Name: spark plasma sintering apparatus used for the formation of strontium titanate bicrystals
Uploaded: 2017-02-09T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 17 s
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LH riconosce con gratitudine il sostegno finanziario da parte di un Science Foundation Graduate Research Fellowship US National sotto di Grant No. 1148897. La microscopia elettronica caratterizzazione e trattamento SPS presso UC Davis è stato sostenuto finanziariamente da un premio dell&#39;Università della California a pagamento Laboratory (# 12-LR-238313). Il lavoro alla fonderia molecolare è stato sostenuto dal Office of Science, Ufficio delle scienze di base di energia, del Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti sotto contratto n DE-AC02-05CH11231.

1. Preparazione del campione di singolo cristallo titanato di stronzio NOTA: STO cristallo singolo è fornito con un (100) di superficie lucidata a specchio. <ol><li> Sezione STO in 5x5 mm 2 pezzi con del filo diamantato. </li><li> Con ultrasuoni campioni pulite a 50-60 Hz consecutivamente in bagni di acetone, isopropanolo, e metanolo per quindici minuti ciascuno. </li><li> Rimuovere STO da bagno di metanolo di mettere immediatamente sul piatto caldo tenuto a una temperatura di 200 ° C. Riscaldamento del campione dopo pulizia impedisce la formazione di evaporazione macchia dall&#39;alcool. </li><li> Posizionare i campioni per dieci minuti in acido fluoridrico tamponata (pH = 4), 6: 1 soluzione di fluoruro di ammonio e acido fluoridrico 49%. 22 Questa soluzione incide la STO, formando una (100) TiO 2 superficie prevalentemente terminato. Se il lato otticamente piatta del singolo cristallo ha una patina arcobaleno, il campione è stato più incisi e dovrebbe not essere utilizzato. </li><li> Dopo dieci minuti nella soluzione mordenzante, risciacquare campioni in acqua deionizzata (DI) e quindi in isopropanolo. Asciugare con aria casa pulita. </li></ol> 2. Formazione Bicrystal via Spark Plasma Sintering Apparatus NOTA: per 5x5 mm 2 uso di cristallo di 30 mm di diametro stampo grafite. Se si utilizza uno stampo con un diametro inferiore a 30 mm, il bicrystal fratture catastroficamente durante il legame. dimensioni del die ottimale così come la pressione esercitata dalla apparecchiatura SPS è fortemente dipendente dalla dimensione dei cristalli. <ol><li> Inserire un cerchio 30 mm di carta grafite su un pistone di grafite con un diametro di 30 mm. carta Graphite impedisce STO dal legame al pistone di grafite durante l&#39;esperimento. </li><li> Stack due cristalli singoli mm 2 STO 5x5 con le loro superfici otticamente sottili, sistemati rivolto verso l&#39;interno per formare il confine bicrystal. Centrare la pila sopra del foglio di grafite e stantuffo. </li><li> Ruotare la parte superiore solo gridostal intorno al &lt;100&gt; asse per un angolo di misorientation scelta. Il &lt;100&gt; asse è perpendicolare alla superficie otticamente piatta di cristallo. </li><li> Far scorrere il dado di grafite sopra il pistone e cristalli. Posizionare un secondo cerchio di 30 millimetri di diametro di carta grafite e poi 30 millimetri di diametro del pistone nel corso dei cristalli STO impilati. </li><li> Stack i pistoni combinati e morire sui distanziatori di grafite in apparato SPS (Figura 1). </li><li> Applicare una forza monoassiale di 3 kN per ridurre al minimo la resistenza di contatto tramite i pulsanti di controllo z. Durante l&#39;esperimento, l&#39;utente deve mantenere la forza a 3 kN tramite i pulsanti di controllo asse z. </li><li> Inserire k termocoppia di tipo in stampo di grafite al piccolo foro, mostrato in Figura 1. La termocoppia si estende attraverso il dado per il campione. </li><li> Impostare la pressione nella camera dell&#39;apparato SPS a ~ 10 Pa utilizzando i pulsanti di vuoto di spinta. </li><li> Selezionare la temperatura legame, di tempo, di riscaldamento e tariffe tramite strumento programma di cosoftware ntrol (Tabella 1). Per la temperatura e il tempo di incollaggio, utilizzare una velocità di riscaldamento di 70-80 ° C / min e una velocità di raffreddamento di 50 ° C / min. </li><li> Set 12 s su, 2 s al largo impulso DC utilizzando lo strumento pulsante di sinterizzazione. Un bias pulsata di ~ 4 V e corrente continua di ~ 550 A vengono applicate in modo incrementale al campione una volta che il programma è impostato per funzionare. </li><li> Premere il pulsante di avvio della macchina. </li><li> Rimuovere il campione quando il programma termina. Dopo la formazione bicrystal, il campione apparirà grigio-nero a causa dell&#39;ambiente riduzione dell&#39;apparato SPS. </li><li> Utilizzare un forno ad alta temperatura ad una temperatura di 1200 ° C per 140 h, applicare pressione durante questa procedura, per temprare e ri-ossidare il campione in aria. Parametri di ricottura sono stati selezionati in base al precedente lavoro fatto da Hutt et al. in cui bicrystals formata in alto vuoto 13. Dopo la ricottura, il campione rivela un colore biancastro ed è ossidato. </li></ol><ol><li> Sezione bicrystal con filo diamantato in 5x1 mm 2 sezioni. </li><li> campioni di cross-sezione polacca con film di diamante lappatura. La grana del film di diamante lappatura è gradualmente diminuito da 9 micron a 0,1 micron. Passare alla più piccola grana volta graffi sono uniformi su tutta la superficie. Utilizzare un movimento piastra in senso antiorario per 9 micron a 6 micron lambiscono pellicola. Utilizzare un movimento piastra in senso antiorario con una testa oscillante campione di 6 micron a 0,1 micron film di lappatura. </li><li> campioni di cross-sezione polacca con silice colloidale per due minuti con un panno opaco. Continuamente versare silice colloidale sul tappeto con movimento antiorario della piastra e la testa del campione oscillante. </li><li> Quindici secondi prima di rimuovere il campione, smettere di versare silice colloidale e versare acqua deionizzata sulla piastra. Versare acqua deionizzata per quindici secondi, togliere campione, e sciacquare subito campionein acqua deionizzata per 1 min. Se questa procedura non è seguita, la silice colloidale legherà superficie del campione e oscurare bordo di grano durante microscopia elettronica a scansione (SEM). </li><li> Una volta che il campione è lucidata ad una superficie otticamente liscia, campioni ultrasuoni puliti consecutivamente in bagni di acetone, isopropanolo, metanolo e per quindici minuti ciascuno. </li><li> Rimuovere STO da bagno di metanolo di mettere immediatamente sul piatto caldo tenuto a una temperatura di 200 ° C. Riscaldamento del campione dopo pulizia impedisce la formazione di evaporazione macchia dall&#39;alcool. </li><li> campione montaggio superficiale ripulito su un stub campione utilizzando la grafite colloidale. </li><li> Polverizzazione catodica superficie del campione cappotto con 2-3 nm di carbonio. Utilizzare i seguenti parametri per il dispositivo a induzione di carbonio: risoluzione impulso di 0,2 nm / impulso, tasso di passo corrente di 0,2 A / impulso, impulso di corrente di 40 A, lunghezza di impulso di 2 s, e gli impulsi massimo di 50. </li></ol> 4. Pulizia del rame griglia FIB <ol><li> Posizionare rame griglia FIB in un bagno di isopropanolo acetone e poi per 1 h ciascuna. </li><li> Plasma griglia FIB rame pulito per 10 min. </li></ol> 5. Preparazione di microscopia elettronica a trasmissione (TEM) lamelle via Focused Ion Beam (FIB) Apparato NOTA: Tutti i parametri utilizzati per la preparazione FIB sono digitato o selezionato da un menu a tendina nel software dell&#39;apparato FIB. <ol><li> Collocare il campione STO e la griglia FIB di rame in un apparecchio FIB. Lo stadio è a 7 mm. </li><li> Trova una regione di interesse lungo l&#39;interfaccia tra i due cristalli singoli, cioè, il bordo di grano. </li><li> Selezionare la casella di dialogo Patterning. In Patterning di controllo, selezionare la Patterning strumento Rettangolo con superficie di Ce-dep proprietà dell&#39;applicazione. Inserire C-dep per l&#39;iniezione di gas. Depositare un 15 × 2 × 2 micron 3 strato protettivo di carbon utilizzando il fascio di elettroni ad una tensione di 5,0 kV, una corrente di 13,0 nA, e un angolo di inclinazione di 0 °. Ritrarre C-dep. </li><li> Selezionare la casella di dialogo Patterning. In Patterning di controllo, selezionare la Patterning strumento Rettangolo con la proprietà di applicazione W-dep. Inserire W-dep per l&#39;iniezione di gas. Cassetta 15 × 2 × 2 micron 3 strato protettivo di tungsteno utilizzare il fascio di ioni ad una tensione di 30,0 kV, una corrente di 0,3 nA, e un angolo di inclinazione di 52 °. Ritrarre W-dep. </li><li> Selezionare la casella di dialogo Patterning. In Patterning di controllo, selezionare il regolare Sezione trasversale Patterning strumento con la proprietà di applicazione Si. Utilizzare 22 × 25 × 15 micron 3 per il pattern fondo e di 22 × 27 × 15 micron 3 per il modello superiore ad una tensione di 30,0 kV, una corrente di 30,0 nA, e un angolo di inclinazione di 52 ° mediante il fascio di ioni. Il pattern creerà un mulino trench su entrambi i lati dello strato protettivo. </li><li> Selezionare la casella di dialogo Patterning. In Patterning di controllo, selezionare il CleanSezione trasversale Patterning strumento con la proprietà di applicazione Si. Utilizzare 22 × 3 × 60 micron 3 per il modello superiore e inferiore ad una tensione di 30,0 kV e una corrente di 1,0 nA tramite fascio di ioni. L&#39;angolo di inclinazione è 53,5 ° per il modello di fondo e 50,5 ° per il modello superiore. Il modello pulisce la superficie della lamella trincerato dal modello tendaggi che risulta dalla regolare patterning sezione trasversale. </li><li> Tagliare un J-modello nel campione usando lo strumento Patterning rettangolo con proprietà dell&#39;applicazione Si. Utilizzare 2 micron per la larghezza ad una tensione di 30,0 kV e una corrente di 1,0 nA tramite fascio di ioni. </li><li> Selezionare la casella di dialogo Ascensore facile. Inserire il micromanipolatore in posizione di parcheggio. Abbassare micromanipolatore e collegare il campione alla griglia FIB rame tramite una saldatura di tungsteno utilizzando il processo descritto in 5.4. </li><li> Utilizzando le procedure descritte in 5.7, μcut U-pattern, continuando dal J-modello originale, nel campione utilizzando il fascio di ioni ad una tensione di30,0 kV e una corrente di 1,0 nA. </li><li> Sollevare il lamelle tramite micromanipolatore al di sopra del campione globale. </li><li> Ruotare micromanipolatore 180 °, in modo che il bordo grano non è più parallelo al fascio di ioni, ma perpendicolare al fascio di ioni. </li><li> Tungsteno saldare lamella di una griglia di rame FIB utilizzando le procedure descritte in 5.4 con fascio di ioni ad una tensione di 30,0 kV e una corrente di 0,3 nA. </li><li> Tagliare il micromanipolatore dalla lamella utilizzando le procedure descritte in 5.7 con fascio di ioni ad una tensione di 30,0 kV e una corrente di 1,0 nA. </li><li> Ripetere i passaggi descritti in 5.3. Depositare uno strato 15 × 2 × 4 micron 3 protettivo di carbonio utilizzando un fascio di elettroni ad una tensione di 5,0 kV, una corrente di 13,0 nA, e un angolo di inclinazione di 0 °. </li><li> Ripetere i passaggi descritti in 5.4. Cassetta 15 × 2 × 8 micron 3 strato protettivo di tungsteno con un fascio di ioni ad una tensione di 30,0 kV, una corrente di 0,3 nA, e un angolo di inclinazione di 52 °. </li><li> Confascio di ioni, sottile il campione a circa 200 nm con una tensione di 30,0 kV e una corrente discendente sistematicamente di 0,5 nA, 0,3 nA, e 0,1 nA. In questa fase, uno schema in sezione trasversale di pulizia viene utilizzato e il campione è inclinato ad un angolo di 52 ° ±± 1.5. </li><li> Con il fascio ionico, sottile campione di elettroni trasparenza con una tensione di 5,0 kV e una corrente di 77,0 pA. In questa fase, un modello rettangolo viene utilizzato con un angolo di inclinazione di 52 ± 3 °. </li><li> Rimuovere danni amorfa sostenute dalla FIB pulendo il campione ad una tensione di 500 eV e una corrente di 150 μA. </li><li> Collocare il campione TEM a TEM supporto e inserire titolare nel microscopio elettronico a trasmissione scansione (STEM). Seleziona &#39;Capture&#39;, campione di immagine bordo di grano. </li></ol>

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La temperatura di collegamento di 1200 ° C è stato scelto per massimizzare diffusione come piccole variazioni di temperatura possono influenzare notevolmente la cinetica di tutti i meccanismi di diffusione incollaggio. Una temperatura di 1200 ° C è fuori dal fragile-duttile di temperatura di transizione di STO. Tuttavia, il campione sottoposto rottura fragile a questa temperatura. Il fallimento catastrofico del bicrystal STO non era inaspettato come STO ha ~ 0,5% duttilità a 1200 ° C. Inoltre, il campione è stato...

<html> Sinterizzazione Spark plasma (SPS) è una tecnica in cui l&#39;applicazione di alta pressione uniassiale e pulsati cavi in corrente continua al rapido addensamento di polvere compatta 1. Questa tecnica porta anche alla formazione di successo di strutture composite da vari materiali, tra nitruro di silicio / carburo di silicio, zirconio boruro / carburo di silicio, carburo di silicio o, in mancanza di aiuti sinterizzazione aggiuntivi necessari 2, 3, 4, 5. La sintesi di queste strutture composite convenzionale di pressatura a caldo era stato impegnativo in passato. Mentre l&#39;applicazione di alta pressione uniassiale e velocità di riscaldamento veloce tramite la tecnica SPS migliora consolidamento delle polveri e compositi, il fenomeno causa questo maggiore densificazione dibattuto in letteratura 2, 3,class = &quot;xref&quot;&gt; 6, 7. Esiste anche solo informazioni limitate per quanto riguarda l&#39;influenza dei campi elettrici sulla formazione bordo grano e le risultanti strutture atomiche di core bordo di grano 8, 9. Queste strutture di base determinano le proprietà funzionali di SPS materiali sinterizzati, tra cui scintilla di condensatori ad alta tensione e la resistenza meccanica e la durezza di ossidi ceramici 10. Pertanto, la comprensione della struttura bordo grano fondamentale in funzione dei parametri di processo SPS, come corrente applicata, è necessario per la manipolazione delle proprietà fisiche globali di un materiale. Un metodo per chiarire sistematicamente i meccanismi fisici fondamentali relativi SPS è la formazione di strutture di confine dei grani specifici, cioè, bicrystals. Un bicrystal viene creato manipolazione dei due cristalli singoli, che sono poi diffusione legato con particolare misorientation angoli 11. Questo metodo fornisce un modo controllato per indagare le fondamentali strutture principali bordo di grano in funzione dei parametri di processo, concentrazione di drogante, ed impurità separazione 12, 13, 14. Saldatura per diffusione dipende quattro parametri: temperatura, tempo, pressione, e l&#39;atmosfera incollaggio 15. Convenzionale saldatura per diffusione di titanato di stronzio (SrTiO 3, STO) bicrystals tipicamente avviene ad una pressione inferiore a 1 MPa, ad una temperatura di 1400-1500 ° C, e scale temporali che vanno da 3 a 20 ore 13, 14, 16, 17. In questo studio, bonding in un apparato SPS viene raggiunto a significativamente inferiori scale di temperatura e tempo in cONFRONTO ai metodi convenzionali. Per i materiali policristallini, ridotta temperatura e tempo scale tramite SPS limita significativamente la crescita del grano, fornendo in tal modo il controllo vantaggiosa di proprietà di un materiale attraverso la manipolazione della sua microstruttura. L&#39;apparecchiatura SPS, per un campione di 5 × 5 mm 2, esercita una pressione minima di 140 MPa. Nell&#39;intervallo di temperatura diffusion bonding convenzionale, Hutt et al. segnalare frattura istantanea STO quando la pressione di legame supera i 10 MPa 18. Tuttavia, STO mostra temperatura comportamento dipendente plasticità, che indica la pressione di incollaggio può superare il 10 MPa a temperature specifiche. Sopra 1.200 ° C e sotto i 700 ° C, STO espone alcuni duttilità, in cui sottolinea superiore a 120 MPa può essere applicato senza frattura istantanea del campione. All&#39;interno della gamma di temperatura intermedia di 700-1,200 ° C, STO è fragile e le esperienze frattura istantanea a strecce maggiore di 10 MPa. A 800 ° C, STO ha deformabilità minore prima della frattura a tensioni inferiori a 200 MPa 19, 20, 21. Quindi, le temperature di legame per la formazione STO bicrystal tramite apparecchi SPS devono essere selezionati in base al comportamento plasticità del materiale.

<table><tbody><tr><td>Strontium titanate single crystal (100)</td><td>MTI Corporation</td><td>STOa101005S1-JP</td><td></td></tr><tr><td>Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1</td><td>JT Baker</td><td>&amp;nbsp;MBI 1178-03</td><td></td></tr><tr><td>Scanning electron microscope (SEM)</td><td>FEI</td><td>Model: 430 NanoSEM</td><td></td></tr><tr><td>SPS apparatus&amp;nbsp;</td><td>Sumitomo Coal Mining Co</td><td>Model: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus</td><td></td></tr><tr><td>High Temperature Furnace</td><td>Thermolyne</td><td>Model: 41600</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonic Cleaner</td><td>Bransonic</td><td>Model: 221</td><td></td></tr><tr><td>Mechanical polisher</td><td>Allied High Tech Products</td><td>15-2100-TEM</td><td></td></tr><tr><td>Diamond lapping film</td><td>3M</td><td>660XV</td><td>1 &amp;#956;m to 9 &amp;#956;m Grit Size</td></tr><tr><td>Diamond lapping film</td><td>3M</td><td>661X</td><td>0.5 &amp;#956;m to 0.1 &amp;#956;m Grit Size</td></tr><tr><td>Colloidal silica</td><td>Allied High Tech Products</td><td>180-20000</td><td>0.05 &amp;#956;m Grit Size</td></tr><tr><td>Sputter coater</td><td>QuorumTech</td><td>Model: Q150RES</td><td></td></tr><tr><td>Focused ion beam (FIB) instrument&amp;nbsp;</td><td>FEI</td><td>Model: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Nanomill TEM specimen preparation system</td><td>Fischione Instruments</td><td>Model: 1040</td><td></td></tr><tr><td>Transmission electron microscope (TEM)&amp;nbsp;</td><td>JEOL</td><td>Model: JEM2500 SE&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Scanning transmission electron microscope (STEM)</td><td>FEI</td><td>Model: TEAM 0.5&amp;nbsp;</td><td></td></tr></tbody></table>

spark plasma sintering apparatus used for the formation of strontium titanate bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

Temperatura di collegamento, il tempo, e l&#39;angolo misorientation erano alterati per determinare i parametri ottimali necessari per la frazione massima interfaccia bonded possibile del bicrystal STO (Tabella 1). L&#39;interfaccia è stata considerata &#39;legato&#39; quando il bordo grano non era visibile durante l&#39;imaging SEM (Figura 2a). Un&#39;interfaccia &#39;non-bonded&#39; stato esposto quando erano presenti nel luogo di confine (Fig...

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Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

Spark Plasma Sintering apparecchio utilizzato per la formazione di titanato di stronzio Bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

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9.8K Views.  University of California, Davis. A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed. 

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Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

Fabbricazione di ossidi complessi spazialmente confinati

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Ricerca

Ingegneria

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

Modelli atomicamente definiti per epitassiale crescita di ossido Complex Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Chimica

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma sintering techniques. Polycrystalline ceramics possessing a unique morphology can be achieved by optimizing the process parameters, particularly spark plasma sintering heating rate. The phase and morphology of the synthesized ceramics were investigated in detail using X-ray diffraction, scanning electron microcopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy. It was observed that the grains of these bulk Pr-doped SrTiO3 ceramics were enhanced with Pr-rich grain boundaries. Electronic and thermal transport properties were also investigated as a function of temperature and doping concentration. Such a microstructure was found to give rise to improved thermoelectric properties. Specifically, it resulted in a significant improvement in carrier mobility and the thermoelectric power factor. Simultaneously, it also led to a marked reduction in the thermal conductivity. As a result, a significant improvement (> 30%) in the thermoelectric figure of merit was achieved for the whole temperature range over all previously reported maximum values for SrTiO3-based ceramics. This synthesis demonstrates the steps for the preparation of bulk polycrystalline ceramics of non-uniformly Pr-doped SrTiO3.

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

A protocol for the synthesis and processing of polycrystalline SrTiO3 ceramics doped non-uniformly with Pr is presented along with the investigation of their thermoelectric properties.

Sintesi di non-uniforme Pr-drogato SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Ceramica e le loro proprietà termoelettriche

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

Crescita epitassiale di perovskite titanato di stronzio su Germanio via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Fabbricazione ad alta temperatura di Nanostrutturati di ossido di ittrio stabilizzato-Zirconia (YSZ) Ponteggi da<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon Templating xerogel

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide electronics community. One of its hallmark features is the existence of a critical LAO thickness of 4 unit-cells (uc) for interfacial conductivity to emerge. Although electrostatic mechanisms have been proposed in the past to describe the existence of this critical thickness, the importance of chemical defects has been recently accentuated. Here, we describe the growth of metal/LAO/STO heterostructures in an ultra-high vacuum (UHV) cluster system combining pulsed laser deposition (to grow the LAO), magnetron sputtering (to grow the metal) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). We study step by step the formation and evolution of the q2DES and the chemical interactions that occur between the metal and the LAO/STO. Additionally, magnetotransport experiments elucidate on the transport and electronic properties of the q2DES. This systematic work not only demonstrates a way to study the electrostatic and chemical interplay between the q2DES and its environment, but also unlocks the possibility to couple multifunctional capping layers with the rich physics observed in two-dimensional electron systems, allowing the fabrication of new types of devices.

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

We fabricate metal/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures using a combination of pulsed laser deposition and in situ magnetron sputtering. Through magnetotransport and in situ X-ray photoelectron spectroscopy experiments, we investigate the interplay between electrostatic and chemical phenomena of the quasi two-dimensional electron gas formed in this system.

Crescita ed elettrostatico/chimica proprietà di metallo/LaAlO3/SrTiO3 eterostrutture

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Sintesi chimica di Film sottile di titanato di bario poroso e stabilizzazione termica della fase ferroelettrica dallo sforzo indotto da porosità

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Fused Filament Fabrication (FFF) of Metal-Ceramic Components

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with diverse customization options and favorable production methods is increasing continuously. With fused filament fabrication (FFF), it is possible to produce large and complex components quickly with high material efficiency. In FFF, a continuous thermoplastic filament is melted in a heated nozzle and deposited below. The computer-controlled print head is moved in order to build up the desired shape layer by layer. Investigations regarding printing of metals or ceramics are increasing more and more in research and industry. This study focuses on additive manufacturing (AM) with a multi-material approach to combine a metal (stainless steel) with a technical ceramic (zirconia: ZrO2). Combining these materials offers a broad variety of applications due to their different electrical and mechanical properties. The paper shows the main issues in preparation of the material and feedstock, device development, and printing of these composites.

Fused Filament Fabrication FFF of Metal-Ceramic Components

This study shows multi-material additive manufacturing (AM) using fused filament fabrication (FFF) of stainless steel and zirconia.

Filamento fuso fabbricazione (FFF) dei componenti in metallo-ceramica

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

Massa e sintesi di Film sottile di ossidi compositivamente varianti entropia-stabilizzato

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7&#8722;&#948;/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 (STO) Single-crystal Substrates

Here, we demonstrate a method of coating ferromagnetic La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticles on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio frequency (RF) magnetron sputtering. LSMO nanoparticles were deposited with diameters from 10 to 20 nm and heights between 20 and 50 nm. At the same time, (Gd) Ba2Cu3O7&#8722;&#948; ((Gd) BCO) films were fabricated on both undecorated and LSMO nanoparticle decorated STO substrates using RF magnetron sputtering. This report also describes the properties of GdBa2Cu3O7&#8722;&#948;/ La0.67Sr0.33MnO3 quasi-bilayer films structures (e.g., crystalline phase, morphology, chemical composition); magnetization, magneto-transport, and superconducting transport properties were also evaluated.

Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7ÃƒÆ’Ã‚Â¢Ãƒâ€¹Ã¢â‚¬Â 'ÃƒÆ’Ã…Â½ Â´/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 STO Single-crystal Substrates

Here, we present a protocol to grow LSMO nanoparticles and (Gd) BCO films on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio frequency (RF)-sputtering.

Radio frequenza Magnetron Sputtering di GdBa2Cu3O7−δ/ La0.67Sr0.33MnO3 quasi-bilayer film su substrati di singolo-cristallo di SrTiO3 (STO)

Here, we demonstrate a method of coating ferromagnetic La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticles on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio ...

Spark Plasma Sintering apparecchio utilizzato per la formazione di titanato di stronzio Bicrystals

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Fabbricazione di ossidi complessi spazialmente confinati

Modelli atomicamente definiti per epitassiale crescita di ossido Complex Thin Films

Sintesi di non-uniforme Pr-drogato SrTiO

Crescita epitassiale di perovskite titanato di stronzio su Germanio via Atomic Layer Deposition

Fabbricazione ad alta temperatura di Nanostrutturati di ossido di ittrio stabilizzato-Zirconia (YSZ) Ponteggi da

Crescita ed elettrostatico/chimica proprietà di metallo/LaAlO₃/SrTiO₃ eterostrutture

Sintesi chimica di Film sottile di titanato di bario poroso e stabilizzazione termica della fase ferroelettrica dallo sforzo indotto da porosità

Filamento fuso fabbricazione (FFF) dei componenti in metallo-ceramica

Massa e sintesi di Film sottile di ossidi compositivamente varianti entropia-stabilizzato

Radio frequenza Magnetron Sputtering di GdBa₂Cu₃O₇₋_δ/ La_0.67Sr_0.33MnO₃ quasi-bilayer film su substrati di singolo-cristallo di SrTiO₃ (STO)