柔性单向复合层压板的切割程序、拉伸测试和老化

摘要

研究的目的是开发方案,以制备一致的样品,以便对高强度芳纶或超高摩尔-质量聚乙烯基柔性单向复合层压材料进行精确的机械测试,并描述对这些材料进行人工老化的协议。

摘要

许多车身盔甲设计都采用了单向 (UD) 层压板。UD 层压板由薄(<0.05 mm)的高性能纱线层制成,每层中的纱线彼此平行,并使用粘合剂树脂和薄聚合物薄膜保持到位。盔甲是通过以不同方向堆叠单向层来构造的。迄今为止,只进行了非常初步的工作,以描述单向层压板中使用的粘合剂树脂的老化及其对性能的影响。例如,在开发国家司法标准-0101.06中使用的调节协议时,UD层压板显示出V50的分层和减少的视觉迹象,即一半弹丸的速度预期在老化后穿孔盔甲。为了理解由这些材料构造的盔甲的长期性能,必须更好地了解 UD 层压板中的材料特性变化。对于机械查询单向 (UD) 层压材料,目前没有建议的标准。本研究探讨了准确测试这些材料的机械性能的方法和最佳实践,并提出了针对这些材料的新测试方法。还介绍了这些材料老化的最佳做法。

引言

国家标准与技术研究所 (NIST) 通过研究计划帮助执法和刑事司法机构确保他们购买的设备及其使用的技术安全、可靠且高效解决防弹衣中使用的高强度纤维的长期稳定性问题。先前的工作1,2侧重于由材料聚苯乙烯(p-phen-2,6-苯甲酰胺)或PBO制成的防弹衣的场故障,这导致对国家司法研究所(NIJ)的防弹衣标准进行了重大修订。^3.自本修订标准发布以来,NIST继续研究其他常用纤维的老化机制,如超高摩尔-大质量聚乙烯(UHMMPE)4和聚苯乙烯对苯甲酰胺,或PPTA,俗称芳纶。然而,所有这些工作都集中在纱线和单纤维的老化上,这与梭织织物最相关。然而,许多防弹衣设计都采用了UD层压板。UD 层压板由薄纤维层(<0.05 mm)构成,每层中的纤维彼此平行5、6、7,盔甲通过以交替方向堆叠薄片来构造,如补充图 1a所示。此设计严重依赖粘合剂树脂来保持每层中一般平行的纤维,如图1b所示,并保持堆叠织物的名义 0°/90° 方向。与梭织织物一样,UD 层压板通常由两种主要纤维变化构成:芳纶或 UHMMPE。UD 层压板为防弹衣设计师提供了几个优势:与使用梭织织物的护甲相比,它们允许采用重量较低的盔甲系统(由于织造过程中的强度损失),无需编织结构,并采用直径较小的纤维提供与梭织织物类似的性能,但重量较低。PPTA先前已被证明能抵抗温度和湿度1,2引起的降解,但粘合剂在UD层压板的性能中可能起着重要作用。因此,使用环境对基于PPTA的盔甲的总体影响是未知的8。

迄今为止,只进行了非常初步的工作来描述这些UD层压板中使用的粘合剂树脂的老化以及粘结机老化对UD层压板的弹道性能的影响。例如,在开发NIJ标准-0101.06中使用的调理协议时,UD层压板在老化1、2、8后出现脱压和V₅₀的减震迹象。这些结果表明,需要全面了解老化时的材料特性,以便评估材料的长期结构性能。这反过来又需要开发标准化的方法来询问这些材料的失效特性。这项工作的主要目标是探索准确测试UD层压材料机械性能的方法和最佳做法,并为这些材料提出新的测试方法。本文还介绍了老化 UD 层压材料的最佳做法。

文献包含几个例子,测试UD层压板的机械性能后热压多层到硬样品9,10,11。对于刚性复合层压板,可以使用 ASTM D3039^12;然而,在这项研究中,材料大约是0.1毫米厚,而不是刚性。一些UD层压材料被用作前体,以制造坚硬的防弹物品,如头盔或防弹板。然而,薄,灵活的UD层压板也可以用来使防弹9,13。

这项工作的目的是开发探索软体盔甲材料性能的方法,因此没有探索热压的方法,因为它们不能代表软体盔甲中材料的使用方式。ASTM国际拥有多项与织物测试条相关的测试方法标准,包括ASTM D5034-09¹⁴纺织织物断裂强度和伸长标准测试方法(Grab测试)、ASTM D5035-11¹⁵标准测试纺织织物的断裂力和伸长法(条纹法)、ASTM D6775-13¹⁶纺织织布、胶带和编织材料断裂强度和伸长的标准测试方法,以及 ASTM D3950¹⁷标准规范捆扎、非金属(和连接方法)。这些标准在所使用的测试夹具和试样尺寸方面有几个关键差异,如下所述。

ASTM D5034-09¹⁴和 ASTM D5035-11¹⁵中描述的方法非常相似,侧重于测试标准织物,而不是高强度复合材料。对于这两个标准的测试,夹具的下颚面是光滑和平坦的,尽管允许对故障应力大于 100 N/cm 的试样进行修改,以尽量减少基于斗杆滑移故障的作用。建议的修改,以防止滑倒是垫下颚,覆盖下颚下的织物,并修改下颚面。在本研究中,试样失效应力约为 1,000 N/cm,因此,这种抓地力会导致样品滑移过多。ASTM D6775-13¹⁶和 ASTM D3950¹⁷适用于更坚固的材料,并且都依赖于卡斯坦夹具。因此,本研究侧重于卡斯坦夹具的使用。

此外,这四个 ASTM 标准中的试样尺寸差异很大。织带和捆扎标准 ASTM D6775-13¹⁶和 ASTM D3950¹⁷指定用于测试材料的全宽度。ASTM D6775¹⁶指定最大宽度为 90 mm。相比之下,织物标准14,15期望试样切割宽度,并指定25毫米或50毫米的宽度。试样的总长度在 40 厘米到 305 厘米之间,根据 ASTM 标准,仪表长度在 75 mm 和 250 mm 之间变化。由于ASTM标准在试样尺寸方面差异很大,因此本研究考虑了三种不同的宽度和三种不同的长度。

议定书中提及试样制备的术语如下:螺栓>前体材料>材料>试样,其中术语螺栓指UD层压板卷,前体材料是指仍然附着的UD织物的未缠绕量在螺栓上,材料是指一块分离的UD层压板,试样是指要测试的单个件。

研究方案

1. 垂直于辊轴的翘角方向试样切割程序

1. 确定要测试的单向材料的螺栓。
   注:传统纺织品意义上没有翘波(用于描述垂直于辊轴的方向)和织毛(用于描述与辊轴平行的方向),因为这里使用的材料不是编织的,但这些术语是借用的。r 清晰度。
2. 手动展开螺栓以暴露前体材料(即从螺栓上解绕但仍与螺栓相连的已识别材料)。
   注:此螺栓的宽度将成为材料的总长度(参见补充图1b),因此对于300 mm仪表长度(相当于600 mm总试样长度),使用下面指定的程序和测试夹具,件从螺栓切割的材料应为 600 mm 宽。此材料的长度为轧制材料的螺栓宽度(本例中约为 1,600 mm)。这在补充图1b中描述。
3. 目视验证主光纤方向是否平行于螺栓的宽度,如补充图 1b所示。材料顶层的纤维方向(即,观看者向下看试样时看到的纤维方向)称为主要纤维方向。
4. 用手术刀切割前体材料中的一个小标签,宽约3毫米,标签的长度与前体材料的主要纤维方向名义上对齐,如补充图1c所示。
5. 手动抓住标签,将其拉上,撕开标签,露出下面层上的纤维,垂直于标签。继续拉上标签,直到两层被分隔在前体材料的整个长度上(补充图 1d。
   注: 此步骤将生成仅可见交叉光纤的区域,如补充图 1d所示。
6. 清除与外露的交叉纤维相邻的任何松散纤维,这些纤维残留在卡舌边缘上。
   注:在目前的UD层压系统中,观察到纤维不完全平行(如图1所示),它们可能穿过相邻的纤维。因此,在此过程中,与被分离的纤维相邻的纤维会经常被分离。松动的相邻纤维可能距离用于分离的制表符的预期路径远 1⁄2 mm。
7. 使用医用手术刀,沿着暴露的交叉纤维切割,从而将前体材料与螺栓分离。
   1. 确定使刀片变暗的距离,导致切割不太干净(即切割 400 厘米后,手术刀可能会变得沉闷和划伤,如补充图 2和补充图 3所示)。在刀片变暗或损坏之前更换刀片。测试不同类型的材料时,检查多个切割仪器,以确定最佳材料。
      注意:必须小心使用所有锋利的刀片或切割工具,以免受伤。此步骤中可佩戴防割手套,以降低受伤风险。
8. 将材料翻过来,使现在的主要纤维方向处于翘波方向。
   注:由于主光纤方向是指正在查看的层(顶层),因此将材料翻过来将主要光纤方向从微微变为扭曲(参见补充图 1b)。
9. 在以紧要方向对齐的材料上标记夹持线。
   注:这些线从制造边到制造边,平行于切割边,从这些切割边平行于 115 mm。这些步骤 4.4.1 中将进一步解释这些,但夹持线是将试样(稍后切割)装载到拉伸测试夹具时使用的线。
10. 使用步骤 1.3 确定要从材料中切割试样的主要纤维方向。
    注:请注意,光纤方向可能不完全垂直于制造边缘;在这种情况下,请遵循精确的光纤线。避免靠近制造边缘的区域,因为它可能无法准确反映散装材料的特性。
11. 将材料定向到合适的自愈网格切割垫上,该垫足够大,以适合材料的宽度(切割边缘之间)和长度(沿边方向)至少 300 mm,如步骤 1.16 中所引用的。
    1. 小心地将光纤方向与切割垫上的网格线对齐。使用材料的切割边缘作为衬砌材料的指南;但是,对齐试样纤维方向是最重要的。
    2. 将材料贴在切割垫上。
       注:胶带绝不应放置在样品中心附近的任何地方;相反,它应该在从材料中切割的试样末端使用。测试试样时,两端将位于手柄中;因此,磁带对材料造成的任何损坏都最小化。仅对远离切割的材料的角进行敲击将确保材料不会移动,并且在切割试样时,刀片也不会切割胶带。低粘性胶带(例如,油漆工胶带)效果良好,因为它粘附良好,能够保持织物原位,而不会在取下材料时损坏材料。
12. 使用刀片和直边从材料中切割试样。形成的条形是标本。不要让材料在这一过程中移动;否则,请重新确定光纤方向并相应地调整材料的方向。
    1. 将直边放置在与相应试样宽度(即 30 mm)相对应的所需位置。请注意,医用手术刀足够薄,在直边的位置时无需偏移,以考虑切削位置。将直边与切割垫上的网格或切割垫上的任何其他用户建立的参考线对齐。
    2. 通过夹紧直边两端,将直边固定到位。在夹紧后检查直边的位置,因为它可能在夹紧过程中移动。
13. 使用医用手术刀将试样从材料沿直边切开。确保单次、干净、平滑的切割,具有恒定的速度和压力。
    注: 刀片可以对直边施加一些压力,使刀片切割精确地保持在直边的边缘。
    注意:必须小心避免受伤,因此在处理医疗手术刀时,建议佩戴防割手套。此外,由于在切割时可以获得最平滑的切割,因此建议穿着防切割围裙或实验室外套。
14. 在显微镜下检查条带的切割边缘。如果切割边缘与使用新的锋利刀片切割的切割相比,切割边缘具有明显更多的突出纤维或其他缺陷,则更换刀片。
15. 松开直边,注意材料在加工过程中不会移动。如果材料确实移动,请重新确定纤维方向并相应地调整材料的方向。
16. 重复步骤 1.12-1.15,直到从 300 mm 材料中切割的最大试样数量。
    注:对于宽度为 30 mm 的试样,300 mm 的材料相当于 10 个试样,而对于宽度为 70 mm 的试样,这相当于 4 个试样。此 300 mm 的限制已确定适用于此处研究的单向层压板,但可能因其他层压板而异。
17. 根据需要重复步骤 1.10_1.11(即,重新确定主要纤维方向并重新定向材料,然后再继续切割更多试样)。
    注: 可以在此处暂停该协议。如果不立即使用试样,则将其存放在黑暗的环境位置。

2. 沿辊轴切割的尾向试样切割程序

注:在传统纺织品意义上,没有翘尾和织布,因为这里使用的材料不是编织的,但为了清晰起见,借用了这些术语。

1. 根据要切割的试样的数量和尺寸确定所需材料的宽度和长度。
   注:对于此单向层压板和仪表长度约为 300 mm 的试样,可沿螺栓宽度切割两个端对端的试样。因此,在将材料与辊子分离之前,一组40个试样可以切成两列,每列20个样本,如图4所示。如果试样宽度为 30 mm,则应以 20 倍的试样宽度切割材料(因为每列有 20 个试样),并具有一些额外空间(即 610 mm)。
   1. 按照步骤 1.4_1.6 中的说明,确定沿 Weft 的光纤方向,以确定感兴趣的宽度。
   2. 使用刀片切割外露的交叉纤维(即跨翘波纤维),从而将前体材料与螺栓分离。
      注意:必须小心使用所有锋利的刀片或切削工具,以免受伤。此步骤中可佩戴防割手套,以降低受伤风险。
2. 准备切断与所需试样长度相匹配的长度(即,在试样感兴趣长度处以扭曲方向切割)。要获得 300 mm 的仪表长度(对应于 600 mm 总试样长度),请使用下面指定的程序和测试夹具,请记住,材料现在应为 600 mm x 610 mm。
3. 按照步骤 1.9_1.17 切出所需的试样。
   注: 可以在此处暂停该协议。如果不立即使用试样,则将其存放在黑暗的环境位置。

3. 通过扫描电子显微镜分析切割方法

1. 通过扫描电子显微镜 (SEM) 来扫描样品以进行分析,方法是切割长度和宽度约为 5 mm 的正方形,从而从感兴趣的切割技术中保留至少两条正方形的边缘。应识别这些保留的边缘,并在显微镜下评估边缘。
2. 将样品粘附在适当的双面碳胶带上,将样品粘附在 SEM 样品支架上。
3. 在扫描电子显微镜下涂覆一层薄薄的(5 nm)导电材料,如金铂(Au/Pd),以减轻表面充血效果。
4. 将样品加载到扫描电子显微镜中,以大约 2 kV 的加速电压和 50–100 pA 电子电流对其进行成像。必要时应用充电中和设置以对抗充电效果。

4. UD层压试样的拉伸测试

1. 测量夹点以确定十字头初始位置值与试样在最小张力下接触顶部和底部夹具之间的距离之间的差异。从测试软件读取交叉头位置。通过测量此交叉头位置的有效仪表长度,从中计算有效仪表长度。将偏移(位移量)添加到横头位置,以确定有效仪表长度(测量的有效仪表长度减去横头位置)。
2. 使用软尖永久标记对根据第 1 节和第 2 节准备的试样进行编号,以便它们的准备顺序清晰。标记其他信息,如准备日期和方向。
   注:此处使用的试样尺寸为 30 mm x 400 mm,但其他材料的样品尺寸可能有所不同,并且通过遵循第 1 节或第 2 节获得。如果不立即使用试样,则将其存放在黑暗的环境位置。
3. 如果使用视频增压器测量应变,则使用永久标记手动标记仪表点,使用模板进行一致性,如补充图 5a所示,为视频增压器提供跟踪点,从而测量应变。如果应变将从横头位移计算,请跳过此步骤。
4. 将试样装入卡斯坦夹具的中心。
   1. 将试样末端插入卡斯坦的间隙,并将试样末端置于步骤 1.9 中绘制的夹持线处,如图5b所示。通过将试样中心对准卡斯坦夹具中心约 1 mm,注意将试样放在卡斯坦夹具上。
   2. 将卡斯坦转向所需位置,确保使试样保持居中。使用张紧装置(例如,如果夹具是磁性的,则放在试样上的磁铁)轻轻固定试样,并使用锁定销将卡斯坦锁定到位。
   3. 对试样的另一端重复步骤 4.4.1 和 4.4.2。
5. 应用 2 N 的预负载或其他一些适当的小负载。
6. 记录横头位移/实际仪表长度。
7. 对仪器进行编程,以10 mm/min的恒定扩展速率执行拉伸测试,使用视频增压器或横头位移记录应变,然后按开始测试。
8. 监控显示屏并在样品损坏时停止测试,显示屏上观察到的负载损失 90%就证明了这一点。记录最大应力,这与材料性质引起的失效应力和相应的失效应变相同。对其余试样重复步骤 4.3_4.8。
9. 保存破碎的标本以供进一步分析。
10. 检查故障时的压力作为试样编号和材料中原始试样放置的函数,以及其他有问题的数据指示,例如,与 Weibull¹⁸分布极有偏差的数据点,以及在继续之前,调查可能的原因,如样品在准备或处理过程中损坏。

5. 为老化实验准备标本

1. 开始老化实验
   1. 根据环境条件,根据每月 12 个月的样本提取计划,计算研究所需的材料总量。
      注:在本研究中,每次提取40个样本和总共12个提取用于规划目的。
   2. 削减每个条件所需的材料总量。切得足够宽,以容纳所需数量的试样以及至少 10 mm。
      注:在进行拉伸测试之前,将从试样的每一侧修剪额外的 5 mm 材料。使用额外材料是因为样品的边缘可能因老化协议期间的处理而损坏。
   3. 将切割老化条放入托盘中,以放置在环境室中,如图5c所示。本研究中使用的托盘可以容纳大约 120 条。
   4. 根据材料2的预期用途和储存环境,选择环境研究的暴露^条件。
      注:在本研究中,在76%的相对湿度(RH)下,使用名义上为70°C。
   5. 为干燥的室温条件(例如,在 25% RH 下约 25 °C)编程环境室。让造型室在这些条件下稳定下来,然后将样品托盘放在造型室的机架上,远离墙壁和腔室中任何似乎吸引冷凝的位置。
   6. 将环境室编程至步骤 5.1.4 中确定的理想温度,使湿度约为 25% RH。
   7. 一旦造型室从步骤 5.1.4 到目标温度稳定,则对造型室进行编程,将湿度提高到步骤 5.1.4 中确定的水平。
   8. 每天检查腔室,确保供水和过滤充足,并注意在观察到非公差条件时。在每个腔室正面或附近笔记本的日志中记录偏差和中断是一种好的做法。
   9. 对所有其他感兴趣的样本重复步骤 5.1.5_5.1.8。
2. 提取用于分析的老化材料条
   1. 当准备从环境室中提取老化材料条进行分析时,首先对造型室进行编程,将相对湿度降低到大约 25% RH。
   2. 环境室在低湿度条件下稳定后,将温度编程为大约室温或25°C。此步骤可防止在打开造型室门时冷凝。
   3. 一旦环境室稳定在步骤 5.1.5 的条件下,打开造型室,取出包含感兴趣老化材料条的托盘,取出所需的条带,并将其放入带标签的容器中。
   4. 将托盘返回到环境室。
   5. 按照步骤5.1.6和5.1.7中给出的程序,如果继续老化研究,则使分庭返回到感兴趣的条件。如果不是,则它可能保持在名义上的环境状态。
   6. 在腔室日志上记录提取(如果使用)
   7. 按照步骤 1.7_1.17 从老化材料条中切割老化的试样。
   8. 如第 4 节所述测试试样。

结果

进行了多次切削和测试迭代,以调查几个不同的变量。所检查的一些变量包括切割技术和切割仪器、测试速率、试样尺寸和夹具。一个关键发现是使试样与纤维方向对齐的重要性。下面将讨论数据分析过程(一致性分析、Weibull 技术、异常值确定等),以及老化的注意事项。

Cutting 技术/仪器

讨论

正确确定光纤方向至关重要。协议步骤 1.4_1.6 中描述的方法的优点是,完全控制了用于启动分离过程的光纤数量。但是,这并不意味着对最终分隔区域的宽度有完全的控制,因为纤维不是完全平行的,可以相互交叉。在分离一批纤维的过程中,由于这种交叉,与分离的纤维相邻的纤维也会被分离。因此,为了获得光纤方向的真实读数,还必须去除松散的相邻纤维,直到有一个没有突出纤维的清洁边缘。

材料

Name	Company	Catalog Number	Comments
Capstan Grips	Universal grip company	20kN wrap grips	Capstan grips used in testing
Ceramic knife	Slice	10558
Ceramic precision blade	Slice	00116
Clamp	Irwin	quick grip mini bar clamp
Confocal Microscope
Cutting Mat	Rotatrim		A0 metric self healing cutting mat
Denton Desktop sputter coater			sputter coater
FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM	FEI Helios		Scanning electron microscope
Motorized rotary cutter	Chickadee
Rotary Cutter	Fiskars	49255A84
Stereo Microscope	National	DC4-456H
Straight edge	McMaster Carr	1935A74
Surgical Scalpel Blade	Sklar Instruments
Surgical Scalpel Handle	Swann Morton
Universal Test Machine	Instron	4482	Universal test machine
Utility knife	Stanley	99E