柔軟な単方向複合ラミネートの切断手順、引張試験、およびエージング

要約

本研究の目的は、高強度アラミドまたは超高モル質量ポリエチレンベースの柔軟な単方向複合ラミネート材料の正確な機械的試験のための一貫した標本を準備するためのプロトコルを開発し、記述することであったこれらの材料の人工老化を行うためのプロトコル。

要約

多くのボディアーマーデザインには、単方向(UD)ラミネートが組み込まれています。UDラミネートは、各層の糸が互いに平行に配向し、バインダー樹脂と薄いポリマーフィルムを使用して所定の位置に保持されている高性能糸の薄い(<0.05 mm)層で構成されています。鎧は、異なる方向に単方向層を積み重ねることによって構築されます。現在までに、単方向ラミネートで使用されるバインダー樹脂の老化と性能への影響を特徴付ける非常に予備的な作業のみが行われてきました。例えば、国立司法標準-0101.06で使用されるコンディショニングプロトコルの開発中に、UDラミネートは、発射物の半分の速度であるV50の減少と減少の視覚的徴候を示した老化後、鎧を穿穿くと予想されます。これらの材料から構築された鎧の長期的な性能を理解するためには、UDラミネートの材料特性の変化をより深く理解する必要があります。機械的に単方向(UD)積層材料を尋問するために推奨される現在の基準はありません。本研究では、これらの材料の機械的特性を正確にテストするための方法とベストプラクティスを探求し、これらの材料の新しい試験方法論を提案する。これらの材料を老化するためのベストプラクティスも記載されています。

概要

国立標準技術研究所(NIST)は、法執行機関や刑事司法機関が、購入した機器と使用する技術が、研究プログラムを通じて安全で信頼性が高く、非常に効果的であることを保証するのに役立ちます。ボディアーマーに使用される高強度繊維の長期的な安定性に対処します。前作1、2は、材料ポリ(p-フェニレン-2,6-ベンゾビソキサゾール)またはPBOから作られたボディアーマーのフィールド故障に焦点を当てており、これは国立司法研究所(NIJ)のボディアーマー規格に大きな改訂をもたらした。^3.この改訂基準のリリース以来、NISTでは、超高モル質量ポリエチレン(UHMMPE)4およびポリ(p-フェニレンテレフタルアミド)、またはPPTAなどの他の一般的に使用される繊維の老化のメカニズムを調べる作業が続いています。一般的にアラミドとして知られています。しかし、この作業のすべては、織物に最も関連する糸と単繊維の老化に焦点を当てています。しかし、多くのボディアーマーデザインにはUDラミネートが組み込まれています。UDラミネートは、各層の繊維が互いに平行である薄い繊維層(<0.05 mm)で構成され、装甲は、交互の向きで薄いシートを積み重ねることによって構築され、補足図 1aに示すように。この設計は、補足図1bに見られるように、各層の繊維を一般的に平行に保持し、積み重ねられた生地の名目上0°/90°の向きを維持するためにバインダー樹脂に大きく依存しています。織物と同様に、UDラミネートは通常、アラミドまたはUHMMPEの2つの主要な繊維バリエーションから構成されています。UDラミネートは、ボディアーマーデザイナーにいくつかの利点を提供します:彼らは織物を使用するものに比べて低い重量の装甲システムを可能にします(織り中の強度損失による)、織物の構造の必要性を排除し、より小さな直径の繊維を利用します織物と同様の性能を提供するが、より低い重量で。PPTAは、以前に温度および湿度1、2によって引き起こされる劣化に対して耐性があることが示されているが、バインダーはUDラミネートの性能において重要な役割を果たしうる。したがって、PPTAベースの装甲に対する使用環境の全体的な影響は不明8.

現在までに、これらのUDラミネートに使用されるバインダー樹脂の老化と、UDラミネートの弾道性能に対するバインダー老化の影響を特徴付ける非常に予備的な作業のみが行われている。例えば、NIJ Standard-0101.06で使用されるコンディショニングプロトコルの開発中に、UDラミネートは1、2、8の老化後のV50におけるデラミネーションおよび減少の視覚的徴候を示した。 これらの結果は、材料の長期的な構造性能を評価するために、加齢に伴う材料特性を徹底的に理解する必要性を示しています。これは、順番に、これらの材料の故障特性を調知るための標準化された方法の開発を必要とする。この研究の主な目的は、UDラミネート材料の機械的特性を正確にテストするための方法とベストプラクティスを探求し、これらの材料の新しい試験方法論を提案することです。UDラミネート材料のエージングに関するベストプラクティスもこの研究で説明されています。

文献には、複数の層をハードサンプル9、10、11にホットプレスした後のUDラミネートの機械的特性をテストするいくつかの例が含まれています。堅い合成積層体のために、ASTM D3039¹²は使用することができる;しかし、この研究では、材料は約0.1ミリメートルの厚さと剛性ではありません。一部のUDラミネート材料は、ヘルメットや弾道抵抗力のあるプレートなどの硬質弾道保護物品を作るための前駆体として使用されています。しかし、薄く、柔軟なUDラミネートは、ボディアーマー9、13を作るためにも使用することができます。

本研究の目的は、柔らかいボディアーマーで材料の性能を探索する方法を開発することにあるので、ホットプレスを含む方法は、柔らかいボディアーマーでの材料の使用方法を代表していないため、探索されませんでした。ASTMインターナショナルは、繊維織物の強度と伸びを破壊するためのASTM D5034-09¹⁴標準試験方法(グラブテスト)、ASTM D5035-11¹⁵標準試験など、ファブリックのテストストリップに関するいくつかの試験方法基準を有しています。繊維織物の破断力と伸びの方法(ストリップ法)、繊維ウェビング、テープおよび編組材の強度と伸びを破壊するためのASTM D6775-13¹⁶標準試験方法、およびASTM D3950¹⁷標準仕様ストラップ、非金属(および接合方法)。これらの規格は、以下に述べたように、使用される試験グリップと試料サイズの点でいくつかの重要な違いがあります。

ASTM D5034-09¹⁴およびASTM D5035-11¹⁵に記載されている方法は非常によく似ており、高強度複合材料ではなく標準ファブリックのテストに焦点を当てています。これらの2つの標準のテストでは、グリップの顎の顔は滑らかで平坦ですが、スティックスリップベースの故障の役割を最小限に抑えるために100 N/cmを超える故障応力を持つ標本に対して修正が可能です。滑りを防ぐための推奨される変更は、顎をパッドし、顎の下に生地を塗り、顎の顔を修正することです。この研究の場合、試料故障応力は約1,000N/cmであるため、このグリップスタイルは過剰なサンプルスリッページをもたらします。ASTM D6775-13¹⁶およびASTM D3950¹⁷ははるかに強い材料のために意図され、両方ともキャプスタングリップに依存している。したがって、本研究は、キャプスタングリップの使用に焦点を当てた。

また、試料サイズはこれら4つのASTM規格の中で大きく異なる。ウェビングおよびストラップ規格、ASTM D6775-13¹⁶およびASTM D3950¹⁷は、材料の全幅をテストするように指定します。ASTM D6775¹⁶は、90 mm の最大幅を指定します。対照的に、生地規格14、15は、試料が幅を広く切断され、25mmまたは50mm幅のいずれかを指定することを期待する。標本の全長は40 cmと305 cmの間で変わり、ゲージの長はこれらのASTMの標準間で75のmmから250のmmの間で変わる。ASTM規格は標本の大きさによって大きく異なるため、3つの異なる幅と3つの異なる長さが検討されました。

プロトコルにおける試料調製物を指す用語は以下の通りです:ボルト>前駆体材料>材料>標本は、ボルトという用語はUDラミネートのロールを指し、前駆体材料は、まだ取り付けられたUD生地の巻き戻し量を指します。ボルトに、材料はUDラミネートの分離片を指し、標本はテストされる個々の部分を指します。

プロトコル

1. ロール軸に対して垂直に切断される反り方向標本の切断手順

1. テストする単方向材料のボルトを識別します。
   注:ここで使用される材料が織られていないため、伝統的な織物の意味でワープ(ロールの軸に垂直な方向を記述するために使用される)と横糸(ロールの軸に平行な方向を記述するために使用されます)はありませんが、これらの用語は借用されています。r の明快さ。
2. 手動でボルトを展開して前駆体材料を露出させる(つまり、特定された材料はボルトから巻き取られていないが、ボルトに接続されている)。
   注:このボルトの幅は、材料の全長になります(補足図1bを参照)ので、300ミリメートルゲージの長さ(600ミリメートルの総試料の長さに対応)のために、以下に指定された手順とテストグリップを使用して、ボルトから切断された材料は600ミリメートル幅でなければなりません。この材料の長さは、材料が転がされるボルトの幅(この場合は約1,600ミリメートル)になります。これは補足図 1bに示されています。
3. 補足図 1bに示すように、主ファイバの方向がボルトの幅と平行であることを視覚的に確認します。材料の最上層の繊維方向(すなわち、検体を見下ろすときに視聴者が見るもの)は、主繊維方向と呼び出される。
4. 補足図 1cに示すように、前駆体材料の小さなタブをメスで約 3 mm 幅でカットし、タブの長さが前駆体材料の主繊維方向と公称的に平行に整列します。
5. 手動でタブをつかみ、タブを引き離し、下の層の繊維を露出させ、タブに垂直に走ります。補足図1d)。
   注: このステップでは、補足図 1dに示すように、クロス ファイバのみが表示される領域が生成されます。
6. タブの端から残っている露出したクロスファイバに隣接する緩いファイバを取り除きます。
   注:現在のUDラミネートシステムでは、繊維が完全に平行ではなく(図1に示すように)、隣接する繊維を横切る可能性があることが観察されました。したがって、分離されたものに隣接する繊維は、この過程でしばしば分離される。緩む隣接する繊維は、分離に使用されるタブの期待されるパスから 1 ~ 2 mm 離れている場合があります。
7. 医療用メスを用いて、露出したクロスファイバーに沿って切断し、このように前駆体材料の断片をボルトから分離する。
   1. ブレードを鈍くする距離カットを決定し、よりクリーンなカットを引き起こします(つまり、この材料を切断した400cm後に、メスが鈍くなり、傷がつく可能性があります)。 ブレードが鈍くなる前、または破損した場合は交換してください。異なるタイプの材料をテストする際に、複数の切断器具を調べて、最適なものを決定します。
      注意:怪我を避けるために、すべての鋭い刃や切削工具で注意が必要です。傷害の危険を減らすために、このステップで切り取られた抵抗力がある手袋を着用することができる。
8. 材料を裏返しにして、主なファイバ方向がワープ方向になります。
   注: 主ファイバの方向は表示されている層(最上層)を指すので、マテリアルを上向きにすると、主繊維の方向が横糸からワープに変わります(補足図1bを参照)。
9. 手形方向に位置合わせされたマテリアルのグリップラインをマークします。
   注:これらのラインは、製造されたエッジから製造されたエッジに、カットエッジに平行で、これらのカットエッジから115 mmに実行されます。これらはステップ4.4.1でさらに説明しますが、グリップラインは試料を引張試験グリップに積み込む際に使用されるラインです。
10. ステップ 1.3 を使用して、材料から切断する試料の主な繊維方向を決定します。
    注: 繊維の向きは、製造されたエッジに対して正確に垂直ではない場合があることに注意してください。その場合は、正確なファイバ ラインに従ってください。バルク材料特性を正確に反映しない可能性があるため、製造エッジ付近の領域は避けてください。
11. ステップ1.16で参照されているように、材料の幅(カットエッジ間)と少なくとも300 mmの長さ(幅方向)に収まるほど大きい適切な自己修復グリッド切断マットに材料を向けます。
    1. 繊維の方向を切断マットのグリッド線に慎重に合わせます。マテリアルを整列する場合のガイドとして、マテリアルのカット エッジを使用します。しかし、試料の繊維方向を整列させることが最も重要である。
    2. 材料を切断マットにテープで留める。
       注:テープは、試料の中心の近くに配置しないでください。代わりに、材料から切断される標本の端になるもので使用する必要があります。標本がテストされるとき端部はグリップにある;したがって、テープによって材料に起因する損傷は最小限に抑えます。カットから遠い材料のコーナーのみをテーピングすると、材料が動かないようにし、試料を切断する際にブレードもテープを切断しません。低タック粘着テープ(例えば、画家のテープ)は、取り外されたときに材料を傷つけずに生地を所定の位置に保つのに十分に付着するので、うまく機能します。
12. ブレードとストレートエッジを使用して材料から標本をカットします。形成されたストリップは標本である。このプロセスで材料を移動させないようにします。それ以外の場合は、ファイバ方向を新たに決定し、それに応じて材料の向きを直します。
    1. 適切な試料幅(すなわち、30mm)に対応する所望の位置に直線エッジを配置します。医学のメスは切断場所を説明するためにまっすぐな端の配置のオフセットが必要とならないほど薄いことに注意してください。切断マットまたは切断マット上の他のユーザーが確立した参照線のグリッドに直線エッジを合わせます。
    2. 直線エッジの両端をクランプして、直線エッジを固定します。クランププロセス中に移動した可能性があるため、クランプ後の直線エッジの位置を確認します。
13. 医療用メスを使用して、直線エッジに沿って材料から標本を切り取ります。一定の速度と圧力で、単一のクリーンで滑らかなカットを確保します。
    注:ブレードが直線エッジに対して一部の圧力を加えて、ブレードを直線エッジのエッジで正確に切断することができます。
    注意:怪我を避けるために注意が必要ですので、医療用メスを取り扱う際には、切り傷に強い手袋を着用することをお勧めします。さらに、体に向かって切断しながら最も滑らかなカットが得られるので、カット耐性エプロンやラボコートを着用することをお勧めします。
14. 顕微鏡下でストリップのカットエッジを調べます。新しい鋭利な刃で作られたカットと比較して、カットエッジが著しく突出した繊維や他の欠陥がある場合は、ブレードを変更します。
15. 直線エッジのクランプを解除し、材料がプロセス内で動かないように注意してください。材料が移動した場合は、繊維の方向を再決定し、材料の方向を適切に再配置します。
16. 300mmの材料から切断できる試料の最大数が得られるまで、手順1.12~1.15を繰り返します。
    注:30mmの幅の標本の場合、300mmの材料は10の標本に相当し、幅70mmの標本の場合、これは4つの標本に相当する。この300mmの限界は、ここで研究された単方向ラミネートのためにうまく動作するように決定されていますが、他のラミネートのために異なる場合があります。
17. 必要に応じて手順 1.10 ~1.11 を繰り返します(つまり、主繊維の方向を再決定し、より多くの標本を切断し続ける前に材料の向きを直します)。
    注: プロトコルはここで一時停止できます。標本を直ちに使用しない場合は、暗い周囲の場所に保管してください。

2. ロールの軸に沿って切断される横方向標本の切断手順

注:ここで使用される材料は織られていないので、伝統的な織物の意味でワープやふわみはありませんが、これらの用語は明確にするために借用されています。

1. 切断する標本の数とサイズに応じて、必要な材料の幅と長さを決定します。
   注:この単方向積層体と約300ミリメートルのゲージ長の標本のために、端から端まで置かれた2つの標本はボルトの幅に沿って切断することができる。したがって、40個の標本のセットは、ロールから材料を切断する前に、補足図4に示すように、それぞれ20個の標本の2つの列に切り取ってもよい。標本の幅が30mmの場合、材料は、いくつかの余分なスペース(すなわち、610ミリメートル)で(カラムあたり20の標本があるので)標本の幅の20倍で切断する必要があります。
   1. ステップ 1.4 ~ 1.6 の指示に従って、目的の幅の横向きのファイバ方向を決定します。
   2. 露出したクロスファイバ(すなわち、ワープ繊維を横切る)をブレードを使用して切断し、前駆体材料をボルトから分離します。
      注意:怪我を避けるために、すべての鋭い刃や切削工具で注意する必要があります。傷害の危険を減らすために、このステップで切り取られた抵抗力がある手袋を着用することができる。
2. 所望の標本の長さに一致する長さを切り取る準備をする(すなわち、目的の標本の長さでワープ方向に切断する)。300 mm ゲージの長さ (総試料の長さ 600 mm に相当) を取得するには、以下に指定した手順とテスト グリップを使用して、材料が 600 mm x 610 mm にする必要があります。
3. 手順 1.9 ~ 1.17 に従って、目的の標本を切り取ります。
   注: プロトコルはここで一時停止できます。標本を直ちに使用しない場合は、暗い周囲の場所に保管してください。

3. 電子顕微鏡スキャンによる切断方法の解析

1. 長さと幅の約5mmの正方形を切断し、目的の切断技術から正方形の少なくとも2つのエッジを保持することにより、電子顕微鏡(SEM)をスキャンして分析のためのサンプルを準備します。これらの保存されたエッジを識別する必要があり、顕微鏡下で評価されるエッジです。
2. 適切な両面カーボンテープにピンセットを付着して、SEMサンプルホルダーにサンプルを取り付けます。
3. 試料を金パラジウム(Au/Pd)などの導電性材料の薄い(5nm)層でコーティングし、走査型電子顕微鏡下での表面充電効果を軽減します。
4. サンプルを走査型電子顕微鏡にロードし、加速電圧の約2kVと50-100 pA電子電流で画像化します。必要に応じて、充電中和設定を適用して充電効果に対抗します。

4. UDラミネート試料の引張試験

1. グリップを測定して、クロスヘッドの初期位置値と、標本が最小の張力で上下のグリップに接触する場所との差を決定します。テスト ソフトウェアからクロスヘッドの場所を読み取ります。このクロスヘッド位置で有効なゲージ長を測定して、これから有効なゲージ長を計算します。オフセット(変位量)をクロスヘッド位置に追加して、有効なゲージの長さ(測定された有効ゲージの長さからクロスヘッド位置を引いた値)を決定します。
2. セクション1と2に従って調製した標本に、柔らかい先端のパーマネントマーカーを付けて、準備された順序が明確にするように番号を付けます。準備日や向きなど、その他の情報にもマークを付けます。
   注:本明細書で使用される試料の寸法は30mm x 400 mmですが、サンプル寸法は他の材料では異なる場合があり、セクション1またはセクション2のいずれかに従って得られました。標本を直ちに使用しない場合は、暗い周囲の場所に保管してください。
3. ひずみがビデオエクステンソーターを使用して測定される場合は、手動でゲージポイントをパーマネントマーカーでマークし、一貫性のためのテンプレートを使用して、補足図5aに示すように、ビデオエクステンソーターが追跡し、したがって測定するためのポイントを与えます。ひずみ。ひずみがクロスヘッド変位から計算される場合は、この手順をスキップします。
4. 試料をキャプスタングリップの中心にロードします。
   1. 補足図5bに示すように、キャプスタンの隙間を通して試料の端部を挿入し、ステップ1.9に描かれたグリップラインに試料の端を配置します。試料の中心をキャップスタングリップの中心から約1mm以内に揃えることで、試料をキャップスタングリップの中央に配置するように注意してください。
   2. キャプスタンを目的の位置に回し、標本を中央に保つようにします。グリップが磁気の場合に試料に配置された磁石を使用して、試料を静かに保持し、ロックピンでキャプスタンを所定の位置にロックします。
   3. 試料のもう一方の端に対して、手順 4.4.1 と 4.4.2 を繰り返します。
5. 2 N のプリロード、またはその他の適切に小さな負荷を適用します。
6. クロスヘッド変位/実際のゲージの長さを記録します。
7. 引張試験を実行する器具をプログラムし、10 mm/min の一定の延長速度で、ビデオエクステンソーメーターまたはクロスヘッド変位を使用して歪みを記録し、テストを開始するためにプレスを開始します。
8. ディスプレイを監視し、サンプルが壊れたときにテストを停止します。材料の性質による故障応力と対応する故障ひずみと同じ最大応力を記録します。残りの検体については、手順 4.3 ~ 4.8 を繰り返します。
9. さらなる分析のために壊れた標本を保存します。
10. 材料内の標本数と元の標本配置の関数として故障時の応力をチェックし、問題のあるデータの他の徴候、例えば、ワイ^ブル18分布から極端に逸脱したデータポイント、および続行する前に、準備中または取り扱い中に損傷したサンプルなど、考えられる原因を調査してください。

5. 老化実験用検体の調製

1. 老化実験の開始
   1. 環境条件ごとの研究に必要な材料の総量を計算し、12ヶ月間毎月の標本抽出計画に基づいて計算します。
      注:この研究では、抽出ごとに40個の標本と合計12個の抽出を計画目的で使用しました。
   2. 各条件に必要な材料の合計量をカットします。必要な数の標本に加えて少なくとも10 mmを収容するのに十分な幅の各ストリップをカットします。
      注:引張試験を行う前に、試料の両側から余分5mmの材料がトリミングされます。余分な材料は、サンプルの端が老化プロトコルの間に取り扱いのために損傷を受ける可能性があるために使用されます。
   3. 補足図 5cに示すように、カットエージング ストリップを環境室に配置するトレイに切り取った老朽化ストリップを配置します。この研究で使用するトレイは、それぞれ約120のストリップを保持することができます。
   4. 材料2の予想される使用および貯蔵環境に基づいて環境調査のための露出条件を選択する。
      注:この研究では、76%相対湿度(RH)で名目上70°Cを用いた。
   5. 乾燥した室温条件(例えば、25%RHで約25°C)のための環境室をプログラムします。チャンバーは、これらの条件で安定させ、その後、壁や結露を引き付けるために見えるチャンバー内の任意の場所から離れて、チャンバ内のラックにサンプルトレイを配置します。
   6. ステップ5.1.4で決定された所望の温度に環境室をプログラムし、湿度約25%RHを残します。
   7. チャンバがステップ5.1.4から目標温度で安定したら、ステップ5.1.4で決定された湿度を所望のレベルに上げるようにチャンバをプログラムします。
   8. 毎日チャンバーをチェックして、水の供給とろ過が適切であることを確認し、許容範囲外の状態が観察された場合は注意してください。各チャンバーの前面または近くのノートブックのログに偏差と中断を記録することをお示します。
   9. 目的の他のすべての標本について、手順 5.1.5 ~ 5.1.8 を繰り返します。
2. 分析のための老化材料ストリップの抽出
   1. 分析のために環境室から老化した材料ストリップを抽出する準備ができたら、最初に約25%RHに相対湿度を減少させるためにチャンバーをプログラムします。
   2. 環境室が低湿度条件で安定した後、温度を、ほぼ室温または25°Cに落とすようにプログラムします。このステップは部屋のドアが開くとき結露を防ぐ。
   3. 環境室がステップ5.1.5の条件で安定したら、チャンバーを開き、目的の老化した材料ストリップを含むトレイを取り出し、所望のストリップを取り出し、ラベル付き容器に入れます。
   4. トレイを環境室に戻します。
   5. ステップ5.1.6および5.1.7で与えられた手順に従って、老化研究を続けるならば、関心のある条件に部屋を返す。そうでない場合は、名目上周囲状態のままできよい。
   6. チャンバーログに抽出を記録します(使用されている場合)。
   7. 1.7~1.17の手順に従って、熟成した材料ストリップから熟成した標本を切り取ります。
   8. セクション4に記載されているように試料を試験する。

結果

いくつかの異なる変数を調査するために、切断とテストの多くの反復が行われました。調べたいくつかの変数には、切断技術と切断器具、試験速度、試料寸法、グリップが含まれます。重要な発見の1つは、試料を繊維方向に合わせることの重要性でした。データ分析手順(一貫性解析、ワイブル技術、外れ値判定など)については、高齢化に関する考慮事項として以下?...

ディスカッション

繊維方向の適切な決定が重要です。プロトコルの手順 1.4 ~ 1.6 で説明する方法の利点は、分離プロセスを開始するために使用されるファイバの数を完全に制御できることです。ただし、これは、ファイバが完全に平行ではなく、互いに交差する可能性があるので、最終的に分離された領域の幅を完全に制御できることを意味するものではありません。繊維の1つのバッチを分離する過程で、頻?...

資料

Name	Company	Catalog Number	Comments
Capstan Grips	Universal grip company	20kN wrap grips	Capstan grips used in testing
Ceramic knife	Slice	10558
Ceramic precision blade	Slice	00116
Clamp	Irwin	quick grip mini bar clamp
Confocal Microscope
Cutting Mat	Rotatrim		A0 metric self healing cutting mat
Denton Desktop sputter coater			sputter coater
FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM	FEI Helios		Scanning electron microscope
Motorized rotary cutter	Chickadee
Rotary Cutter	Fiskars	49255A84
Stereo Microscope	National	DC4-456H
Straight edge	McMaster Carr	1935A74
Surgical Scalpel Blade	Sklar Instruments
Surgical Scalpel Handle	Swann Morton
Universal Test Machine	Instron	4482	Universal test machine
Utility knife	Stanley	99E