Este método amplia a vida útil do ciclo das baterias de fluxo de chumbo solúveis, empregando acetato de sódio como aditivo de eletrólitos, que é uma abordagem econômica e eficaz. Além disso, o design de células de béquer usado neste método é conveniente para estudar os efeitos do aditivo eletrólito nas baterias de fluxo vermelho de fluxo único. Demonstrando o procedimento serão Yong-Hong Lai, Ho-Wei Chan e Kai-Rui Pan, dois estudantes de pós-graduação e um estudante de graduação do meu laboratório.
Para começar, em um capô de fumaça, despeje 274,6 gramas de ácido 70% metanosulfônico em um béquer, e comece a mexer com uma barra de mexida. Adicione 300 mililitros de água deionizada e continue mexendo por um a dois minutos para misturar completamente a solução. Em seguida, adicione 223,2 gramas de óxido II de 98% de chumbo à solução de agitação em incrementos do tamanho da ponta da espátula.
Aguarde que cada porção se dissolva completamente antes de adicionar a próxima. Filtre a solução de metano de chumbo resultante três vezes. Dilui-o a um litro com água deionizada e mexa por duas a três horas para obter uma solução de um molar.
Em seguida, misture em um béquer 20.595 gramas de 70%MSA, 150 mililitros de metano de chumbo de um molar, e 1,23 gramas de acetato de sódio. Diluir a mistura para 300 mililitros com água deionizada, e mexa por um a dois minutos para fazer uma solução de eletrólito com acetato de sódio como aditivo. Em seguida, polir um eletrodo de grafite nu com lixa aluminosa P100-grit até que nenhuma impureza seja visível.
Enxágüe o eletrodo polido com água deionizada. Em seguida, adicione 20,83 gramas de ácido clorídrico de 35% a 200 mililitros de água deionizada, e mexa bem para obter uma solução de um molar de ácido clorídrico. Mergulhe o eletrodo de grafite na solução por pelo menos oito horas.
Enxágue completamente o eletrodo de grafite com água deionizada e seque-o com um lenço de laboratório de baixo fiapo. Polir um eletrodo de níquel com lixa aluminosa P100-grit, enxágüe-o com água deionizada e seque-o da mesma forma. Em seguida, enrole fita politetrafluoroetileno em torno de um lado de cada eletrodo, deixando uma porção exposta para ser conectada ao testador da bateria.
Dissolva 3,03 gramas de nitrato de potássio em 300 mililitros de água deionizada. Mergulhe os lados expostos de ambos os eletrodos nesta solução de nitrato de potássio de 0,1 molar. Além disso, coloque um eletrodo de cloreto prata-prata na solução.
Em seguida, conecte os eletrodos a um potencialiostat. O eletrodo de trabalho do grafite será o eletrodo positivo, e o eletrodo do contador de níquel será o eletrodo negativo. Aplique um potencial de 1,80 volts contra cloreto de prata-prata no eletrodo positivo por cinco minutos.
Em seguida, aplique um potencial de um volt negativo versus cloreto de prata-prata no eletrodo positivo por dois minutos para terminar o pré-tratamento. Enxágüe e seque os eletrodos depois. Em seguida, conecte os eletrodos pré-tratados a uma placa de posicionamento de eletrodo personalizada.
Coloque a placa de posicionamento em um béquer equipado com uma barra de mexida e encha o béquer com eletrólito até que a solução atinja o nível apropriado. Coloque o conjunto de béquer em uma placa quente e conecte um testador de bateria aos eletrodos. Cubra a célula de béquer com plástico para evitar a evaporação antes de realizar o teste da bateria.
Mexa a mistura a cerca de 200 rpm durante o teste. Para iniciar o procedimento de medição do índice de arremesso, pese dois eletrodos positivos e regise suas massas. Coloque um eletrodo negativo na posição central de um aparelho celular Haring-Blum.
Coloque um eletrodo positivo no conjunto perto do eletrodo negativo. Coloque o outro eletrodo positivo a uma distância várias vezes maior do que a distância entre o primeiro eletrodo positivo e o eletrodo negativo. Mergulhe o eletrodo no eletrólito de interesse e conecte-os a um testador de bateria.
Inicie o teste carregando o conjunto da bateria com uma densidade de corrente constante de 20 miliamperes por centímetro quadrado durante 30 minutos. Depois de realizar os ciclos de descarga de carga desejados, enxágue os eletrodos positivos com água desionizada e deixe-os secar no ar ambiente durante a noite. Em seguida, pese os eletrodos positivos, e calcule a quantidade de metal banhado em cada eletrodo.
Repita este processo em várias relações de distância lineares e gere um diagrama de índice de arremesso. Para preparar um eletrodo de grafite eletroplado para SEM, primeiro enxágüe-o com água deionizada e deixe-o secar à temperatura ambiente. Em seguida, use uma serra de diamante para cortar cuidadosamente o eletrodo em amostras do tamanho desejado.
Montar a frio uma amostra de eletrodo, fixá-lo em um polidor e poli-lo mecanicamente com lixa de carboneto de silício de 14 e 8 mm em sequência. Enxágüe a amostra com água deionizada e seque-a com gás nitrogênio após cada polimento. Em seguida, polir a amostra com uma suspensão de diamante de um milímetro, seguida de um chorume de 0,05 milímetros de alumina em água desionizada.
Depois disso, deposite uma camada de platina na amostra polida e conecte-a à plataforma de amostra com fita de cobre. Adquira imagens SEM do material eletroplado. Adicionar acetato de sódio ao eletrodo SLFB ampliou a vida útil do ciclo de descarga de carga em cerca de 50% Adicionando acetato de sódio também melhorou as características de arremesso nos eletrodos positivos, como indicado pela inclinação mais rasa em um diagrama de índice de arremesso.
O acetato de sódio não teve efeito significativo no comportamento de chapeamento no eletrodo negativo. Imagens sem de eletrodos positivos eletroplatados com óxido IV de chumbo em eletrólito com e sem acetato de sódio mostraram que o aditivo correspondia a uma superfície de óxido iv de chumbo mais suave com menos defeitos. Impurezas são prejudiciais para o desempenho dos SLFBs.
Certifique-se de que o óxido de chumbo está completamente dissolvido no MSA e filtre todos os sólidos residuais antes de usar o eletrólito. Uma vez colhida a amostra de eletrodo banhado, outras técnicas de escalação de materiais, como EBSD, nanoindentation ou difração de raios-X, podem ser realizadas para obter uma visão do efeito do aditivo sobre a eletrodeposição. Lembre-se de preparar o eletrólito em um capô de fumaça porque o gás liberado durante este procedimento pode ser perigoso.
