazioni di caricamento dei campioni senza l&#39;ausilio di materiali leganti, piccolograni aderiscono debolmente all&#39;ago, la guarnizione o il diamante da forze elettrostatiche. </li><li> Utilizzando una bilancia elettronica, pesare i reagenti puri, mescolare accuratamente proporzioni appropriate utilizzando un mortaio. </li><li> Mettere una piccola quantità di miscela tra le punte di due diamanti allineati di secondo DAC. Premere il campione comprimendo la cella a mano. La polvere viene compattato in una lamina di circa 10 micron di spessore. A causa delle piccole dimensioni del campione, se il materiale di partenza è una miscela di polveri, come nel caso di Fe 4 O 5, è difficile caricare proporzioni esatte, è pertanto essenziale che le polveri di partenza sono molto fini (sotto 1 micron) e molto ben mescolato. </li><li> Con cautela, con l&#39;ago sottile di tungsteno punta, rompere la pellicola di polvere compattata in pezzi. Selezionare un fiocco di circa 40 micron di grandi dimensioni. Nota: La dimensione del campione caricato deve essere minore della dimensione della camera del campione alla pressione bersaglio. La camera del campione restringe secondo l&#39;asinoprogettazione embly e dei materiali, e la compressibilità dei materiali di riempimento della camera del campione, che è molto alto per il Ne e He mezzi che utilizziamo. Una camera del campione iniziale 40 pm di spessore e 120 micron grandi carichi di pressione Ne (vedi sotto) si riduce a circa 15 micron di spessore e diametro 70 micron a 20 GPa. </li><li> Trasferire il fiocco sul centro del culet diamante nella prima DAC. Rimontare le due parti del DAC (figura 2c). </li><li> Oltre l&#39;assorbanza della lunghezza d&#39;onda particolare laser utilizzato, l&#39;efficienza di riscaldamento campione dipende sostanzialmente dalla preparazione del campione. In particolare è importante caricare un campione con spessore uniforme che dovrebbe essere ben isolato dai diamanti e guarnizione. E &#39;fondamentale per assicurare che il campione non rispetta i diamanti conduttivi termici, che sarebbe dissipare il calore. Qualche grano di polvere sciolto che quasi inevitabilmente finiscono intorno al fiocco pressato sono in genere sufficienti per mantenere il campione di sollevamentondr dalle incudini. La media pressione-trasmittente fornirà quindi uno strato isolante termico. </li><li> Riempire la camera del campione con una pressione-mezzo di trasmissione. Supporti consigliati includono pre-pressurizzato (1.7 Kbar) Ne o Ha come questi due supporti inerti offrono condizioni quasi-idrostatiche a pressione molto alta oltre a isolamento termico. Eseguire il caricamento del gas utilizzando il compressore / GSECARS sistema di caricamento del gas, descritti in dettaglio altrove 18. </li></ol> 3. Laser di riscaldamento e di diffrazione ad alta temperatura a raggi X Riscaldamento di un campione all&#39;interno di un DAC si ottiene applicando laser a infrarossi per il campione attraverso incudini di diamante. Campioni vengono riscaldati a temperature elevate assorbendo la radiazione laser. I campioni che non assorbono la radiazione 1.063 nm possono essere miscelati con assorbente e materiale chimicamente inerte (esempio: Pt polvere nera) per il riscaldamento indiretto laser. Dal momento che il diamante è un conduttore termico superiore, una pratica preferitaè quello di utilizzare strati di isolamento termico (esempio: NaCl, MgO o Al 2 O 3) per separare il campione dalla superficie incudine. Assorbente e materiali isolanti, tuttavia, causare ulteriore dispersione parassitaria e potrebbe reagire con il campione. I sistemi di riscaldamento laser linea installati nelle stazioni sperimentali 16IDB di HPCAT e di 13IDD di GSECARS 9, 10, 11 della APS sono progettati per eseguire il riscaldamento e diffrazione di raggi X su campioni caricati nel DAC. Energie tipiche del fascio di raggi X sono circa 30 keV e la dimensione nel punto focale è circa 5x5 micron FWHM. Laser a infrarossi (YLF, lunghezza d&#39;onda = 1.063 nm) sono utilizzati per il riscaldamento di campioni nel DAC. Un rivelatore zona radiografia veloce quale MARCCD e XRD 1621 xN ESPE viene utilizzato. <ol><li> Fissare il DAC nel supporto di rame raffreddato ad acqua. Utilizzare il sistema non in linea (una fase motorizzato controllato a distanza e di un microscopio) per determinare le coordinate di posizione del campione grezzi. Il fascio e x-rayi fasci laser sono pre-allineati alla posizione del campione sull&#39;asse di rotazione del palcoscenico campione. </li><li> Montare il supporto sul palco del campione (Figura 3), uscire e chiudere la stazione sperimentale seguendo le procedure di sicurezza di laboratorio (queste sono specificate nei corsi di formazione obbligatori richiesti per effettuare esperimenti in laboratorio). </li><li> Operare a distanza sul riscaldamento laser e sistemi di diffrazione di raggi X da dentro la stazione sperimentale, dotate di computer e monitor. Posizionare il campione sull&#39;asse di rotazione del palcoscenico campione utilizzando profili di assorbimento di raggi X del campione misurato con un fotodiodo di x-ray. </li><li> Spostare il laser a monte ea valle di riscaldamento componenti ottici nel percorso del fascio di raggi X. </li><li> Mettere a fuoco l&#39;ottica per esempio la visualizzazione chiara e regolare gli specchi di riscaldamento per compensare l&#39;inclinazione della incudini di diamante. </li><li> Accendere il laser e lentamente aumentare la potenza del laser consegnato al campione. </li><li> Quando il campione inizia a gbasso (Figura 4a), raccogliere lo spettro di radiazione termica utilizzando uno spettrografo di imaging. </li><li> Utilizzare il software disponibile per adattare il spettro osservato per la funzione di radiazione Plank supponendo comportamento corpo nero per determinare la temperatura del campione 19, 20. Regolare la potenza del laser emesso sui due lati del campione, insieme o separatamente, per raggiungere la temperatura obiettivo come misurato su entrambi i lati del campione. </li><li> Mentre riscaldamento del campione, raccogliere modelli di diffrazione per monitorare la scomparsa dei picchi caratteristici del materiale di partenza (anelli Debye solito lisce) e la comparsa di nuovi picchi di fase (pattern solito spotty). Il tempo di riscaldamento dipende dalla temperatura e la cinetica del particolare sintesi eseguita. Nel caso della sintesi di Fe 4 O 5 brevemente descritto di seguito, la sintesi è più veloce di questo sistema di rilevazione (secondi). </li><li> Spostare il campione nel piano perpendicolare al fascio di raggi Xa passi di pochi micrometri, riscaldamento del campione nel modo più uniforme possibile. Spegnere il laser e spostare i componenti ottici di fuori del percorso del fascio di raggi X. </li></ol> 4. X-ray Diffraction Data Collection dopo la sintesi Se la fase è sintetizzato temperatura stabile dopo tempra, dati di diffrazione possono essere raccolti dopo il riscaldamento. I dati di diffrazione a raggi x sono raccolti in geometria trasmissione (attraverso le incudini). Ancora pattern di diffrazione e modelli di diffrazione di rotazione (ω-scan) sono raccolti. Questi ultimi sono raccolte le immagini di rotazione singoli (scansione), set di immagini belle passo di scansione (un grado o meno), o grandi step scansioni immagini (5-10 °). La strategia di raccolta dati è regolato secondo il beamtime disponibile, tempo di esposizione e la velocità di lettura del rivelatore. Quando si usano rivelatori molto veloci, i dati step-scan fini possono essere raccolti in ogni punto della griglia 2D in meno di un&#39;ora. Questo permette una SAMP completo e obiettivoling dello spazio reciproco attraverso l&#39;intero campione. <ol><li> Raccogliere una serie di immagini fisse diffrazione in una distribuzione griglia 2D che copre l&#39;area campione con passo simile alla dimensione del fascio di raggi X, circa 5 micron. Nella Figura 4b griglia di 8 x 8 = 64 immagini raccolte in un campione micron 40 è mostrato. Tipici intervalli di tempo di esposizione tra 3-20 sec, a seconda del flusso di raggi X e il potere di scattering campione. </li><li> Ispezionare le immagini di diffrazione, selezionare un insieme di percorsi più adatti per cristallo singolo (o multi-grano) e di analisi di diffrazione di polvere. Immagini di diffrazione che mostrano alcuni punti sono probabilmente generate da uno o pochi cristalli che potrebbero fornire buoni modelli di diffrazione singolo cristallo. Le posizioni dei campioni corrispondenti, definiti come Ay, z (con yez essendo le coordinate orizzontali e verticali nel piano perpendicolare al fascio), sono atti a singolo cristallo o analisi multicereali. Patterns mostrando liscia o, più comunemente, Deby &quot;inefficiente&quot;posta anelli, definiti come posizione By, z, sono adatti per l&#39;analisi di diffrazione di polvere. </li><li> Utilizzando i motori di traduzione stadio di esempio, passare alla prima Ay, posizione z. Raccogliere una immagine di diffrazione grandangolare e un set di immagini di diffrazione ω-scan sottili step (con omega dimensione del passo di 1 grado o meno). Utilizzare questi modelli per cristallo singolo o l&#39;analisi dei dati multicereali. </li><li> Ripetere per ogni Ay selezionata, la posizione z. </li><li> Utilizzando i motori di traduzione stadio di esempio, passare a By, z posizioni. Raccogliere passo immagini di diffrazione ω-scan di larghezza, cioè 7 immagini con il 10 ° passo per il 70 ° di apertura totale. Raccogliere le immagini di rotazione per l&#39;analisi di diffrazione in polvere per compensare le statistiche basse grano tipico di campioni LH-DAC. </li></ol>

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Gli autori dichiarano assenza di conflitto di interessi.

Ogni fase del protocollo descritto deve essere eseguita con molta attenzione per evitare rischi di fallimento sperimentale tramite catastrofico frantumarsi delle incudini, guarnizione di instabilità e perdita di pressione, incapacità di raggiungere la temperatura di destinazione, contaminazioni del campione, grave non hydrostaticity, ecc. La più grande sfida di sintesi ad alto PT è l&#39;interpretazione dei dati di diffrazione a raggi X, un problema troppo vasto per essere riass...

La pressione può cambiare radicalmente le proprietà e di legame della materia. Topografia della Terra, composizione, dinamica, magnetismo e anche la composizione nell&#39;atmosfera sono profondamente legate ai processi che l&#39;interno del pianeta che è sotto estremamente elevata pressione e temperatura. Processi profondi della Terra comprendono terremoti, vulcanismo, convezione termica e chimica, e la differenziazione. Alta pressione e temperatura vengono utilizzati per sintetizzare super-materiali duri come il diamante e nitruro di boro cubico. Alta sintesi PT combinato con in situ diffrazione a raggi x permette ai ricercatori di identificare le strutture cristalline dei nuovi materiali o polimorfi alta pressione di estrema importanza tecnologica. La conoscenza delle strutture e proprietà ad alta pressione permette interpretazione della struttura e dei processi di interni planetari, modellando delle prestazioni dei materiali in condizioni estreme, sintesi e progettazione di nuovi materiali, e achievemento di una più ampia comprensione fondamentale del comportamento dei materiali. L&#39;esplorazione di fasi ad alta pressione presenta difficoltà tecniche dovute alla duplice sfida di controllably generando condizioni ambientali estreme e sondare piccoli campioni all&#39;interno delle cellule ambientali ingombranti. Una gamma di materiali e tecniche può essere utilizzato per eseguire la sintesi in condizioni estreme 2, 3. L&#39;apparecchiatura più adatta per ogni particolare esperimento dipende dal materiale investigato, il terminale di destinazione, e le tecniche di sondaggio. Tra i dispositivi ad alta pressione, l&#39;LH-DAC ha dimensione del campione più piccolo, ma è comunque in grado di raggiungere il più alto PT statico (sopra 5 mbar e 6.000 K) e permette la più alta risoluzione di analisi strutturale a raggi x. Il protocollo descritto di seguito portato alla scoperta di Fe 4 O 5 1 ed è applicabile ad una vasta gamma di materiali e condizioni di sintesi. L&#39;LH-DAC è più adatto per i materiali in modo efficiente assorbentila lunghezza d&#39;onda del laser di ~ 1 micron disponibili ad alta pressione linee di luce di sincrotrone (stazioni 13-IDD alla Advanced Photon Source, Argonne National Lab es. 16-BIS e), per pressioni di sintesi fino a 5 mbar e per temperature superiori a circa 1.500 K. strutture piuttosto complesse e campioni multifase possono essere caratterizzati con le strategie microdiffrazione raggi x qui presentati. Altre tecniche, come DAC complesso riscaldante 4 e riscaldamento resistivo locale, sono adatti a temperature più basse di sintesi. CO 2 5 riscaldamento laser, con lunghezza d&#39;onda di circa 10 micron, è adatto per il riscaldamento di materiali trasparenti al laser infrarosso YLF ma assorbendo la radiazione di CO 2. Altri dispositivi, come multi-incudine, pistoni cilindri e presse Parigi-Edimburgo, fornisce campioni di quantitativi maggiori necessari per gli esperimenti di diffrazione di neutroni, per esempio. Nella LH-DAC, inventato nel 1967 6, 7, 8, alta pressione è generated su un piccolo campione posto tra le punte delle due incudini di diamante opposte. Negli impianti di riscaldamento laser installati presso stazioni sperimentali sincrotrone 9, 10, 11, fasci laser sono forniti su un campione da entrambi i lati attraverso le incudini di diamante mentre un fascio di raggi X brillante è focalizzata sul posto riscaldata. Campioni assorbono la luce laser sono riscaldati mentre diffrazione a raggi X viene utilizzato per monitorare il progresso della sintesi. La radiazione termica emessa dal campione riscaldato laser dipende dalla temperatura. Spettri di emissione termica raccolta da entrambi i lati del campione vengono utilizzati per calcolare la temperatura del campione inserendo gli spettri per la funzione di radiazione Plank supponendo comportamento corpo nero 8. L&#39;analisi della struttura cristallina dei prodotti di sintesi in una LH-DAC viene effettuata utilizzando il brillante sincrotrone x-ray beam, stadi motorizzati alta precisione ed i rivelatori veloci x-ray disponibili presso stazione sperimentale dedicato sincrotrones. Raccogliamo dati di diffrazione a raggi X in una griglia 2D e personalizzare la strategia di raccolta dei dati in base alla dimensione dei grani. Questo approccio permette di: i) mappare la composizione del campione; ii) ottenere robusta analisi dei dati di un campione multifase complessi combinando cristallo singolo, polveri e tecniche di diffrazione multi-grano.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="568">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">diamond anvils</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:195px;">WC seats</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;">The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">SX-165 CCD</td>
			<td style="width:119px;">Marresearch</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">XRD 1621 xN ES</td>
			<td style="width:119px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">W needle</td>
			<td style="width:119px;">Ted pella, Inc</td>
			<td style="width:136px;">MT26020</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and microdiffraction at extreme pressures and temperatures

Composti e polimorfi ad alta pressione sono indagati per una vasta gamma di scopi, come determinare le strutture e processi di interni planetari profonde, materiali di design con nuove proprietà, comprendere il comportamento meccanico dei materiali esposti a sollecitazioni molto elevate come nelle esplosioni o impatti. Sintesi e analisi strutturale di materiali a condizioni estreme di pressione e di temperatura comporta notevoli sfide tecniche. Nel laser cella ad incudine di diamante riscaldata (LH-DAC), si genera una pressione molto elevata tra le punte delle due opposte incudini di diamante forzate contro l&#39;altro; raggi laser infrarossi mirati, brillato attraverso i diamanti, permette di raggiungere temperature molto elevate su campioni assorbenti la radiazione laser. Quando l&#39;LH-DAC è installato in una linea di luce di sincrotrone che fornisce radiazione a raggi X estremamente brillante, la struttura di materiali in condizioni estreme possono essere sondato in situ. LH-DAC campioni, anche se molto piccola, possono mostrare higranulometria variabile ghly, fase e composizione chimica. Al fine di ottenere l&#39;analisi strutturale ad alta risoluzione e la caratterizzazione più completa di un campione, la raccolta dei dati di diffrazione in griglie 2D e combiniamo polvere, cristallo singolo e tecniche di diffrazione multicereali. Saranno mostrati risultati rappresentativi ottenuti nella sintesi di una nuova ossido di ferro, Fe 4 O 5 1.

Mostriamo dati microdiffrazione rappresentativi ottenuti dalla sintesi ad alta pressione e temperatura di Fe 4 O 5 da una miscela di ematite e di ferro secondo la reazione: <img src="/files/ftp_upload/50613/50613eq1.jpg" alt="Equazione 1" width="450px" fo:content-width="4in" /> La figura 5 illustra modelli di diffrazione di polvere da posizioni B. Anche se sono stati raccolti pochi micron a parte, i modelli sono notevolmente d...

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

Il laser riscaldata cella ad incudine di diamante unita sincrotrone tecniche di micro-diffrazione permette ai ricercatori di esplorare la natura e le proprietà delle nuove fasi della materia a estrema pressione e temperatura condizioni (PT). Campioni eterogenei possono essere caratterizzati<em&gt; In situ</em&gt; Ad alta pressione dalla mappatura 2D e polvere combinato, singolo cristallo e approcci di diffrazione multicereali.

Sintesi e microdiffrazione a pressioni e temperature estreme

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

11.1K Views.  University of Nevada, Las Vegas. Il laser riscaldata cella ad incudine di diamante unita sincrotrone tecniche di micro-diffrazione permette ai ricercatori di esplorare la natura e le proprietà delle nuove fasi della materia a estrema pressione e temperatura condizioni (PT). Campioni eterogenei possono essere caratterizzati In situ Ad alta pressione dalla mappatura 2D e polvere combinato, singolo cristallo e approcci di diffrazione multicereali.

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Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

Angolo-spettroscopia di fotoemissione risolta A ultra-basse temperature

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

Ricerca

Ingegneria

Synthesis and Operation of Fluorescent-core Microcavities for Refractometric Sensing

This paper discusses fluorescent core microcavity-based sensors that can operate in a microfluidic analysis setup. These structures are based on the formation of a fluorescent quantum-dot (QD) coating on the channel surface of a conventional microcapillary. Silicon QDs are especially attractive for this application, owing in part to their negligible toxicity compared to the II-VI and II-VI compound QDs, which are legislatively controlled substances in many countries. While the ensemble emission spectrum is broad and featureless, an Si-QD film on the channel wall of a capillary features a set of sharp, narrow peaks in the fluorescence spectrum, corresponding to the electromagnetic resonances for light trapped within the film. The peak wavelength of these resonances is sensitive to the external medium, thus permitting the device to function as a refractometric sensor in which the QDs never come into physical contact with the analyte. The experimental methods associated with the fabrication of the fluorescent-core microcapillaries are discussed in detail, as well as the analysis methods. Finally, a comparison is made between these structures and the more widely investigated liquid-core optical ring resonators, in terms of microfluidic sensing capabilities.

Fluorescent-core microcavity sensors employ a high-index quantum-dot coating in the channel of silica microcapillaries. Changes in the refractive index of fluids pumped into the capillary channel cause shifts in the microcavity fluorescence spectrum that can be used to analyze the channel medium.

Sintesi e funzionamento del fluorescente-core microcavità per il Rilevamento rifrattometrico

This paper discusses  fluorescent core microcavity-based sensors that can operate in a microfluidic  analysis setup. These structures are based on the ...

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their electronic properties. The application of high pressure enables one to synthesize new materials, but the response of known materials to high pressure is a very useful tool for studying their electronic structure and developing theories. For example, high-pressure synthesis might be at the origin of life; and understanding the behavior of small molecules under extreme pressure will tell us more about fundamental processes in our universe. It is no wonder that there has always been great interest in having NMR available at high pressures. Unfortunately, the desired pressures are often well into the Giga-Pascal (GPa) range and require special anvil cell devices where only very small, secluded volumes are available. This has restricted the use of NMR almost entirely in the past, and only recently, a new approach to high-sensitivity GPa NMR, which has a resonating micro-coil inside the sample chamber, was put forward. This approach enables us to achieve high sensitivity with experiments that bring the power of NMR to Giga-Pascal pressure condensed matter research. First applications, the detection of a topological electronic transition in ordinary aluminum metal and the closing of the pseudo-gap in high-temperature superconductivity, show the power of such an approach. Meanwhile, the range of achievable pressures was increased tremendously with a new generation of anvil cells (up to 10.1 GPa), that fit standard-bore NMR magnets. This approach might become a new, important tool for the investigation of many condensed matter systems, in chemistry, geochemistry, and in physics, since we can now watch structural changes with the eyes of a very versatile probe.

Nuclear magnetic resonance is one of the most important spectroscopic tools. Here, the development of a new approach under high pressure, currently up to 10.1 GPa, is presented. This opens a new window into condensed matter physics and chemistry, where high-pressure research is of great importance.

Ad alta sensibilità la Risonanza Magnetica Nucleare a Giga-Pascal Pressioni: Un nuovo strumento per Probing proprietà elettroniche e chimiche della Materia Condensata in condizioni estreme

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Sintesi e funzionalizzazione di 3D Materials Nano-grafene: grafene Aerogels e grafene Assemblee Macro

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the presence of carbon nanotubes. These nanowires are extreme in the sense that they are the limit of miniaturization of nanowires and their behavior is not always a simple extrapolation of the behavior of larger nanowires as their diameter decreases. The paper then describes the methods required to obtain Raman spectra from extreme nanowires and the fact that due to the van Hove singularities that 1D systems exhibit in their optical density of states, that determining the correct choice of photon excitation energy is critical. It describes the techniques required to determine the photon energy dependence of the resonances observed in Raman spectroscopy of 1D systems and in particular how to obtain measurements of Raman cross-sections with better than 8% noise and measure the variation in the resonance as a function of sample temperature. The paper describes the importance of ensuring that the Raman scattering is linearly proportional to the intensity of the laser excitation intensity. It also describes how to use the polarization dependence of the Raman scattering to separate Raman scattering of the encapsulated 1D systems from those of other extraneous components in any sample.

The paper describes a method for producing extreme nanowires by melt infiltration into carbon nanotubes and how 1D systems may be characterized and investigated using Resonance Raman Spectroscopy to determine vibrational and optical excitation energies.

Risonanza Spettroscopia Raman di estrema nanofili e altri sistemi 1D

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

Colloidal Synthesis of Nanopatch Antennas for Applications in Plasmonics and Nanophotonics

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic nanoscale patch antennas. This includes a detailed procedure for the fabrication of thin films with a well-controlled thickness over macroscopic areas using layer-by-layer deposition of polyelectrolyte polymers, namely poly(allylamine) hydrochloride (PAH) and polystyrene sulfonate (PSS). These polyelectrolyte spacer layers serve as a dielectric gap in between silver nanocubes and a gold film. By controlling the size of the nanocubes or the gap thickness, the plasmon resonance can be tuned from about 500 nm to 700 nm. Next, we demonstrate how to incorporate organic sulfo-cyanine5 carboxylic acid (Cy5) dye molecules into the dielectric polymer gap region of the nanopatch antennas. Finally, we show greatly enhanced fluorescence of the Cy5 dyes by spectrally matching the plasmon resonance with the excitation energy and the Cy5 absorption peak. The method presented here enables the fabrication of plasmonic nanopatch antennas with well-controlled dimensions utilizing colloidal synthesis and a layer-by-layer dip-coating process with the potential for low cost and large-scale production. These nanopatch antennas hold great promise for practical applications, for example in sensing, ultrafast optoelectronic devices and for high-efficiency photodetectors.

A protocol for the colloidal synthesis of silver nanocubes and fabrication of plasmonic nanoscale patch antennas with sub-10 nm gaps is presented.

Colloidale Sintesi di Nanopatch Antenne per applicazioni in Plasmonics e nanofotonica

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic ...

A Simple Dewar/Cryostat for Thermally Equilibrating Samples at Known Temperatures for Accurate Cryogenic Luminescence Measurements

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and a CCD spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, fast sample freezing, fast alignment of the sample, accurate and stable sample temperatures, and small size and portability of the Dewar/cryostat cryogenic unit. When coupled with the fast data acquisition rates of the CCD spectrograph, this Dewar/cryostat is capable of supporting cryogenic luminescence spectroscopic measurements on luminescent samples at a series of known, stable temperatures in the 77-300 K range. A temperature-dependent study of the oxygen quenching of luminescence in a rhodium(III) transition metal complex is presented as an example of the type of investigation possible with this Dewar/cryostat. In the context of this apparatus, a stable temperature for cryogenic spectroscopy means a luminescent sample that is thermally equilibrated with either liquid nitrogen or gaseous nitrogen at a known measureable temperature that does not vary (&#916;T &#60; 0.1 K) during the short time scale (~1-10 sec) of the spectroscopic measurement by the CCD. The Dewar/cryostat works by taking advantage of the positive thermal gradient dT/dh that develops above liquid nitrogen level in the Dewar where h is the height of the sample above the liquid nitrogen level. The slow evaporation of the liquid nitrogen results in a slow increase in h over several hours and a consequent slow increase in the sample temperature T over this time period. A quickly acquired luminescence spectrum effectively catches the sample at a constant, thermally equilibrated temperature.

A simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus comprised of a small fused silica optical Dewar, a thermocouple, and a charge-coupled device (CCD) spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, freezing, and alignment, accurate and stable sample temperatures, and small size/portability.

A Simple Dewar / criostato per equilibrare termicamente i campioni a temperature criogeniche noti accurate misurazioni di luminescenza

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Sintesi di ionici liquido a base di elettroliti, Assemblea delle batterie agli ioni di litio, e le misure di prestazioni ad alta temperatura

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Measuring the Densities of Aqueous Glasses at Cryogenic Temperatures

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid cooling, to prepare the desired cryogenic temperature phase. Microliter to picoliter size drops are cooled by projection into a liquid nitrogen-argon (N2-Ar) mixture. The cryogenic temperature phase of the drop is evaluated using a visual assay that correlates with X-ray diffraction measurements. The density of the liquid N2-Ar mixture is adjusted by adding N2 or Ar until the drop becomes neutrally buoyant. The density of this mixture and thus of the drop is determined using a test mass and Archimedes principle. With appropriate care in drop preparation, management of gas above the liquid cryogen mixture to minimize icing, and regular mixing of the cryogenic mixture to prevent density stratification and phase separation, densities accurate to &#60;0.5% of drops as small as 50 pL can readily be determined. Measurements on aqueous cryoprotectant mixtures provide insight into cryoprotectant action, and provide quantitative data to facilitate thermal contraction matching in biological cryopreservation.

A protocol for determining the vitreous phase densities of micro- to pico-liter size drops of aqueous mixtures at cryogenic temperatures is described.

Misurare le densità di vetri acquosi a temperature criogeniche

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued development of nanocrystalline metals. Despite these efforts, the transition of these materials from the lab bench to actual applications has been blocked by the inability to produce large scale parts that retain the desired nanocrystalline microstructures. Following the development of a method proven to stabilize the nanosized grain structure to temperatures approaching that of the melting point for the given metal, the US Army Research Laboratory (ARL) has progressed to the next stage in the development of these materials - namely the production of large scale parts suitable for testing and evaluation in a range of relevant test environments. This report provides a broad overview of the ongoing efforts in the processing, characterization, and consolidation of these materials at ARL. In particular, focus is placed on the methodology used for producing the nanocrystalline metal powders, in both small and large-scale amounts, that are at the center of ongoing research efforts.

This paper provides a brief overview of the ongoing efforts at the Army Research Laboratory on the processing of bulk nanocrystalline metals with an emphasis on the methodologies used for the production of the novel metal powders.

Lavorazione dei metalli nanocristallini Bulk presso la US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...