Procédures de coupe, essais tensiles et vieillissement des stratifiés composites unidirectionnels flexibles

Résumé

L'objectif de l'étude était d'élaborer des protocoles pour préparer des spécimens cohérents pour des essais mécaniques précis d'aramides à haute résistance ou de matériaux composites unidirectionnels flexibles à base de polyéthylène à très haute masse molaire et de décrire protocoles pour effectuer le vieillissement artificiel sur ces matériaux.

Résumé

De nombreux gilets pare-balles intègrent des stratifiés unidirectionnels (UD). Les stratifiés UD sont construits à partir de couches minces (0,05 mm) de fils de haute performance, où les fils de chaque couche sont orientés parallèlement les uns aux autres et maintenus en place à l'aide de résines de liant et de fines pellicules de polymères. L'armure est construite en empilant les couches unidirectionnelles dans différentes orientations. À ce jour, seuls des travaux très préliminaires ont été effectués pour caractériser le vieillissement des résines de liant utilisées dans les stratifiés unidirectionnels et les effets sur leur performance. Par exemple, lors de l'élaboration du protocole de conditionnement utilisé dans le National Institute of Justice Standard-0101.06, les stratifiés UD ont montré des signes visuels de délamination et de réduction de V₅₀, qui est la vitesse à laquelle la moitié des projectiles devraient perforer l'armure, après le vieillissement. Une meilleure compréhension des changements de propriété matérielle dans les stratifiés UD est nécessaire pour comprendre la performance à long terme des armures construites à partir de ces matériaux. Aucune norme actuelle n'est recommandée pour l'interrogatoire mécanique des matériaux stratifiés unidirectionnels (UD). Cette étude explore les méthodes et les meilleures pratiques pour tester avec précision les propriétés mécaniques de ces matériaux et propose une nouvelle méthodologie d'essai pour ces matériaux. Les meilleures pratiques pour le vieillissement de ces matériaux sont également décrites.

Introduction

Le National Institute of Standards and Technology (NIST) aide les organismes d'application de la loi et de justice pénale à s'assurer que l'équipement qu'ils achètent et les technologies qu'ils utilisent sont sécuritaires, fiables et très efficaces grâce à un programme de recherche. la stabilité à long terme des fibres à haute résistance utilisées dans les gilets pare-balles. Le travail antérieur^1,2a porté sur l'échec sur le terrain d'une armure de corps faite à partir du matériel poly (p-phénylène-2,6-benzobisoxazole), ou DPB, qui a conduit à une révision majeure de la norme de l'Institut national de la justice (NIJ) armure de corps ³. Depuis la publication de cette norme révisée, les travaux se sont poursuivis au NIST pour examiner les mécanismes du vieillissement dans d'autres fibres couramment utilisées telles que le polyéthylène à très haute masse molaire (UHMMPE)⁴ et le poly (p-phénylène terephthalamide), ou PPTA, communément connu sous le nom d'aramide. Cependant, tout ce travail a porté sur le vieillissement des fils et des fibres simples, ce qui est le plus pertinent pour les tissus tissés. Cependant, de nombreux modèles d'armures incorporent des stratifiés UD. Les stratifiés UD sont construits à partir de couches de fibres minces (lt;0,05 mm) où les fibres de chaque couche sont parallèles les unes aux autres^5,6,7 et l'armure est construite en empilant les feuilles minces en alternance, comme indiqué dans la figure 1a supplémentaire. Cette conception repose fortement sur une résine de liant pour maintenir les fibres dans chaque couche généralement parallèle, comme on le voit dans la figure 1b supplémentaire, et maintenir l'orientation nominalement 0 /90 degrés des tissus empilés. Comme les tissus tissés, les stratifiés UD sont généralement construits à partir de deux grandes variations de fibres : l'aramide ou l'UHMMPE. Les stratifiés UD offrent plusieurs avantages aux concepteurs d'armures de corps : ils permettent un système d'armure de poids inférieur comparé à ceux utilisant des tissus tissés (en raison de la perte de force pendant le tissage), éliminent le besoin de construction tissée, et utilisent des fibres de plus petit diamètre pour fournir une performance similaire aux tissus tissés, mais à un poids inférieur. Il a déjà été démontré que le PPTA était résistant à la dégradation causée par la température et l'humidité^1,2, mais le liant peut jouer un rôle important dans la performance du stratifié UD. Ainsi, les effets globaux de l'environnement d'utilisation sur l'armure basée sur PPTA sont inconnus⁸.

À ce jour, seuls des travaux très préliminaires ont été effectués pour caractériser le vieillissement des résines de liant utilisées dans ces stratifiés UD et les effets du vieillissement de liant sur la performance balistique du stratifié UD. Par exemple, lors de l'élaboration du protocole de conditionnement utilisé dans NIJ Standard-0101.06, les stratifiés UD ont montré des signes visuels de délamination et de réductions en V₅₀ après le vieillissement^1,2,8. Ces résultats démontrent la nécessité d'une compréhension approfondie des propriétés matérielles avec le vieillissement, afin d'évaluer la performance structurelle à long terme du matériau. Cela, à son tour, nécessite le développement de méthodes normalisées pour interroger les propriétés de défaillance de ces matériaux. Les principaux objectifs de ces travaux sont d'explorer les méthodes et les meilleures pratiques pour tester avec précision les propriétés mécaniques des matériaux stratifiés UD et de proposer une nouvelle méthodologie d'essai pour ces matériaux. Les meilleures pratiques pour le vieillissement des matériaux stratifiés UD sont également décrites dans ce travail.

La littérature contient plusieurs exemples d'essai des propriétés mécaniques des stratifiés d'UD après avoir pressé à chaud plusieurs couches dans un échantillon dur^9,10,11. Pour les stratifiés composites rigides, ASTM D3039¹² peut être utilisé; cependant, dans cette étude, le matériau est d'environ 0,1 mm d'épaisseur et non rigide. Certains matériaux stratifiés UD sont utilisés comme précurseurs pour fabriquer des articles de protection balistique rigides tels que des casques ou des plaques résistantes à la balistique. Cependant, le stratifié UD mince et flexible peut également être utilisé pour faire des gilets pare-balles^9,13.

L'objectif de ce travail est de développer des méthodes pour explorer la performance des matériaux en armure souple, de sorte que les méthodes impliquant pressage à chaud n'ont pas été explorés parce qu'ils ne sont pas représentatifs de la façon dont le matériel est utilisé dans l'armure douce. ASTM International a plusieurs normes de méthode d'essai relatives aux bandes de tissu d'essai, y compris ASTM D5034-09¹⁴ Méthode d'essai standard pour la résistance de rupture et l'allongement des tissus textiles (test de capture), ASTM D5035-11¹⁵ Test standard Méthode pour briser la force et l'allongement des tissus textiles (méthode de bande), ASTM D6775-13¹⁶ Méthode d'essai standard pour briser la force et l'allongement de la sangle textile, du ruban adhésif et du matériau tressé, et ASTM D3950¹⁷ Spécification standard pour Strapping, Nonmetallic (et Méthodes d'assemblage). Ces normes comportent plusieurs différences importantes en ce qui concerne les poignées d'essai utilisées et la taille des spécimens, comme mentionné ci-dessous.

Les méthodes décrites dans ASTM D5034-09¹⁴ et ASTM D5035-11¹⁵ sont très similaires et se concentrent sur l'essai de tissus standard plutôt que de composites à haute résistance. Pour les tests effectués dans ces deux normes, les faces de la mâchoire des poignées sont lisses et plates, bien que des modifications soient autorisées pour les spécimens dont le stress de défaillance est supérieur à 100 N/cm afin de minimiser le rôle de l'échec à base de glissement de bâton. Les modifications suggérées pour éviter les glissades sont de tamponner les mâchoires, enrober le tissu sous les mâchoires, et modifier le visage de la mâchoire. Dans le cas de cette étude, le stress d'échec de l'échantillon est d'environ 1 000 N/cm, et donc, ce type de poignées entraîne un glissement excessif de l'échantillon. ASTM D6775-13¹⁶ et ASTM D3950¹⁷ sont destinés à des matériaux beaucoup plus solides, et les deux s'appuient sur des poignées capstan. Ainsi, cette étude s'est concentrée sur l'utilisation des poignées de capstan.

De plus, la taille des spécimens varie considérablement d'une norme ASTM à l'autre. Les normes de sangle et de sangle, ASTM D6775-13¹⁶ et ASTM D3950¹⁷, spécifient pour tester toute la largeur du matériau. ASTM D6775¹⁶ spécifie une largeur maximale de 90 mm. En revanche, les normes de tissu^14,15 s'attendent à ce que le spécimen soit coupé dans le sens de la largeur et spécifient soit une largeur de 25 mm ou 50 mm. La longueur globale du spécimen varie entre 40 cm et 305 cm, et la longueur de la jauge varie entre 75 mm et 250 mm selon ces normes ASTM. Étant donné que les normes ASTM varient considérablement en ce qui concerne la taille des spécimens, trois largeurs et trois longueurs différentes ont été prises en considération pour cette étude.

La terminologie se référant à la préparation des spécimens dans le protocole est la suivante: boulon 'gt; matériel précurseur 'gt; matériel 'gt; spécimen, où le terme boulon se réfère à un rouleau de stratifié UD, matériau précurseur se réfère à une quantité non enroulée de tissu UD encore attaché au boulon, le matériau se réfère à un morceau séparé de stratifié UD, et le spécimen se réfère à une pièce individuelle à tester.

Protocole

1. Procédure de découpage pour les spécimens de distorsion-direction qui sont coupés perpendiculairement à l'axe du rouleau

1. Identifier un boulon de matériau unidirectionnel à tester.
   REMARQUE: Il n'y a pas de chaîne (utilisée pour décrire la direction perpendiculaire à l'axe du rouleau) et la trame (utilisé pour décrire la direction parallèle à l'axe du rouleau) dans le sens textile traditionnel, comme le matériau utilisé ici n'est pas tissé, mais ces termes sont empruntés fo r clarté.
2. Déroulez manuellement le boulon pour exposer le matériau précurseur (c.-à-d. le matériau identifié dénoué du boulon mais toujours relié au boulon).
   REMARQUE : La largeur de ce boulon deviendra la longueur totale du matériau (voir la figure supplémentaire 1b),donc pour une longueur de jauge de 300 mm (correspondant à une longueur totale du spécimen de 600 mm), en utilisant la procédure et les poignées d'essai spécifiées ci-dessous, le morceau de le matériau coupé du boulon doit avoir une largeur de 600 mm. La longueur de ce matériau sera celle de la largeur du boulon sur lequel le matériau est roulé (environ 1 600 mm, dans ce cas). Ceci est représenté dans la figure supplémentaire 1b.
3. Vérifier visuellement que la direction principale de la fibre est parallèle à la largeur du boulon, comme le montre la figure supplémentaire 1b. La direction de fibre de la couche supérieure du matériau (c.-à-d., ce qu'un spectateur voit en regardant vers le bas sur le spécimen) est appelée la direction principale de fibre.
4. Couper un petit onglet dans le matériau précurseur avec un scalpel, d'environ 3 mm de large, avec la longueur de l'onglet aligné nominalement parallèle avec la direction principale de la fibre du matériau précurseur, comme le montre la figure supplémentaire 1c.
5. Saisissez manuellement l'onglet et tirez-le vers le haut pour déchirer l'onglet et exposer les fibres sur la couche en dessous, en cours d'exécution perpendiculaire à l'onglet. Continuez à tirer sur l'onglet jusqu'à ce que les deux couches ont été séparées sur toute la longueur du matériau précurseur ( Figure supplémentaire 1d).
   REMARQUE: Cette étape produira une région où seules les fibres croisées sont visibles, comme le montre la figure supplémentaire 1d.
6. Retirez les fibres lâches voisines des fibres croisées exposées restantes du bord de l'onglet.
   REMARQUE : Dans le système stratifié UD actuel, on a observé que les fibres ne sont pas parfaitement parallèles (comme le montre la figure 1) et qu'elles peuvent traverser les fibres voisines. Ainsi, les fibres voisines de ceux qui sont séparés seront fréquemment séparés dans ce processus. Les fibres voisines qui deviennent lâches peuvent être jusqu'à 1/2 mm loin de la trajectoire prévue de l'onglet utilisé pour la séparation.
7. À l'aide d'un scalpel médical, couper le long des fibres croisées exposées, séparant ainsi le morceau de matériau précurseur du boulon.
   1. Déterminer la coupe de distance qui ternit la lame, ce qui provoque une coupe moins propre (c.-à-d. après 400 cm de coupe de ce matériau, un scalpel pourrait devenir terne et rayé, comme le montre la figure supplémentaire 2 et la figure supplémentaire 3). Remplacez la lame avant qu'elle ne devienne terne ou si elle est endommagée. Examinez plusieurs instruments de coupe lors de l'essai d'un autre type de matériau pour déterminer le meilleur.
      CAUTION: Il faut prendre soin de toutes les lames pointues ou des outils de coupe pour éviter les blessures. Des gants résistants peuvent être portés à cette étape pour réduire le risque de blessure.
8. Retournez le matériau, de sorte que maintenant, la direction principale de la fibre est dans la direction de distorsion.
   REMARQUE : Étant donné que la direction principale de la fibre fait référence à la couche qui est vue (la couche supérieure), le retournement du matériau changera la direction principale de la fibre de la trame à la chaîne (voir Figure supplémentaire 1b).
9. Marquez les lignes d'adhérence sur le matériau aligné dans la direction de trame.
   REMARQUE : Ces lignes vont du bord fabriqué au bord manufacturé, parallèles aux bords coupés et 115 mm de ces bords coupés. Ceux-ci seront expliqués à l'étape 4.4.1, mais les lignes d'adhérence sont des lignes utilisées lors du chargement des spécimens (qui sont coupés plus tard) dans les poignées d'essai tensiles.
10. Déterminer la direction principale de la fibre pour le spécimen à couper du matériau, à l'aide de l'étape 1.3.
    REMARQUE : Soyez conscient que l'orientation de fibre peut ne pas être exactement perpendiculaire au bord fabriqué ; dans ce cas, suivez la ligne exacte de fibre. Évitez la zone près du bord fabriqué parce qu'il peut ne pas refléter avec précision les propriétés des matériaux en vrac.
11. Orientez le matériau sur un tapis de coupe quadrillé d'auto-guérison approprié qui est assez grand pour s'adapter à la largeur du matériau (entre les bords de coupe) et une longueur (direction de trame) d'au moins 300 mm, comme mentionné à l'étape 1.16.
    1. Alignez soigneusement la direction de la fibre avec les lignes de grille sur le tapis de coupe. Utilisez le bord de coupe du matériau comme guide pour aligner le matériau; cependant, aligner la direction de fibre du spécimen est le plus important.
    2. Ruban adhésif le matériau sur le tapis de coupe.
       REMARQUE : La bande ne doit jamais être placée n'importe où près du centre du spécimen ; au lieu de cela, il devrait être utilisé à ce qui sera les extrémités des spécimens à couper de la matière. Les extrémités seront dans les poignées quand un spécimen est testé; par conséquent, tout dommage causé au matériau par la bande est minimisé. L'enregistrement seulement des coins du matériel qui sont loin de la coupe s'assurera que le matériel ne se déplacera pas et que, en coupant un spécimen, la lame ne sera pas également couper le ruban. Le ruban adhésif à faible adhérence (p. ex., le ruban adhésif du peintre) fonctionne bien parce qu'il adhère assez bien pour maintenir le tissu en place sans endommager le matériau lorsqu'il est enlevé.
12. Couper les spécimens du matériau à l'aide de la lame et d'un bord droit. Les bandes formées sont les spécimens. Ne laissez pas le matériel se déplacer dans ce processus; sinon, déterminer la direction de fibre à nouveau et réorienter le matériau en conséquence.
    1. Placez le bord droit à l'endroit désiré correspondant à la largeur du spécimen appropriée (c.-à-d. 30 mm). Notez que le scalpel médical est assez mince qu'aucun décalage dans le placement du bord droit est nécessaire pour tenir compte de l'emplacement de coupe. Alignez le bord droit sur la grille sur le tapis de coupe ou toute autre ligne de référence établie par l'utilisateur sur le tapis de coupe.
    2. Clamp le bord droit en place en serrant à chaque extrémité du bord droit. Vérifiez le positionnement du bord droit après le serrage, car il peut avoir bougé pendant le processus de serrage.
13. Couper le spécimen loin du matériau le long du bord droit, à l'aide du scalpel médical. Assurer une coupe unique, propre et lisse, avec une vitesse et une pression constantes.
    REMARQUE: Une certaine pression peut être appliquée par la lame contre le bord droit pour garder la lame de coupe précisément au bord du bord droit.
    CAUTION: Il faut prendre soin d'éviter les blessures, il est donc conseillé de porter des gants résistants aux coupures lors de la manipulation du scalpel médical. En outre, puisque la coupe la plus lisse peut être obtenue tout en coupant vers le corps, le port d'un tablier cut-résistant ou d'une blouse de laboratoire est conseillé.
14. Examiner le bord de coupe de la bande sous le microscope. Changez la lame si le bord de coupe a beaucoup plus de fibres saillantes ou d'autres défauts par rapport à une coupe faite avec une nouvelle lame pointue.
15. Déserrer le bord droit, en prenant soin que le matériau ne se déplace pas dans le processus. Si le matériau a bougé, rédéterminez la direction de la fibre et réorientez le matériau de manière appropriée.
16. Répéter les étapes 1,12 à 1,15 jusqu'à ce que le nombre maximal de spécimens pouvant être coupés à partir de 300 mm de matière ait été obtenu.
    REMARQUE : Pour les spécimens d'une largeur de 30 mm, 300 mm de matière équivaut à 10 spécimens, tandis que pour les spécimens d'une largeur de 70 mm, cela équivaut à 4 spécimens. Cette limite de 300 mm a été déterminée pour fonctionner bien pour le stratifié unidirectionnel étudié ici, mais peut varier pour d'autres stratifiés.
17. Répétez les étapes 1.10-1.11 au besoin (c.-à-d., rédéterminer la direction principale de fibre et réorienter le matériel avant de continuer à couper plus de spécimens).
    REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici. Si les spécimens ne doivent pas être utilisés immédiatement, entreposez-les dans un endroit sombre et ambiant.

2. Procédure de découpage pour les spécimens de trame-direction qui sont coupés le long de l'axe du rouleau

REMARQUE: Il n'y a pas de chaîne et de trame dans le sens textile traditionnel, comme le matériau utilisé ici n'est pas tissé, mais ces termes sont empruntés pour la clarté.

1. Déterminer la largeur et la longueur du matériau désiré en fonction du nombre et de la taille des spécimens à couper.
   REMARQUE : Pour ce stratifié unidirectionnel et pour les spécimens d'une longueur de jauge d'environ 300 mm, deux spécimens placés d'une bout à l'autre peuvent être coupés le long de la largeur du boulon. Ainsi, un ensemble de 40 spécimens peut être découpé en deux colonnes de 20 spécimens chacun, comme le montre la figure supplémentaire 4, avant de couper le matériau du rouleau. Si la largeur des spécimens est de 30 mm, le matériau doit être coupé à 20 fois la largeur du spécimen (car il y a 20 spécimens par colonne) avec un peu d'espace supplémentaire (c.-à-d. 610 mm).
   1. Déterminez la direction de la fibre le long de la trame pour la largeur de l'intérêt, en suivant les instructions des étapes 1.4-1.6.
   2. Couper les fibres croisées exposées (c.-à-d. à travers les fibres de distorsion) à l'aide d'une lame, séparant ainsi le matériau précurseur du boulon.
      CAUTION: Il faut prendre soin de toutes les lames pointues ou des outils de coupe, afin d'éviter les blessures. Des gants résistants peuvent être portés à cette étape pour réduire le risque de blessure.
2. Préparez-vous à couper les longueurs qui correspondent à la longueur du spécimen désirée (c.-à-d. couper dans la direction de distorsion à la longueur d'intérêt du spécimen). Pour obtenir une longueur de jauge de 300 mm (correspondant à une longueur totale de spécimen de 600 mm), en utilisant la procédure et les poignées d'essai spécifiées ci-dessous, gardez à l'esprit que le matériau doit maintenant être de 600 mm x 610 mm.
3. Suivez les étapes 1.9-1.17 pour découper les spécimens désirés.
   REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici. Si les spécimens ne doivent pas être utilisés immédiatement, entreposez-les dans un endroit sombre et ambiant.

3. Analyse des méthodes de coupe par balayage de la microscopie électronique

1. Préparer les échantillons pour une analyse en scannant la microscopie électronique (SEM) en coupant des carrés d'environ 5 mm de longueur et de largeur, en préservant au moins deux bords du carré de la technique de coupe d'intérêt. Ces bords conservés doivent être identifiés et sont les bords qui seront évalués au microscope.
2. Montez les échantillons sur le porte-échantillon SEM en les adhérant à une pince à épiler sur du ruban carbone recto-verso approprié.
3. Enrober les échantillons d'une mince couche (5 nm) de matériau conducteur, comme le palladium d'or (Au/Pd), afin d'atténuer les effets de charge de surface sous le microscope électronique à balayage.
4. Chargez les échantillons dans un microscope électronique à balayage et imagez-les à environ 2 kV de tension d'accélération et avec un courant électronique de 50 à 100 pA. Appliquer des paramètres de neutralisation de charge pour contrer les effets de charge si nécessaire.

4. Essais tenaces sur des spécimens de stratifiés UD

1. Mesurez les poignées pour déterminer la différence entre la valeur de localisation initiale de la tête transversale et la distance entre l'endroit où le spécimen entre le haut et le bas des poignées sous une tension minimale. Lisez l'emplacement de la tête croisée à partir du logiciel de test. Calculez une longueur de jauge efficace à partir de cela en mesurant la longueur effective de la jauge à cet emplacement de tête de croix. Ajouter le décalage (quantité de déplacement) à l'emplacement de la tête transversale pour déterminer la longueur effective de la jauge (la longueur de la jauge effective mesurée moins l'emplacement de la tête transversale).
2. Numéroter les spécimens préparés selon les sections 1 et 2 avec un marqueur permanent à pointe molle de sorte que l'ordre dans lequel ils ont été préparés est clair. Marquez également d'autres renseignements, comme la date de préparation et d'orientation.
   REMARQUE : Les spécimens utilisés ici ont des dimensions de 30 mm x 400 mm, mais les dimensions de l'échantillon peuvent varier pour d'autres matériaux, et ont été obtenus en suivant la section 1 ou la section 2. Si les spécimens ne doivent pas être utilisés immédiatement, entreposez-les dans un endroit sombre et ambiant.
3. Si la souche sera mesurée à l'aide d'un extensometer vidéo, marquer manuellement les points de jauge avec un marqueur permanent, en utilisant un modèle de cohérence, comme indiqué dans la figure 5a supplémentaire, pour donner des points pour l'extensometer vidéo de suivre et, par conséquent, mesurer tension. Si la souche est calculée à partir du déplacement de la tête transversale, sautez cette étape.
4. Chargez le spécimen au centre des poignées capstan.
   1. Insérez l'extrémité du spécimen à travers l'espace dans le capstan et placez l'extrémité du spécimen à la ligne d'adhérence tracée à l'étape 1.9, comme le montre la figure 5bsupplémentaire. Prenez soin de centrer le spécimen sur les poignées capstan en alignant le centre du spécimen dans environ 1 mm du centre des poignées capstan.
   2. Tourner le capstan à la position désirée, en veillant à garder le spécimen centré. Utilisez un dispositif de tension — par exemple, un aimant placé sur le spécimen si les poignées sont magnétiques — pour maintenir doucement le spécimen en place, et verrouiller le capstan en place avec les goupilles de verrouillage.
   3. Répétez les étapes 4.4.1 et 4.4.2 pour l'autre extrémité du spécimen.
5. Appliquer une précharge de 2 N, ou une autre charge convenablement petite.
6. Enregistrez le déplacement de la tête transversale/longueur réelle de la jauge.
7. Programmez l'instrument pour effectuer le test de tension, à un taux constant d'extension de 10 mm/min, en utilisant l'extenomètre vidéo ou le déplacement de la tête croisée pour enregistrer la souche, et appuyez sur commencer le test.
8. Surveillez l'affichage et arrêtez le test lorsque l'échantillon s'est cassé, comme en témoigne une perte de 90 % de la charge observée sur l'écran. Enregistrez le stress maximal, qui est le même que le stress de défaillance en raison de la nature du matériau, et la souche de défaillance correspondante. Répétez les étapes 4.3-4.8 pour les spécimens restants.
9. Enregistrer les spécimens cassés pour une analyse plus approfondie.
10. Vérifier le stress lors de l'échec en fonction du nombre de spécimens et du placement original du spécimen dans le matériau, ainsi que d'autres indications de données problématiques, par exemple, des points de données qui s'écartent extrêmement de la distribution de Weibull^18, et étudier les causes possibles, comme les échantillons endommagés pendant la préparation ou la manipulation, avant de continuer.

5. Préparation de spécimens pour des expériences de vieillissement

1. Début d'une expérience sur le vieillissement
   1. Calculer la quantité totale de matière nécessaire à l'étude par état environnemental et en fonction d'un plan d'extraction des échantillons de chaque mois pendant 12 mois.
      REMARQUE : Pour cette étude, 40 spécimens par extraction et un total de 12 extractions ont été utilisés à des fins de planification.
   2. Réduisez la quantité totale de matériel nécessaire pour chaque condition. Couper chaque bande assez large pour accueillir le nombre requis de spécimens plus au moins 10 mm.
      REMARQUE : Un matériau supplémentaire de 5 mm sera coupé de chaque côté du spécimen avant d'effectuer des essais de tension. Le matériau supplémentaire est utilisé parce que les bords des échantillons peuvent être endommagés en raison de la manipulation pendant le protocole de vieillissement.
   3. Placez les bandes de vieillissement coupées dans des plateaux à placer dans la chambre environnementale comme le montre la figure 5c. Les plateaux utilisés dans cette étude pouvaient contenir chacun environ 120 bandes.
   4. Sélectionnez les conditions d'exposition pour l'étude environnementale en fonction de l'environnement d'utilisation et de stockage prévu du matériau².
      REMARQUE : Dans cette étude, on a utilisé nominalement 70 oC à 76 % d'humidité relative (RH).
   5. Programmez une chambre environnementale pour les conditions sèches et de température ambiante (p. ex., environ 25 oC à 25 % de RH). Permettre à la chambre de se stabiliser dans ces conditions et, ensuite, placer le plateau d'échantillon sur un support dans la chambre, loin des murs et de tous les endroits dans la chambre qui semblent attirer la condensation.
   6. Programmez la chambre environnementale à la température désirée selon l'étape 5.1.4, laissant l'humidité environ 25% RH.
   7. Une fois que la chambre s'est stabilisée à la température cible à partir de l'étape 5.1.4, programmez la chambre pour augmenter l'humidité au niveau souhaité tel que déterminé à l'étape 5.1.4.
   8. Vérifiez les chambres tous les jours pour vous assurer que l'approvisionnement en eau et la filtration sont adéquats, et notez quand des conditions hors de tolérance sont observées. Enregistrer les déviations et les interruptions dans un journal à l'avant de chaque chambre ou dans un cahier à proximité est une bonne pratique.
   9. Répétez les étapes 5.1.5-5.1.8 pour tous les autres spécimens d'intérêt.
2. Extraction de bandes de matériaux vieillis pour analyse
   1. Lorsqu'il est prêt à extraire les bandes de matériaux vieillis d'une chambre environnementale pour analyse, d'abord programmer la chambre pour diminuer l'humidité relative à environ 25% RH.
   2. Une fois que la chambre environnementale s'est stabilisée à l'état de faible humidité, programmez la température pour qu'elle tombe à, environ, à la température ambiante ou à 25 oC. Cette étape empêche la condensation lorsque la porte de la chambre est ouverte.
   3. Une fois que la chambre environnementale s'est stabilisée aux conditions de l'étape 5.1.5, ouvrez la chambre, retirez le plateau contenant les bandes d'intérêt du matériel vieilli, sortez les bandes désirées et placez-les dans un contenant étiqueté.
   4. Remettre le plateau à la chambre de l'environnement.
   5. Suivant la procédure donnée dans les étapes 5.1.6 et 5.1.7, retournez la chambre aux conditions d'intérêt, si l'étude de vieillissement continue. Si ce n'est pas le cas, il peut rester à l'état nominalement ambiant.
   6. Enregistrez l'extraction sur le journal de chambre, si l'on est utilisé.
   7. Couper les spécimens âgés des bandes de matériaux vieillis, en suivant les étapes 1.7-1.17.
   8. Testez les spécimens tels que décrits à la section 4.

Résultats

De nombreuses itérations de coupe et d'essai ont été effectuées pour étudier plusieurs variables différentes. Parmi les variables examinées, mentionnons la technique de coupe et l'instrument de coupe, le taux d'essai, la dimension du spécimen et les poignées. Une conclusion critique était l'importance d'aligner les spécimens avec la direction de fibre. Les procédures d'analyse des données (analyse de la cohérence, techniques Weibull, détermination aberrante, etc.) sont exam...

Discussion

Une bonne détermination de la direction de la fibre est essentielle. L'avantage de la méthode décrite dans les étapes 1.4-1.6 du protocole est qu'il y a un contrôle complet sur le nombre de fibres utilisées pour démarrer le processus de séparation. Toutefois, cela ne signifie pas qu'il existe un contrôle complet sur la largeur de la région séparée finale, car les fibres ne sont pas entièrement parallèles et peuvent se croiser les unes sur les autres. Dans le processus de séparation d'un lot de fibres, fré...

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
Capstan Grips	Universal grip company	20kN wrap grips	Capstan grips used in testing
Ceramic knife	Slice	10558
Ceramic precision blade	Slice	00116
Clamp	Irwin	quick grip mini bar clamp
Confocal Microscope
Cutting Mat	Rotatrim		A0 metric self healing cutting mat
Denton Desktop sputter coater			sputter coater
FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM	FEI Helios		Scanning electron microscope
Motorized rotary cutter	Chickadee
Rotary Cutter	Fiskars	49255A84
Stereo Microscope	National	DC4-456H
Straight edge	McMaster Carr	1935A74
Surgical Scalpel Blade	Sklar Instruments
Surgical Scalpel Handle	Swann Morton
Universal Test Machine	Instron	4482	Universal test machine
Utility knife	Stanley	99E