Gli autori desidera ringraziare il Dr. Will Osborn per utili discussioni e assistenza con la preparazione del modello di cartoncino.

1. dissoluzione del rivestimento su fibre di copolimero per aiuto nella separazione della fibra
<ol><li>Indossa opportunamente selezionati chimicamente resistenti guanti per prevenire la contaminazione della fibra, taglio 160 mm a 170 mm da ciascun bundle di filato estratte con le forbici in ceramica o una lama di rasoio in acciaio dolce. Il resto del filato si riserva se necessario per un'ulteriore analisi in un contenitore con etichetta.</li>
	<li>Nodo o fissare le estremità del filo per tenere il filo dal groviglio quando immerso nel solvente. Nota: Per questo studio, solventi di polarità ampio respiro (appartenente alla serie di polarità) inizialmente sono stati esplorati. Basato su risultati qualitativi, un esame più approfondito è stato condotto utilizzando acetone, acqua e metanolo. Infine, acetone è stato selezionato come il solvente migliore per la separazione della fibra basato sulla facilità di districare e i risultati di microscopia elettronica (SEM) scansione (descritti più avanti).</li>
	<li>Immergere la fibra in 2 mL a 3 mL di solvente in una capsula di Petri con etichetta e coprire con il coperchio della scatola di Petri.</li>
	<li>Consentire i filati in ammollo nell'acetone per 30 min, poi scarta il solvente.</li>
	<li>Ripetere i passaggi da 1.3 a 1.4 almeno due volte e poi lasciare evaporare il solvente.</li>
	<li>Per rimuovere eventuali residui di acetone e all'aiuto in essiccazione, immergere il campione a 2 mL a 3 mL di metanolo.</li>
	<li>Consentire i filati in ammollo in metanolo almeno 30 min.</li>
	<li>Rimuovere il filo dal solvente e lasciare per asciugare per almeno 24 h.</li>
</ol>2. analisi della fase di dissoluzione del rivestimento di microscopia elettronica a scansione
<ol><li>Separare le singole fibre con le pinzette, che vengono precedentemente lavate utilizzando solventi diversi dal fascio di filato, per l'analisi al microscopio stereo se necessario.</li>
	<li>Montare le fibre su un albero mozzo in acciaio inox (1 cm di diametro) aderendo con le pinzette sul nastro biadesivo carbonio.</li>
	<li>Ricoprire le fibre con un materiale conduttivo come Au/Pd per mitigare la superficie carica effetti sotto SEM.</li>
	<li>Caricare i campioni di fibra in un microscopio elettronico a scansione e la loro immagine a 2 kV accelerando la tensione e 50 pA – corrente di elettroni di 100 pA. Applicare impostazioni di neutralizzazione di carica agli effetti carica contatore ove necessario.</li>
</ol>3. analisi di rivestimento passo di dissoluzione di Fourier Transform spettroscopia infrarossa
<ol><li>Tagliare circa 30 mm a 40 mm del pacco del filato lavato.</li>
	<li>Ottenere un campionario di IR adesivo e rimuovere il rivestimento protettivo.</li>
	<li>Anche con i guanti per proteggere il campione dalla contaminazione, leggermente torcere il fascio di fibre ottiche per fondersi il campione per l'analisi e il campione viene posto sopra la finestra della scheda.</li>
	<li>Preparare il FTIR per l'analisi secondo le specifiche del produttore. Accendere il gas dell'eliminazione dei fogli inceppati, riempire il rivelatore con azoto liquido e installare l'accessorio ATR utilizzando la piastra di allineamento magnetico nel vano del campione.</li>
	<li>Programmare i parametri per il numero di scansioni e la risoluzione dello strumento nella scheda avanzato di misurazione del software dello strumento, in questo caso, vengono calcolata una media di 128 scansioni ad una risoluzione di 4 cm-1.</li>
	<li>Pulire la finestra dell'accessorio ATR con un panno basso wipe e metanolo.</li>
	<li>Raccogliere un sfondo premendo il pulsante di raccogliere sfondo nella finestra di misura di base del software con i parametri selezionati al punto 3.5.</li>
	<li>Allineare il campione di fibra sopra la finestra nell'accessorio ATR, utilizzando il microscopio e monitor video per aiutare a posizionare la fibra.</li>
	<li>Raccogliere un campione spettro premendo il pulsante di esempio collect nella finestra di misura di base del software utilizzando i parametri selezionati al punto 3.5.</li>
	<li>Ripetere i passaggi 3.6-3.9, raccolta almeno 3 spettri per campione fino a quando tutti i campioni sono stati analizzati.</li>
</ol>4. analisi delle fibre dal grandangolo x-ray Scattering
<ol><li>Anche con i guanti di nitrile, tagliare circa 25 mm del filo dalla bobina di filato utilizzando una lama di rasoio.</li>
	<li>Ogni fascio del filato del centro sopra il foro interno di 6,25 mm di una rondella in acciaio inox di 25 mm.</li>
	<li>Il bundle di filato per la rondella per tenerlo in posizione con nastro adesivo del nastro.</li>
	<li>Ripetere i passaggi da 4.1 a 4.3 per gli altri due tipi di filato.</li>
	<li>Nastro, le rondelle che contengono i pacchi di filato a un blocco di porta campione in acciaio inox (che contiene barre metalliche per posizionamento) come mostrato nella Figura 1. Le fibre dovrebbero essere nella configurazione verticale per l'analisi.</li>
	<li>Montare un campione di controllo di behenate d'argento per il blocco di porta campione nella stessa posizione come le rondelle.</li>
	<li>Aprire la porta allo strumento e montare il blocco della porta di campione per la fase di analisi utilizzando il sistema di allineamento magnetico.</li>
	<li>Chiudere la porta della camera del titolare campione e attivare la pompa a vuoto per evacuare la camera di analisi del campione. Monitor il vuotometro montato a fianco dello strumento fino a quando il vuoto raggiunge circa 1600 PA.</li>
	<li>Aprire il software dello strumento, attivare il fascio ed eseguire una scansione orizzontale per determinare la posizione x di ogni campione il supporto del campione.</li>
	<li>Dopo aver individuato la posizione x di ogni campione, eseguire una scansione verticale per ottimizzare la posizione y per ottenere l'intensità di segnale massima per ciascun campione.</li>
	<li>Una volta che x e y-sedi sono determinati, iniziare la misurazione analizzando il campione di controllo behenate argento per determinare la distanza tra il campione e ogni rivelatore.</li>
	<li>Analizzare il primo campione di fibra utilizzando un tempo di esposizione di 10 min.</li>
	<li>Ripetere il punto 4.13 altre due volte per un totale di scansione tempo di 30 min. Nota: Questo protocollo viene utilizzato invece di un caso di scansione di 30min lungo perché ci sono problemi con l'esposizione di campione per minimizzare il tempo sprecato strumento.</li>
	<li>Media 3 scansioni per ottenere il risultato finale utilizzando la funzione media nel software 2D Fit.</li>
	<li>Ripetere i passaggi da 4,13-4,15 per ogni ulteriore esempio.</li>
</ol>5. preparazione per prove di trazione e dissociazione del filato
<ol><li>Ottenere un 30 x 30 cm o più grande bordo di plastica trasparente (policarbonato fogli sono utilizzati in questi esperimenti) che può essere posizionato su uno sfondo scuro, o un bordo di plastica scuro delle stesse dimensioni.</li>
	<li>Tagliare pezzi di nastro adesivo l'aderenza bassa (circa 10 mm 5 mm) e li hanno disponibili per le seguenti operazioni. Eseguire questo passaggio su una superficie di vetro e tagliare il nastro con una lama di rasoio.</li>
	<li>Nastro entrambe le estremità di un modello di carta rettangolare di calibro 20 mm per il bordo di plastica in modo che si trova completamente piatto. Nota: 20mm è selezionato come la lunghezza ottimale per questi test basato sul precedente lavoro e la separazione di mascella disponibile dello strumento.</li>
	<li>Indossare guanti in nitrile per prevenire la contaminazione, tagliare circa 70 mm a 80 mm di filato sciacquato e posto su un vetrino o altra superficie pulita (Figura 2a-b).</li>
	<li>Usando un microscopio stereo per assistere discriminando, attentamente rimuovere una singola fibra dal filato utilizzando una pinzetta. Fare attenzione a non urtare o danneggiare la fibra durante questo processo. Eliminare qualsiasi fibre che sono danneggiate (Figura 2C).</li>
	<li>Posizionare una singola fibra in cima la sagoma di carta, assicurandosi che la fibra è allineata con i marcatori sul modello (figura 2d- f).</li>
	<li>Entrambe le estremità della fibra per il bordo del nastro. Al fine di migliorare la visibilità della fibra, mettere uno sfondo scuro sotto il bordo di plastica trasparente o utilizzare una scheda di plastica nera. La fibra dovrebbe stabilire dritto e leggermente insegnato attraverso il modello (Figura 2f).</li>
	<li>Ripetere i passaggi 5.3 a 5,7 circa 35 a 45 fibre sono montati sui modelli di foglio di carta separato per ogni tipo di fibra. In questo caso, ci sono tre tipi di fibre: PBIA-co-PPTA1, PBIA e PBIA-co-PPTA3.</li>
	<li>Una volta che tutte le fibre sono nastrate per il bordo di plastica, aggiungere una piccola goccia di adesivo cianoacrilato a ciascuna estremità della fibra allineato per il modello di carta. Lasciare 1 cm libero di colla alle estremità dei modelli di carta per la presa durante prove di trazione. Nota: Il cianoacrilato è stato trovato per essere il migliore adesivo per questo materiale, un tentativo infruttuoso con un resina epossidica della cura di 24h è mostrato nei risultati del rappresentante.</li>
	<li>Consentire l'adesivo curare per almeno 24 h prima del test.</li>
</ol>6. singola fibra di prove di trazione
<ol><li>Determinare la lunghezza di gage e il tasso di estensione che fornisce i risultati più coerenti per il campione di interesse. Questi parametri possono essere dettati dalla quantità di campione disponibile e dalle limitazioni dell'apparato sperimentale.</li>
	<li>Preparare lo strumento per il test installando impugnature di trazione e calibrare il divario.</li>
	<li>Programma lo strumento per spostare i grip per fornire uno spazio di 30 mm, che è la lunghezza di gage selezionata basato sulla dimensione della mascherina di carta e lo spazio di 10 mm a sinistra ad ogni estremità per la mascella.</li>
	<li>Allentare le superfici di presa per creare un gap per il caricamento del modello di carta che contiene la singola fibra.</li>
	<li>Spostare uno dei campioni preparati al passaggio 5 per lo strumento. Utilizzando le mani guantate, una piccola spatola e pinzette, feed il modello mediante due morsetti, usando i segni sul modello per aiutare il posizionamento. Assicurarsi che la colla è di fuori della zona di presa.</li>
	<li>Allineare delicatamente e chiudere il volto di presa superiore, supportando comunque la fibra in modo che esso non scivolare giù.</li>
	<li>Serrare le viti superiore e inferiore con una chiave dinamometrica fino a quando le viti sono appena strette.</li>
	<li>Ripetere il passaggio 6.7 per le viti inferiori.</li>
	<li>Serrare le viti sulle manopole superiore e inferiore utilizzando una chiave dinamometrica. Fare attenzione a serrare le viti in uno schema a croce per bilanciare il carico sulla fibra. Nota: La coppia appropriata da utilizzare può variare e dovrà essere determinata sperimentalmente. 30 cN·m è stato utilizzato in questi esperimenti.</li>
	<li>Tagliare entrambi i lati della mascherina di carta con le forbici.</li>
	<li>Programmare lo strumento per eseguire la prova di trazione ad un tasso costante di estensione di 0,0125 mm/s, monitorare il display e fermare la prova quando la fibra è rotto.</li>
	<li>Alla fine del test, è necessario rimuovere la fibra dalle impugnature allentando le superfici di presa. Osservare la posizione di pausa e preservare la fibra rotta in un contenitore con etichetta per ulteriori analisi. Nota: Fibre che si rompono il volto di presa vengono eliminati dall'analisi come "interruzioni di mascella" come descritto in ASTM D3822.</li>
	<li>Restituire il divario a 30 mm e ripetere i passaggi 6.4-6.12 fino a quando tutti i campioni sono testati.</li>
	<li>Salvare i frammenti di fibra rotto nel modello per ulteriori analisi microscopica.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Joseph, A., Wiley, A., Orr, R., Schram, B., Dawes, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+impact+of+load+carriage+on+measures+of+power+and+agility+in+tactical+occupations:+A+critical+review.">The impact of load carriage on measures of power and agility in tactical occupations: A critical review.</a> International Journal of Environmental Research and Public Health. 15 (1), (2018).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> High-performance fibres. , (2001).</li><li>Messin, G. H. R., Rice, K. D., Riley, M. A., Watson, S. S., Sieber, J. R., Forster, A. 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A., Stamm, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparative+analysis+of+structure+and+temperature+behaviour+of+two+copolyamides+-+Regular+KEVLAR+and+statistical+ARMOS.">Comparative analysis of structure and temperature behaviour of two copolyamides - Regular KEVLAR and statistical ARMOS.</a> Macromolecular Symposia. 146, 145-151 (1999).</li><li>Jenket, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Failure Mechanisms Of Ultra High Molar Mass Polyethylene Single Fibers At Extreme Temperatures And Strain-Rates. , (2017).</li></ol>

La descrizione completa delle procedure utilizzate in questo documento richiede l'identificazione di alcuni prodotti commerciali e i loro fornitori. L'inclusione di tali informazioni deve in alcun modo essere interpretato come che indica che tali prodotti o fornitori sono approvati dal NIST o raccomandati dal NIST o che sono necessariamente i migliori materiali, strumenti, software o fornitori ai fini descritto.

Il metodo descritto nel presente documento fornisce un protocollo alternativo a base di solvente per la rimozione di rivestimenti da fibre aramidiche copolimero senza usare acqua. Due precedenti studi3,4 ha mostrato la prova di idrolisi nelle fibre di questa composizione chimica, con l'esposizione al vapore acqueo o acqua liquida. Evitando di idrolisi durante la preparazione del campione è fondamentale per la prossima fase di esperimenti dove questi insiemi di f...

Attualmente, focus significativo nel campo della protezione personale è sulla riduzione della massa del corpo armatura necessaria per la protezione personale per l'applicazione della legge e applicazioni militari1. Disegni di armature tradizionali hanno fatto affidamento su materiali come poli (p-fenilene terephthalamide) (PPTA), noto anche come aramide e polietilene per fornire protezione contro minacce balistiche2. Tuttavia, c'è un interesse nell'esplorare materiali in fibra ad alta resistenza differenti per il loro potenziale per ridurre il peso dell'armatura necessaria per interrompere una specifica minaccia balistica. Questo ha portato all'esplorazione di materiali alternativi quali le fibre di aramide copolimero. Queste fibre sono fatte dalla reazione del [5-ammino - 2-(p- aminophenyl) benzimidazolo] (amidobenzimidazole, ABI) e p- fenilendiammina (p-PDA) con cloruro di tereftaloile a poly form (p- fenilene-benzimidazolo-terephthalamide-co -p-fenilene terephthalamide). In questo studio, esaminiamo tre diverse fibre, che sono materiali in commercio prodotti ottenuti da un contatto di industria. Uno è una fibra di omopolimero che è fatto da ABI reagire con p-fenilendiammina per poli forma 5-ammino - 2-(p- aminophenyl) benzimidazolo, o PBIA. Le altre due fibre copolimero esaminate in questo studio si presume siano copolimeri random con differenti rapporti di PBIA e PPTA collegamenti3. I rapporti relativi di questi collegamenti non possono essere determinati sperimentalmente utilizzando Solid stata risonanza magnetica. Queste fibre sono designate come PBIA-co-PPTA1, PBIA-co-PPTA3 di estendere le denominazioni in una precedente pubblicazione4. PBIA-co-PPTA3 non è stato studiato in precedenza, ma ha una struttura simile. Questi sistemi di fibra sono stati anche l'attenzione di parecchi recentemente concessi brevetti5,6,7.
Resistenza superiore balistico di armatura si basa sulle proprietà meccaniche dei materiali che lo compongono, quali resistenza alla trazione e lo sforzo per guasto8,9,10. Notevoli sforzi11,12,13 sono stati concentrati sull'esame la stabilità a lungo termine delle fibre polimeriche utilizzato in armatura da indagare cambiamenti nocivi in queste proprietà meccaniche dopo l'esposizione a condizioni ambientali. L'effetto delle condizioni ambientali su fibre aramidiche copolimero non è stato oggetto di un sacco di ricerca3,4. Una sfida per lo studio di questi materiali è la difficoltà di districare filati per il test. Lavoro anteriore di McDonough4 studiato una tecnica con cui è stato utilizzato acqua districarsi tra filati prima di eseguire prove di trazione singola fibra. Tuttavia, non c'era nessuna comprensione completa su se la resistenza meccanica delle fibre è stata alterata da questa esposizione all'acqua. Un'alternativa a districare le fibre è quello di testare la resistenza meccanica del pacco del filato, tuttavia, questo richiede una grande quantità di materiale ed è considerata di media la resistenza delle fibre in bundle il filato, fornendo informazioni meno specifiche. L'obiettivo di questo progetto è quello di esaminare l'effetto di temperatura e umidità elevata, sulle proprietà meccaniche delle fibre aramidiche copolimero. Quindi, è essenziale per trovare un'alternativo solvente per la rimozione del rivestimento e discriminando fibra che ci consentirà di distinguere idrolisi nelle fibre a causa dell'esposizione ambientale da quello indotto dalla preparazione del campione. La preparazione delle singole fibre per il test è ulteriormente complicata dalla loro piccola dimensione. In questo lavoro, abbiamo indagare diversi comuni solventi (acetone, metanolo e acqua) e selezionare acetone come la scelta migliore per la preparazione delle singole fibre per il test. Tutte le fibre sono state risciacquate con metanolo prima di ulteriori test. Spettroscopia di trasformata di Fourier transform a infrarossi (FTIR) viene eseguita per determinare se il passaggio di dissoluzione e discriminando rivestimento causato qualsiasi degradazione chimica del materiale. Il protocollo dettagliato dei video che mostra la procedura di preparazione del campione di dissociazione, analisi chimica e prove meccaniche di fibre aramidiche copolimero è destinato ad assistere altri ricercatori nello sviluppo di metodologie per l'esecuzione di studi analoghi di singole fibre nei loro laboratori.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="757">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Stereo microscope&#160;</td>
			<td style="width:83px;">National</td>
			<td style="width:119px;">DC4-456H</td>
			<td style="width:339px;">Digital microscope</td>
		</tr>
		<tr height="66">
			<td height="66" style="height:66px;width:216px;">RSA-G2 Solids Analyzer&#160;</td>
			<td style="width:83px;">TA Instruments</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:339px;">Dynamic mechanical thermal analyzer used in transient tensile mode with Film Tension Clamp Accesory&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="47">
			<td height="47" style="height:47px;width:216px;">Vertex 80</td>
			<td style="width:83px;">Bruker Optics</td>
			<td></td>
			<td style="width:339px;">Fourier Transform Infrared spectrometer used to analyze results of washing protocol, equipped with mercury cadmium telluride (MCT) detector.</td>
		</tr>
		<tr height="44">
			<td height="44" style="height:44px;width:216px;">Durascope</td>
			<td style="width:83px;">Smiths Detection</td>
			<td></td>
			<td style="width:339px;">Attenuated total reflectance accessory used to perform FTIR</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Torque hex-end wrench</td>
			<td style="width:83px;">M.H.H. Engineering</td>
			<td style="width:119px;">Quickset Minor</td>
			<td>Torque wrench</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Methanol</td>
			<td style="width:83px;">J.T. Baker</td>
			<td style="width:119px;">9093-02</td>
			<td>methanol solvent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Acetone</td>
			<td style="width:83px;">Fisher</td>
			<td style="width:119px;">A185-4</td>
			<td>acetone solvent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Cyanoacrylate</td>
			<td style="width:83px;">Loctite</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Super glue&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM</td>
			<td style="width:83px;">FEI Helios</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Scanning electron microscope</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Denton Desktop sputter coater&#160;</td>
			<td style="width:83px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>sputter coater</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole</td>
			<td style="width:83px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:339px;">25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Silver behenate&#160;</td>
			<td style="width:83px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Wide angle X-ray scattering (WAXS) standard</td>
		</tr>
		<tr height="126">
			<td height="126" style="height:126px;width:216px;">Xenocs Xeuss SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system</td>
			<td style="width:83px;">Xenocs Xeuss</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:339px;">SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system equipped with an X-ray video-rate imager for SAXS analysis with a minimum Q = 0.0045 &#197;-1, detector separate X-ray video-rate imager for WAXS analysis (up to about 45&#176; 2&#952;) sample holder chamber.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Fit 2D software</td>
			<td style="width:83px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Software to analyze WAXS data</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

disentangling high strength copolymer aramid fibers to enable the determination of their mechanical properties

Tradizionalmente, morbido corpo armatura è stato fatto da poli (p-fenilene terephthalamide) (PPTA) e polietilene a peso molecolare ultra-elevato. Tuttavia, per diversificare le scelte di fibra nel mercato di armatura di corpo degli Stati Uniti, fibre di copolimero basano sulla combinazione di 5-ammino - 2-(p- aminophenyl) benzimidazolo (PBIA) e sono stati introdotti il PPTA più convenzionale. Piccolo è conosciuto per quanto riguarda la stabilità a lungo termine di queste fibre, ma come polimeri di condensazione, ci si aspetta di avere potenziale sensibilità all'umidità e all'umidità. Pertanto, che caratterizza la resistenza dei materiali e comprensione loro vulnerabilità alle condizioni ambientali è importante per valutare la loro durata di utilizzo in applicazioni di sicurezza. Resistenza balistica e altri critici proprietà strutturali di queste fibre sono fondate sulla loro forza. Per determinare con precisione la forza delle singole fibre, è necessario districarsi tra loro dal filato senza introdurre alcun danno. Tre fibre di aramide-base di copolimero sono stati selezionati per lo studio. Le fibre sono state lavate con acetone seguito da metanolo per rimuovere un rivestimento organico che tengono insieme le singole fibre in ogni pacco di filato. Questo rivestimento rende difficile separare singole fibre dal fascio di filato per prove meccaniche senza danneggiare le fibre e che interessano la loro forza. Dopo il lavaggio, spettroscopia di trasformata di fourier transform a infrarossi (FTIR) è stata effettuata su campioni sia lavati e non lavati e i risultati sono stati confrontati. Questo esperimento ha dimostrato che non esistono significative varianti negli spettri di poli (p-fenilene-benzimidazolo-terephthalamide-co -p-fenilene terephthalamide) (PBIA-co-PPTA1) e PBIA-co-PPTA3 dopo il lavaggio e solo una piccola variazione in intensità per PBIA. Questo indica che l'acetone e metanolo risciacqui sono non negativamente che interessa le fibre e che causano la degradazione chimica. Inoltre, prove di trazione singola fibra è stata effettuata sulle fibre lavate per caratterizzare la loro iniziale resistenza alla trazione e la deformazione a rottura e confrontare con quelli di altri valori segnalati. Sviluppo iterativo procedura era necessario trovare un metodo di successo per l'esecuzione di prove di trazione su queste fibre.

Le fibre di aramide copolimero studiate qui sono difficili da separare da fasci di filato nelle diverse fibre per il test. Le fibre sono impigliate e rivestite con l'elaborazione di sostanze chimiche che li rendono molto difficile da separare senza danneggiare le fibre. La figura 3 Mostra la morfologia strutturale delle fibre all'interno di un filato. Anche come parte di un pacchetto più grande, le superfici di fibra Visualizza vasto rugosità e lacrime che ...

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Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties

Districante fibre di aramide copolimero ad alta resistenza per consentire la determinazione delle loro proprietà meccaniche

L'obiettivo primario dello studio è quello di sviluppare un protocollo per preparare campioni coerenti per test meccanici accurati ad alta resistenza copolimero fibre di aramide, rimuovendo un rivestimento e districare i fili di fibra specifica senza introdurre significative degradazione chimica o fisica.

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

7.1K Views.  National Institute of Standards and Technology. L'obiettivo primario dello studio è quello di sviluppare un protocollo per preparare campioni coerenti per test meccanici accurati ad alta resistenza copolimero fibre di aramide, rimuovendo un rivestimento e districare i fili di fibra specifica senza introdurre significative degradazione chimica o fisica.

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Determination of the Gas-phase Acidities of Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue located at or near the N-terminus of a helix is often more acidic than that at or near the C-terminus 1-6. Although extensive experimental studies on the acid-base properties of peptides have been carried out in the condensed phase, in particular in aqueous solutions 6-8, the results are often complicated by solvent effects 7. In fact, most of the active sites in proteins are located near the interior region where solvent effects have been minimized 9,10. In order to understand intrinsic acid-base properties of peptides and proteins, it is important to perform the studies in a solvent-free environment.
We present a method to measure the acidities of oligopeptides in the gas-phase. We use a cysteine-containing oligopeptide, Ala3CysNH2 (A3CH), as the model compound. The measurements are based on the well-established extended Cooks kinetic method (Figure 1) 11-16. The experiments are carried out using a triple-quadrupole mass spectrometer interfaced with an electrospray ionization (ESI) ion source (Figure 2). For each peptide sample, several reference acids are selected. The reference acids are structurally similar organic compounds with known gas-phase acidities. A solution of the mixture of the peptide and a reference acid is introduced into the mass spectrometer, and a gas-phase proton-bound anionic cluster of peptide-reference acid is formed. The proton-bound cluster is mass isolated and subsequently fragmented via collision-induced dissociation (CID) experiments. The resulting fragment ion abundances are analyzed using a relationship between the acidities and the cluster ion dissociation kinetics. The gas-phase acidity of the peptide is then obtained by linear regression of the thermo-kinetic plots 17,18.
The method can be applied to a variety of molecular systems, including organic compounds, amino acids and their derivatives, oligonucleotides, and oligopeptides. By comparing the gas-phase acidities measured experimentally with those values calculated for different conformers, conformational effects on the acidities can be evaluated.

The determination of the gas-phase acidities of cysteine-containing oligopeptides is described. The experiments are performed using a triple quadrupole mass spectrometer. The relative acidities of the peptides are measured using collision-induced dissociation experiments, and the quantitative acidities are determined using the extended Cooks kinetic method.

Determinazione delle acidità in fase gassosa di oligopeptidi

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue ...

Ricerca

Chimica

Rapid High Throughput Amylose Determination in Freeze Dried Potato Tuber Samples

This protocol describes a high through put colorimetric method that relies on the formation of a complex between iodine and chains of glucose molecules in starch. Iodine forms complexes with both amylose and long chains within amylopectin. After the addition of iodine to a starch sample, the maximum absorption of amylose and amylopectin occurs at 620 and 550 nm, respectively. The amylose/amylopectin ratio can be estimated from the ratio of the 620 and 550 nm absorbance values and comparing them to a standard curve in which specific known concentrations are plotted against absorption values. This high throughput, inexpensive method is reliable and reproducible, allowing the evaluation of large populations of potato clones.&#160;

Rapid High Throughput amilosio Determinazione in liofilizzati campioni dei tuberi

This protocol describes a high through put colorimetric method that relies on the formation of a complex between iodine and chains of glucose molecules in ...

Gyroid Nickel Nanostructures from Diblock Copolymer Supramolecules

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, have high porosity, high surface-to-volume and strength-to-weight ratio. Unfortunately, common approaches for preparation of metallic nanostructures render materials with highly disordered architecture, which might have an adverse effect on their mechanical properties. Block copolymers have the ability to self-assemble into ordered nanostructures and can be applied as templates for the preparation of well-ordered metal nanofoams. Here we describe the application of a block copolymer-based supramolecular complex - polystyrene-block-poly(4-vinylpyridine)(pentadecylphenol) PS-b-P4VP(PDP) - as a precursor for well-ordered nickel nanofoam. The supramolecular complexes exhibit a phase behavior similar to conventional block copolymers and can self-assemble into the bicontinuous gyroid morphology with two PS networks placed in a P4VP(PDP) matrix. PDP can be dissolved in ethanol leading to the formation of a porous structure that can be backfilled with metal. Using electroless plating technique, nickel can be inserted into the template&#39;s channels. Finally, the remaining polymer can be removed via pyrolysis from the polymer/inorganic nanohybrid resulting in nanoporous nickel foam with inverse gyroid morphology.

This article describes the preparation of well-ordered nickel nanofoams via electroless metal deposition onto nanoporous templates obtained from self-assembled diblock copolymer based supramolecules.

Gyroid Nickel Nanostrutture da diblock Copolimero supramolecole

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, ...

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

Copper (I) binding by metallochaperone transport proteins prevents copper oxidation and release of the toxic ions that may participate in harmful redox reactions. The Cu (I) complex of the peptide model of a Cu (I) binding metallochaperone protein, which includes the sequence MTCSGCSRPG (underlined is conserved), was determined in solution under inert conditions by NMR spectroscopy.
NMR is a widely accepted technique for the determination of solution structures of proteins and peptides. Due to difficulty in crystallization to provide single crystals suitable for X-ray crystallography, the NMR technique is extremely valuable, especially as it provides information on the solution state rather than the solid state. Herein we describe all steps that are required for full three-dimensional structure determinations by NMR. The protocol includes sample preparation in an NMR tube, 1D and 2D data collection and processing, peak assignment and integration, molecular mechanics calculations, and structure analysis. Importantly, the analysis was first conducted without any preset metal-ligand bonds, to assure a reliable structure determination in an unbiased manner.

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

The NMR-solution structure of a metallochaperone model peptide with Cu (I) was determined, and a detailed protocol from sample preparation and 1D and 2D data collection to a three-dimensional structure is described.

Copper (I) binding by metallochaperone transport proteins prevents copper oxidation and release of the toxic ions that may participate in harmful redox ...

Amide Coupling Reaction for the Synthesis of Bispyridine-based Ligands and Their Complexation to Platinum as Dinuclear Anticancer Agents

Amide coupling reactions can be used to synthesize bispyridine-based ligands for use as bridging linkers in multinuclear platinum anticancer drugs. Isonicotinic acid, or its derivatives, are coupled to variable length diaminoalkane chains under an inert atmosphere in anhydrous DMF or DMSO with the use of a weak base, triethylamine, and a coupling agent, 1-propylphosphonic anhydride. The products precipitate from solution upon formation or can be precipitated by the addition of water. If desired, the ligands can be further purified by recrystallization from hot water. Dinuclear platinum complex synthesis using the bispyridine ligands is done in hot water using transplatin. The most informative of the chemical characterization techniques to determine the structure and gross purity of both the bispyridine ligands and the final platinum complexes is 1H NMR with particular analysis of the aromatic region of the spectra (7-9 ppm). The platinum complexes have potential application as anticancer agents and the synthesis method can be modified to produce trinuclear and other multinuclear complexes with different hydrogen bonding functionality in the bridging ligand.

This protocol describes the use of amide coupling reactions of isonicotinic acid and diaminoalkanes to form bridging ligands suitable for use in the synthesis of multinuclear platinum complexes, which combine aspects of the anticancer drugs BBR3464 and picoplatin.

Ammide Accoppiamento di reazione per la sintesi di leganti a base di Bispyridine e il loro Complessazione di platino come diciclici agenti antitumorali

Amide coupling reactions can be used to synthesize bispyridine-based ligands for use as bridging linkers in multinuclear platinum anticancer drugs. ...

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma sintering techniques. Polycrystalline ceramics possessing a unique morphology can be achieved by optimizing the process parameters, particularly spark plasma sintering heating rate. The phase and morphology of the synthesized ceramics were investigated in detail using X-ray diffraction, scanning electron microcopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy. It was observed that the grains of these bulk Pr-doped SrTiO3 ceramics were enhanced with Pr-rich grain boundaries. Electronic and thermal transport properties were also investigated as a function of temperature and doping concentration. Such a microstructure was found to give rise to improved thermoelectric properties. Specifically, it resulted in a significant improvement in carrier mobility and the thermoelectric power factor. Simultaneously, it also led to a marked reduction in the thermal conductivity. As a result, a significant improvement (> 30%) in the thermoelectric figure of merit was achieved for the whole temperature range over all previously reported maximum values for SrTiO3-based ceramics. This synthesis demonstrates the steps for the preparation of bulk polycrystalline ceramics of non-uniformly Pr-doped SrTiO3.

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

A protocol for the synthesis and processing of polycrystalline SrTiO3 ceramics doped non-uniformly with Pr is presented along with the investigation of their thermoelectric properties.

Sintesi di non-uniforme Pr-drogato SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Ceramica e le loro proprietà termoelettriche

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature solvents. These coordinating ligands help solubilize and stabilize the nanoparticles while in solution, and can influence the resulting size and reactivity of the nanoparticles during their formation. Despite the ubiquity of using ligands during synthesis, the presence of aliphatic ligands on the nanoparticle surface can result in a number of problems during the end use of the nanoparticles, necessitating further ligand stripping or ligand exchange procedures. We have developed a way to synthesize cadmium sulfide (CdS) nanoparticles using a unique sulfur copolymer. This sulfur copolymer is primarily composed of elemental sulfur, which is a cheap and abundant material. The sulfur copolymer has the advantages of operating both as a high temperature solvent and as a sulfur source, which can react with a cadmium precursor during nanoparticle synthesis, resulting in the generation of ligand free CdS. During the reaction, only some of the copolymer is consumed to produce CdS, while the rest remains in the polymeric state, thereby producing a nanocomposite material. Once the reaction is finished, the copolymer stabilizes the nanoparticles within a solid polymeric matrix. The copolymer can then be removed before the nanoparticles are used, which produces nanoparticles that do not have organic coordinating ligands. This nascent synthesis technique presents a method to produce metal-sulfide nanoparticles for a wide variety of applications where the presence of organic ligands is not desired.

Herein we present a method to synthesize ligand-free cadmium sulfide (CdS) nanoparticles based on a unique sulfur copolymer. The sulfur copolymer operates as a high temperature solvent and a sulfur source during the nanoparticle synthesis and stabilizes the nanoparticles after the reaction.

Sintesi di CdS nanoparticelle libera-ligando all&#39;interno di una matrice zolfo Copolimero

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Anionic Polymerization of an Amphiphilic Copolymer for Preparation of Block Copolymer Micelles Stabilized by &#960;-&#960; Stacking Interactions

In this study, an amphiphilic copolymer that includes a core-forming block with phenyl groups was synthesized by living anionic polymerization of phenyl glycidyl ether (PheGE) on methoxy-polyethylene glycol (mPEG-b-PPheGE). Characterization of the copolymer revealed a narrow molecular distribution (PDI &#60; 1.03) and confirmed the degree of polymerization of mPEG122-b-(PheGE)15. The critical micelle concentration of the copolymer was evaluated using an established fluorescence method with the aggregation behavior evaluated by dynamic light scattering and transmission electronic microscopy. The potential of the copolymer for use in drug delivery applications was evaluated in a preliminary manner including in vitro biocompatibility, loading and release of the hydrophobic anti-cancer drug doxorubicin (DOX). A stable micelle formulation of DOX was prepared with drug loading levels up to 14% (wt%), drug loading efficiencies &#62; 60% (w/w) and sustained release of drug over 4 days under physiologically relevant conditions (acidic and neutral pH, presence of albumin). The high drug loading level and sustained release is attributed to stabilizing &#960;-&#960; interactions between DOX and the core-forming block of the micelles.

The key steps of living anionic polymerization of phenyl glycidyl ether (PheGE) on methoxy-polyethylene glycol (mPEG-b-PPheGE) are described. The resulting block copolymer micelles (BCMs) were loaded with doxorubicin 14% (wt%) and sustained release of drug over 4 days under physiologically relevant conditions was obtained.

Anionico polimerizzazione di un copolimero Amphiphilic per la preparazione di copolimero a blocchi micelle stabilizzata da π-¸ Interazioni Stacking

In this study, an amphiphilic copolymer that includes a core-forming block with phenyl groups was synthesized by living anionic polymerization of phenyl ...

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe aims at lowering the band gap of imogolite, an insulator with the chemical formula (OH)3Al2O3SiOH, and at modifying its adsorption properties towards azo-dyes, an important class of organic pollutants of both wastewater and groundwater.
Fe-doped nanotubes are obtained in two ways: by direct synthesis, where FeCl3 is added to an aqueous mixture of the Si and Al precursors, and by post-synthesis loading, where preformed nanotubes are put in contact with a FeCl3&#8226;6H2O aqueous solution. In both synthesis methods, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ occurs, preserving the nanotube structure. Isomorphic substitution is indeed limited to a mass fraction of ~1.0% Fe, since at a higher Fe content (i.e., a mass fraction of 1.4% Fe), Fe2O3 clusters form, especially when the loading procedure is adopted. The physicochemical properties of the materials are studied by means of X-ray powder diffraction (XRD), N2 sorption isotherms at -196 &#176;C, high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), diffuse reflectance (DR) UV-Vis spectroscopy, and &#950;-potential measurements. The most relevant result is the possibility to replace Al3+ ions (located on the outer surface of the nanotubes) by post-synthesis loading on preformed imogolite without perturbing the delicate hydrolysis equilibria occurring during nanotube formation. During the loading procedure, an anionic exchange occurs, where Al3+ ions on the outer surface of the nanotubes are replaced by Fe3+ ions. In Fe-doped aluminosilicate nanotubes, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ is found to affect the band gap of doped imogolite. Nonetheless, Fe3+ sites on the outer surface of nanotubes are able to coordinate organic moieties, like the azo-dye Acid Orange 7, through a ligand-displacement mechanism occurring in an aqueous solution.

Here, we present a protocol to synthesize and characterize Fe-doped aluminosilicate nanotubes. The materials are obtained by either sol-gel synthesis upon addition of FeCl3&#8226;6H2O to the mixture containing the Si and Al precursors or by post-synthesis ionic exchange of preformed aluminosilicate nanotubes.

Sintesi e caratterizzazione di Fe-drogato Alluminosilicato nanotubi con una maggiore Electron proprietà conduttive

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a free-radical polymerization strategy to enable the modulation of the nanotube surface properties and produce supramolecular self-assembly of the nanostructures. First, a selective hydroxylation of the pristine nanotubes through a biphasic catalytically mediated oxidation reaction creates superficially distributed reactive sites at the sidewalls. The latter reactive sites are subsequently modified with methacrylic moieties using a silylated methacrylic precursor to create polymerizable sites. Those polymerizable groups can address further polymerization of styrene to produce a hybrid nanomaterial containing PS chains grafted to the nanotube sidewalls. The polymer-graft content, amount of silylated methacrylic moieties introduced and hydroxylation modification of the nanotubes are identified and quantified by Thermogravimetric Analysis (TGA). The presence of reactive functional groups hydroxyl and silylated methacrylate are confirmed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Polystyrene-grafted carbon nanotube solutions in tetrahydrofuran (THF) provide wall-to-wall collinearly self-assembled nanotubes when cast samples are analyzed by transmission electron microscopy (TEM). Those self-assemblies are not obtained when suitable blanks are similarly cast from analogous solutions containing non-grafted counterparts. Therefore, this method enables the modification of the nanotube anisotropic patchiness at the sidewalls which results into spontaneous auto-organization at the nanoscale.

A procedure for the synthesis of polystyrene-grafted multiwalled carbon nanotubes using successive chemical modification steps to selectively introduce the polymer chains to the sidewalls and their self-assembly via anisotropic patchiness is presented.

L'innesto Multiwalled Carbon Nanotubes con polistirolo per abilitare l'auto-assemblaggio e discromie anisotropo

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...

Districante fibre di aramide copolimero ad alta resistenza per consentire la determinazione delle loro proprietà meccaniche

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