この仕事は助成金番号9900600の下でCharyk財団とフレッチャージョーンズ財団によって支持されました。作者は感謝して、XPSの使用のためのカリフォルニア工科大学のナノファブリケーション·インストゥルメントの使用のためのカリフォルニア工科大学、ベックマン研究所の分子材料研究センターにおけるカヴリナノサイエンス研究所をアクノリッジおよび角度ゴニオメーターを連絡する、及びの課SEMの使用のためのカリフォルニア工科大学の地質学的及び惑星科学。

1。カーボンナノチューブ（CNT）アレイ成長<ol><li>少なくとも一つの洗練された側のシリコンウェーハを準備します。特定のサイズの要件、結晶配向、ドーピング型、抵抗率、酸化物層の厚さはありません。我々は一般的に3インチ、381μmの厚さ、および5-10Ωcmの抵抗率の直径と、リンをドープした&lt;100&gt; n型シリコンウエハを使用しています。通常、このシリコンウェーハは、厚さ300nmの熱酸化物層を有する。 </li><li>準備されたシリコンウェーハを酸化物層を持っていない場合は、ウェーハの研磨面に膜厚300nmの酸化物の層を追加します。この酸化物層は、好ましくは、e-ビームエバポレータを用いて、熱成長または物理蒸着（PVD）によって堆積することができる。 </li><li> 10nmの平均厚さを有するウェーハの研磨面上の酸化アルミニウム（Al 2 O 3）バッファ層を堆積させる。 0.5＆の平均堆積速度でe-ビームエバポレータを用いて堆積Aring ;/秒が好ましい。 99.99％以上の純度の酸化アルミニウムペレットを使用しています。 </li><li> 1nmの平均厚さを有するウェーハの研磨面に鉄（Fe）触媒層を堆積させる。このバッファ層の均一性が極めて重要であるので、0.3Å/ sec以下の平均堆積速度でe-ビームエバポレータを用いて成膜することが好ましい。 99.95％以上の純度の鉄ペレットを使用しています。 </li><li>好ましくは、1×1 cm商品サンプルに、複数の小さなチップに触媒コーティングされたシリコンウェハをカットとサイコロ。 </li><li>直径1インチの石英管炉（ 図2）に、いくつかの触媒コーティングされたシリコンチップをロードします。 </li><li> 750炉の温度を上げる℃〜600 Torrの圧力で400 sccmのアルゴン（Ar）ガスの流れが一定の下で。 </li><li> 750の成長温度を°Cに達するとトンを維持しながら、200sccmのアルゴンガスと285 sccmの水素（H 2）ガスとの混合ガスを流すことにより、前処理プロセスを開始彼は600 Torrで一定の圧力。 5分間前処理を実行します。 </li><li>前処理工程が完了すると600 Torrで圧力を一定に保ちながら、210 sccmの水素ガスと490 sccmのエチレン（C 2 H 4）ガスの混合物を流すことにより、成長プロセスを開始します。 750℃の成長温度を一定に保ちながら1時間までの成長プロセスを実行℃までCNTアレイの長さは成長時間によって決定されます。 1ミリメートルの平均の長さを持つCNTアレイを1時間のためにそれらを成長させることによって達成することができます。2 </li><li> 600 Torrの圧力で400 sccmのアルゴンガスの一定の流れの下に室温に戻し炉の温度を持参してください。炉の温度が室温に達するとサンプルをアンロードします。 </li><li>成長の質、長さ、直径、および電子顕微鏡で、充填密度を含めた総合的な生育特性を特徴付ける。 </li></ol> 2。酸素AdsorUV /オゾン処理によって誘導さption <ol><li> 185 nmと254 nmの波長の紫外線を発生する高輝度水銀灯の下でCNTアレイの複数のサンプルを置きます。ランプから20cm - これらのサンプルは、5の距離に配置する必要があります。商業UV /オゾンクリーナーは、代替（ 図3）として使用することができます。 </li><li>標準的な部屋の温度と圧力の空気中で紫外線にこれらの配列を公開します。総露光時間は、その物理的性質、紫外線のパワー、および達成されたい濡れ性の程度に依存する。近似として、それは完全に超撥水から超親水性に15μmの背の高いCNTアレイを切り替えるためには100 mW / cm 2の紫外線照射の約30分かかります。 </li><li>接触角ゴニオメーターを使用して水のUV /オゾン処理したCNTアレイの静的接触角を測定します。この測定を行うためのプロトコルはセクション5で説明されています。 </li><li> anotにCNTアレイを再公開UV /オゾン治療の彼女のラウンド、彼らが十分な親水性のない場合。 </li><li> X線光電子分光法によるUV /オゾン処理したCNTアレイの表面の化学的性質を特徴づける。 </li></ol> 3。酸素プラズマ処理による酸素吸着誘起<ol><li>酸素プラズマクリーナー/アッシャー/エッチング装置（ 図4）のチャンバー内にCNTアレイの複数のサンプルを置きます。リモート酸素プラズマクリーナー/アッシャー/エッチング装置は、その等方性の直接的なものより望ましい。 </li><li>酸素流量150 SCCMとチャンバ圧力500ミリトルまでに設定します。 RF電力50ワットに設定します。 </li><li>数分間酸素プラズマにこれらの配列を公開します。総露光時間は、それらの物理的性質と達成することがしたい濡れ性の程度に依存する。ケアは、酸素プラズマは完全にCOとCO 2分子にCNTを酸化する非常に有能であるため、注意する必要があります。近似​​として、それ未満の30マイルを取る必要があります完全に超撥水から超親水に1ミリメートル背の高いCNTアレイを切り替えるためにN。 </li><li>接触角ゴニオメーターを使用して水のCNTアレイに扱わ酸素プラズマの静的接触角を測定します。この測定を行うためのプロトコルはセクション5で説明されています。 </li><li>彼らが十分な親水性のない場合は、酸素プラズマ処理の別のラウンドにCNTアレイを再公開します。 </li><li> X線光電子分光法によるCNTアレイ扱わ酸素プラズマの表面の化学的性質を特徴づける。 </li></ol> 4。真空アニール処理により誘起酸素脱離<ol><li>真空オーブン（ 図5）のチャンバー内にCNTアレイの複数のサンプルを置きます。 </li><li>少なくとも2.5トールまでチャンバ圧力を減らす。 </li><li> 250℃以上に室内温度を上げます。 </li><li>数時間のアニール処理に掃除機をかけるために、これらの配列を公開します。総露光時間は、その物理的性質に依存しており、達成されることを望んで濡れ性の度合い。近似​​として、それは完全に超撥水超親水性と超親水から超撥水に1ミリメートル背の高いCNTアレイを変換する24時間以上〜15μmで背の高いCNTアレイを切り替えるためには少なくとも3時間かかります。 </li><li>接触角ゴニオメーターを使用して水のCNTアレイをアニール真空の静的接触角を測定します。この測定を行うためのプロトコルはセクション5で説明されています。 </li><li>彼らが十分な疎水性のない場合は治療を真空アニールの別のラウンドにアレイを再公開します。 </li><li> X線光電子分光法によるCNTアレイアニール真空の表面の化学的性質を特徴づける。 </li></ol> 5。濡れ特性のキャラクタリゼーション<ol><li>接触角ゴニオメーターを準備します。脱イオン水でマイクロシリンジアセンブリを記入してください。この注射器は22ゲージフラット先端直針または小さい針を装備する必要があります。照明器の電源をオンにします。 </lI&gt; <li>接触角ゴニオメータサンプルテーブルにCNTアレイのサンプルを置きます。このサンプルは一つの方向に傾いていないことを確認します。 </li><li>マイクロニードルアセンブリが​​サンプルに近づくとゆっくりCNTアレイの上面に5μlの水滴を分配持参。 </li><li>それがCNTアレイの上面に載るようになってきたら、水滴の画像をキャプチャします。平衡状態は、画像を撮る前に達成されていることを確認してください。 </li><li> RAME-HARTまたはLBADSAによるそのようなDROPimageなどの専用ソフトウェアを使用して撮影した画像を処理することにより、接触角を計算します24 </li></ol>

<ol>
	<li>Sansom, E., Rinderknecht, D., Gharib, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+partial+embedding+of+carbon+nanotubes+within+flexible+transparent+layers.">Controlled partial embedding of carbon nanotubes within flexible transparent layers.</a> Nanotechnology. 19, 035302 (2008).</li><li>Aria, A. I., Gharib, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversible+Tuning+of+the+Wettability+of+Carbon+Nanotube+Arrays:+The+Effect+of+Ultraviolet/Ozone+and+Vacuum+Pyrolysis+Treatments.">Reversible Tuning of the Wettability of Carbon Nanotube Arrays: The Effect of Ultraviolet/Ozone and Vacuum Pyrolysis Treatments.</a> Langmuir. 27, 9005-9011 (2011).</li><li>Lee, S. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-power+lithium+batteries+from+functionalized+carbon-nanotube+electrodes.">High-power lithium batteries from functionalized carbon-nanotube electrodes.</a> Nat. Nano. 5, 531-537 (2010).</li><li>Aria, A. I., Gharib, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Dry+Oxidation+on+the+Performance+of+Carbon+Nanotube+Arrays+Electrochemical+Capacitors.">Effect of Dry Oxidation on the Performance of Carbon Nanotube Arrays Electrochemical Capacitors.</a> MRS Proceedings. 1407, (2012).</li><li>Bianco, A., Kostarelos, K., Prato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applications+of+carbon+nanotubes+in+drug+delivery.">Applications of carbon nanotubes in drug delivery.</a> Current Opinion in Chemical Biology. 9, 674-679 (2005).</li><li>Scardino, A. J., Zhang, H., Cookson, D. J., Lamb, R. 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Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 367, 1631-1672 (2009).</li><li>Krupenkin, T., Taylor, J., Schneider, T., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+rolling+ball+to+complete+wetting:+The+dynamic+tuning+of+liquids+on+nanostructured+surfaces.">From rolling ball to complete wetting: The dynamic tuning of liquids on nanostructured surfaces.</a> Langmuir. 20, 3824-3827 (2004).</li><li>Sun, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+over+the+Wettability+of+an+Aligned+Carbon+Nanotube+Film.">Control over the Wettability of an Aligned Carbon Nanotube Film.</a> Journal of the American Chemical Society. 125, 14996-14997 (2003).</li><li>Ebert, D., Bhushan, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transparent,+Superhydrophobic,+and+Wear-Resistant+Coatings+on+Glass+and+Polymer+Substrates+Using+SiO2,+ZnO,+and+ITO+Nanoparticles.">Transparent, Superhydrophobic, and Wear-Resistant Coatings on Glass and Polymer Substrates Using SiO2, ZnO, and ITO Nanoparticles.</a> Langmuir. 28, 11391-11399 (2012).</li><li>Feng, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversible+Super-hydrophobicity+to+Super-hydrophilicity+Transition+of+Aligned+ZnO+Nanorod+Films.">Reversible Super-hydrophobicity to Super-hydrophilicity Transition of Aligned ZnO Nanorod Films.</a> Journal of the American Chemical Society. 126, 62-63 (2003).</li><li>Xu, L., Karunakaran, R. 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K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+performance+of+superhydrophobic+and+superoleophilic+carbon+nanotube+meshes+in+water-oil+filtration.">The performance of superhydrophobic and superoleophilic carbon nanotube meshes in water-oil filtration.</a> Carbon. 49, 669-676 (2011).</li><li>Hummers, W. S., Offeman, R. 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V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+and+clean+functionalization+of+carbon+nanotubes+by+dielectric+barrier+discharge+plasma+in+air+compared+to+acid+treatment.">Fast and clean functionalization of carbon nanotubes by dielectric barrier discharge plasma in air compared to acid treatment.</a> Carbon. 48, 1369-1379 (2010).</li><li>Mawhinney, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Infrared+spectral+evidence+for+the+etching+of+carbon+nanotubes:+Ozone+oxidation+at+298+K.">Infrared spectral evidence for the etching of carbon nanotubes: Ozone oxidation at 298 K.</a> Journal of the American Chemical Society. 122, 2383-2384 (2000).</li><li>Sham, M., Kim, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+functionalities+of+multi-wall+carbon+nanotubes+after+UV/Ozone+and+TETA+treatments.">Surface functionalities of multi-wall carbon nanotubes after UV/Ozone and TETA treatments.</a> Carbon. 44, 768-777 (2006).</li><li>Banerjee, S., Wong, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rational+sidewall+functionalization+and+purification+of+single-walled+carbon+nanotubes+by+solution-phase+ozonolysis.">Rational sidewall functionalization and purification of single-walled carbon nanotubes by solution-phase ozonolysis.</a> The Journal of Physical Chemistry. B. 106, 12144-12151 (2002).</li><li>Xu, T., Yang, J., Liu, J., Fu, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+modification+of+multi-walled+carbon+nanotubes+by+O2+plasma.">Surface modification of multi-walled carbon nanotubes by O2 plasma.</a> Applied Surface Science. 253, 8945-8951 (2007).</li><li>Felten, A., Bittencourt, C., Pireaux, J. J., Van Lier, G., Charlier, J. 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すべての著者は、我々は利害の競合が発生しないを持っていないことを宣言します。

それはCNTアレイおよびUV放射のパワーの長さに応じて、いくつかの時間までための標準的な室温および圧力で空気中で実行することができますので、我々はのUV /最も便利な酸化技術としてオゾン処理することを検討してください。 185 nmおよび254nmでの高強度の水銀蒸気ランプによって生成されたUV放射線、、UV放射線によって空気から同時に変換オゾンは、、彼らの表面を酸化するためにでき...

調整可能な濡れ特性を持つ合成物質の導入は自己洗浄表面と流体力学的抵抗低減装置を含む多くのアプリケーションを可能にしました。6,7多く報告された研究が正常に材料の濡れ特性を調整することを示し、1はそのを変化させることができなければならない表面の化学的性質や地形、表面粗さ。8月11日 、他の多くの利用可能な合成材料の中で、ナノ構造材料は、それらの固有のマルチスケールの表面粗さに起因する最も注意を引きつけており、それらの表面は容易に一般的な方法で官能化することができる。これらのナノ構造材料のいくつかの例は、ZnO、SiO 2の 12,13、12,14、ITO、12およびカーボンナノチューブ（CNT）が含まれています私たちは、可逆的にCNTの濡れ特性を調整する機能は、独自の美徳を持っていることを信じて15から17から、彼ら将来のアプリケーションのための最も有望な材料の一つとして考えられているtions。 CNTを酸化処理中に導入された酸素官能基で、その表面を官能することにより親水性にすることができます。現在までに、CNTに酸素吸着を導入するための最も一般的な方法は、硝酸や過酸化水素のような強酸および酸化剤の使用を含む、よく知られている湿式酸化法であり、18〜20これらの湿式酸化技術は、することが困難であるなぜなら、安全性と環境問題の産業レベルと酸化プロセスが完了するまでの時間のかなりの量にスケールアップすることができます。また、臨界点乾燥法は、乾燥過程微視的構造とCNTアレイの全体的な整合を破壊する可能性があり、毛管力の影響を最小限にするために採用する必要があるかもしれません。例えば、UV /オゾンと酸素プラズマ処理などのドライ酸化処理は、前述のと比較してより安全に、より速く、より制御された酸化プロセスを提供湿式酸化処理。 CNTは、その表面から添付含酸素官能基を除去することによって疎水性にすることができます。これまでのところ、複雑なプロセスは、常に高度に疎水性のCNTアレイの生産に関与している。通常、これらの配列は、例えば、PTFE、ZnOやフルオロアルキルシランなどの非湿潤化学物質で被覆する必要が15,21,22またはそのようなCF4とCH 4などのフッ素系または炭化水素プラズマ処理によって平定される。16,23はあるが上記の治療は、工業レベルにスケールアップするにはあまりにも困難ではありません、彼らは可逆的ではありません。 CNTは、これらの治療にさらされていると、彼らはもはや一般的な酸化法を用いて親水性にすることはできません。 ここに提示する方法は、CNTアレイの濡れ性がドライ酸化、真空アニール処理（ 図1）の組み合わせを介して直接的にかつ簡便に調整することができることを示している。酸素これらの治療によって誘発さdsorptionと脱着プロセスは、それらの非破壊特性および他の不純物の有無を非常に可逆的である。したがって、これらの治療法はCNTアレイを繰り返し、親水性と疎水性の間で切り替えることができます。さらに、これらの治療は、非常に実用的で経済的であり、それらはいかなる商業真空オーブンとUV /オゾンや酸素プラズマクリーナーを使用して行うことができるため、容易にスケールアップすることができます。 ここで使用された垂直配向CNTアレイは、標準熱化学気相成長（CVD）法によって栽培されていることに注意してください。これらのアレイは一般的に高温で前駆体ガスを含有する炭素の流れの下で石英管炉内で触媒コーティングされたシリコンウエハ基板上に成長させられる。配列の長さの平均は、成長時間を変化させることによってミリメートルの長さに数μmまで可変できます。

<table border="1">
<tbody>
 <tr>
 <td> Material Name</td>
 <td> Company</td>
 <td> Catalogue Number</td>
 <td> Comments (optional)</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Lindberg Blue M Mini-Mite tube furnace</td>
 <td>Thermo Scientific</td>
 <td>TF55030A</td>
 <td>1" tube furnace for CNT array growth</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Electronic mass flow controllers</td>
 <td>MKS</td>
 <td>PFC-50 &pi;MFC</td>
 <td>Max flow rate of 1000 sccm </td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Electronic pressure controller</td>
 <td>MKS</td>
 <td>PC-90 &pi;PC</td>
 <td>Max pressure of 1000 Torr</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>1" quartz tube</td>
 <td>MTI Corp.</td>
 <td>>EQ-QZTube-25GE-610</td>
 <td>1" D x 24" L</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Hydrogen gas</td>
 <td>Airgas</td>
 <td>HY UHP200</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Ethylene gas</td>
 <td>Matheson</td>
 <td>G2250101</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Argon gas</td>
 <td>Airgas</td>
 <td>AR UHP200</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Silicon wafer</td>
 <td>El-Cat</td>
 <td>2449</td>
 <td>With 300 nm polished thermal oxide layer</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Iron pellets</td>
 <td>Kurt J Lesker</td>
 <td>EVMFE35EXEA</td>
 <td>99.95% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Aluminum oxide pellets</td>
 <td>Kurt J Lesker</td>
 <td>EVMALO-1220B</td>
 <td>99.99% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>E-beam evaporator</td>
 <td>CHA Industries</td>
 <td>CHA Mark 40</td>
 <td>For buffer and catalyst layer deposition</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>UV/ozone cleaner</td>
 <td>BioForce Nanosciences</td>
 <td>ProCleaner Plus</td>
 <td>For oxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Oxygen plasma cleaner</td>
 <td>PVA TePla</td>
 <td>M4L</td>
 <td>For oxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Vacuum oven</td>
 <td>VWR</td>
 <td>97027-664 </td>
 <td>For deoxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>SEM</td>
 <td>Zeiss</td>
 <td>1550 VP</td>
 <td>For CNT array growth characterization</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>XPS</td>
 <td>Surface Science </td>
 <td>M-Probe</td>
 <td>For surface chemistry characterization</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Contact angle goniometer</td>
 <td>ram&eacute;-hart</td>
 <td>Model 190</td>
 <td>For wetting properties characterization</td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

dry oxidation and vacuum annealing treatments for tuning the wetting properties of carbon nanotube arrays

本稿では、可逆的に垂直配向カーボンナノチューブ（CNT）は、配列の濡れ特性を調整するための簡単​​な方法を説明します。ここでは、CNTの配列は標準的な熱化学気相成長（CVD）法によって成長過程の結果として成長基板に密集した多層カーボンナノチューブのように垂直に配向して定義されています1,2これらCNTアレイを真空にさらされているそれらをより疎水性にしたり、それらをより親水性に酸化処理を乾燥するためにアニール処理を。親水性CNTアレイをアニール処理に掃除機をかけるためにそれらを公開することにより、疎水性にすることができますしながら疎水性のCNTアレイは、酸化処理を乾燥するためにそれらを公開することにより、親水性にすることができます。両方の治療の組み合わせを用いて、CNTアレイを繰り返し親水性と疎水性の間で切り替えることができます。2したがって、このような組み合わせを、多くの産業用および民生用アプリケーションでは非常に高い可能性を示し薬物送達システムと高電力密度スーパーキャパシタ3-5含む CNTアレイの濡れ性を変化させるための鍵は、酸素吸着物の表面濃度を制御することです。基本的には酸素吸着はどの酸化処理したCNTアレイを公開することにより、導入することができる。ここでは、含酸素官能基とCNTの表面を官能化する、そのような酸素プラズマやUV /オゾンのように、乾燥した酸化処理を使用します。これらの含酸素官能基は親水性CNTをレンダリング、CNTの表面と水分子の間にフォームに水素結合を可能にします。それらが疎水性にするには、吸着した酸素は、CNTの表面から除去する必要があります。ここでは、酸素脱離過程を誘導するための真空アニール処理を採用しています。酸素吸着の極めて低い表面濃度を持つCNTアレイは、超撥水の挙動を示す。

20nmで、8 - 16 - 壁、および40から100 nmのそれぞれ典型的な直径、壁の数は、約12の間ナノチューブ間隔で密集した垂直配向多層CNTアレイの結果上記のCVD法。配列の長さの平均は、それぞれ5分〜1時間に成長時間を変化させることにより（ 図6b）ミリメートル長い長い間に数μm（ 図6a）から変化させることができる。通常は垂直方向の配置は、より大きな長さスケール?...

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Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

この記事ではCVDによって垂直に整列したカーボンナノチューブアレイを作製するためのし、続いてアニーリングまたは乾いた酸化処理に掃除機をかけるためにそれらを曝すことによって彼らの湿潤特性をチューニングするために単純な方法をについて説明しています。

カーボンナノチューブアレイの濡れ特性をチューニングするための処置をアニーリングドライ酸化と真空

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

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14.9K ビュー.  California Institute of Technology. この記事ではCVDによって垂直に整列したカーボンナノチューブアレイを作製するためのし、続いてアニーリングまたは乾いた酸化処理に掃除機をかけるためにそれらを曝すことによって彼らの湿潤特性をチューニングするために単純な方法をについて説明しています。

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Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

製造、ち密化、および3Dカーボンナノチューブの微細構造のレプリカ成形

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

工学

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

コルク栓のように金ナノ粒子と窒素ドープカーボンナノチューブカップの合成と機能化

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Fine-tuning the Size and Minimizing the Noise of Solid-state Nanopores

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the creation of a nanopore in a thin insulating membrane remains challenging. Fabrication methods involving specialized focused electron beam systems can produce well-defined nanopores, but yield of reliable and low-noise nanopores in commercially available membranes remains low2,3 and size control is nontrivial4,5. Here, the application of high electric fields to fine-tune the size of the nanopore while ensuring optimal low-noise performance is demonstrated. These short pulses of high electric field are used to produce a pristine electrical signal and allow for enlarging of nanopores with subnanometer precision upon prolonged exposure. This method is performed in situ in an aqueous environment using standard laboratory equipment, improving the yield and reproducibility of solid-state nanopore fabrication.

A methodology for preparing solid-state nanopores in solution for biomolecular translocation experiments is presented. By applying short pulses of high electric fields, the nanopore diameter can be controllably enlarged with subnanometer precision and its electrical noise characteristics significantly improved. This procedure is performed in situ using standard laboratory equipment under experimental conditions.

サイズを微調整すると固体ナノ細孔のノイズを最小限

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the ...

Ambient Method for the Production of an Ionically Gated Carbon Nanotube Common Cathode in Tandem Organic Solar Cells

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two solution-processed polymeric cells connected in parallel by a transparent carbon nanotubes (CNT) interlayer. This structure includes improvements in fabrication techniques for tandem OPV devices. First the need for ambient-processed cathodes is considered. The CNT anode in the tandem device is tuned via ionic gating to become a common cathode. Ionic gating employs electric double layer charging to lower the work function of the CNT electrode. Secondly, the difficulty of sequentially stacking tandem layers by solution-processing is addressed. The devices are fabricated via solution and dry-lamination in ambient conditions with parallel processing steps. The method of fabricating the individual polymeric cells, the steps needed to laminate them together with a common CNT cathode, and then provide some representative results are described. These results demonstrate ionic gating of the CNT electrode to create a common cathode and addition of current and efficiency as a result of the lamination procedure.

A method of fabricating, in ambient conditions, organic photovoltaic tandem devices in a parallel configuration is presented. These devices feature an air-processed, semi-transparent, carbon nanotube common cathode.

タンデム有機太陽電池におけるイオン的ゲーテッドカーボンナノチューブ共通カソードの生産のための周囲の方法

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

半導体技術との互換性低温カーボンナノチューブ垂直相互接続の作製

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

Development of an Experimental Setup for the Measurement of the Coefficient of Restitution under Vacuum Conditions

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their behavior for single stages of a process or even an entire process. For the simulation with occurring particle-particle and particle-wall contacts, the value of the coefficient of restitution is required. It can be determined experimentally. The coefficient of restitution depends on several parameters like the impact velocity. Especially for fine particles the impact velocity depends on the air pressure and under atmospheric pressure high impact velocities cannot be reached. For this, a new experimental setup for free-fall tests under vacuum conditions is developed. The coefficient of restitution is determined with the impact and rebound velocity which are detected by a high-speed camera. To not hinder the view, the vacuum chamber is made of glass. Also a new release mechanism to drop one single particle under vacuum conditions is constructed. Due to that, all properties of the particle can be characterized beforehand.

The coefficient of restitution is a parameter that describes the loss of kinetic energy during collision. Here, a free-fall setup under vacuum conditions is developed to be able to determine the coefficient of restitution parameter for particles in micrometer range with high impact velocities.

真空条件下で反発係数の測定のための実験のセットアップの開発

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their ...

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. Conventionally reserved for the fabrication of metal thin films, thermal evaporation deposits bismuth into an array of vertical single crystalline nanowires over a flat thin film of vanadium held at RT, which is freshly deposited by magnetron sputtering or thermal evaporation. By controlling the temperature of the growth substrate the length and width of the nanowires can be tuned over a wide range. Responsible for this novel technique is a previously unknown nanowire growth mechanism that roots in the mild porosity of the vanadium thin film. Infiltrated into the vanadium pores, the bismuth domains (~ 1 nm) carry excessive surface energy that suppresses their melting point and continuously expels them out of the vanadium matrix to form nanowires. This discovery demonstrates the feasibility of scalable vapor phase synthesis of high purity nanomaterials without using any catalysts.

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

真空熱蒸発によりビスマスナノワイヤーアレイの成長シードレス

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

高炉スラグの双方向の物価安定政策：沈殿した炭酸カルシウムおよびゼオライト重金属吸着剤の合成

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

低圧走査型電子顕微鏡を用いたカーボンナノチューブの森の精密フライス

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

Orientational Transition in a Liquid Crystal Triggered by the Thermodynamic Growth of Interfacial Wetting Sheets

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve desired molecular orientation states in LC displays, the "static" surface property of LCs, so-called surface anchoring, has been intensively studied. As a rule of thumb, once the initial orientation of LCs is "locked" by specific surface treatments, such as rubbing or treatment with a specific alignment layer, it hardly changes with temperature. Here, we present a system exhibiting an orientational transition upon temperature variation, which conflicts with the consensus. Right on the transition, the bulk LC molecules experience the orientational rotation, with 90&#176; between the planar (P) orientation at high temperatures and the vertical (V) orientation at low temperatures in the first-order transitional manner. We have tracked thermodynamic surface anchoring behavior by means of polarizing optical microscopy (POM), dielectric spectroscopy (DS), high-resolution differential scanning calorimetry (HR-DSC), and grazing incidence X-ray diffraction (GI-XRD) and reached a plausible physical explanation: that the transition is triggered by a growth of surface wetting sheets, which impose the V orientation locally against the P orientation in the bulk. This landscape would provide a general link explaining how the equilibrium bulk orientation is affected by surface-localized orientation in many LC systems. In our characterization, POM and DS are advantageous by offering information on the spatial distribution of the orientation of LC molecules. HR-DSC gives information about the precise thermodynamic information on transitions, which cannot be addressed by conventional DSC instruments due to limited resolution. GI-XRD provides information on surface-specific molecular orientation and short-range orderings. The goal of this paper is to present a protocol for preparing a sample that exhibits the transition and to demonstrate how the thermodynamic structural variation, both in the bulk and on surfaces, can be analyzed through the abovementioned methods.

Here, we present a protocol to trigger an orientational transition of a liquid crystal in response to temperature. Methodologies are described for preparing a sample in order to observe the transition and the detailed transitional evolution.

界面湿潤シートの熱力学的成長によって引き起こされる液晶の配向転移

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve ...