This work was supported by the Department of Energy under the FPACE program (DE-EE0005398), the Ohio State University Institute for Materials Research, and the Ohio Office of Technology Investments&#8217; Third Frontier Program.

このプロトコルは、読者は、標準的なSEMの操作の作業を理解しているという前提で書かれています。メーカー、モデル、さらにソフトウェアのバージョンに応じて、すべてのSEMは、有意に異なるハードウェアおよび/またはソフトウェアインターフェースを有することができます。同じことは、機器の内部構成に関して言うことができます。このプロトコルを以下の場合であっても、比較的小さなサンプルサイズ/形状の変化は、試料の向き（傾き、回転）、および作動距離は、特に場合は、ポールピースに接触することのリスクを提示することができるように、オペレータは、慎重かつ注意深いである必要がありますないユーセントリックの高さで。ここで提供される指示電界放出銃と標準装備、この作業を実行するために使用される機器、FEIシリオンSEMのために、ポールピースが搭載され、環状のSi後方散乱検出器。したがって、読者が自分の特定の機器で同等の操作を実行する方法を理解することが不可欠です。 </P&gt; 1.サンプル調製<ol><li> SEM試料のサイズに応じて適切なサイズに切断するサンプルは、この研究のためのGaP / Siは、それが使用されるマウント。注：サンプルは5mm角と小さいまたは非常にきれいでなければならない使用SEMおよび利用可能なチャンバspace.The試料表面の内部形状に応じて、（4インチ長）フルウェハと同じ大きさにすることができ、チャネリングを乱す可能性があり、汚染（ 例えば 、結晶質または非晶質の自然酸化物）を含みません。 </li><li> SEMの試料上にサンプルを置き、マウントします。注：実装方法は、典型的には、使用するSEMスタブの種類に応じて、クリップのスタイルや、いくつかの接着剤を介してのいずれかを変更することができる（ 例えば 、カーボンテープ、銀ペイント。）。配置の方法は、試料が移動しないこと、それが電気的にサンプルの充電を防止するために接地されていることを確認する必要があります。 </li></ol> 2.ロードサンプル<ol><li>の「ベント」ボタンをクリックすることにより、SEMベントソフトウェアインタフェースと大気圧に達した後、サンプルを挿入します。 </li><li> SEMのドアを閉じる前に、SEMに移動する時にBSE検出器に衝突しないように、サンプルが適切な高さであることを確認してください。 </li><li>ソフトウェアインターフェイスの「ポンプ」ボタンをクリックすることで、SEMをポンプダウン。システムは圧力が測定を開始するのに十分低いことを示すまで待ち​​ます。 </li></ol> 3.設定された適切な労働条件<ol><li> 「ビーム」コントロールエリア内の制御ボタンを介して電子ビームをオンにして、ソフトウェアインタフェースの「ビーム」ドロップダウン·メニューを介して、加速電圧を設定します。ここで提示仕事のために、25 kVのを使用しました。 </li><li> 「ビーム」のドロップダウンメニューから適切な値にビーム電流を設定します。これは、図5（約2.4 NA）に設定されたスポットサイズの設定の仕方によって、ここで使用されるシステム内で決定されます。注記：高ビーム電流は、典型的には必要bとecause ECCI信号は、一般的に弱く、複数の識別可能な画像を可能にする電流も大きいです。 </li><li>二次電子検出器を使用して、ソフトウェアインタフェースを介して画像の焦点とstigmationを調整します。注：これは、右クリックして、ソフトウェアのインターフェイス上でマウスをドラッグして、ここで行われます。フォーカスのために垂直、水平stigmation。また、フォーカス/ stigmation調整のための明確な主題を提供するために、サンプル上の小さな粒子または表面特徴を見つけるために、通常は便利です。 </li><li>増分ステージのZ位置を変更し、必要に応じてフォーカスとstigmationを調整することにより、垂直方向の作動距離内に試料を移動します。 Z位置は、ソフトウェアインタフェースの「ステージ」の制御領域に「Z」のドロップダウンメニューから変更されています。ここで説明する作業のため、5ミリメートルの作動距離は、ユーセントリック高さで同じものを配置し、強いECCI信号のために提供します。 </li></ol> 4.サンプルECPを可視化 &lt;オール&gt; <li>ソフトウェアインターフェイスの「検出器」のドロップダウンメニューから、BSEモードに切り替えます。 </li><li> ECPを可視化するために、キー（ - ）コンピュータのキーボードのマイナスを介して、ここで行われ、その最も低い設定（27X）に倍率を下げます。 </li><li>十分な信号対雑音（ 例えば 、低速走査ではなく、TVモード）で画像を提供するために、「スキャン」のドロップダウンメニューを使用してここで行わ走査速度を調整します。注：平均化または画像を統合することは鮮明、より識別可能な画像を取得する必要があるかもしれません。 </li><li>画像のコントラストや明るさを調整し、「コントラスト」や「明るさ」スライダを介して、ここで達成、ECPの可視性を強化するために、過飽和しないように注意してください。 </li><li>チャネリングパターンの特徴がより明らかに作るために、「R」とソフトウェアインタフェースの「ステージ」コントロールエリア内の &#39;T&#39;のエントリを使用して、試料回転を調整し、傾けます。サンプルrotat（ 図2に示すように）イオンは、ECPの回転をもたらすであろうと（図3に示すように）傾斜は、ECPの翻訳をもたらします。 </li></ol> 5.画像欠陥/特長<ol><li>ステップ4.5で説明したように所望の回折条件を設定するには、サンプルの傾きと回転を調整します。ターゲット菊池バンドエッジを揃えるためにECPを並進および/ ​​または回転させることによって、これを達成する（ すなわち 、明るい菊池バンドとその関連暗い菊池ライン間の変曲点）SEMの光学軸を有します。最大チャネリングが実際菊池ラインで発生しているが、ここで説明する方法で整列させる（ 図4、図5参照）明暗両方のコントラストレベルの欠陥のための可視化のコントラストを提供します。 </li><li>所望の回折条件が達成されると、キーボードプラス（+）キーを介して行われ、ここで、倍率を増加させます。 </li><li>画像を再集束し、ステップ3.2で説明したように、stigmationを調整。注：ここでは、FOをCUSとstigmationは最高の画像化されている特定の欠陥/機能に関して調整されています。 </li><li>バンドの端から小さな偏差が対象欠陥または機能の外観に大きな違いを作ることができますので、しながら、（直交関心の菊地バンド/ラインへの試料傾斜の調整を超えないを小さくすることにより、回折条件を最適化します最大コントラストのための特定の機能を見て。（菊池ラインに向かって）バンドの外側に向かって移動しながら菊池バンドの内側に向かって移動する、典型的には、「明」の特徴の相対的なコントラストを低下させることに注意してください一般的に相対的なコントラストが低下します「暗」の機能。 </li><li>所望のコントラストが得られると、同じバンドがまだ上または非常に光軸の近くにあることを確認するために、倍率を低下させます。あまりにも多くの傾斜は完全に回折条件を変更することができます。 </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

25 kVの加速電圧がこの研究に使用しました。加速電圧は、電子ビームの侵入深さを決定します。高い加速電圧で、試料中のより深いから来たBSE信号が存在することになります。それはインターフェイスに埋葬された試料の表面から離れている転位の可視化を可能にするため、高加速電圧は、このシステムのために選択しました。欠陥/機能の他のタイプは、試料の種類に応じて多かれ少なかれ...

そのような欠陥がデバイス性能に著しい有害な影響を与えることができるので、結晶欠陥や微細構造の詳細な特徴付けは、半導体材料及びデバイスの研究の非常に重要な側面です。転位、積層欠陥、双晶、逆位相ドメイン、等 - - 現在、透過型電子顕微鏡（TEM）は、拡張欠陥の詳細な特徴付けのために最も広く受け入れられ、使用される技術であり、それは十分と欠陥の多様なダイレクトイメージングを可能にするため空間分解能。残念ながら、TEMが原因の研究開発サイクルの大幅な遅延やボトルネックにつながる可能性が長い試料調製時間、基本的に低スループットのアプローチです。加えて、as-grownのひずみ状態の条件のようなサンプルの完全性は、混ぜ結果の機会を残して、試料調製中に変更することができます。 電子チャネリング共同ntrastイメージング（ECCI）に相補的であり、それは、同じ拡張欠陥を撮像するための代替的な、ハイスループットアプローチを提供するようにいくつかのケースでは、潜在的に優れた、技術は、TEMします。エピタキシャル材料の場合、サンプルは、ECCIより多くの時間を効率的に、ノー準備に少し必要があります。さらに有利なのは、標準ECCI環状ポールピース搭載後方散乱電子（BSE）検出器を備えた唯一の電界放出型走査電子顕微鏡（SEM）を必要とするという事実です。 forescatterジオメトリも使用しますが、少し特殊な装置を必要とし、ここで説明されていないことができます。 ECCI信号が二と同様に1非弾性的で継続チャネリングビーム（電子波面）から散乱された電子で構成され、複数の追加の非弾性散乱イベントを通じて、裏面を介してサンプルを逃れることができます。さビームTEMは、オリエによってSEMに特定の回折条件でECCIを行うことが可能ですパターン（環境調和型製品）をチャネリング低倍率の電子を用いて決定されるように、入射電子ビームを満たす結晶ブラッグ条件（ すなわち、チャネリング）ようにサンプルをnting; 1,2は、例えば、 図1を参照。単に、環境調和型製品は、入射電子線回折/チャネリングの姿勢空間表現を提供する。低い後方散乱信号から得られた3ダークラインは、一方、強力なチャネリングを生じるブラッグ条件が満たされている（ すなわち 、菊池線）ビームサンプルの向きを示します明るい領域は高い後方散乱、非回折状態を示しています。 発信電子線回折を介して形成されている、電子後方散乱回折（EBSD）またはTEMにより製造菊池パターンとは対照的に、環境調和型製品は、 入射電子線回折/チャネリングの結果です。 実際には、ECCI用制御回折条件は、試料の向きを調整することによって達成され、Vたとえば、[400]または[220]菊地バンド/ラインは - - SEMの光学軸と一致する目的の明確に定義されたブラッグ条件を表すECPの機能がそのような低倍率下IA傾斜および/または回転、 。その後、高倍率への移行、ため入射電子ビームの角度範囲の結果の制限のため、効果的に理想的にのみ選択された回折条件からの散乱に対応するBSE信号のために選択されます。この方法では、転位などの回​​折コントラストを提供する欠陥を観察することができます。ちょうどTEMのように、このような欠陥によって提示イメージングコントラストは、標準的な不可視の基準によって決定され、G·（U、X、B）= 0とg·gはバーガースベクトルbは 、回折ベクトルを表し、B = 0、およびuライン方向。4本欠陥によって歪め面からのみの回折電子はに関する情報が含まれていますので、現象が発生した不具合は述べています。 現在までに、ECCIは、主に近く、またはのGaSb、5のSrTiO 3、5のGaN、6-9及びSiCなどの機能性材料の試料表面での画像特徴や欠陥に使用されている。10,11この制限は、表面の結果であります100nmの - 信号を構成するBSEは、約10の深さの範囲から来る請求ECCI信号自体の感受性性質。この深さ解像限界に最も重要な寄与は低減する、原因イベントを散乱する電子の喪失に、結晶内への深さの関数として、広がりとにおける進行電子波面（チャネリング電子）の減衰のことです最大電位BSE信号は1それにもかかわらず、深さ分解能のある程度は、Si 1-x GeのX / Si上に以前の研究で報告されていると/ GaAs系ヘテロ構造、12,13ならびにより最近では（そして本明細書）として、XのGa 1-Xのギャップ/ Siのヘテロ構造上の著者、ECCIがで格子不整合ヘテロ界面に埋葬された画像のミスフィット転位に使用された14 （可能な可能性が高い深さ）100nmまでの深さ。 ここで詳細な作業のために、ECCIをエピタキシャルSiの（001）上に成長させたGaP、太陽光発電や光エレクトロニクスなどの分野に向けて、アプリケーションとの複合材料の統合システムを研究するために使用されます。のGaP / Siは費用対効果の高いSi基板上への変成の統合のための潜在的な経路（格子不整合）III-V族半導体として特に重要です。長年にわたり、この方向での努力は、逆位相ドメイン、積層欠陥、およびmicrotwins含むheterovalent核関連する欠陥の多数の制御されていない世代に悩まされてきました。このような欠陥は、デバイス性能に有害である、ESPE、それらがキャリア再結合中心として作用する、電気的にアクティブにすることができ、また、より高い転位密度につながる、界面転位滑りを妨げることができるという事実にインターネット上の下記URLで太陽光発電、。15しかし、最近の著者らの努力と他の人が開発に成功をもたらしましたこれらの核関連の欠陥のないギャップ上のa-Si膜を生成することができ、エピタキシャルプロセスで、16〜19は、それによって継続的進歩のための道を開きます。 それにもかかわらず、理由のGaPおよびSi（室温で0.37パーセント）との間に小さいが、無視できない、格子不整合のため、ミスフィット転位の発生は避けられない、と完全にリラックスしたエピ層を生成するために実際に必要です。 glissileであり、長いネットグライド長を通じて株を大量に緩和することができるすべり系に対するFCCベースの閃亜鉛鉱構造のギャップ、60°型の転位をもたらす（混合エッジとネジ）する傾向があります。追加の複雑さはまたに不整合によって導入され、（典型的な成長温度で、すなわち 、≥0.5％のミスフィット）温度の上昇とともに増加する格子不整合になるのGaPとSiの熱膨張係数、20ので、一緒に（ミスフィット転位ループの残りの部分を構成する貫通転位セグメント界面のミスフィット結晶面）だけでなく、それらの関連する非発光キャリア再結合特性のために知られており、したがって、劣化デバイス性能、21は完全にそれらの性質及びその数を最小化することができるように進化を理解することが重要です。界面ミスフィット転位の詳細な特徴は、このようにシステムの転位動力学に関するかなりの量の情報を提供することができます。 ここでは、ECCIを実行し、その機能と長所の例を提供するために、SEMを使用するためのプロトコルを説明します。ここでの重要な違いは、ECCIの使用は微細構造characteriを実行することです一般的に起因する大幅に削減サンプル調製ニーズにかなり短い時間枠でECCIは同等のデータを提供するのに対し、TEMを介して行うが、一種の化。比較的滑らかな表面を有するエピタキシャルサンプルについて場合には、効果的に全く必要ない試料調製はありません。欠陥やミスフィット転位の一般的な特徴付けのためのECCIの使用が提供される観察された結晶欠陥のいくつかの例を挙げて、説明されています。界面ミスフィット転位の配列の観察された画像造影上の不可視基準の影響は、その後に記載されています。 TEMのようなデータを提供する、しかしの都合から - 転位核生成のためのギャップ上のa-Si臨界厚さを決定するために、この場合の検討を - これは、ECCIは、特性評価の重要な態様を実行するために使用することができる方法のデモンストレーションが続きますSEMと大幅に減少した時間枠で。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Sirion Field Emission SEM</td>
			<td>FEI/Phillips</td>
			<td>516113</td>
			<td>Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sample of Interest</td>
			<td>Internally produced</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Synthesized/grown in-house via MOCVD</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PELCO SEMClip</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>16119-10</td>
			<td>Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work)</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electron channeling contrast imaging for rapid iii-v heteroepitaxial characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

この研究のためのギャップ/ Siのサンプルは、著者の前にヘテロエピタキシャルプロセスを報告した後のAixtron社3×2の密結合シャワーヘッド反応器内で有機金属化学気相成長（MOCVD）によって成長させた。17全ての成長（4インチのSi上で実施しました[110]に向かって6度の意図的なミスオリエンテーション（オフカット）001）基板。すべてのECCIイメージングは​​、（脇SEMにロードするた...

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Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

迅速なIII-Vヘテロ特徴付けのための電子チャネリングコントラストイメージング

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

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10.9K ビュー.  The Ohio State University. The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.