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  • 謝辞
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要約

このプロトコルでは、表面増強ラマン散乱用のフレキシブル基板の製造方法について説明します。この分析法は、低濃度の R6G と Thiram の検出に使用されています。

要約

本稿では、表面増強ラマン散乱(SERS)用に設計されたフレキシブル基板の作製方法を紹介します。銀ナノ粒子(AgNP)は、硝酸銀(AgNO3)とアンモニアとの錯体化反応を経て合成され、その後グルコースで還元されました。得られたAgNPは、20nmから50nmの範囲で均一な粒度分布を示しました。続いて、3-アミノプロピルトリエトキシシラン(APTES)を用いて、酸素プラズマで表面処理したPDMS基板を改質しました。このプロセスにより、基板上へのAgNPの自己組織化が容易になりました。様々な実験条件が基板性能に及ぼす影響を系統的に評価した結果、優れた性能とエンハンスドファクター(EF)を持つSERS基板が開発されました。この基質を利用して、R6G(ローダミン6G)で10-10 M、チラムで10-8 Mという優れた検出限界を達成しました。この基質は、リンゴの残留農薬の検出に使用され、非常に満足のいく結果が得られました。フレキシブルなSERS基板は、複雑なシナリオでの検出など、実際のアプリケーションに大きな可能性を秘めています。

概要

表面増強ラマン散乱(SERS)は、ラマン散乱の一種として、高感度で穏やかな検出条件という利点があり、単一分子検出も実現できます1,2,3,4。金や銀などの金属ナノ構造は、通常、物質検出を可能にするためのSERS基板として使用されます5,6。ナノ構造表面の電磁結合強化は、SERSアプリケーションにおいて重要な役割を果たします。さまざまなサイズ、形状、粒子間距離、組成の金属ナノ構造が凝集して多数の「ホットスポット」を形成し、局所的な表面プラズモン共鳴により強い電磁場を生成する可能性があります7,8。多くの研究により、SERS基質として異なる形態の金属ナノ粒子が開発され、SERS増強の達成における有効性が実証されています9,10

フレキシブルSERS基板は、SERS効果を生み出す....

プロトコル

1. ナノ粒子の合成

  1. 硝酸銀溶液の調製
    1. 精密天秤を使用して、0.0017 g の AR グレード硝酸銀(AgNO3材料表を参照)を測定し、10 mL の脱イオン(DI)水に加えます。混合物を撹拌して、10-3 mol/L AgNO3 溶液を作成します。
  2. 銀 - アンモニア錯体の調製
    1. ARグレードのアンモニア水1mL(NH3.H2O材料表参照)をシリンジを用いて、撹拌しながら硝酸銀溶液に一滴ずつ加える。溶液が明確になったら、滴下を停止します。
  3. グルコース溶液の調製
    1. 精密天秤を使用して、0.36 gのARグレードのグルコースパウダー( 材料表を参照)を測定し、10 mLの脱イオン水に加えます。混合物を完全に攪拌して、0.2 Mグルコース溶液を作成します。
  4. 銀ナノ粒子(AgNP)の合成
    1. ピペットガンを使用して、30 μLの銀-アンモニア錯体(ステップ1.2で調製)をグルコース溶液(ステップ1.3で調製)に30分間隔で添加します。溶液が黄色に変わるまでかき混ぜながら、このプロセスを4〜....

代表的な結果

本研究では、合成AgNPをグルコースで包み、APTESを用いてPDMS上で自己組織化させた柔軟なSERS基質を開発し、実用的な農薬検出アプリケーションにおいて優れた検出性能を実現しました。R6G と Thiram の検出限界は、それぞれ 10-10 M と 10-8 M で到達し、エンハンスメント係数 (EF) は 1 x 10 5 でした。さらに、基板は均一性を示した。

グルコースに包まれ.......

ディスカッション

本研究では、化学修飾によりAgNPとPDMSを結合させたフレキシブルSERS基板を導入し、優れた性能を達成しました。粒子合成中、特に銀アンモニア錯体合成(ステップ1.2)では、溶液の色が重要な役割を果たします。水滴にアンモニアを添加しすぎると、AgNPの合成品質に悪影響を及ぼし、検出結果に失敗する可能性があります。合成プロセス中の基質修飾(ステップ2.2)に注意を払う必要があります?.......

開示事項

著者は利益相反がないことを宣言します。

謝辞

この研究は、中国国家自然科学基金会(助成金番号61974004および61931018)および中国国家重点研究開発プログラム(助成金番号2021YFB3200100)の支援を受けています。この研究は、北京大学の電子顕微鏡研究所が電子顕微鏡へのアクセスを提供したことを認めています。さらに、この研究は、ラマン測定の支援をしてくれたYing Cui氏と北京大学地球宇宙科学院にも感謝しています。

....

資料

NameCompanyCatalog NumberComments
Ammonia (NH3.H2O, 25%)Beijing Chemical Works
APTES (98%)BeyotimeST1087
BD-20AC Laboratory Chrona TreaterElectro-Technic Products Inc.12051A
D-glucoseBeijing Chemical Works
Environmental Scanning electron microscope (ESEM)FEIQUANTA 250
Raman microscopeHoriba JYLabRAM HR Evolution
Rhodamine 6GBeijing Chemical Works
Silicone Elastomer Base and Silicone Elastomer Curing AgentDow Corning CorporationSYLGARD 184
Silver nitrateBeijing Chemical Works
Thiram (C6H12N2S2, 99.9%)Beijing Chemical Works

参考文献

  1. Zheng, F., Ke, W., Shi, L., Liu, H., Zhao, Y. Plasmonic Au-Ag janus nanoparticle engineered ratiometric surface-enhanced Raman scattering aptasensor for ochratoxin A detection. Analytical Chemistry. 91 (18), 11812-11820 (2019).
  2. Zhou, L., et al.

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