Procedure di taglio, test delle tàbie e invecchiamento dei laminati compositi unidirezionali flessibili

Riepilogo

L'obiettivo dello studio era quello di sviluppare protocolli per preparare campioni coerenti per test meccanici accurati di materiali aramidi ad alta resistenza aramide o di polietilene ultra-alto-molano-massa a base di laminato e per descrivere per eseguire l'invecchiamento artificiale su questi materiali.

Abstract

Molti modelli di armature incorporano laminati unidirezionali (UD). I laminati UD sono costruiti con sottili strati (<0,05 mm) di filati ad alte prestazioni, dove i filati in ogni strato sono orientati paralleli l'uno all'altro e tenuti in posizione utilizzando resine legante e pellicole polimeriche sottili. L'armatura viene costruita impilando gli strati unidirezionali in diversi orientamenti. Ad oggi, solo un lavoro molto preliminare è stato eseguito per caratterizzare l'invecchiamento delle resine leganti utilizzate nei laminati unidirezionali e gli effetti sulle loro prestazioni. Ad esempio, durante lo sviluppo del protocollo di condizionamento utilizzato nel National Institute of Justice Standard-0101.06, i laminati UD hanno mostrato segni visivi di delaminazione e riduzioni in V₅₀, che è la velocità alla quale metà dei proiettili dovrebbero perforare l'armatura, dopo l'invecchiamento. Una migliore comprensione dei cambiamenti delle proprietà dei materiali nei laminati UD è necessaria per comprendere le prestazioni a lungo termine delle armature costruite da questi materiali. Non ci sono standard attuali raccomandati per interrogare meccanicamente materiali unidirezionali (UD) laminati. Questo studio esplora i metodi e le migliori pratiche per testare con precisione le proprietà meccaniche di questi materiali e propone una nuova metodologia di test per questi materiali. Vengono inoltre descritte le migliori pratiche per l'invecchiamento di questi materiali.

Introduzione

Il National Institute of Standards and Technology (NIST) aiuta le forze dell'ordine e le agenzie di giustizia penale a garantire che le attrezzature che acquistano e le tecnologie che utilizzano siano sicure, affidabili e altamente efficaci, attraverso un programma di ricerca affrontare la stabilità a lungo termine delle fibre ad alta resistenza utilizzate nell'armatura del corpo. Il lavoro precedente^1,2si è concentrato sul guasto sul campo di un'armatura del corpo fatta dal materiale poli (p-fenylene-2,6-benzobisoxazole), o PBO, che ha portato a una revisione importante per il National Institute of Justice (NIJ) standard di armatura del corpo ^3.Dal rilascio di questo standard rivisto, è proseguito il lavoro presso il NIST per esaminare i meccanismi dell'invecchiamento in altre fibre di uso comune come il polietilene ultra-alto-molar (UHMMPE)⁴ e il poly(p-phenylene terephthalamide), o PPTA, comunemente noto come aramide. Tuttavia, tutto questo lavoro si è concentrato sull'invecchiamento dei filati e delle singole fibre, che è più rilevante per i tessuti tessuti. Tuttavia, molti modelli di armature incorporano laminati UD. Laminati UD sono costruiti con sottili strati di fibra (<0.05 mm) dove le fibre in ogni strato sono parallele tra loro^5,6,7 e l'armatura è costruita impilando i fogli sottili in orientamenti alternati, come descritto nella figura supplementare 1a. Questa progettazione si basa fortemente su una resina legante per tenere le fibre in ogni strato generalmente parallele, come si vede nella Figura supplementare 1b, e mantenere l'orientamento nominalmente 0/90 o dei tessuti impilati. Come i tessuti intrecciati, i laminati UD sono tipicamente costruiti con due principali varianti di fibra: aramide o UHMMPE. I laminati UD offrono diversi vantaggi ai progettisti di armature per il corpo: consentono un sistema di armatura con un peso inferiore rispetto a quelli che utilizzano tessuti tessuti (a causa della perdita di forza durante la tessitura), eliminano la necessità di una costruzione intrecciata e utilizzano fibre di diametro più piccolo per fornire prestazioni simili ai tessuti tessuti, ma a un peso inferiore. PPTA ha precedentemente dimostrato di essere resistente alla degradazione causata dalla temperatura e dall'umidità^1,2, ma il legante può svolgere un ruolo significativo nelle prestazioni del laminato UD. Pertanto, gli effetti complessivi dell'ambiente d'uso sull'armatura basata su PPTA sono sconosciuti⁸.

Ad oggi, solo un lavoro molto preliminare è stato eseguito per caratterizzare l'invecchiamento delle resine leganti utilizzate in questi laminati UD e gli effetti dell'invecchiamento del legante sulle prestazioni balistiche del laminato UD. Ad esempio, durante lo sviluppo del protocollo di condizionamento utilizzato in NIJ Standard-0101.06, i laminati UD hanno mostrato segni visivi di delaminazione e riduzioni nel V₅₀ dopo l'invecchiamento^1,2,8. Questi risultati dimostrano la necessità di una comprensione approfondita delle proprietà del materiale con l'invecchiamento, al fine di valutare le prestazioni strutturali a lungo termine del materiale. Questo, a sua volta, richiede lo sviluppo di metodi standardizzati per interrogare le proprietà di guasto di questi materiali. Gli obiettivi principali di questo lavoro sono esplorare metodi e best practice per testare con precisione le proprietà meccaniche dei materiali laminati UD e proporre una nuova metodologia di test per questi materiali. Le migliori pratiche per l'invecchiamento dei materiali laminati UD sono descritte anche in questo lavoro.

La letteratura contiene diversi esempi di test delle proprietà meccaniche dei laminati UD dopo aver premuto a caldo più strati in un campione duro^9,10,11. Per laminati compositi rigidi, è possibile utilizzare ASTM D3039^12; tuttavia, in questo studio, il materiale è spesso circa 0,1 mm e non rigido. Alcuni materiali laminati UD sono utilizzati come precursori per fare articoli protettivi balistici rigidi come caschi o piastre resistenti alla balistia. Tuttavia, il laminato UD sottile e flessibile può essere utilizzato anche per fare l'armatura del corpo^9,13.

L'obiettivo di questo lavoro è quello di sviluppare metodi per esplorare le prestazioni dei materiali in armatura morbida del corpo, in modo che i metodi che coinvolgono la pressatura a caldo non sono stati esplorati perché non sono rappresentativi del modo in cui il materiale viene utilizzato in armatura soft body. ASTM International ha diversi standard di test-metodo relativi a strisce di prova di tessuto, tra cui ASTM D5034-09¹⁴ Standard Test Method for Breaking Strength e Elongation of Textile Fabrics (Grab Test), ASTM D5035-11¹⁵ Standard Test Metodo per la rottura forza e l'allungamento dei tessuti tessili (metodo Strip), ASTM D6775-13¹⁶ Metodo di prova standard per la resistenza alla rottura e l'allungamento del tessuto, nastro e materiale intrecciato, e ASTM D3950¹⁷ Standard Specification per Metodi di reggiatura, non metallici (e metodi di giunzione). Questi standard presentano diverse differenze fondamentali in termini di impugnature di prova utilizzate e dimensioni del provino, come indicato di seguito.

I metodi descritti in ASTM D5034-09¹⁴ e ASTM D5035-11¹⁵ sono molto simili e si concentrano sul test di tessuti standard piuttosto che sui compositi ad alta resistenza. Per le prove in questi due standard, le facce della mandibola delle impugnature sono lisce e piatte, anche se sono consentite modifiche per i campioni con uno stress da guasto maggiore di 100 N/cm per ridurre al minimo il ruolo di guasto basato su bastone-slittamento. Le modifiche suggerite per evitare lo scivolamento sono di riempire le ganasce, rivestire il tessuto sotto le mascelle e modificare la faccia della mascella. Nel caso di questo studio, la sollecitazione di fallimento del campione è di circa 1.000 N/cm, e quindi, questo stile di impugnature si traduce in uno slittamento eccessivo del campione. ASTM D6775-13¹⁶ e ASTM D3950¹⁷ sono destinati a materiali molto più forti ed entrambi si basano su impugnature capstan. Così, questo studio si è concentrato sull'uso di impugnature capstan.

Inoltre, la dimensione del campione varia considerevolmente tra questi quattro standard ASTM. Gli standard di tessitura e reggiatura, ASTM D6775-13¹⁶ e ASTM D3950¹⁷, specificano di testare l'intera larghezza del materiale. ASTM D6775¹⁶ specifica una larghezza massima di 90 mm. Al contrario, gli standard del tessuto^14,15 si aspettano che il campione venga tagliato in modo larghezza e specificare una larghezza di 25 o 50 mm. La lunghezza complessiva del campione varia tra 40 cm e 305 cm, e la lunghezza del misuratore varia tra 75 mm e 250 mm attraverso questi standard ASTM. Poiché gli standard ASTM variano considerevolmente per quanto riguarda le dimensioni del campione, per questo studio sono state prese in considerazione tre larghezze diverse e tre lunghezze diverse.

La terminologia che si riferisce alla preparazione dei campioni nel protocollo è la seguente: bullone > materiale precursore > materiale > esemplare, dove il termine bullone si riferisce a un rotolo di laminato UD, il materiale si riferisce a una quantità non avvolta di tessuto UD ancora attaccata al bullone, il materiale si riferisce a un pezzo separato di laminato UD, e il campione si riferisce a un singolo pezzo da testare.

Protocollo

1. Procedura di taglio per i campioni di direzione della curvatura tagliati perpendicolarmente all'asse del rotolo

1. Identificare un bullone di materiale unidirezionale da testare.
   NOTA: Non c'è ordito (usato per descrivere la direzione perpendicolare all'asse del rotolo) e trama (usata per descrivere la direzione parallela all'asse del rotolo) nel senso tessile tradizionale, in quanto il materiale utilizzato qui non è tessuto, ma questi termini sono presi in prestito fo r chiarezza.
2. Srotolare manualmente il bullone per esporre il materiale precursore (cioè, il materiale identificato non viene riavvolto dal bullone ma comunque collegato al bullone).
   NOTA: la larghezza di questo bullone diventerà la lunghezza totale del materiale (si riferisce alla figura supplementare 1b),quindi per una lunghezza del calibro di 300 mm (corrispondente a una lunghezza totale del provino di 600 mm), utilizzando la procedura e testando i grip specificati di seguito, il pezzo di il materiale tagliato dal bullone deve avere una larghezza di 600 mm. La lunghezza di questo pezzo di materiale sarà quella della larghezza del bullone su cui viene laminato il materiale (circa 1.600 mm, in questo caso). Questo è illustrato nella figura supplementare 1b.
3. Verificare visivamente che la direzione della fibra principale sia parallela alla larghezza del bullone, come illustrato nella figura supplementare 1b. La direzione della fibra dello strato superiore del materiale (cioè quello che uno spettatore vede quando guarda verso il basso sul campione) è definita la direzione principale della fibra.
4. Tagliare una piccola linguetta nel materiale precursore con un bisturi, largo circa 3 mm, con la lunghezza della scheda allineata nominalmente parallelamente alla direzione principale della fibra del materiale precursore, come mostrato nella figura supplementare 1c.
5. Afferrare manualmente la linguetta e tirarla verso l'alto per strappare la linguetta ed esporre le fibre sullo strato sottostante, correndo perpendicolarmente alla linguetta. Figura supplementare 1d).
   NOTA: questo passaggio produrrà una regione in cui sono visibili solo le fibre trasversali, come illustrato nella figura supplementare 1d.
6. Rimuovere eventuali fibre allentate che escono le fibre trasversali esposte rimanenti dal bordo della linguetta.
   NOTA: Nell'attuale sistema di laminato UD, è stato osservato che le fibre non sono perfettamente parallele (come mostrato nella Figura 1) e che possono attraversare le fibre vicine. Così, fibre che confinano quelli che vengono separati spesso si separano in questo processo. Le fibre vicine che si allentano possono essere a 1–2 mm di distanza dal percorso previsto della linguetta utilizzata per la separazione.
7. Utilizzando un bisturi medico, tagliare lungo le fibre trasversali esposte, separando così il pezzo di materiale precursore dal bullone.
   1. Determinare il taglio della distanza che offusca la lama, causando un taglio meno pulito (cioè dopo 400 cm di taglio di questo materiale, un bisturi potrebbe diventare opaco e graffiato, come mostrato in Figura supplementare 2 e Figura supplementare 3). Sostituire la lama prima che diventi opaca o se è danneggiata. Esaminare diversi strumenti di taglio durante la prova di un diverso tipo di materiale per determinare il migliore.
      AVVISO: È necessario prestare attenzione con tutte le lame affilate o gli utensili da taglio per evitare lesioni. I guanti resistenti al taglio possono essere indossati in questo passaggio per ridurre il rischio di lesioni.
8. Girare il materiale, in modo che ora, la direzione principale della fibra è nella direzione di curvatura.
   NOTA: Poiché la direzione principale della fibra si riferisce allo strato visualizzato (lo strato superiore), girando il materiale cambierà la direzione principale della fibra da trama a ordito (vedere Figura supplementare 1b).
9. Contrassegnare le linee di grip sul materiale allineato nella direzione della trama.
   NOTA: queste linee passano dal bordo prodotto al bordo prodotto, parallelamente agli spigoli tagliati e 115 mm da questi spigoli tagliati. Questi saranno ulteriormente spiegati nel passaggio 4.4.1, ma le linee di aderenza sono linee utilizzate durante il caricamento di campioni (che vengono tagliati in seguito) nelle impugnature di prova della tensione.
10. Determinare la direzione principale della fibra per il provino da tagliare dal materiale, utilizzando il passaggio 1.3.
    NOTA: Tenere presente che l'orientamento della fibra potrebbe non essere esattamente perpendicolare al bordo prodotto; in questo caso, seguire l'esatta linea di fibra. Evitare l'area vicino allo spigolo prodotto perché potrebbe non riflettere accuratamente le proprietà del materiale sfuso.
11. Orientare il materiale su un tappetino di taglio auto-guarigione adatto che sia sufficientemente grande da adattarsi alla larghezza del materiale (tra i bordi tagliati) e ad una lunghezza (direzione di travaglio) di almeno 300 mm, come indicato nel passaggio 1.16.
    1. Allineare con attenzione la direzione della fibra con le linee della griglia sul tappetino di taglio. Utilizzare il bordo di taglio del materiale come guida per allineare il materiale; tuttavia, l'allineamento della direzione della fibra del campione è più importante.
    2. Nastro il materiale al tappetino da taglio.
       NOTA: Il nastro non deve mai essere posizionato in alcun punto vicino al centro del campione; invece, dovrebbe essere utilizzato a quelle che saranno le estremità dei campioni da tagliare dal materiale. Le estremità saranno nelle impugnature quando viene testato un campione; pertanto, qualsiasi danno causato al materiale dal nastro è ridotto al minimo. Il nastro adesivo solo degli angoli del materiale che sono lontani dal taglio garantirà che il materiale non si sposti e che, quando si taglia un campione, la lama non taglierà anche il nastro. Il nastro adesivo a basso livello (ad esempio, il nastro adesivo) funziona bene perché aderisce abbastanza bene da mantenere il tessuto in posizione senza danneggiare il materiale quando viene rimosso.
12. Tagliare gli esemplari dal materiale utilizzando la lama e un bordo dritto. Le strisce formate sono gli esemplari. Non lasciare che il materiale si muova in questo processo; in caso contrario, determinare di nuovo la direzione della fibra e riorientare il materiale di conseguenza.
    1. Posizionare il bordo diritto nella posizione desiderata corrispondente alla larghezza del provino appropriata (cioè 30 mm). Si noti che il bisturi medico è abbastanza sottile che nessun offset nel posizionamento del bordo dritto è necessario tenere conto della posizione di taglio. Allineare il bordo dritto alla griglia sul tappetino di taglio o su qualsiasi altra linea di riferimento stabilita dall'utente sul tappetino di taglio.
    2. Bloccare il bordo dritto in posizione bloccando su entrambe le estremità del bordo dritto. Controllare il posizionamento del bordo diritto dopo il bloccaggio, in quanto potrebbe essersi spostato durante il processo di bloccaggio.
13. Tagliare il campione lontano dal materiale lungo il bordo dritto, utilizzando il bisturi medico. Garantire un taglio unico, pulito e liscio, con una velocità e una pressione costanti.
    NOTA: Una certa pressione può essere applicata dalla lama contro il bordo dritto per mantenere il taglio della lama esattamente sul bordo del bordo dritto.
    AVVISO: occorre prestare attenzione per evitare lesioni, quindi è consigliabile indossare guanti resistenti al taglio quando si maneggia il bisturi medico. Inoltre, poiché il taglio più liscio può essere ottenuto durante il taglio verso il corpo, si consiglia di indossare un grembi;o resistente al taglio o un camice da laboratorio.
14. Esaminare il bordo di taglio della striscia al microscopio. Cambiare la lama se il bordo tagliato ha fibre significativamente più sporgenti o altri difetti rispetto a un taglio fatto con una nuova lama affilata.
15. Sblocco del bordo dritto, facendo attenzione che il materiale non si muova nel processo. Se il materiale si muoveva, rideterminare la direzione della fibra e riorientare il materiale in modo appropriato.
16. Ripetere i passaggi da 1,12 a 1,15 fino a ottenere il numero massimo di campioni che possono essere tagliati da 300 mm di materiale.
    NOTA: per i campioni con una larghezza di 30 mm, 300 mm di materiale equivale a 10 esemplari, mentre per i campioni con una larghezza di 70 mm, questo equivale a 4 esemplari. Questo limite di 300 mm è stato determinato per funzionare bene per il laminato unidirezionale studiato qui, ma può variare per altri laminati.
17. Ripetere i passaggi da 1,10 a 1,11 in base alle esigenze (ad esempio, rideterminare la direzione principale della fibra e riorientare il materiale prima di continuare a tagliare più campioni).
    NOTA: il protocollo può essere messo in pausa qui. Se i campioni non devono essere utilizzati immediatamente, conservarli in una posizione scura e ambiente.

2. Procedura di taglio per i campioni di direzione della trama tagliati lungo l'asse del rotolo

NOTA: Non c'è ordito e trama nel senso tessile tradizionale, come il materiale utilizzato qui non è tessuto, ma questi termini sono presi in prestito per chiarezza.

1. Determinare la larghezza e la lunghezza del materiale desiderato in base al numero e alle dimensioni dei campioni da tagliare.
   NOTA: Per questo laminato unidirezionale e per i campioni con una lunghezza del misuratore di circa 300 mm, due campioni posizionati end-to-end possono essere tagliati lungo la larghezza del bullone. Pertanto, un insieme di 40 esemplari può essere tagliato in due colonne di 20 esemplari ciascuna, come mostrato nella figura supplementare 4, prima di tagliare il materiale dal rotolo. Se la larghezza dei campioni è di 30 mm, il materiale deve essere tagliato a 20 volte la larghezza del campione (come ci sono 20 esemplari per colonna) con un po 'di spazio extra (cioè, 610 mm).
   1. Determinare la direzione della fibra lungo la trama per la larghezza di interesse, seguendo le istruzioni dai passaggi 1.4–1.6.
   2. Tagliare le fibre trasversali esposte (cioè attraverso le fibre di curvatura) utilizzando una lama, separando così il materiale precursore dal bullone.
      AVVISO: Occorre prestare attenzione con tutte le lame affilate o gli utensili da taglio, per evitare lesioni. I guanti resistenti al taglio possono essere indossati in questo passaggio per ridurre il rischio di lesioni.
2. Preparatevi a tagliare le lunghezze che corrispondono alla lunghezza del campione desiderata (cioè tagliate nella direzione di curvatura alla lunghezza del campione di interesse). Per ottenere una lunghezza del calibro di 300 mm (corrispondente a una lunghezza totale del provino di 600 mm), utilizzando la procedura e testando i grip specificati di seguito, tenere presente che il materiale deve ora essere 600 mm x 610 mm.
3. Seguire i passaggi da 1,9 a 1,17 per ritagliare i campioni desiderati.
   NOTA: il protocollo può essere messo in pausa qui. Se i campioni non devono essere utilizzati immediatamente, conservarli in una posizione scura e ambiente.

3. Analisi dei metodi di taglio mediante microscopia elettronica a scansione

1. Preparare i campioni per un'analisi scansionando la microscopia elettronica (SEM) tagliando quadrati di circa 5 mm di lunghezza e larghezza, preservando almeno due bordi del quadrato dalla tecnica di taglio di interesse. Questi bordi conservati devono essere identificati e sono i bordi che verranno valutati al microscopio.
2. Montare i campioni sul supporto del campione SEM aderendoli con una pinzetta su un adeguato nastro di carbonio fronte/retro.
3. Rivestire i campioni con un sottile strato di materiale conduttivo (5 nm), come il palladio d'oro (Au/Pd), per mitigare gli effetti di carica della superficie al microscopio elettronico a scansione.
4. Caricare i campioni in un microscopio elettronico a scansione e immagine a circa 2 kV di tensione di accelerazione e con una corrente di elettroni 50–100 pA. Applica le impostazioni di neutralizzazione della carica ai controcarichi, se necessario.

4. Test di tensione dei campioni di laminato UD

1. Misurare le prese per determinare la differenza tra il valore di posizione iniziale della testina trasversale e la distanza tra il punto in cui il provino contatta le impugnature superiore e inferiore con una tensione minima. Leggere la posizione della traversa dal software di test. Calcolare una lunghezza effettiva del misuratore misurando la lunghezza effettiva del misuratore in questa posizione trasversale. Aggiungere l'offset (quantità di spostamento) alla posizione della croce trasversale per determinare la lunghezza effettiva del misuratore (la lunghezza effettiva misurato del misuratore meno la posizione della croce).
2. Numerare i campioni preparati secondo le sezioni 1 e 2 con un pennarello permanente con la punta morbida in modo che l'ordine in cui sono stati preparati sia chiaro. Contrassegnare anche altre informazioni, ad esempio la data di preparazione e l'orientamento.
   NOTA: i campioni utilizzati nel presente documento hanno dimensioni di 30 mm x 400 mm, ma le dimensioni del campione possono variare per altri materiali, e sono stati ottenuti seguendo la sezione 1 o la sezione 2. Se i campioni non devono essere utilizzati immediatamente, conservarli in una posizione scura e ambiente.
3. Se la deformazione verrà misurata utilizzando un estensore video, contrassegnare manualmente i punti del misuratore con un marcatore permanente, utilizzando un modello per coerenza, come mostrato nella Figura supplementare 5a, per fornire punti per l'estensore video da tracciare e, quindi, misurare tensione. Se la deformazione viene calcolata dallo spostamento della testata, saltare questo passaggio.
4. Caricare il campione al centro delle impugnature del cappuccino.
   1. Inserire l'estremità del provino attraverso lo spazio nel capstan e posizionare l'estremità del provino in corrispondenza della linea di presa disegnata nel passaggio 1.9, come illustrato nella figura supplementare 5b. Prestare attenzione a centrare il campione sulle impugnature del cappuccio allineando il centro del campione entro circa 1 mm dal centro delle impugnature del cappuccino.
   2. Ruotare il capstan nella posizione desiderata, assicurandosi di mantenere il campione centrato. Utilizzare un dispositivo di tensione, ad esempio un magnete posizionato sul campione se le impugnature sono magnetiche, per tenere delicatamente il campione in posizione e bloccare il capstan in posizione con i perni di bloccaggio.
   3. Ripetere i passaggi 4.4.1 e 4.4.2 per l'altra estremità del campione.
5. Applicare un precarico di 2 N, o qualche altro carico opportunamente piccolo.
6. Registrare lo spostamento della testata/lunghezza effettiva del misuratore.
7. Programmare lo strumento per eseguire il test di tensione, ad una velocità costante di estensione di 10 mm/min, utilizzando l'estensore video o lo spostamento trasversale per registrare lo sforzo, e premere start per iniziare il test.
8. Monitorare il display e interrompere il test quando il campione si è rotto, come dimostra una perdita del 90% nel carico osservato sul display. Registrare la sollecitazione massima, che è la stessa sollecitazione di guasto dovuta alla natura del materiale e la sollecitazione di guasto corrispondente. Ripetere i passaggi da 4.3 a 4.8 per i campioni rimanenti.
9. Salvare i campioni rotti per un'ulteriore analisi.
10. Controllare la sollecitazione in caso di guasto in funzione del numero di provino e del posizionamento originale del provino nel materiale, nonché di altre indicazioni di dati problematici, ad esempio i punti dati che si discostano enormemente dalla distribuzione di Weibull^18, e le possibili cause, come i campioni danneggiati durante la preparazione o la manipolazione, prima di continuare.

5. Preparazione di campioni per esperimenti di invecchiamento

1. Inizio di un esperimento di invecchiamento
   1. Calcolare la quantità totale di materiale necessaria per lo studio per condizione ambientale e in base a un piano di estrazione dei campioni di ogni mese per 12 mesi.
      NOTA: Per questo studio sono stati utilizzati 40 campioni per estrazione e un totale di 12 estrazioni a scopo di pianificazione.
   2. Tagliare la quantità totale di materiale necessaria per ogni condizione. Tagliare ogni striscia abbastanza larga da contenere il numero richiesto di campioni più almeno 10 mm.
      NOTA: Prima di eseguire la prova della tensione, verranno tagliati altri 5 mm di materiale da ciascun lato del campione. Il materiale supplementare viene utilizzato perché i bordi dei campioni possono essere danneggiati a causa della manipolazione durante il protocollo di invecchiamento.
   3. Posizionare le strisce di invecchiamento tagliate in vassoi da posizionare nella camera ambientale, come mostrato nella figura supplementare 5c. I vassoi utilizzati in questo studio potrebbero contenere ciascuno circa 120 strisce.
   4. Selezionare le condizioni di esposizione per lo studio ambientale in base all'ambiente di utilizzo e stoccaggio previsto del materiale².
      NOTA: In questo studio, è stato utilizzato nominalmente 70 gradi centigradi con il 76% di umidità relativa (RH).
   5. Programmare una camera ambientale per le condizioni di temperatura ambiente a secco (ad es., circa 25 gradi centigradi al 25% DI RH). Lasciare che la camera si stabilizzi in queste condizioni e, quindi, posizionare il vassoio campione su un rack nella camera, lontano dalle pareti e da tutte le posizioni della camera che sembrano attirare la condensa.
   6. Programmare la camera ambientale alla temperatura desiderata come indicato al punto 5.1.4, lasciando l'umidità circa il 25% RH.
   7. Una volta che la camera si è stabilizzata alla temperatura di destinazione dal punto 5.1.4, programmare la camera per aumentare l'umidità al livello desiderato come determinato al punto 5.1.4.
   8. Controllare le camere ogni giorno per assicurarsi che l'approvvigionamento idrico e la filtrazione siano adeguate e notare quando si osservano condizioni di tolleranza fuori tolleranza. Registrare deviazioni e interruzioni in un registro sulla parte anteriore di ogni camera o in un notebook nelle vicinanze è una buona pratica.
   9. Ripetere i passaggi da 5.1.5–5.1.8 per tutti gli altri campioni di interesse.
2. Estrazione delle strisce di materiale invecchiato per l'analisi
   1. Quando si è pronti ad estrarre le strisce di materiale invecchiato da una camera ambientale per l'analisi, programmare prima la camera per ridurre l'umidità relativa a circa il 25% RH.
   2. Dopo che la camera ambientale si è stabilizzata in condizioni di bassa umidità, programmare la temperatura per scendere a, approssimativamente, temperatura ambiente o 25 gradi centigradi. Questo passaggio impedisce la condensa quando la porta della camera è aperta.
   3. Una volta che la camera ambientale si è stabilizzata alle condizioni della fase 5.1.5, aprire la camera, rimuovere il vassoio contenente le strisce di materiale invecchiato di interesse, estrarre le strisce desiderate e metterle in un contenitore etichettato.
   4. Riportare il vassoio alla camera ambientale.
   5. Seguendo la procedura descritta nei passaggi 5.1.6 e 5.1.7, riportare la camera alle condizioni di interesse, se continua lo studio di invecchiamento. In caso contrario, può rimanere allo stato nominalmente ambientale.
   6. Registrare l'estrazione sul tronco camera, se in uso.
   7. Tagliare gli esemplari invecchiati dalle strisce di materiale invecchiato, seguendo i passaggi da 1,7 a 1,17.
   8. Testare i campioni come descritto nella sezione 4.

Risultati

Molte iterazioni di taglio e test sono state eseguite per analizzare diverse variabili. Alcune variabili esaminate includono la tecnica di taglio e lo strumento di taglio, la velocità di prova, la dimensione del provino e le impugnature. Una scoperta critica è stata l'importanza di allineare i campioni con la direzione della fibra. Le procedure di analisi dei dati (analisi della coerenza, tecniche di Weibull, determinazione dell'elevamento, ecc.) sono discusse di seguito, nonché consid...

Discussione

Una corretta determinazione della direzione della fibra è fondamentale. Il vantaggio del metodo descritto nei passaggi 1.4–1.6 del protocollo è che esiste un controllo completo sul numero di fibre utilizzate per avviare il processo di separazione. Tuttavia, questo non significa che vi sia un controllo completo sulla larghezza della regione separata finale, in quanto le fibre non sono completamente parallele e possono attraversare l'una sull'altra. Nel processo di separazione di un lotto di fibre, spesso, anche le fib...

Materiali

Name	Company	Catalog Number	Comments
Capstan Grips	Universal grip company	20kN wrap grips	Capstan grips used in testing
Ceramic knife	Slice	10558
Ceramic precision blade	Slice	00116
Clamp	Irwin	quick grip mini bar clamp
Confocal Microscope
Cutting Mat	Rotatrim		A0 metric self healing cutting mat
Denton Desktop sputter coater			sputter coater
FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM	FEI Helios		Scanning electron microscope
Motorized rotary cutter	Chickadee
Rotary Cutter	Fiskars	49255A84
Stereo Microscope	National	DC4-456H
Straight edge	McMaster Carr	1935A74
Surgical Scalpel Blade	Sklar Instruments
Surgical Scalpel Handle	Swann Morton
Universal Test Machine	Instron	4482	Universal test machine
Utility knife	Stanley	99E