이 방법은 아세테이트 나트륨을 전해질 첨가제로 사용하여 용해성 납 유량 전지의 사이클 수명을 연장하며, 이는 경제적이고 효과적인 접근법입니다. 또한, 이 방법에 사용되는 비커 셀 설계는 단일 플로우 레독스 유량 배터리에 전해질 첨가제의 효과를 연구하는 데 편리합니다. 이 절차를 시연하는 것은 용홍라이, 호웨이 찬, 카이루이 팬, 2명의 졸업생, 그리고 제 실험실에서 온 학부생입니다.
먼저 연기 후드에 70%의 메탄설포닉산을 274.6그램을 부어 서저어 저어주세요. 300 밀리리터의 탈온된 물을 넣고 1~2분 동안 계속 저어서 용액을 완전히 섞습니다. 그런 다음 주걱 팁 크기의 증분에서 교반 용액에 98%의 납 II 산화물 223.2 그램을 추가합니다.
다음 부분을 추가하기 전에 각 부분이 완전히 용해될 때까지 기다립니다. 결과 납 메탄술포네이트 용액을 세 번 걸이하십시오. 탈이온화된 물로 1리터로 희석하고 2~3시간 동안 저어서 1-어금니 용액을 얻습니다.
다음으로, 비커 20.595 그램 70%MSA, 1-어금니 리드 메탄술포네이트 150 밀리리터, 아세테이트 나트륨 1.23그램을 결합합니다. 혼합물을 탈이온화된 물로 300 밀리리터로 희석하고 1~2분 동안 저어 아세테이트 나트륨을 첨가제로 사용하여 전해질 용액을 만듭니다. 다음으로, 불순물이 보이지 않게 될 때까지 P100-grit 알루미알 사포로 벌거벗은 흑연 전극을 연마합니다.
연마된 전극을 탈온화된 물로 헹구는 다. 이어서, 20.83그램의 35%의 염산을 200밀리리터에 첨가하고, 잘 저어서 염산의 1-해액을 얻습니다. 흑연 전극을 용액에 적어도 8시간 동안 담그십시오.
흑연 전극을 탈온화된 물로 철저히 헹구고, 낮은 보풀실험실 닦아로 건조시다. P100-grit 알루미알 사포로 니켈 전극을 연마하고, 탈이온화된 물로 헹구고, 같은 방법으로 건조시다. 그런 다음 각 전극의 한쪽 주위에 폴리테트라플루오로티렌 테이프를 감싸고, 배터리 테스터에 연결되기 위해 노출된 부분을 남깁니다.
3.03 그램의 질산칼륨을 300 밀리리터의 탈온화 물에 녹입니다. 이 0.1-어금다 질산 칼륨 용액에 양 전극의 노출된 면을 담급하십시오. 또한, 용액에 기준 은은 염화물 전극을 배치합니다.
그런 다음 전극을 전극을 전위요타트에 연결합니다. 흑연 작동 전극은 양극이 될 것이며, 니켈 카운터 전극은 음극이 될 것이다. 1.80볼트의 잠재력을 1.80볼트대 은은염화물을 양극에 5분간 적용합니다.
이어서, 음의 1볼트 대 은-은염화물의 전위를 2분 동안 양극에 적용하여 전처리를 완료한다. 그 후에 전극을 헹구고 건조시다. 그런 다음 전처리된 전극을 사용자 지정 전극 포지셔닝 보드에 연결합니다.
스티어 바가 장착된 비커에 포지셔닝 보드를 놓고 용액이 적절한 수준에 도달할 때까지 비커를 전해질로 채웁니다. 비커 어셈블리를 교반 핫 플레이트에 놓고 배터리 테스터를 전극에 연결합니다. 배터리 테스트를 수행하기 전에 증발을 방지하기 위해 비닐 랩으로 비커 셀을 덮습니다.
시험 도중 약 200 rpm에 혼합물을 저어줍니다. 던지기 인덱스 측정 절차를 시작하려면 두 개의 양극을 계량하고 질량을 기록합니다. 해링-블룸 세포 장치의 중심 위치에 음극을 놓습니다.
음극 근처의 조립에 하나의 양극을 배치합니다. 다른 양극을 첫 번째 양극과 음극 사이의 거리보다 몇 배 더 큰 거리에 놓습니다. 전극을 전해질에 담그고 배터리 테스터에 연결합니다.
30분 동안 평방 센티미터당 20 밀리암퍼의 일정한 전류 밀도로 배터리 어셈블리를 충전하여 테스트를 시작합니다. 원하는 전하 방전 주기를 수행 한 후, 탈이온 된 물로 양극을 헹구고 밤새 주변 공기에서 건조 할 수 있습니다. 이어서, 양극의 무게를 측정하고, 각 전극에 도금된 금속의 양을 계산한다.
다양한 선형 거리 비율로 이 프로세스를 반복하고 throw 인덱스 다이어그램을 생성합니다. SEM용 전자도금 흑연 전극을 준비하려면 먼저 탈이온화된 물로 헹구고 실온에서 건조시키십시오. 그런 다음 다이아몬드 톱을 사용하여 전극을 원하는 크기의 샘플로 조심스럽게 자른다.
전극 샘플을 냉게 마운트하고 연마기에서 고정하고 14-8 및 3mm 실리콘 초경 사포로 기계적으로 연마합니다. 시료를 탈온화된 물로 헹구고 각 연마 후 질소 가스로 건조시. 그런 다음 1mm 다이아몬드 서스펜션으로 샘플을 연마한 다음, 0.05밀리미터의 알루미나를 탈온화된 물에 넣고 닦습니다.
그 후, 연마 된 샘플에 백금 층을 착유하고 구리 테이프로 샘플 플랫폼에 부착하십시오. 전기도금 재료의 SEM 이미지를 획득합니다. SLFB 전극에 아세테이트 나트륨을 첨가하면 전하-방전 주기 수명을 약 50% 아세테이트 나트륨첨가는 또한 던지기 지수 다이어그램에서 얕은 경사면에 의해 나타난 양극에서의 던지는 특성을 향상시다.
아세테이트 나트륨은 음극의 도금 거동에 큰 영향을 미치지 않았다. 아세테이트 나트륨 유무에 관계없이 전해질에 납 IV 산화물으로 전도된 양극의 SEM 이미지는 첨가물이 더 적은 결함으로 부드러운 리드 IV 산화물 표면에 대응하는 것으로 나타났다. 불순물은 SLFB의 성능에 해롭습니다.
납 산화물이 MSA에 완전히 용해되었는지 확인하고 전해질을 사용하기 전에 모든 잔류 고체를 필터링하십시오. 도금 전극 시료를 수확하면 EBSD, 나노 들여쓰기 또는 X선 회절과 같은 다른 재료 확장 기술을 수행하여 전극에 대한 첨가제의 영향에 대한 통찰력을 얻을 수 있습니다. 이 절차 중에 방출되는 가스가 위험할 수 있으므로 연기 후드에서 전해질을 준비하는 것을 기억하십시오.
