Questo metodo prolunga la durata del ciclo delle batterie solubili a flusso di piombo utilizzando acetato di sodio come additivo elettrolita, che è un approccio economico ed efficace. Inoltre, il design delle celle dei becher utilizzato in questo metodo è conveniente per studiare gli effetti dell'additivo elettrolita sulle batterie a flusso redox a flusso singolo. A dimostrare la procedura saranno Yong-Hong Lai, Ho-Wei Chan e Kai-Rui Pan, due studenti laureati e uno studente universitario del mio laboratorio.
Per iniziare, in una cappa aspirante, versare 274,6 grammi di acido metanosolfonico al 70% in un becher e iniziare a mescolarlo con una barra di agitazione. Aggiungere 300 millilitri di acqua deionizzata e continuare a mescolare per uno o due minuti per mescolare accuratamente la soluzione. Quindi, aggiungere 223,2 grammi di ossido di piombo II al 98% alla soluzione di agitazione in incrementi delle dimensioni di una punta della spatola.
Attendere che ogni porzione si dissolva completamente prima di aggiungere quella successiva. Filtrare la soluzione di metanosolfonato di piombo risultante tre volte. Diluirlo a un litro con acqua deionizzata e mescolarlo per due o tre ore per ottenere una soluzione unare.
Successivamente, unire in un bicchiere 20.595 grammi di 70%MSA, 150 millilitri di metanosolfonato di piombo un molare e 1,23 grammi di acetato di sodio. Diluire la miscela a 300 millilitri con acqua deionizzata e mescolarla per uno o due minuti per fare una soluzione elettrolitica con acetato di sodio come additivo. Quindi, lucidare un elettrodo di grafite nuda con carta vetrata alluminosa P100-grit fino a quando non sono visibili impurità.
Risciacquare l'elettrodo lucido con acqua deionizzata. Quindi, aggiungere 20,83 grammi di acido cloridrico al 35% a 200 millilitri di acqua deionizzata e mescolare bene per ottenere una soluzione unmolare di acido cloridrico. Immergere l'elettrodo di grafite nella soluzione per almeno otto ore.
Risciacquare accuratamente l'elettrodo di grafite con acqua deionizzata e asciugarlo con una salvietta da laboratorio a bassa pelucchi. Lucidare un elettrodo di nichel con carta vetrata alluminata P100-grit, sciacquarlo con acqua deionizzata e asciugarlo allo stesso modo. Quindi, avvolgere il nastro di politetrafluoroetilene attorno a un lato di ogni elettrodo, lasciando una porzione esposta per essere collegata al tester della batteria.
Sciogliere 3,03 grammi di nitrato di potassio in 300 millilitri di acqua deionizzata. Immergere i lati esposti di entrambi gli elettrodi in questa soluzione di nitrato di potassio 0,1 molare. Inoltre, posizionare un elettrodo di cloruro argento-argento di riferimento nella soluzione.
Quindi, collegare gli elettrodi a un potenziostato. L'elettrodo di lavoro in grafite sarà l'elettrodo positivo e l'elettrodo contatore del nichel sarà l'elettrodo negativo. Applicare un potenziale di 1,80 volt rispetto al cloruro argento-argento all'elettrodo positivo per cinque minuti.
Quindi, applicare un potenziale di cloruro negativo di un volt rispetto al cloruro argento-argento all'elettrodo positivo per due minuti per completare il pretrattamento. Risciacquare e asciugare gli elettrodi in seguito. Quindi, collegare gli elettrodi pretrattati a una scheda di posizionamento degli elettrodi personalizzata.
Posizionare il piano di posizionamento su un becher dotato di una barra di agitazione e riempire il becher con elettrolita fino a quando la soluzione non raggiunge il livello appropriato. Posizionare l'assieme del becher su una piastra calda in agitazione e collegare un tester della batteria agli elettrodi. Coprire la cella del becher con un involucro di plastica per evitare l'evaporazione prima di eseguire il test della batteria.
Mescolare la miscela a circa 200 giri/min durante la prova. Per iniziare la procedura di misurazione dell'indice di lancio, pesare due elettrodi positivi e registrare le loro masse. Posizionare un elettrodo negativo nella posizione centrale di un apparato cellulare Haring-Blum.
Posizionare un elettrodo positivo nell'assieme vicino all'elettrodo negativo. Posizionare l'altro elettrodo positivo a una distanza molte volte maggiore della distanza tra il primo elettrodo positivo e l'elettrodo negativo. Immergere l'elettrodo nell'elettrolita di interesse e collegarlo a un tester della batteria.
Inizia il test caricando l'assemblaggio della batteria con una densità di corrente costante di 20 milliampere per centimetro quadrato per 30 minuti. Dopo aver eseguito i cicli di carica-scarico desiderati, sciacquare gli elettrodi positivi con acqua deionizzata e consentire loro di asciugarsi nell'aria ambiente durante la notte. Quindi, pesare gli elettrodi positivi e calcolare la quantità di metallo placcato su ogni elettrodo.
Ripetere questo processo con vari rapporti di distanza lineare e generare un diagramma indice di lancio. Per preparare un elettrodo di grafite elettroplaccato per SEM, prima sciacquarlo con acqua deionizzata e lasciare asciugare a temperatura ambiente. Quindi, utilizzare una sega diamanta per tagliare con cura l'elettrodo in campioni della dimensione desiderata.
Montare a freddo un campione di elettrodo, fissarlo in una lucidatrice e lucidarlo meccanicamente con carta vetrata in carburo di silicio da 14-otto e tre millimetri in sequenza. Risciacquare il campione con acqua deionizzata e asciugarlo con gas azoto dopo ogni lucidatura. Quindi, lucidare il campione con una sospensione di diamante di un millimetro, seguita da un liquame di allumina da 0,05 millimetri in acqua deionizzata.
Successivamente, depositare uno strato di platino sul campione lucido e attaccarlo alla piattaforma del campione con nastro di rame. Acquisire immagini SEM del materiale elettroplaccato. L'aggiunta di acetato di sodio all'elettrodo SLFB ha esteso la durata del ciclo di scarica di carica di circa il 50%L'aggiunta di acetato di sodio ha anche migliorato le caratteristiche di lancio agli elettrodi positivi, come indicato dalla pendenza più bassa in un diagramma indice di lancio.
L'acetato di sodio non ha avuto alcun effetto significativo sul comportamento di placcatura all'elettrodo negativo. Le immagini SEM di elettrodi positivi elettroplaccati con ossido di piombo IV in elettrolita con e senza acetato di sodio hanno mostrato che l'additivo corrispondeva ad una superficie di ossido di piombo IV più liscia con meno difetti. Le impurità sono dannose per le prestazioni degli SLFB.
Assicurarsi che l'ossido di piombo sia completamente sciolto nell'MSA e filtrare tutti i solidi residui prima di utilizzare l'elettrolita. Una volta raccolto il campione di elettrodi placcati, possono essere eseguite altre tecniche di scalabilizzazione del materiale come EBSD, nanoindentazione o diffrazione a raggi X per ottenere informazioni sull'effetto dell'additivo sull'elettrodeposizione. Ricordarsi di preparare l'elettrolita in una cappa aspirante perché il gas rilasciato durante questa procedura può essere pericoloso.
