Die Autoren möchten Dr. Willen Osborn für hilfreiche Gespräche und Unterstützung bei der Vorbereitung der Cardstock Vorlage zu bestätigen.

1. Auflösung der Beschichtung auf Copolymer-Fasern zu Hilfe in Faser-Trennung
<ol><li>Tragen ausgewählt entsprechend chemisch beständige Handschuhe, Kontamination der Faser, 160 mm bis 170 mm von jedem Garn Bündel extrahiert mit Keramik Schere oder einer frischen Rasierklinge Stahl Schneiden zu verhindern. Behalten Sie den Rest des Fadens, ggf. zur weiteren Analyse in einem beschrifteten Container.</li>
	<li>Knoten Sie oder Klemmen Sie die Enden des Garns, das Garn von Kabelgewirr beim Eintauchen in das Lösungsmittel zu halten. Hinweis: Für diese Studie wurden Lösungsmitteln weit reichende Polarität (aus der Polarität Serie) zunächst erkundet. Auf der Grundlage qualitativer Ergebnisse wurde eine tiefer gehende Untersuchung mit Aceton, Wasser und Methanol durchgeführt. Zu guter Letzt wurde Aceton als das beste Lösungsmittel für Faser Trennung anhand der einfachen entwirren und die Rasterelektronenmikroskopie (SEM)-Scanergebnisse (später beschrieben) ausgewählt.</li>
	<li>Tauchen Sie die Faser in 2 mL bis 3 mL des Lösungsmittels in eine beschriftete Petrischale und mit der Petrischale Deckel bedecken.</li>
	<li>Lassen Sie die Garne in Aceton für 30 min einweichen, dann verwerfen Sie das Lösungsmittel zu.</li>
	<li>Wiederholen Sie die Schritte 1,3 bis 1,4 mindestens zwei weitere Male und lassen Sie das Lösungsmittel verdunstet.</li>
	<li>Um alle Aceton-Rückstände zu entfernen und beim Trocknen zu helfen, Tauchen Sie die Probe in 2 mL, 3 mL Methanol.</li>
	<li>Lassen Sie die Garne in Methanol mindestens 30 min einweichen.</li>
	<li>Entfernen Sie das Garn vom Lösungsmittel und mindestens 24 Stunden trocknen lassen.</li>
</ol>2. Analyse der Beschichtung Auflösung Schritt durch Rasterelektronenmikroskopie
<ol><li>Trennen Sie die einzelnen Fasern mit einer Pinzette, die zuvor mit verschiedenen Lösungsmitteln aus dem Bündel Garn für Analyse unter einem Stereomikroskop bei Bedarf gewaschen werden.</li>
	<li>Montieren Sie die Fasern auf ein Edelstahl-Stub (1 cm Durchmesser) durch die Einhaltung Sie mit einer Pinzette auf doppelseitiges Carbon Band.</li>
	<li>Beschichtung der Fasern mit einem leitfähigen Material wie Au/Pd Milderung die Oberfläche laden Effekte unter SEM</li>
	<li>Laden Sie die Faser-Proben in einem Rasterelektronenmikroskop und Bild ihnen 2 kV Spannung und 50 pA-100 pA Elektronenstrom zu beschleunigen. Zähler aufladungseffekten zuweisen Sie Neutralisation Ladeeinstellungen wo nötig.</li>
</ol>3. Analyse der Beschichtung Auflösung Schritt von Fourier transformieren Infrarot-Spektroskopie
<ol><li>Schneiden Sie ca. 30 mm bis 40 mm des Bündels gewaschene Garn.</li>
	<li>Erhalten Sie eine selbstklebende IR Musterkarte und entfernen Sie die Schutzfolie.</li>
	<li>Verdrehen Sie mit Handschuhen, die Probe vor Verschmutzung zu schützen leicht die Faserbündel zu verschmelzen die Probe für die Analyse und legen Sie die Probe über das Fenster in die Karte.</li>
	<li>Analyse nach den Angaben des Herstellers der FTIR vorbereiten. Schalten Sie das Spülgas, füllen Sie den Detektor mit flüssigem Stickstoff und installieren Sie das ATR-Accessoire mit der magnetischen Ausrichtung Platte in den Probenraum.</li>
	<li>Programmieren Sie die Parameter für die Anzahl der Scans und Instrument Auflösung in der Registerkarte "Erweiterte Messung" die Gerätesoftware, in diesem Fall, 128 Scans werden mit einer Auflösung von 4 cm-1gemittelt.</li>
	<li>Reinigen Sie das Fenster der ATR-Zubehör mit einem niedrigen Fusseln wischen und Methanol.</li>
	<li>Sammeln Sie einen Hintergrund mit der Taste sammeln Hintergrund im Fenster einfache Messung der Software mit den Parametern im Schritt 3.5 ausgewählt.</li>
	<li>Richten Sie die Faser-Probe über das Fenster in der ATR-Accessoire, mit dem Mikroskop und Videomonitor um zu helfen, die Faser zu positionieren.</li>
	<li>Sammeln Sie Probenspektrum durch Drücken der Taste sammeln Probe in der grundlegenden Messfenster der Software mit den Parametern im Schritt 3.5 ausgewählt.</li>
	<li>Wiederholen Sie die Schritte 3,6-3,9, sammelt mindestens 3 Spektren pro Probe, bis alle Proben analysiert wurden.</li>
</ol>4. Analyse der Fasern durch Röntgenstreuung Weitwinkel
<ol><li>Während des Tragens Nitril-Handschuhe, geschnitten Sie ca. 25 mm das Garn von der Garn-Spule mit einer Rasierklinge.</li>
	<li>Zentrieren Sie jedes Bündel des Garns über das 6,25 mm innere Loch von 25 mm Edelstahl Unterlegscheibe.</li>
	<li>Kleben Sie das Garn Bundle an die Scheibe um es mit Tesafilm fixieren.</li>
	<li>Wiederholen Sie die Schritte 4.1 bis 4.3 für die anderen zwei Typen von Garn.</li>
	<li>Kleben Sie die Unterlegscheiben, die Garn-Bündel zu einem Edelstahl-Halter probenblock (enthält metallische Stäbe für die Positionierung) enthält, wie in Abbildung 1dargestellt. Die Fasern sollten in die vertikale Konfiguration für die Analyse sein.</li>
	<li>Montieren Sie eine silberne Behenate Kontrollprobe, Inhaber probenblock in der gleichen Position wie die Unterlegscheiben.</li>
	<li>Öffnen Sie die Tür zum Instrument und montieren Sie Halter probenblock in die Analysephase mit dem magnetischen Ausrichtungssystem.</li>
	<li>Schließen Sie die Tür in die Probenkammer Halter und aktivieren Sie die Vakuumpumpe, um die Probenkammer Analyse zu evakuieren. Monitor der Vakuum-Manometer neben dem Instrument, montiert bis das Vakuum etwa 1600 erreicht PA.</li>
	<li>Öffnen Sie die Gerätesoftware, aktivieren Sie den Strahl zu, und führen Sie einen horizontalen Scan um die X-Position jeder Probe auf dem Probenhalter zu bestimmen.</li>
	<li>Führen Sie nach X-Lokalisierung einer einzelnen Probe einen vertikalen Scan um die y-Position, um die maximale Signalstärke für jede Probe zu erhalten zu optimieren.</li>
	<li>Nachdem die x- und y-Positionen ermittelt wurden, mit beginnen Sie der Messung, durch die Analyse der Kontrollprobe Silber Behenate um den Abstand zwischen der Probe und jeder Melder zu bestimmen.</li>
	<li>Die erste Faser-Probe mit einem 10 min Belichtungszeit zu analysieren.</li>
	<li>Wiederholen Sie Schritt 4.13 zwei weitere Male für insgesamt scan-Zeit von 30 Minuten. Hinweis: Dieses Protokoll wird anstelle einer langen 30 min Scan verwendet, da es Probleme mit der Probe-Belichtung Zeit verschwendet Instrument zu minimieren.</li>
	<li>Durchschnittlich 3 Scans um das endgültige Ergebnis mit der Funktion Mittelwert in Fit 2D Software zu erhalten.</li>
	<li>Wiederholen Sie die Schritte 4.13-4.15 für jede zusätzliche Probe.</li>
</ol>(5) Garn Sie Entflechtung und Vorbereitung für den Zugversuch
<ol><li>Erhalten Sie eine 30 x 30 cm oder größer transparente Kunststoffplatte (Polycarbonat-Platten sind in diesen Experimenten verwendet), kann auf einem dunklen Hintergrund oder einem dunklen Kunststoffplatte mit denselben Abmessungen platziert werden.</li>
	<li>Schneiden Sie Stücke von niedrigen Tack Klebeband (ca. 10 mm 5 mm) und haben sie für die folgenden Schritte zur Verfügung. Führen Sie diesen Schritt auf einer Glasoberfläche und schneiden Sie das Band mit einer Rasierklinge.</li>
	<li>Kleben Sie beide Enden des 20 mm Spurweite rechteckiges Papiervorlage, um die Kunststoffplatte so dass es ganz flach liegt. Hinweis: 20 mm wird als optimale Messgerät Länge für diese Tests basierend auf früheren Arbeiten und die verfügbaren Kiefer Trennung des Instruments ausgewählt.</li>
	<li>Nitril-Handschuhe Verunreinigung, geschnitten ca. 70 mm bis 80 mm gespült Garn und legen Sie es auf einem Objektträger oder andere saubere Oberfläche (Abb. 2a-b).</li>
	<li>Verwenden ein Stereo-Mikroskop zu unterstützen Entflechtung, entfernen vorsichtig eine Faser aus dem Garn mit einer Pinzette. Achten Sie darauf, Hängenbleiben oder Beschädigung der Faser während dieses Prozesses zu vermeiden. Entsorgen Sie alle Fasern, die beschädigt (Abbildung 2 c).</li>
	<li>Legen Sie eine einzelne Faser auf den Papier-Vorlage, um sicherzustellen, dass die Faser mit den Markierungen auf der Schablone (Abb. 2d- f) ausgerichtet ist.</li>
	<li>Kleben Sie beide Enden der Faser in den Vorstand. Um die Sichtbarkeit der Faser zu verbessern, setzen Sie einen dunklen Hintergrund unter dem transparenten Kunststoff-Brett oder verwenden Sie eine schwarze Kunststoffplatte. Die Faser sollte gerade und etwas gelehrt über die Vorlage (Abbildung 2f) legen.</li>
	<li>Wiederholen Sie die Schritte 5,3 bis 5,7 bis ca. 35 bis 45 Fasern auf separaten Papier Vorlagen für jede Art von Faser montiert sind. In diesem Fall gibt es drei Arten von Fasern: PBIA-co-PPTA1, PBIA und PBIA-co-PPTA3.</li>
	<li>Sobald alle Fasern der Kunststoffplatte mit Klebeband befestigt sind, fügen Sie eine kleine Tropfen Cyanacrylat-Klebstoff an jedem Ende der Faser ausgerichtet, die Papierschablone. Lassen Sie 1 cm frei von Kleber an den Enden der Papier-Vorlagen für das greifen beim Zugversuch. Hinweis: Cyanacrylat erwies sich der beste Klebstoff für dieses Material, ein erfolgloser Versuch mit einer 24 h-Heilung-Epoxy wird in den Vertreter-Ergebnissen angezeigt.</li>
	<li>Lassen Sie den Kleber für mindestens 24 Stunden vor der Prüfung zu heilen.</li>
</ol>6. einzelne Faser Zugversuch
<ol><li>Bestimmen Sie die Länge von Gage und die Rate der Erweiterung, die für die Probe von Interesse die konstantesten Ergebnisse liefert. Dieser Parameter können durch die Menge der verfügbaren Probe und die Grenzen des experimentellen Aufbaus diktiert werden.</li>
	<li>Bereiten Sie das Instrument für die Prüfung durch die Zugfestigkeit Griffe Installation und Kalibrierung der Lücke.</li>
	<li>Programm das Instrument zu bewegen die Griffe, einen Abstand von 30 mm bieten die Gage Länge ausgewählt anhand der Größe der Papiervorlage und die Abstände 10 mm an beiden Enden für den Kiefer.</li>
	<li>Lösen Sie die Griff-Gesichter um eine Lücke für die Papiervorlage, die einzelne Faser enthält, laden zu erstellen.</li>
	<li>Verschieben eines der Beispiele, die in Schritt 5, um das Instrument vorbereitet. Füttern Sie mit behandschuhten Händen kleine Spachtel und einer Pinzette, die Vorlage durch beide Griffe mit den Markierungen auf der Vorlage, um die Platzierung zu unterstützen. Stellen Sie sicher, dass der Leim außerhalb der Griffbereich.</li>
	<li>Vorsichtig richten Sie aus und schließen Sie das Top-Grip-Gesicht, während die Faser noch zu unterstützen, damit es nicht nach unten rutschen.</li>
	<li>Schrauben Sie die oben und unten mit einem Drehmomentschlüssel bis die Schrauben nur eng sind.</li>
	<li>Wiederholen Sie Schritt 6,7 für die unteren Schrauben.</li>
	<li>Ziehen Sie die Schrauben auf der oberen und unteren Griffe mit einem Drehmomentschlüssel. Achten Sie darauf, die Schrauben in einem Kreuzmuster auf einen Lastenausgleich auf der Faser. Hinweis: Das entsprechende Drehmoment verwenden kann variieren und muss experimentell ermittelt werden. 30 cN·m wurde in diesen Experimenten verwendet.</li>
	<li>Trimmen Sie beidseitig die Papierschablone mit Schere.</li>
	<li>Programmieren Sie das Instrument den Zugversuch mit einer Konstanten Rate der Ausdehnung von 0,0125 mm/s, überwachen die Anzeige und den Test zu beenden, wenn die Faser gebrochen hat.</li>
	<li>Am Ende des Tests entfernen Sie die Faser aus der Griffe durch Lösen der Griff-Flächen. Beobachten Sie, die den Seitenumbruch und bewahren Sie die gebrochene Faser in einem beschrifteten Behälter zur weiteren Analyse. Hinweis: Fasern, die an der Griff-Fläche brechen werden aus der Analyse als "Kiefer-Pausen" verworfen wie in ASTM D3822 beschrieben.</li>
	<li>Die Lücke bis 30 mm zurück und wiederholen Sie Schritte 6.4-6.12 bis alle Proben getestet werden.</li>
	<li>Speichern Sie die gebrochene Faser-Fragmente in der Vorlage für weitere mikroskopische Analysen.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Joseph, A., Wiley, A., Orr, R., Schram, B., Dawes, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+impact+of+load+carriage+on+measures+of+power+and+agility+in+tactical+occupations:+A+critical+review.">The impact of load carriage on measures of power and agility in tactical occupations: A critical review.</a> International Journal of Environmental Research and Public Health. 15 (1), (2018).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> High-performance fibres. , (2001).</li><li>Messin, G. H. R., Rice, K. D., Riley, M. A., Watson, S. S., Sieber, J. R., Forster, A. 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A., Stamm, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparative+analysis+of+structure+and+temperature+behaviour+of+two+copolyamides+-+Regular+KEVLAR+and+statistical+ARMOS.">Comparative analysis of structure and temperature behaviour of two copolyamides - Regular KEVLAR and statistical ARMOS.</a> Macromolecular Symposia. 146, 145-151 (1999).</li><li>Jenket, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Failure Mechanisms Of Ultra High Molar Mass Polyethylene Single Fibers At Extreme Temperatures And Strain-Rates. , (2017).</li></ol>

Die vollständige Beschreibung der Verfahren in diesem Dokument erfordert die Ermittlung der bestimmte kommerzielle Produkte und deren Lieferanten. Die Einbeziehung dieser Informationen sollte in keiner Weise ausgelegt werden, als Hinweis darauf, dass solche Produkte oder Lieferanten NIST gebilligt sind oder vom NIST empfohlen sind oder, dass sie unbedingt die besten Materialien, Instrumente, Software oder Lieferanten für die Zwecke beschrieben.

Die hier beschriebene Methode bietet eine Alternative Lösungsmittel-basiertes Protokoll zum Entfernen von Beschichtungen aus Aramidfasern Copolymer ohne Verwendung von Wasser. Zwei frühere Studien3,4 zeigte die Beweise der Hydrolyse in die Fasern dieser chemische Zusammensetzung mit der Exposition gegenüber Wasserdampf oder flüssiges Wasser. Vermeidung von Hydrolyse bei der Probenvorbereitung ist entscheidend für die nächste Phase der Experimente wo werden ...

Fokus auf dem Gebiet des Personenschutzes ist derzeit auf Reduzierung der Masse der Körper Rüstung für den Personenschutz für Gesetzdurchführung und militärische Anwendungen1benötigt. Traditionelle Rüstung Entwürfe haben stützte sich auf Materialien wie Poly (p-Phenylene sind) (PPTA), auch bekannt als Aramid und Polyethylen zum Schutz gegen ballistische Bedrohungen2. Allerdings gibt es ein Interesse an der Erforschung verschiedener hochfester Fasermaterialien für ihr Potenzial, reduzieren Sie das Gewicht der Rüstung erforderlich, um eine bestimmte ballistische Bedrohung zu stoppen. Dies führte zu der Erforschung von alternativen Materialien wie Aramidfasern Copolymer. Diese Fasern werden durch die Reaktion von hergestellt [5-amino - 2-(p- Aminophenyl) Benzimidazol] (Amidobenzimidazole, ABI) und p- Phenylendiamin (p-PDA) mit Terephthaloyl Chlorverbindung Form Poly (p- Phenylene-Benzimidazol-sind-co -p-Phenylene sind). In dieser Studie untersuchen wir drei verschiedene Fasern, die kommerziell hergestellten Materialien aus einem Industrie-Kontakt sind. Einer ist ein Homopolymer-Faser, die durch reagierenden ABI mit p-Phenylendiamin Form Poly 5 erfolgt-amino - 2-(p- Aminophenyl) Benzimidazol oder PBIA. Die anderen zwei Copolymer Fasern untersucht in dieser Studie sollen zufällige Copolymere mit unterschiedlichen Seitenverhältnissen PBIA und PPTA Gestänge3sein. Das relative Verhältnis der diese Verbindungen konnte nicht ermittelt werden, experimentell mit Festkörper-Kernspinresonanz. Diese Fasern werden benannt PBIA-co-PPTA1, PBIA-co-PPTA3, die in einer früheren Publikation4verwendeten Bezeichnungen zu verlängern. PBIA-co-PPTA3 wurde bisher nicht untersucht, aber hat eine ähnliche Struktur. Diese Faser-Systeme wurden auch im Mittelpunkt von mehreren kürzlich erteilten Patente5,6,7.
Überlegener ballistischer Widerstand Body Armor gründet sich auf die mechanischen Eigenschaften der Materialien, die es, wie Zugfestigkeit und Dehnung auf Fehler8,9,10enthalten. Erhebliche Anstrengungen11,12,13 konzentrierten sich auf die Untersuchung der langfristigen Stabilität der Polymeren Fasern im Körper Rüstung durch die Untersuchung von nachteiligen Veränderungen in diesen mechanischen Eigenschaften nach der Exposition gegenüber Umweltbedingungen. Die Wirkung von Umweltbedingungen auf Copolymer Aramidfasern wurde nicht das Thema vieler Forschung3,4. Eine Herausforderung für das Studium dieser Materials ist die Schwierigkeit entwirrt Garne zum Testen. Vor der Arbeit von McDonough4 untersucht eine Technik, durch die Wasser verwendet wurde, um Garne vor der Durchführung Einzelfaser Zugversuch zu entwirren. Allerdings gab es kein vollständiges Verständnis auf, ob die mechanische Festigkeit der Fasern durch diesen Kontakt mit Wasser verändert wurde. Eine Alternative zu die Fasern entwirrt, die mechanische Festigkeit des Garns Bundles zu testen ist dies erfordert eine große Menge an Material, und gilt als die Stärke der Fasern im Garn-Bundle mit weniger spezifischen Informationen im Durchschnitt. Das Ziel dieses Projektes ist, die Wirkung der erhöhten Luftfeuchtigkeit und Temperatur auf die mechanischen Eigenschaften der Aramidfasern Copolymer zu untersuchen. So ist es wichtig, eine alternative Lösungsmittel für Beschichtung entfernen und Faser Entflechtung, die uns ermöglichen wird, Hydrolyse in den Fasern aufgrund der Umweltexposition von, induziert durch eine Probenvorbereitung unterscheiden zu finden. Die Vorbereitung der Einzelfasern zu Testzwecken ist durch ihre geringe Größe zusätzlich erschwert. In dieser Arbeit wir untersuchen mehrere gebräuchlichen Lösungsmittel (Wasser, Methanol und Aceton) und wählen Sie Aceton als die beste Wahl für die Zubereitung von Einzelfasern zu Testzwecken. Alle Fasern wurden mit Methanol gespült, bevor Sie weiter testen. Fourier-Transformation (FTIR) Infrarotspektroskopie wird durchgeführt, um festzustellen, ob die Beschichtung Auflösung und Entflechtung Schritt chemischen Abbau im Material verursacht. Das ausführliche video-Protokoll zeigt die Probe Vorbereitungsschritte Entflechtung, chemische Analyse und mechanische Prüfung von Copolymer-Aramid-Fasern sollen andere Forscher bei der Entwicklung von Methoden für die Durchführung von ähnlicher Studies der Einzelfasern in ihren Laboratorien.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="757">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Stereo microscope&#160;</td>
			<td style="width:83px;">National</td>
			<td style="width:119px;">DC4-456H</td>
			<td style="width:339px;">Digital microscope</td>
		</tr>
		<tr height="66">
			<td height="66" style="height:66px;width:216px;">RSA-G2 Solids Analyzer&#160;</td>
			<td style="width:83px;">TA Instruments</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:339px;">Dynamic mechanical thermal analyzer used in transient tensile mode with Film Tension Clamp Accesory&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="47">
			<td height="47" style="height:47px;width:216px;">Vertex 80</td>
			<td style="width:83px;">Bruker Optics</td>
			<td></td>
			<td style="width:339px;">Fourier Transform Infrared spectrometer used to analyze results of washing protocol, equipped with mercury cadmium telluride (MCT) detector.</td>
		</tr>
		<tr height="44">
			<td height="44" style="height:44px;width:216px;">Durascope</td>
			<td style="width:83px;">Smiths Detection</td>
			<td></td>
			<td style="width:339px;">Attenuated total reflectance accessory used to perform FTIR</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Torque hex-end wrench</td>
			<td style="width:83px;">M.H.H. Engineering</td>
			<td style="width:119px;">Quickset Minor</td>
			<td>Torque wrench</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Methanol</td>
			<td style="width:83px;">J.T. Baker</td>
			<td style="width:119px;">9093-02</td>
			<td>methanol solvent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Acetone</td>
			<td style="width:83px;">Fisher</td>
			<td style="width:119px;">A185-4</td>
			<td>acetone solvent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Cyanoacrylate</td>
			<td style="width:83px;">Loctite</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Super glue&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM</td>
			<td style="width:83px;">FEI Helios</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Scanning electron microscope</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Denton Desktop sputter coater&#160;</td>
			<td style="width:83px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>sputter coater</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole</td>
			<td style="width:83px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:339px;">25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Silver behenate&#160;</td>
			<td style="width:83px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Wide angle X-ray scattering (WAXS) standard</td>
		</tr>
		<tr height="126">
			<td height="126" style="height:126px;width:216px;">Xenocs Xeuss SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system</td>
			<td style="width:83px;">Xenocs Xeuss</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:339px;">SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system equipped with an X-ray video-rate imager for SAXS analysis with a minimum Q = 0.0045 &#197;-1, detector separate X-ray video-rate imager for WAXS analysis (up to about 45&#176; 2&#952;) sample holder chamber.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Fit 2D software</td>
			<td style="width:83px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Software to analyze WAXS data</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

disentangling high strength copolymer aramid fibers to enable the determination of their mechanical properties

Traditionell, weichen Körper Rüstung aus Poly erzielt worden (p-Phenylene sind) (PPTA) und Ultra-hochmolekularen Polyethylen. Aber die Faser-Entscheidungen in den Vereinigten Staaten Körper Rüstung zu diversifizieren, Copolymer Fasern basiert auf der Kombination von 5-amino - 2-(p- Aminophenyl) Benzimidazol (PBIA) und der eher konventionellen PPTA eingeführt wurden. Wenig ist bekannt über die langfristige Stabilität dieser Fasern, aber als Kondensation Polymere, sie sollen potenzielle Empfindlichkeit gegenüber Nässe und Feuchtigkeit haben. Daher ist wichtig für die Bewertung ihrer Lebenszeit Einsatz in Sicherheitsanwendungen ihrer Anfälligkeit gegenüber Umweltbedingungen charakterisieren die Stärke der Materialien und Verständnis. Ballistischen Widerstandsfähigkeit und anderen kritischen strukturellen Eigenschaften dieser Fasern sind auf ihre Stärke ausgesagt. Um die Stärke der einzelnen Fasern genau zu bestimmen, ist es notwendig, ihnen aus dem Garn zu entwirren, ohne Schäden. Drei Aramid-basierten Copolymeren Fasern wurden für die Studie ausgewählt. Die Fasern wurden gewaschen, mit Aceton, gefolgt von Methanol, eine organische Beschichtung zu entfernen, die die einzelnen Fasern in jedem Bündel Garn zusammengehalten. Diese Beschichtung macht es schwierig, einzelne Fasern aus dem Garn-Bundle für mechanische Prüfungen ohne Beschädigung der Fasern und die Auswirkungen auf ihre Stärke zu trennen. Nach dem Waschen, Fourier-Transformation (FTIR) Infrarotspektroskopie wurde an gewaschenen und ungewaschenen Proben durchgeführt und die Ergebnisse wurden verglichen. Dieses Experiment hat gezeigt, dass es keine erheblichen Abweichungen in den Spektren von Poly (p-Phenylene-Benzimidazol-sind-co -p-Phenylene sind) (PBIA-co-PPTA1) und PBIA-co-PPTA3 nach dem Waschen und nur eine kleine Variation in Intensität für PBIA. Dies bedeutet, dass die Aceton und Methanol Spülungen sind nicht negativ die Fasern beeinflussen und chemischen Abbau verursacht. Darüber hinaus wurde die Einzelfaser Zugprüfung am die gewaschenen Fasern zur Charakterisierung ihrer ursprünglichen Zugfestigkeit und Dehnung zum Scheitern, und vergleichen diese mit anderen gemeldeten Werten durchgeführt. Iterative Verfahren Entwicklung war notwendig, um eine erfolgreiche Methode zur Durchführung Zugversuch auf diese Fasern zu finden.

Die Copolymer-Aramid-Fasern, studierte hier sind schwer zu trennen Garn Bündel in Einzelfasern zu Testzwecken. Die Fasern sind verstrickt und beschichtet mit der Verarbeitung von Chemikalien, die sie sehr erschweren, ohne Beschädigung der Fasern zu trennen. Abbildung 3 zeigt die strukturellen Morphologie der Fasern in ein Garn. Auch als Teil eines größeren Pakets zeigen die Faseroberflächen umfangreiche Rauheit und Tränen, die wahrscheinlich durch stark...

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Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties

Entwirren hohe Festigkeit-Copolymer-Aramid-Fasern um die Bestimmung der mechanischen Eigenschaften ermöglichen

Das primäre Ziel der Studie ist es, ein Protokoll, um konsistente Proben vorbereiten für präzise mechanische Prüfung von hochfesten Copolymer-Aramid-Fasern, durch das Entfernen einer Beschichtung und entwirrt die einzelnen Faserstränge ohne signifikante entwickeln chemischen oder physikalischen Abbau.

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

7.1K Aufrufe.  National Institute of Standards and Technology. Das primäre Ziel der Studie ist es, ein Protokoll, um konsistente Proben vorbereiten für präzise mechanische Prüfung von hochfesten Copolymer-Aramid-Fasern, durch das Entfernen einer Beschichtung und entwirrt die einzelnen Faserstränge ohne signifikante entwickeln chemischen oder physikalischen Abbau.

Serie: Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties

Determination of the Gas-phase Acidities of Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue located at or near the N-terminus of a helix is often more acidic than that at or near the C-terminus 1-6. Although extensive experimental studies on the acid-base properties of peptides have been carried out in the condensed phase, in particular in aqueous solutions 6-8, the results are often complicated by solvent effects 7. In fact, most of the active sites in proteins are located near the interior region where solvent effects have been minimized 9,10. In order to understand intrinsic acid-base properties of peptides and proteins, it is important to perform the studies in a solvent-free environment.
We present a method to measure the acidities of oligopeptides in the gas-phase. We use a cysteine-containing oligopeptide, Ala3CysNH2 (A3CH), as the model compound. The measurements are based on the well-established extended Cooks kinetic method (Figure 1) 11-16. The experiments are carried out using a triple-quadrupole mass spectrometer interfaced with an electrospray ionization (ESI) ion source (Figure 2). For each peptide sample, several reference acids are selected. The reference acids are structurally similar organic compounds with known gas-phase acidities. A solution of the mixture of the peptide and a reference acid is introduced into the mass spectrometer, and a gas-phase proton-bound anionic cluster of peptide-reference acid is formed. The proton-bound cluster is mass isolated and subsequently fragmented via collision-induced dissociation (CID) experiments. The resulting fragment ion abundances are analyzed using a relationship between the acidities and the cluster ion dissociation kinetics. The gas-phase acidity of the peptide is then obtained by linear regression of the thermo-kinetic plots 17,18.
The method can be applied to a variety of molecular systems, including organic compounds, amino acids and their derivatives, oligonucleotides, and oligopeptides. By comparing the gas-phase acidities measured experimentally with those values calculated for different conformers, conformational effects on the acidities can be evaluated.

The determination of the gas-phase acidities of cysteine-containing oligopeptides is described. The experiments are performed using a triple quadrupole mass spectrometer. The relative acidities of the peptides are measured using collision-induced dissociation experiments, and the quantitative acidities are determined using the extended Cooks kinetic method.

Bestimmung der Gas-Phase Aciditäten von Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue ...

Forschung

Chemie

Rapid High Throughput Amylose Determination in Freeze Dried Potato Tuber Samples

This protocol describes a high through put colorimetric method that relies on the formation of a complex between iodine and chains of glucose molecules in starch. Iodine forms complexes with both amylose and long chains within amylopectin. After the addition of iodine to a starch sample, the maximum absorption of amylose and amylopectin occurs at 620 and 550 nm, respectively. The amylose/amylopectin ratio can be estimated from the ratio of the 620 and 550 nm absorbance values and comparing them to a standard curve in which specific known concentrations are plotted against absorption values. This high throughput, inexpensive method is reliable and reproducible, allowing the evaluation of large populations of potato clones.&#160;

Schnelle High Throughput Amylose Bestimmung in Gefriergetrocknete Potato Tuber Proben

This protocol describes a high through put colorimetric method that relies on the formation of a complex between iodine and chains of glucose molecules in ...

Gyroid Nickel Nanostructures from Diblock Copolymer Supramolecules

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, have high porosity, high surface-to-volume and strength-to-weight ratio. Unfortunately, common approaches for preparation of metallic nanostructures render materials with highly disordered architecture, which might have an adverse effect on their mechanical properties. Block copolymers have the ability to self-assemble into ordered nanostructures and can be applied as templates for the preparation of well-ordered metal nanofoams. Here we describe the application of a block copolymer-based supramolecular complex - polystyrene-block-poly(4-vinylpyridine)(pentadecylphenol) PS-b-P4VP(PDP) - as a precursor for well-ordered nickel nanofoam. The supramolecular complexes exhibit a phase behavior similar to conventional block copolymers and can self-assemble into the bicontinuous gyroid morphology with two PS networks placed in a P4VP(PDP) matrix. PDP can be dissolved in ethanol leading to the formation of a porous structure that can be backfilled with metal. Using electroless plating technique, nickel can be inserted into the template&#39;s channels. Finally, the remaining polymer can be removed via pyrolysis from the polymer/inorganic nanohybrid resulting in nanoporous nickel foam with inverse gyroid morphology.

This article describes the preparation of well-ordered nickel nanofoams via electroless metal deposition onto nanoporous templates obtained from self-assembled diblock copolymer based supramolecules.

Gyroid Nickel Nanostrukturen aus Diblockcopolymer Übermolekülen

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, ...

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

Copper (I) binding by metallochaperone transport proteins prevents copper oxidation and release of the toxic ions that may participate in harmful redox reactions. The Cu (I) complex of the peptide model of a Cu (I) binding metallochaperone protein, which includes the sequence MTCSGCSRPG (underlined is conserved), was determined in solution under inert conditions by NMR spectroscopy.
NMR is a widely accepted technique for the determination of solution structures of proteins and peptides. Due to difficulty in crystallization to provide single crystals suitable for X-ray crystallography, the NMR technique is extremely valuable, especially as it provides information on the solution state rather than the solid state. Herein we describe all steps that are required for full three-dimensional structure determinations by NMR. The protocol includes sample preparation in an NMR tube, 1D and 2D data collection and processing, peak assignment and integration, molecular mechanics calculations, and structure analysis. Importantly, the analysis was first conducted without any preset metal-ligand bonds, to assure a reliable structure determination in an unbiased manner.

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

The NMR-solution structure of a metallochaperone model peptide with Cu (I) was determined, and a detailed protocol from sample preparation and 1D and 2D data collection to a three-dimensional structure is described.

Copper (I) binding by metallochaperone transport proteins prevents copper oxidation and release of the toxic ions that may participate in harmful redox ...

Amide Coupling Reaction for the Synthesis of Bispyridine-based Ligands and Their Complexation to Platinum as Dinuclear Anticancer Agents

Amide coupling reactions can be used to synthesize bispyridine-based ligands for use as bridging linkers in multinuclear platinum anticancer drugs. Isonicotinic acid, or its derivatives, are coupled to variable length diaminoalkane chains under an inert atmosphere in anhydrous DMF or DMSO with the use of a weak base, triethylamine, and a coupling agent, 1-propylphosphonic anhydride. The products precipitate from solution upon formation or can be precipitated by the addition of water. If desired, the ligands can be further purified by recrystallization from hot water. Dinuclear platinum complex synthesis using the bispyridine ligands is done in hot water using transplatin. The most informative of the chemical characterization techniques to determine the structure and gross purity of both the bispyridine ligands and the final platinum complexes is 1H NMR with particular analysis of the aromatic region of the spectra (7-9 ppm). The platinum complexes have potential application as anticancer agents and the synthesis method can be modified to produce trinuclear and other multinuclear complexes with different hydrogen bonding functionality in the bridging ligand.

This protocol describes the use of amide coupling reactions of isonicotinic acid and diaminoalkanes to form bridging ligands suitable for use in the synthesis of multinuclear platinum complexes, which combine aspects of the anticancer drugs BBR3464 and picoplatin.

Amid-Kupplung für die Synthese von Bispyridin basierten Liganden und ihre Komplexierung Platinum als zweikernige Antikrebsmittel

Amide coupling reactions can be used to synthesize bispyridine-based ligands for use as bridging linkers in multinuclear platinum anticancer drugs. ...

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma sintering techniques. Polycrystalline ceramics possessing a unique morphology can be achieved by optimizing the process parameters, particularly spark plasma sintering heating rate. The phase and morphology of the synthesized ceramics were investigated in detail using X-ray diffraction, scanning electron microcopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy. It was observed that the grains of these bulk Pr-doped SrTiO3 ceramics were enhanced with Pr-rich grain boundaries. Electronic and thermal transport properties were also investigated as a function of temperature and doping concentration. Such a microstructure was found to give rise to improved thermoelectric properties. Specifically, it resulted in a significant improvement in carrier mobility and the thermoelectric power factor. Simultaneously, it also led to a marked reduction in the thermal conductivity. As a result, a significant improvement (> 30%) in the thermoelectric figure of merit was achieved for the whole temperature range over all previously reported maximum values for SrTiO3-based ceramics. This synthesis demonstrates the steps for the preparation of bulk polycrystalline ceramics of non-uniformly Pr-doped SrTiO3.

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

A protocol for the synthesis and processing of polycrystalline SrTiO3 ceramics doped non-uniformly with Pr is presented along with the investigation of their thermoelectric properties.

Synthese von nicht-einheitlich Pr-dotierten SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Keramik und ihre thermoelektrischen Eigenschaften

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature solvents. These coordinating ligands help solubilize and stabilize the nanoparticles while in solution, and can influence the resulting size and reactivity of the nanoparticles during their formation. Despite the ubiquity of using ligands during synthesis, the presence of aliphatic ligands on the nanoparticle surface can result in a number of problems during the end use of the nanoparticles, necessitating further ligand stripping or ligand exchange procedures. We have developed a way to synthesize cadmium sulfide (CdS) nanoparticles using a unique sulfur copolymer. This sulfur copolymer is primarily composed of elemental sulfur, which is a cheap and abundant material. The sulfur copolymer has the advantages of operating both as a high temperature solvent and as a sulfur source, which can react with a cadmium precursor during nanoparticle synthesis, resulting in the generation of ligand free CdS. During the reaction, only some of the copolymer is consumed to produce CdS, while the rest remains in the polymeric state, thereby producing a nanocomposite material. Once the reaction is finished, the copolymer stabilizes the nanoparticles within a solid polymeric matrix. The copolymer can then be removed before the nanoparticles are used, which produces nanoparticles that do not have organic coordinating ligands. This nascent synthesis technique presents a method to produce metal-sulfide nanoparticles for a wide variety of applications where the presence of organic ligands is not desired.

Herein we present a method to synthesize ligand-free cadmium sulfide (CdS) nanoparticles based on a unique sulfur copolymer. The sulfur copolymer operates as a high temperature solvent and a sulfur source during the nanoparticle synthesis and stabilizes the nanoparticles after the reaction.

Synthese von Ligand freien CdS-Nanopartikel innerhalb eines Schwefel-Copolymer-Matrix

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Anionic Polymerization of an Amphiphilic Copolymer for Preparation of Block Copolymer Micelles Stabilized by &#960;-&#960; Stacking Interactions

In this study, an amphiphilic copolymer that includes a core-forming block with phenyl groups was synthesized by living anionic polymerization of phenyl glycidyl ether (PheGE) on methoxy-polyethylene glycol (mPEG-b-PPheGE). Characterization of the copolymer revealed a narrow molecular distribution (PDI &#60; 1.03) and confirmed the degree of polymerization of mPEG122-b-(PheGE)15. The critical micelle concentration of the copolymer was evaluated using an established fluorescence method with the aggregation behavior evaluated by dynamic light scattering and transmission electronic microscopy. The potential of the copolymer for use in drug delivery applications was evaluated in a preliminary manner including in vitro biocompatibility, loading and release of the hydrophobic anti-cancer drug doxorubicin (DOX). A stable micelle formulation of DOX was prepared with drug loading levels up to 14% (wt%), drug loading efficiencies &#62; 60% (w/w) and sustained release of drug over 4 days under physiologically relevant conditions (acidic and neutral pH, presence of albumin). The high drug loading level and sustained release is attributed to stabilizing &#960;-&#960; interactions between DOX and the core-forming block of the micelles.

The key steps of living anionic polymerization of phenyl glycidyl ether (PheGE) on methoxy-polyethylene glycol (mPEG-b-PPheGE) are described. The resulting block copolymer micelles (BCMs) were loaded with doxorubicin 14% (wt%) and sustained release of drug over 4 days under physiologically relevant conditions was obtained.

Die anionische Polymerisation eines amphiphilen Copolymer zur Herstellung von Blockcopolymermicellen Stabilisiert durch π-π-Stapelwechselwirkungen

In this study, an amphiphilic copolymer that includes a core-forming block with phenyl groups was synthesized by living anionic polymerization of phenyl ...

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe aims at lowering the band gap of imogolite, an insulator with the chemical formula (OH)3Al2O3SiOH, and at modifying its adsorption properties towards azo-dyes, an important class of organic pollutants of both wastewater and groundwater.
Fe-doped nanotubes are obtained in two ways: by direct synthesis, where FeCl3 is added to an aqueous mixture of the Si and Al precursors, and by post-synthesis loading, where preformed nanotubes are put in contact with a FeCl3&#8226;6H2O aqueous solution. In both synthesis methods, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ occurs, preserving the nanotube structure. Isomorphic substitution is indeed limited to a mass fraction of ~1.0% Fe, since at a higher Fe content (i.e., a mass fraction of 1.4% Fe), Fe2O3 clusters form, especially when the loading procedure is adopted. The physicochemical properties of the materials are studied by means of X-ray powder diffraction (XRD), N2 sorption isotherms at -196 &#176;C, high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), diffuse reflectance (DR) UV-Vis spectroscopy, and &#950;-potential measurements. The most relevant result is the possibility to replace Al3+ ions (located on the outer surface of the nanotubes) by post-synthesis loading on preformed imogolite without perturbing the delicate hydrolysis equilibria occurring during nanotube formation. During the loading procedure, an anionic exchange occurs, where Al3+ ions on the outer surface of the nanotubes are replaced by Fe3+ ions. In Fe-doped aluminosilicate nanotubes, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ is found to affect the band gap of doped imogolite. Nonetheless, Fe3+ sites on the outer surface of nanotubes are able to coordinate organic moieties, like the azo-dye Acid Orange 7, through a ligand-displacement mechanism occurring in an aqueous solution.

Here, we present a protocol to synthesize and characterize Fe-doped aluminosilicate nanotubes. The materials are obtained by either sol-gel synthesis upon addition of FeCl3&#8226;6H2O to the mixture containing the Si and Al precursors or by post-synthesis ionic exchange of preformed aluminosilicate nanotubes.

Synthese und Charakterisierung von Fe-dotierten Aluminosilikatgerüststoffe Nanoröhrchen mit Enhanced Electron leitenden Eigenschaften

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a free-radical polymerization strategy to enable the modulation of the nanotube surface properties and produce supramolecular self-assembly of the nanostructures. First, a selective hydroxylation of the pristine nanotubes through a biphasic catalytically mediated oxidation reaction creates superficially distributed reactive sites at the sidewalls. The latter reactive sites are subsequently modified with methacrylic moieties using a silylated methacrylic precursor to create polymerizable sites. Those polymerizable groups can address further polymerization of styrene to produce a hybrid nanomaterial containing PS chains grafted to the nanotube sidewalls. The polymer-graft content, amount of silylated methacrylic moieties introduced and hydroxylation modification of the nanotubes are identified and quantified by Thermogravimetric Analysis (TGA). The presence of reactive functional groups hydroxyl and silylated methacrylate are confirmed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Polystyrene-grafted carbon nanotube solutions in tetrahydrofuran (THF) provide wall-to-wall collinearly self-assembled nanotubes when cast samples are analyzed by transmission electron microscopy (TEM). Those self-assemblies are not obtained when suitable blanks are similarly cast from analogous solutions containing non-grafted counterparts. Therefore, this method enables the modification of the nanotube anisotropic patchiness at the sidewalls which results into spontaneous auto-organization at the nanoscale.

A procedure for the synthesis of polystyrene-grafted multiwalled carbon nanotubes using successive chemical modification steps to selectively introduce the polymer chains to the sidewalls and their self-assembly via anisotropic patchiness is presented.

Pfropfen Multiwalled Carbon Nanotubes mit Polystyrol Selbstmontage ermöglichen und anisotropen führt

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...