水素化

ソース: Vy 雅洞と偉陳、化学、カリフォルニア大学アーバイン校、カリフォルニア州部

この実験はアルケンの水素化反応 (図 1) の一例としてカルコンの水素化を示します。この実験では、プロセスの不均一触媒反応としては、パラジウム炭素 (Pd/C) が使用されます。バルーンは、水素雰囲気を供給する使用されます。

図 1: 図 3 phenylpropiophenone にカルコンの水素化を示しています。

1. 5% の 12 mg にカルコンの 210 mg を追加 Pd/C、および磁気攪拌棒 25 mL の丸底フラスコに 8 mL の MeOH の。
2. ゴムキャップを丸底フラスコを密封し、反応混合物を攪拌を開始します。
3. 水素ボンベから水素の気球を入手しておきます。
4. 針で気泡が観察されるまで真空を反応混合物に適用します。
5. 真空を停止し、水素バルーンを挿入します。
6. 30 後 s、水素気球を削除します。
7. 手順 4-6 を 3 回繰り返します。
8. 水素気球に挿入し、30 分間攪拌反応混合物を許可します。
9. 水素気球および中隔を削除します。真空フィルター tared 丸底フラスコにセライト パッドを介して反応混合物。
10. 白色固体として製品の 3 phenylpropiophenone を取得する回転蒸発溶剤を削除します。
11. 収量し、その純度と¹H NMR と融点によってアイデンティティを確立する割合を計算します。

3 Phenylpropiophenone (150 mg、71% の利回り) 白色固体として得られました。m. p. 65 ~ 70 ° C;¹H NMR (400 MHz、CDCl₃) δ 8.00 (d、 J = 7.2 Hz、2 H)、7.59 (t、 J = 7.2 Hz、1 H)、7.49 (t、 J = 7.6 Hz、2 H)、7.37-7.26 (m, 5 H)、3.35 (t、 J = 7.2 Hz、2 H)、3.12 (t、 J = 7.6 Hz、2 H)

この実験では、アルケンの触媒的水素化反応を示しています。カルコンは、3 phenylpropiophenone を形成する水素化だった。

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