この研究は、国立科学財団（CMMI-0927634）のナノマニュファクチャリングプログラムによってサポートされていました。 Davorコピックはミシガン大学ラッカムのメリット·フェローシップ·プログラムによって部分的にサポートされていました。 Sameh Tawfickはラッカム博士号を取得する前の仲間からの部分的な支援を認識しています。フランダース（FWO） - マイケル·デ·Volderは科学研究のためにベルギーの基金によってサポートされていました。微細加工は、国家ナノテクノロジー基盤ネットワークのメンバーであるルーリーナノファブリケーションファシリティ（LNF）で行われた、電子顕微鏡は、ミシガン電子マイクロビーム分析研究所（エマール）で行われた。

1。触媒パターニング<ol><li>少なくとも一つの洗練された側に、3000Aの厚さの二酸化シリコン層を（100）シリコンウェハを取得します。また、ベアシリコンウェーハを取得し、ウェーハ上の3000A二酸化ケイ素を成長させることができます。以下で説明するすべての処理は、ウェーハの研磨面上で行われます。 </li><li>その後30秒間3000RPMで、4Sのために500rpmでHMDSの層をSpincoat。 HMDSは、ウェーハとフォトレジストとの密着性を促進します。 </li><li> Spincoat 4Sのために、その後30秒間3000RPMで500rpmでSPR-220-3の層。 </li><li> 90年代は115℃でホットプレート上にウェハを焼く。 </li><li>触媒のパターニングのために、所望のマスクを使用して、焼く115で再びホットプレート上にウエハが90°Cの（ポスト）ハードコンタクトmode.1.6で6Sのために405 nmで20 MW / cm 2の照射強度で紫外線にウェハを公開露光後ベーク）。 </li><li> AZ-300 MIF Developerを使用して60秒の露光されたフォトレジストを開発しています。 </li><li>リンスDI水の60のウエハ。 </li><li>預金10nmのAl 2 O 3は、電子ビーム蒸着またはスパッタリング法により1nmのFeのに続いて。 </li><li>約20個×20 mm以下に手動でスクライブとブレークウェハ。 </li><li>ビーカーが8分（CREST超音波1100D）のために電源6で超音波浴内に配置されている間、アセトン100ミリリットルを含む1Lのビーカーにウエハ片を浸漬することによってフォトレジストのリフトオフを実行します。 </li><li> Disposeおよびアセトンを交換し、同じ設定で再び超音波処理。 </li><li>イソプロパノール（IPA）でビ​​ーカーにウエハ片を移し、その後2分間浸します。 </li><li>ピンセットを使用して個別にIPAからのウエハー片を削除します。ハンドヘルドのノズルを使用して穏やかな窒素流で各部分を乾燥させます。 </li></ol> 2。 CNTの成長<ol><li>裸（または酸化物コーティング）シリコンウェハを取得し、手動でスクライブと約22寸法の部分×75ミリメートルを破る。この &quot;ボート&quot;チューブ炉内に触媒コーティングされたウェハの部分をサポートし、ロードするために使用されます。船は荷役時のウェハ片を保持するために非常に便利ですが、成長過程に役割を果たすことはありません。原則的にボートは、CNTの成長条件の下で化学的及び熱的に安定である任意の材料であってもよい。 </li><li>リーディングエッジからボートで、30ミリメートルで触媒でコーティングされたウェハ片（成長基板）の所望の数を配置します。 </li><li>チューブに成長基板でボートをロードします。リーディングエッジがステンレス鋼または石英プッシュロッドを使用して、炉の熱電対の30mm下流に配置されているようなチューブにボートを押してください。この30ミリメートルの位置は私達の炉の中で最高のCNTの成長率を与える &quot;sweetspot&quot;です。それは、ユーザの装置と目標（例えば、CNTの成長率や密度の最大化）に応じて、ユーザーの装置のためにこの位置を決定する必要があります。 </li><li>接続するエンドキャップ、チューブを密封する。ケアは、ボートや作られたシリコン片の位置を乱さないように注意する必要があります。注：CNTの成長がチューブ内の位置に非常に敏感である。 </li><li>室温で5分間ヘリウムの1000sccmで石英管をフラッシュします。 </li><li>水素とヘリウムの100sccmの400sccmを流しながら、10分で775℃に温度を上昇し、10分間の流れと温度を保持します。このステップでは、フィルムは化学的に酸化鉄から鉄に低減することができ、ナノ粒子にdewetようになります。 </li><li>エチレンの100sccmを追加し、℃でCNTを成長させる775の炉を維持しながら、100sccmと400sccmのヘリウム流量の水素流量を変更します。 CNTの高さは、このステップの継続時間によって制御されます。 </li><li>触媒チップが炉断熱材の約1cmの下流に位置されるまで、CNTの成長を停止してサンプルを冷却するために、手動で石英管の下流側にスライドさせます。に注意してください15分間、前の手順と同じ流れと炉の設定温度を維持します。 </li><li>前にサンプルを取得し、炉の電源を切るまで、5分のためにヘリウムの1000sccmでチューブをフラッシュします。 </li></ol> 3。 CNT高密度化<ol><li> 6.25ミリメートルの直径の穴が付いている0.8mm厚のアルミメッシュに両面テープの一部を適用します。メッシュは、1Lビーカーの開口部より大きいと、テープが約メッシュの中央に配置されていることを確認します。 </li><li> CNTの微細構造を上向きにされるように、テープ上のカーボンナノチューブとシリコンウェハ片をマウントします。 </li><li> 1Lビーカーに100ミリリットルのアセトンを注ぎ、ヒュームフード内部のホットプレート上でビーカーを置く。 110℃の表面温度を達成するために、ホットプレートを設定します。アセトンは沸騰が開始するまで待ちます。我々は、ホットプレート上で、150の設定は°Cが表面に110°Cを達成するために必要であった、ことに注意してください。アセトンの沸点はかな​​り低いです（約56°C）が、我々FOU高温で、アセトンがより迅速に沸騰させ、ビーカー内に結露を防ぐために、ビーカーの側壁を加熱していることを購入する。 </li><li>マウントされたサンプルが下に直面しているようにビーカーにアルミメッシュを配置します。 </li><li>ビーカーの側面に立ち上がり蒸気フロント内の任意の急激な変動に注意し、蒸気の前面を安定させるためにヒュームフードのサッシのレベルを調整します。 </li><li>蒸気フロントビーカーの上に近づいた後、シリコン基板の表面上の見かけの色の変化を観察します。虹のようなパターンが表示され、全体の表面を横切って掃引します。これは、蒸気が冷たい表面と接触したときに表面に形成する溶媒の薄膜を意味します。 </li><li>一度十分な溶媒が堆積された、メッシュをピックアップし、溶媒を留去した堆積するまで、サンプルの向きを変えることなく、沸点の溶媒から離して保持します。時間の量が決定されるempirically CNT構造体のサイズと間隔に基づいています。これは、議論の中でさらに扱われます。 </li><li>カミソリの刃を使用して、ビーカーからメッシュを削除して、慎重に両面テープからのサンプルを剥がします。それは取り外しの際にサンプルを破ることは容易であるよう細心の注意は、この段階で注意する必要があります。 </li></ol> 4。 CNTマスターモールドの作製<ol><li>プール緻密CNTの微細構造上のSU-8 2002。 30代のための3000RPMで、その後10秒のために500rpmでサンプルをスピン。 </li><li> 95℃で2分間、°C 4分間、65℃でサンプルを焼く。 </li><li> 20代のために75mW/cm 2の照度でUV光にサンプルを公開します。 </li><li>その後95℃で2分間、4℃分間、65℃で再度サンプルを焼く。 </li></ol> 5。レプリカモールディング<ol><li>繊細な構造を複製する場合には、100μlの（デカ-1、1,2,2、-tetrahydtoocylの下劣なガラスと一緒に、デシケーター中でマスターを配置する12H用400mTorrで）トリクロロシラン。 </li><li>架橋剤：10:1モノマーの割合で、PDMSの1G（Sylgard 184）の合計を混ぜます。数マイクロメートルのベースサイズと10以上使用8:1の比率のアスペクト比微細ます。 </li><li>アルミ箔の皿にCNTマスターを配置し、試料が浸漬されるまで、皿にPDMSを注ぐ。 </li><li> 15分間400mTorrで真空脱気にサンプルを置きます。一度気泡がPDMS（典型的には約3分後）に形成し始める定期的に大規模なバブルを破裂急速に圧力を増加させます。 </li><li> 20分間120℃で負のを治す。サンプルはHAR構造が含まれている場合は、5時間、85℃で硬化します。 </li><li>一度戻ってアルミ箔を剥離、硬化させ、手でソフトPDMS負からマスタを分離する。 </li><li>繊細な構造を複製する場合には、少なくとも（デカ-1、1,2,2、-tetrahydtoocyl）トリクロロシランの100μLの下劣なガラスと一緒に、デシケーター中で負に置く12H用400mTorr。 </li><li> 10分間400mTorrでPDMS負とドガにSU-8 2002を注ぐ。 </li><li> 65℃（SU-8は、負の充填）°Cの4分のために、その後95℃で6時間のためにSU-8の厚い層から溶媒を蒸発させる。サンプルを焼く</li><li> 8分、95時4分、その後°C、65°Cで再び20代、焼くための75mW/cm 2の照度でUV光にサンプルを公開します。 </li><li>最後に、手動で負のPDMSからSU-8のレプリカを離型。 </li></ol> 6。代表的な結果彼らの緻密な形状に沿って代表として成長したCNTピラーアレイは、図4（デVolder ら 4から変更されたイメージ）で表示されます。 10μm以上の厚さを小さくしたHARの柱が徐々に更なる高密度化の間に削減され真直度を削減しました。半円形の柱の緻密化が大きな領域（図4c）上の一様曲げ柱になることが示されている。 SU-8 ISU-8の30μm程度以下の薄膜の間隔を持つ構造は構造の間残ることがありますためnfiltrationは、間にCNTの微細構造の内部で発生します。レプリケーションプロセスにおける重要なステップの写真は、SEM画像は、様々なスケールでそのレプリカに複製微細構造を比較しながら、図5に示されている（コピックらから変更されたイメージ。5）図6に示されています。ツイストペア構造（デVolder ら 4から変更されたイメージ）、高アスペクト比の壁、リエントラント構造を含む構造形成の観点から現在の制限は、（コピックらから変更されたイメージ。5）図7に示す。 <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig1.jpg" alt="図1" /> 図1成長CNTの成長のためのチューブ炉のセットアップ。 （a）システム概略図。密閉された石英管の内部にシリコンボートを表示するには、オープンカバー付（b）はチューブ炉（サーモフィッシャーMinimite）。 （c）はシリコンB成長の前と後に示すサンプルの麦は<a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig1large.jpg" target="_blank">拡大図を見るにはここをクリック</a> 。 <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig2.jpg" alt="図2" /> 図2（）CNTの微細構造上に溶剤蒸気の制御縮合のためのビーカーのセットアップの模式図（デVolder ら 6から変更されたイメージ）。沸騰アセトンを介してアルミメッシュに接続されている（b）のCNTサンプル基板。 <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig3.jpg" alt="図3" /> 図3代表的な複製された微細構造の配列の処理CNTの微細構造のレプリカ成形のフロー、およびイメージは、米国の四半期のドル硬貨と比較されます。 <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig4.jpg" alt="図4" /> capillar前と後の図4典型的なCNTの微細構造yを形成する。円筒状のCNTの柱（）の前に毛細血管を形成すると、（b）キャピラリーを形成した後（イメージデVolder らから変更しました。6）の配列の概略図とSEM画像。挿入図はCNTの配置と密度を示しています。 （C）かまぼこCNTの柱は、緻密化と傾斜ビーム（趙ら 7から変更されたイメージ）を形成し、形成する毛細血管中に傾けます。 <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig4large.jpg" target="_blank">拡大図を見るにはここをクリック</a> 。 <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig5.jpg" alt="図5" /> 図5 CNT負の金型製作、レプリカ鋳造の主な手順を実行します。 PDMSモールド負の（）鋳造。 （b）は負の金型の脱ガス。 （c）のマニュアルでは、負の離型し、SU-8レプリカの鋳造。 <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig6.jpg" alt="図6" /> 図6の比較（）<html> CNT/SU-8マスターおよび（b）レプリカmicropillar構造は、大面積（コピックらから変更されたイメージ。5）を介して、マイクロスケール形状とナノスケールのテクスチャの高忠実度の複製（すなわち、側壁および上面）を示す。 <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig6large.jpg" target="_blank">クリックしてくださいここに大きな図を表示します</a> 。 <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig7.jpg" alt="図7" /> 図7高アスペクト比（HAR）とリエントラントCNTの微細構造とそのポリマーのレプリカ。 （a）に対応するSU8-CNTマスターとSU8レプリカと緻密CNTハニカム。 （b）のマスターと傾斜CNTウェル（コピックらから変更されたイメージ。5）のレプリカ。 （c）の緻密化は、個々の構造体（デVolder ら 4から変更されたイメージ）のマスターとレプリカと、CNTのマイクロピラーをひねっ。のハニカムは、（a）400 nmおよび20μmの高さの壁の幅を持っています。= &quot;http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig7large.jpg&quot;ターゲット= &quot;_blank&quot;&gt;拡大図を表示するには、ここをクリックしてください。

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	<li>Xia, Y. N., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Soft+lithography.">Soft lithography.</a> Annual Review of Materials Science. 28, 153-184 (1998).</li><li>Xia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Replica+molding+using+polymeric+materials:+A+practical+step+toward+nanomanufacturing.">Replica molding using polymeric materials: A practical step toward nanomanufacturing.</a> Advanced Materials. 9, 147-149 (1997).</li><li>Tasis, D., Tagmatarchis, N., Bianco, A., Prato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemistry+of+Carbon+Nanotubes.">Chemistry of Carbon Nanotubes.</a> Chemical Reviews. 106, 1105-1136 (2006).</li><li>De Volder, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diverse+3D+Microarchitectures+Made+by+Capillary+Forming+of+Carbon+Nanotubes.">Diverse 3D Microarchitectures Made by Capillary Forming of Carbon Nanotubes.</a> Advanced Materials. 22, 4384-4389 (2010).</li><li>Copic, D., Park, S. J., Tawfick, S., De Volder, M. F. L., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+high-aspect-ratio+polymer+microstructures+and+hierarchical+textures+using+carbon+nanotube+composite+master+molds.">Fabrication of high-aspect-ratio polymer microstructures and hierarchical textures using carbon nanotube composite master molds.</a> Lab on a Chip. 11, 1831-1837 (2011).</li><li>De Volder, M. F. L., Park, S. J., Tawfick, S. H., Vidaud, D. O., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+and+electrical+integration+of+robust+carbon+nanotube+micropillars+by+self-directed+elastocapillary+densification.">Fabrication and electrical integration of robust carbon nanotube micropillars by self-directed elastocapillary densification.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 21, 045033-04 (2011).</li><li>Zhao, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bending+of+nanoscale+filament+assemblies+by+elastocapillary+densification.">Bending of nanoscale filament assemblies by elastocapillary densification.</a> Physical Review E. 82, 041605 (2010).</li><li>De Volder, M. F. L., Vidaud, D. O., Meshot, E. R., Tawfick, S., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-similar+organization+of+arrays+of+individual+carbon+nanotubes+and+carbon+nanotube+micropillars.">Self-similar organization of arrays of individual carbon nanotubes and carbon nanotube micropillars.</a> Microelectronic Engineering. 87, 1233-1238 (2010).</li><li>Nessim, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+of+Vertically-Aligned+Carbon+Nanotube+Diameter+and+Areal+Density+through+Catalyst+Pre-Treatment.">Tuning of Vertically-Aligned Carbon Nanotube Diameter and Areal Density through Catalyst Pre-Treatment.</a> Nano Letters. 8, 3587-3593 (2008).</li><li>Pokroy, B., Epstein, A. K., Persson-Gulda, M. C. M., Aizenberg, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+Bioinspired+Actuated+Nanostructures+with+Arbitrary+Geometry+and+Stiffness.">Fabrication of Bioinspired Actuated Nanostructures with Arbitrary Geometry and Stiffness.</a> Advanced Materials. 21, 463-469 (2009).</li></ol>

利害の衝突が宣言されません。

CNT触媒基板のリソグラフィパターニングおよび準備は簡単で再現性であるが、一貫性のあるCNTの成長を達成することはCNTの森林の高さと密度は周囲の湿度と成長管の状態によって影響を受ける方法には十分注意して下さい。我々の経験では、1000μm以上のパターンは、2つの処理条件のわずかな変動に敏感である。さらに、パターンの再生の密度は成長密度と高さを8に影響...

<table border="1"><tbody><tr><td> 試薬の名前 </td><td> 会社 </td><td> カタログ番号 </td><td> コメント </td></tr><tr><td> SiO 2で被覆された4 &quot;直径が&lt;100&gt;のシリコンウェーハ（300 nm）を</td><td>シリコンクエスト</td><td>カスタム</td><td></td></tr><tr><td>ポジ型フォトレジスト</td><td>マイクロケム</td><td> SPR 220から3.0 </td><td></td></tr><tr><td> Hexamethyldisilizane （HMDS） </td><td>マイクロケム</td><td></td><td></td></tr><tr><td>開発者</td><td> AZエレクトロニックマテリアルアメリカ社</td><td> AZ 300 MIF </td><td></td></tr><tr><td>スパッタリング装置</td><td>クルト·J. Lesker </td><td>ラボ18 </td><td>触媒の堆積用スパッタリングシステム</td></tr><tr><td>サーモフィッシャーMinimite </td><td&gt;フィッシャー·サイエンティフィック</td><td> TF55030A </td><td> CNTの成長のためのチューブ炉</td></tr><tr><td>石英管</td><td>技術的なガラス製品</td><td>カスタム</td><td> 22ミリメートルのID×25 mm外径30 &quot;長さ</td></tr><tr><td>ヘリウム気体</td><td> PurityPlus </td><td>彼（PrePurified 300） </td><td></td></tr><tr><td>水素ガス</td><td> PurityPlus </td><td> H 2（PrePurified 300） </td><td> UHP </td></tr><tr><td>エチレンガス</td><td> PurityPlus </td><td> C 2 H 4（PrePurified 300） </td><td> UHP </td></tr><tr><td>穴あきアルミシート</td><td>マクマスター - カー</td><td> 9232T221 </td><td>緻密化ビーカーの上にサンプルを保持するための</td></tr><tr><td> UVフラッドランプ</td><td> DYMAX </td><td>モデル2000 </td><td></td></tr><tr><td> SU-8 2002 </td><td>マイクロケム</td><td> SU-8 2002 </td><td></td></tr><tr><td>ポリジメチルシロキサン （PDMS） </td><td>ダウコーニング</td><td> Sylgard 184シリコーンエラストマーキット</td><td></td></tr></tbody></table>

fabrication, densification, and replica molding of 3d carbon nanotube microstructures

微細加工への新しい材料とプロセスの導入は、大部分は、マイクロラボオンチップデバイス、およびそれらの用途で多くの重要な進歩を可能にしました。特に、ポリマーの微細構造の費用対効果の高い製造するための機能は、ソフトリソグラフィーと他のmicromolding技術1、2の出現により形質転換され、これは医用生体工学と生物学への微細加工のアプリケーションに革命を導いた。それにもかかわらず、明確に定義されたナノスケール表面のテクスチャーで微細構造を作製するために、マイクロスケールでの任意の3次元形状を作製するために依然として厳しい。マスター金型や形状の整合性の維持の堅牢性は、高忠実度の複雑な構造の複製とそのナノスケールの表面の質感を維持を達成するために特に重要です。階層的なテクスチャ、および異種の図形の組み合わせは、既存の微細加工方法に深遠な課題であるLARgely固定マスク·テンプレートを使用してトップダウンのエッチングに依存しています。一方で、カーボンナノチューブやナノワイヤなどのナノ構造のボトムアップ合成はナノ構造体の集団的自己組織化を利用することによって、特に、微細加工に新たな機能を提供することができ、微細パターンに対する彼らの成長挙動のローカル制御。 我々の目標は、我々は新しい微細加工材料として、CNT &quot;森&quot;と呼ぶ垂直配向カーボンナノチューブ（CNT）を、導入することである。 、CNTの微細構造の自己主導elastocapillary緻密化、およびCNTコンポジットマスターモールドを用いた高分子微細構造のレプリカ成形リソグラフィパターン化触媒薄膜の熱CVD法によるCNTフォレストの微細構造の作製：我々は最近、我々のグループによって開発された関連するメソッドのスイートの詳細を発表。特に、私たちの仕事はperfo、つまり自己主導キャピラリー緻密化を（ &quot;を形成する毛細血管&quot;）、を示していますCNTの微細構造を持つ基板上に溶媒の縮合によりrmed、大幅にCNTの充填密度を向上させます。このプロセスは、典型的な微細加工ポリマーのそれらを超えた強固な機械的特性を持って、まっすぐに傾斜し、ねじれた形状に垂直CNTの微細構造の指示変換することができます。順番にこれは、ポリマーのキャピラリー駆動型浸潤によるナノコンポジットCNTマスター金型の形成を可能にします。レプリカ構造が整列カーボンナノチューブの異方性ナノスケールのテクスチャを示し、サブミクロンの厚さと50:1を超えるアスペクト比の壁を持つことができます。製造におけるCNTの微細構造の統合は、化学および生化学的機能化3 CNTの電気的および熱的特性、多様な機能を活用するためにさらなる機会を提供しています。

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Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

我々は、垂直配向カーボンナノチューブ（CNT）、および組織ナノスケール表面のテクスチャを有するポリマーの微細構造の生産のためのマスター金型としての使用のパターン微細構造の作製のための方法を提示します。 CNT林は大幅に記録密度を増加させ、3次元形状の自己主導形成を可能にする基板上に溶媒の縮合により緻密化されています。

製造、ち密化、および3Dカーボンナノチューブの微細構造のレプリカ成形

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

fabrication-densification-replica-molding-3d-carbon-nanotube

Research

JoVE Journal

Engineering

20.0K ビュー.  University of Michigan. 我々は、垂直配向カーボンナノチューブ（CNT）、および組織ナノスケール表面のテクスチャを有するポリマーの微細構造の生産のためのマスター金型としての使用のパターン微細構造の作製のための方法を提示します。 CNT林は大幅に記録密度を増加させ、3次元形状の自己主導形成を可能にする基板上に溶媒の縮合により緻密化されています。

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Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

In this article, we describe a simple method to reversibly tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays. Here, CNT arrays are defined as densely packed multi-walled carbon nanotubes oriented perpendicular to the growth substrate as a result of a growth process by the standard thermal chemical vapor deposition (CVD) technique.1,2 These CNT arrays are then exposed to vacuum annealing treatment to make them more hydrophobic or to dry oxidation treatment to render them more hydrophilic. The hydrophobic CNT arrays can be turned hydrophilic by exposing them to dry oxidation treatment, while the hydrophilic CNT arrays can be turned hydrophobic by exposing them to vacuum annealing treatment. Using a combination of both treatments, CNT arrays can be repeatedly switched between hydrophilic and hydrophobic.2 Therefore, such combination show a very high potential in many industrial and consumer applications, including drug delivery system and high power density supercapacitors.3-5
The key to vary the wettability of CNT arrays is to control the surface concentration of oxygen adsorbates. Basically oxygen adsorbates can be introduced by exposing the CNT arrays to any oxidation treatment. Here we use dry oxidation treatments, such as oxygen plasma and UV/ozone, to functionalize the surface of CNT with oxygenated functional groups. These oxygenated functional groups allow hydrogen bond between the surface of CNT and water molecules to form, rendering the CNT hydrophilic. To turn them hydrophobic, adsorbed oxygen must be removed from the surface of CNT. Here we employ vacuum annealing treatment to induce oxygen desorption process. CNT arrays with extremely low surface concentration of oxygen adsorbates exhibit a superhydrophobic behavior.

This article describes a simple method to fabricate vertically aligned carbon nanotube arrays by CVD and to subsequently tune their wetting properties by exposing them to vacuum annealing or dry oxidation treatment.

カーボンナノチューブアレイの濡れ特性をチューニングするための処置をアニーリングドライ酸化と真空

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

工学

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

コルク栓のように金ナノ粒子と窒素ドープカーボンナノチューブカップの合成と機能化

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Process of Making Three-dimensional Microstructures using Vaporization of a Sacrificial Component

Vascular structures in natural systems are able to provide high mass transport through high surface areas and optimized structure. Few synthetic material fabrication techniques are able to mimic the complexity of these structures while maintaining scalability. The Vaporization of a Sacrificial Component (VaSC) process is able to do so. This process uses sacrificial fibers as a template to form hollow, cylindrical microchannels embedded within a matrix. Tin (II) oxalate (SnOx) is embedded within poly(lactic) acid (PLA) fibers which facilitates the use of this process. The SnOx catalyzes the depolymerization of the PLA fibers at lower temperatures. The lactic acid monomers are gaseous at these temperatures and can be removed from the embedded matrix at temperatures that do not damage the matrix. Here we show a method for aligning these fibers using micromachined plates and a tensioning device to create complex patterns of three-dimensionally arrayed microchannels. The process allows the exploration of virtually any arrangement of fiber topologies and structures.

The Vaporization of a Sacrificial Component (VaSC) process is used to fabricate microvascular structures. This procedure uses sacrificial poly(lactic) acid fibers to form hollow microchannels with precise 3D geometric positioning provided by laser micromachined guide plates.

犠牲成分の蒸発を用いた三次元微細構造を作る過程

Vascular structures in natural systems are able to provide high mass transport through high surface areas and optimized structure. Few synthetic material ...

Fabrication and Testing of Microfluidic Optomechanical Oscillators

Cavity optomechanics experiments that parametrically couple the phonon modes and photon modes have been investigated in various optical systems including microresonators. However, because of the increased acoustic radiative losses during direct liquid immersion of optomechanical devices, almost all published optomechanical experiments have been performed in solid phase. This paper discusses a recently introduced hollow microfluidic optomechanical resonator. Detailed methodology is provided to fabricate these ultra-high-Q microfluidic resonators, perform optomechanical testing, and measure radiation pressure-driven breathing mode and SBS-driven whispering gallery mode parametric vibrations. By confining liquids inside the capillary resonator, high mechanical- and optical- quality factors are simultaneously maintained.

Parametric optomechanical excitations have recently been experimentally demonstrated in microfluidic optomechanical resonators by means of optical radiation pressure and stimulated Brillouin scattering. This paper describes the fabrication of these microfluidic resonators along with methodologies for generating and verifying optomechanical oscillations.

作製とマイクロ流体光力学発振器のテスト

Cavity optomechanics experiments that parametrically couple the phonon modes and photon modes have been investigated in various optical systems including ...

Ambient Method for the Production of an Ionically Gated Carbon Nanotube Common Cathode in Tandem Organic Solar Cells

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two solution-processed polymeric cells connected in parallel by a transparent carbon nanotubes (CNT) interlayer. This structure includes improvements in fabrication techniques for tandem OPV devices. First the need for ambient-processed cathodes is considered. The CNT anode in the tandem device is tuned via ionic gating to become a common cathode. Ionic gating employs electric double layer charging to lower the work function of the CNT electrode. Secondly, the difficulty of sequentially stacking tandem layers by solution-processing is addressed. The devices are fabricated via solution and dry-lamination in ambient conditions with parallel processing steps. The method of fabricating the individual polymeric cells, the steps needed to laminate them together with a common CNT cathode, and then provide some representative results are described. These results demonstrate ionic gating of the CNT electrode to create a common cathode and addition of current and efficiency as a result of the lamination procedure.

A method of fabricating, in ambient conditions, organic photovoltaic tandem devices in a parallel configuration is presented. These devices feature an air-processed, semi-transparent, carbon nanotube common cathode.

タンデム有機太陽電池におけるイオン的ゲーテッドカーボンナノチューブ共通カソードの生産のための周囲の方法

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

半導体技術との互換性低温カーボンナノチューブ垂直相互接続の作製

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

Fabrication and Characterization of Superconducting Resonators

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors (MKIDs) for the detection of faint astrophysical signatures, as well as for quantum computing applications and materials characterization. In this paper, procedures are presented for the fabrication and characterization of thin-film superconducting microwave resonators. The fabrication methodology allows for the realization of superconducting transmission-line resonators with features on both sides of an atomically smooth single-crystal silicon dielectric. This work describes the procedure for the installation of resonator devices into a cryogenic microwave testbed and for cool-down below the superconducting transition temperature. The set-up of the cryogenic microwave testbed allows one to do careful measurements of the complex microwave transmission of these resonator devices, enabling the extraction of the properties of the superconducting lines and dielectric substrate (e.g., internal quality factors, loss and kinetic inductance fractions), which are important for device design and performance.

Superconducting microwave resonators are of interest for detection of light, quantum computing applications and materials characterization. This work presents a detailed procedure for fabrication and characterization of superconducting microwave resonator scattering parameters.

超伝導共振器の作製と評価

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

高炉スラグの双方向の物価安定政策：沈殿した炭酸カルシウムおよびゼオライト重金属吸着剤の合成

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

低圧走査型電子顕微鏡を用いたカーボンナノチューブの森の精密フライス

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

によってナノ構造イットリア安定化ジルコニア（YSZ）足場の高温製作<em&gt;その場での</em&gt;カーボンテンプレート化キセロゲル

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...