1352507 - この材料は、CHEの下で国立科学財団によってサポートされている作業に基づいています。

金ナノ粒子の1の合成<ol><li>グローブボックス内で金塩を計量し、メスフラスコに水で希釈する前に、以前に王水で洗浄バイアルに追加します。金原液のために100ミリリットルの水に1 mMの塩化金（III）三水和物（393.83グラム/モル）を準備します。 </li><li>溶解のために約60℃に25 mlの水に3.2 gで固体CTAC（320グラム/モル）及び熱を量ります。室温に冷却し、0.2Mのセチルトリメチルアンモニウムクロリド（CTAC）を調製するためのメスフラスコに水50ミリリットルとの混合物を希釈します。 </li><li> 1mMの金溶液20mlと60℃に設定した油浴中にフラスコ場所沸騰丸底内側0.2 M CTAC溶液20mlを混合します。 10分間混合することができます。 </li><li> （：1のモル比1）固体ボランtert-ブチルアミン（86.97グラム/モル）金/ CTAC溶液に、30分間攪拌を聞かせて1.7 mgを追加します。 注：ソリューションは、深い赤を有効にしてください。得られた溶液を、金粒子を有するconcentrati約5μMの上に、一度にヶ月間保存又は反応の次の段階のために直ちに使用することができます。 </li></ol>シルバー2.コーティング<ol><li>銀シェルで被覆するためにナノ粒子を、正確な試薬の量を使用してください。シェルは、半導体シェルのサイズおよび形状のテンプレートを提供します。正確な試薬量も銀粒子の核形成を防ぐのに役立ちます。 </li><li>まずcm 3の中で、コアの体積を計算し、金の密度を用いて、粒子あたりの質量に変換します。例えば、コアの体積を計算するために、1767.15 nmの3の体積を与えるために15ナノメートルの直径を有する球状のナノ粒子を仮定し、その後3（1.77×10 -18 cm 3で ）CMに変換します。粒子当たりの質量（3.41×10 17）を計算するために金（19.3センチメートル3）の密度によって音量を掛けます。 <ol><li> 5.3μM金ナノ粒子溶液10mlに、pの5.30×10 -8モルを使用しました記事が存在しています。モル質量を掛けて溶液（1.04×10 -5 g）に金の存在の質量を計算することができます。 （3.06×10 11）は、本金粒子の数を見つけるために、粒子当たり質量、溶液中の金の塊を分割します。 </li><li> （6.41をcm 3の（8.18×10 18センチメートル 3）で、5 nmのシェルの厚さを持つナノ粒子の体積を計算し、コアナノ粒子（1.77×10 -18 cm 3）とシェルの体積を決定するためのボリュームからこれを差し引きます×10 -18）。金粒子の数と銀の密度（2.33×10 -4）を乗じた銀の質量に対して、このボリュームを変換します。 1〜10ナノメートルの範囲の殻の厚さは、この研究に利用されます。 </li><li> 5 nmのシェル半径（2.33×10 -4）のために必要な銀のモル数に銀の質量を変換します。この値から、4.0 mMの硝酸銀540μl）をソリューションに必要なFの体積を計算しますもしくは金の量は、出発溶液（10ml）に利用しました。 </li></ol></li><li> 5ミリリットルの水で4.0 mMののAgNO 3（169.87グラム/モル）溶液を調製します。 70℃の油浴中で、20 mM溶液を作るために、アスコルビン酸と在庫金ナノ粒子を10mlを混合します。 </li><li>金に対する銀溶液を滴下し、アスコルビン酸溶液を加え、反応物を2時間撹拌することを可能にします。 注：反応は、反応の過程で（厚いシェル）濃いオレンジ色に明るいオレンジ色（薄いシェル）になります。 </li><li> 10分間の21130×gでナノ粒子を遠心分離し、きれいな水に再分散。形成されていてもよい裸の金ナノ粒子又は銀ナノ粒子の除去を助けるためにペレット化したナノ粒子からの上清をデカント。 </li></ol>硫化銀のシェルの3の変換<ol><li>実験の前段階で使用される銀1モル比：​​200で硫黄元素の重量を量ります。金/銀コアシェル10mlのための粒子および5nmのシェルは、3オレイルアミンおよび10mlのトルエン中にオレイン酸1.5 mlで溶解します。 <ol><li> 10分間の21130×gの遠心分離を経て、銀コロイドを濃縮し、1ミリリットルの水に分散させます。 注：このステップは、銀シェルの形成時に有機層に水層からの抽出の効率を高めるのに役立ちます。 </li></ol></li><li>コロイドを追加し、滴下1時間攪拌下に硫黄溶液に。 注：硫化が完結するように解決策は、紫色（厚い殻）に（薄いシェル）ダークブルーに変わります。 </li><li>反応を溶液から水および未反応の硫黄を除去するために2時間撹拌した後、10分間4000×gでコロイド溶液を遠心。必要に応じて、超音波処理できれいにトルエン中にナノ粒子を再分散させます。 <ol><li>トルエン中に分散させるために30秒〜1分のためのバス超音波処理器中のナノ粒子を超音波処理します。 注：過剰オレイルアミンまたはオレイン酸溶液から落下することがあり、白色固形物から溶液をデカントすることにより、この工程の後に除去することができます。 </li></ol></li></ol> 4.陽イオン交換<ol><li>カドミウムの0.2 M溶液を作るために、1mlのメタノール中に金属硝酸塩を溶解することによって金属前駆体を作る（NO 3）又はZn（NO 3）。 注：0.8 M溶液は、溶液中のメタノールの量を減少させるために、より厚いシェルに使用することができます。 <ol><li>銀と1モル比：​​1で硫化銀殻ナノ粒子を有する金属溶液を混ぜます。窒素雰囲気下、亜鉛シェルのカドミウムシェルのため50℃、65℃まで加熱します。 </li></ol></li><li>金属前駆体のモル比1：500で、トリブチルホスフィンを追加します。反応時間は、カドミウムや亜鉛のために20時間2時間です。 </li><li>形成された可能性のある孤立したCdSまたはZnSのナノ粒子を除去するために10分間、21130×gで遠心分離によって精製します。ペレット化nanopartを分散させますこのようなヘキサン、トルエン、またはクロロホルムなどのクリーンな非極性溶媒にicles。 </li></ol>オレイルアミンから5.配位子交換<ol><li>遠心分離管中でトルエン中のコロイド溶液に1.5倍の容積比エタノールでナノ粒子溶液を混合します。ナノ粒子をペレット化するために10分間、4000×gで遠心分離します。 </li><li>固体粒子を収集するために、もう一度、エタノール、遠心分離でナノ粒子を洗浄してください。 注：粒子はこの段階で保存することができるが、エタノールの除去は、凝集を防止する必要があります。 </li><li>シェル上で結合していないカチオン性部位を介して表面に求核性の結合グループでリガンドに結合します。 11-メルカプトウンデカン酸及び3,4-ジアミノ安息香酸は、ナノ粒子の水溶性を残す適切な分子です。 <ol><li>大過剰中のリガンド溶液中にナノ粒子を分散させ、ネイティブのオレイン酸分子より約10倍高い濃度。室温Oにおける粒子をかき混ぜますvernight残留オレイン酸分子の変位を可能にします。 </li><li> 10分間、4000×gで解決策を遠心。固体ナノ粒子を収集するために、もう一度10分間4000×gでメタノールと遠心でペレット化した粒子を洗ってください。 </li></ol></li></ol>

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金ナノ粒子高品質コアシェルナノ粒子を保証するために、金ナノ粒子の単分散試料を最初の鋳型として合成されなければならない。28,29,30我々は、代わりにオレイルアミンでキャップされた長鎖第三級アミンでキャップされたナノ粒子を製造するための金ナノ粒子の合成を改変しましたナノ粒子。オレイルアミンでキャップされたナノ粒子は、単分散の大きさの?...

金や銀ナノ粒子は、フォトニクス、1太陽光発電、2触媒作用、3化学的/生物学的センシング、4生物学的イメージング、5および光線力学療法を含む種々の用途における将来の技術進歩の可能性を持っている。6可視励起下では、表面の電子はに振動することができます可視スペクトル内の入射放射線を集中するために利用することができる局在表面プラズモン共鳴（SPR）として知られている共振を形成します。最近では、貴金属ナノ粒子が向上し、波長可変機能を備えたハイブリッドナノ粒子を製造するために、半導体や磁性ナノ粒子と結合されてきた。7,8最近の文献を、そのような欧陽ら 9またはChen らによって行われた研究として。10、示されていますハイブリッド種の均一性のこれらの粒子の合成が、唯一の制限された制御の可能性が原因することが可能です金ナノ粒子サイズの分布と成長の各段階での物理特性評価と相まって、光学特性評価の欠如によって悪化。 Zamkov らは、シェルの形成に類似した均一性を示したが、いくつかのシェルを完全にナノ粒子の周囲に形成されていないとの唯一のシェルの厚さは、異なるコアサイズで利用しました。効果的にこれらのナノ粒子を利用するためには、正確な光学的応答は既知でなければならないと、シェルの厚さのさまざまな特徴とします。シェルの厚さの高精度は、最終的なハイブリッド種よりも高い制御をもたらす、鋳型として単分散の、水性金粒子の使用を介して達成することができます。コアとシェルとの間の相互作用は、半導体材料の少量と金コアに近接に起因する吸収又は放射率の制限された機能拡張を示してもよいです。代わりに、シェルと金粒子で見つかった半導体との間の相互作用の、シェルが使用することができます外部発色団との間の距離を制限するためのスペーサーをd。11これは、金属表面と直接接触の影響を否定し、プラズモンしばらくの間の空間的分離よりも高い制御を可能にします。 表面プラズモン共鳴および発色団で製造励起子との間の電子的相互作用の程度は、直接相互作用の金属と半導体の種との間の距離、表面環境と強さに相関している12種を超える距離だけ分離されている場合25 nmのは、2つの電子状態が乱されていないままであり、光学応答は変わらない。粒子は、より親密な接触を持っているし、（非放射率向上やフォレスター共鳴エネルギー移動を介して任意の励起エネルギーの消光をもたらすことができるときに13強結合政権が支配的ですFRET）。目を調整することにより、結合強度の14,15操作、発色団と金属ナノ粒子間の電子の間隔は、同様にプラスの効果をもたらすことができます。ナノ粒子の吸光係数は、ナノ粒子は、はるかに効率的に入射光を集中することができ、ほとんどの発色団よりも大きい大きさのオーダーであることができます。ナノ粒子の増大した励起効率を利用する発色団で高い励起率をもたらすことができる。励振ダイポールの12カップリングはまた、非放射速度が影響を受けない場合、量子収量の増加をもたらすことができる、発色団の放出速度を増加させることができる。 図12は、これらの効果が増加した吸光度で太陽電池やフィルムにつながる、と太陽光発電効率、金の増加吸収断面積と局在表面状態の存在に起因する半導体層からの電荷抽出の容易さによって容易に可能性があります。12,16このを研究はまた、AFなどのプラズモンの結合強度に関する有用な情報を提供します距離の慰め。 局在表面プラズモンが広くローカル環境にプラズモン共鳴の感度のために17および検出18アプリケーションを感知に使用されてきました。クローニンらは、金ナノ粒子の添加によって改善することができるのTiO 2膜の触媒効率を示しました。シミュレーションは、活性の増加が続いてエキシトン生成速度を増加させるのTiO 2で作成された励起子とプラズモンの電界の結合に起因することを示した。Schmuttenmaer ら、示した19その色素増感型（DSSC）の効率太陽電池金/のSiO 2 / TiO 2の凝集体の取り込みに向上させることができました。凝集体は、周波数の広い範囲にわたって光吸収を増加させる広い局在表面プラズモンモードの生成を介して吸収を高める。20、Li ら 、他の文献で ​​は観察しますD重大な蛍光寿命の減少だけでなく、定常状態の蛍光強度の距離依存性増強は、単一のCdSe / ZnSの量子ドットと、単一の金ナノ粒子の直接結合を介して観察された。21このプラズモン増強を最大限に活用するためには、そこにあります2種の間で設定された距離と物理的に結合するために必要です。 ハイブリッドナノ粒子の合成 Jiatiao ら 、均一かつ調整可能なシェルの厚さを生成するための陽イオン交換を介して、金ナノ粒子上にコート半導体材料にする方法を説明しました。シェルは、厚さが均一であったが、金のテンプレートは非常に単分散ではありませんでした。これは、粒子の粒子、従って結合強度から金比半導体を変化させる。これらのコアシェルナノ粒子の光学的特性に9アン綿密な研究はreprodを開発するために、行われていますucible合成法。以前の方法は、金ナノ粒子の大きさに不均一性に起因する広いプラズモン共鳴を用いてサンプルを生成することができる有機系ナノ粒子合成、に依存しています。金ナノ粒子の変性水性合成は、長期間安定して再現性の単分散金ナノ粒子のテンプレートを提供することができます。水性界面活性剤セチルトリメチルアンモニウムクロリドによる近隣のセチルトリメチルアンモニウムクロライド分子の長い炭素鎖の間の相互作用にナノ粒子表面上に二重層を形成する。22この厚い表 ​​面層は、過剰な界面活性剤を除去し、ナノ粒子表面へのアクセスを許可するように慎重に洗浄を必要としますしかし、ナノ粒子のサイズおよび形状よりも高い制御を提供することができる。銀シェル23水性添加は、シェルの厚さと光学特性との間のより密接な相関関係をもたらす高精度に制御することができる。アスコルビンACを介して23遅い還元IDは、溶液中の銀ナノ粒子の形成を防ぐために非常に正確に銀塩の添加を必要とし、金表面上に銀を堆積するために利用されます。第3のステップは、有機相に添加される硫黄の大過剰を必要とし、水性ナノ粒子の相転移が発生しなければなりません。キャッピング剤およびナノ粒子、均一の相転移の補助の両方として作用することができる有機キャッピング剤と、オレイン酸、オレイルアミンなどを添加して、非晶質の硫化銀シェルは、ナノ粒子の周りに形成することができる。9,24の濃度これらの分子は、このステップでナノ粒子の凝集を防ぐのに十分な高さでなければなりませんが、あまりにも多くの過剰の精製が困難になることができます。トリブチルホスフィンおよび金属硝酸塩（カドミウム、亜鉛または鉛）の存在下において、アモルファス硫化シェルの内側に陽イオン交換を行うことができます。反応温度は、金属の異なる再びアクティブのために修正されなければならない9そして余分な硫黄は、個々の量子ドットの形成を低減するために除去しなければなりません。合成の各工程は、ナノ粒子の表面の環境の変化に対応し、したがって、プラズモンにおける変化は、誘電場の周囲にプラズモン周波数の依存性を観察すべきです。透過型電子顕微鏡（TEM）特性評価の関数としての光吸収の平行研究は、ナノ粒子を特徴付けるために使用されました。この合成手順は、顕微鏡と分光データから、より良い相関を提供し、よく制御され、均一なサンプルをご提供します。 フルオロフォアとのカップリングプラズモニック金属表面と蛍光団との間の誘電体の間隔層を適用すると、金属に作成された励起子の非放射性エネルギー移動による損失を減少させるのに役立ちます。このスペーシング層は、フルオロフォアとの間の距離依存性の研究を助けることができます金属表面上プラズモン共鳴。私たちは、誘電体スペーサ層としてハイブリッドナノ粒子の半導体シェルを使用して提案します。シェルの厚さは2ナノメートルから正確な距離相関実験を行うことを可能にする20ナノメートルの範囲の厚さを有するナノメートルの精度で調整することができます。シェルはまた、距離だけでなく、誘電率、電子バンドの配置、さらに結晶格子パラメーターだけでなく、制御を可能にする、カドミウム、鉛または亜鉛カチオンおよびS、Se及びTeの陰イオンで調整することができます。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="927">
	<tbody>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">MilliQ Water</td>
			<td style="width:71px;">Millipore</td>
			<td style="width:119px;">Millipore water purification system</td>
			<td style="width:521px;">water with 18 mega ohm resistivity was utilized in all experiments</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Gold (II) chloride trihydrate</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right">520918</td>
			<td>used as gold precursor for nanoparticle synthesis</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Cetyl trimethyl ammonium chloride(CTAC)</td>
			<td style="width:71px;">TCI America</td>
			<td style="width:119px;">H0082</td>
			<td>used as surfactant for gold nanoparticles</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Borane tert butyl amine</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">180211</td>
			<td>used as reducing agent for gold nanoparticles</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Silver nitrate</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">204390</td>
			<td>used as silver source for shell application</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Ascorbic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">A0278</td>
			<td>used as reducing agent for silver shell application</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sulfur powder</td>
			<td style="width:71px;">Acros</td>
			<td align="right" style="width:119px;">199930500</td>
			<td>used as sulfur source for silver sulfide shell conversion</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Oleylamine</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">O7805</td>
			<td>used as surfactant for silver sulfide shell conversion</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Oleylamine</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">364525</td>
			<td>used as surfactant for silver sulfide shell conversion</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">cadmium nitrate tetrahydrate</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">642405</td>
			<td>used as cadmium source for cation exchange</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">zinc nitrate hexahydrate</td>
			<td style="width:71px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">Z45</td>
			<td>used as zinc source for cation exchange</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">11-Mercaptoundecanoic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">450561</td>
			<td>used as water soluable ligand during ligand exchange</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">3,4 diaminobenzoic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">D12600</td>
			<td>used as water soluable ligand during ligand exchange</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">UV-Vis absorption spectrophotometer</td>
			<td style="width:71px;">Cary</td>
			<td style="width:119px;">50 Bio</td>
			<td>used to monitor absorption spectrum of colloidal solutions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">JEOL TEM 2100</td>
			<td style="width:71px;">JEOL</td>
			<td style="width:119px;">2100</td>
			<td>used to analyze size of synthesized nanoparticles. TEM grids were purchased from tedpella</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">FTIR spectrophotometer</td>
			<td style="width:71px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:119px;">Spec 100</td>
			<td>used to monitor chemical compostion of nanoparticle surface after ligand exchange.&#160;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis, characterization, and functionalization of hybrid au/cds and au/zns core/shell nanoparticles

プラズモニックナノ粒子が原因で、可視スペクトルにわたって調整することができ、その簡単に改変された表面、高表面積と大きな吸光係数に集光アプリケーションのための魅力的な材料です。光学遷移のプラズモン増強への研究が原因で変更し、いくつかのケースでは、このような分子染料または量子ドットなどの近くの発色団の光吸収または発光特性を改善する可能性があるため、人気となっています。発色団の励起双極子とプラズモン結合することができるの電界、転移に関与する電子状態を乱すと増加した吸収および発光率につながります。これらの機能強化も重要な2種の空間的配置を行う、エネルギー移動機構により近い距離で無効にすることができます。最終的には、プラズモニック太陽電池における集光効率の向上は、したがって、低コストの装置を薄型化につながると可能性があります。 developmハイブリッドコア/シェル粒子の耳鼻咽喉科は、この問題に対する解決策を提供することができます。金ナノ粒子と発色団との間の誘電体スペーサの添加は、励起子プラズモン結合強度を制御することにより、プラズモン利益と損失のバランスをとるために提案された方法です。 CDとのZnS半導体シェルを有する金ナノ粒子のコーティングのための詳細な手順が示されています。ナノ粒子は、コアの金粒子と外部発色団のプラズモン増強へのより正確な調査を可能にするシェル種の両方でサイズ制御と高い均一性を示しています。

三つの異なる界面活性剤と金ナノ粒子の正規化された吸光度スペクトルは、 図1に示されている。利用界面活性剤は、オレイルアミン、テトラデシルトリメチルアンモニウムクロリド（TTAC）、およびセチルトリメチルアンモニウムクロリドです。 CTACとTTAC界面活性剤は、より狭いプラズモン共鳴吸収バンドを示します。 <p class="jove_content" fo:keep-together.w...

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Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

合成、キャラクタリゼーション、およびハイブリッドのAu / CdSのとAu / ZnSのコア/シェルナノ粒子の機能化

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

synthesis-characterization-functionalization-hybrid-aucds-auzns

Research

JoVE Journal

Chemistry

18.1K ビュー.  University of North Carolina at Charlotte. The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

ビデオ: Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid phase by using combinatorial chemistry. One of the most well studied classes of peptidomimetics is peptoids. Peptoids are easy to synthesize and have been shown to be proteolysis-resistant and cell-permeable. Over the past decade, many useful protein ligands have been identified through screening of peptoid libraries. However, most of the ligands identified from peptoid libraries do not display high affinity, with rare exceptions. This may be due, in part, to the lack of chiral centers and conformational constraints in peptoid molecules. Recently, we described a new synthetic route to access peptide tertiary amides (PTAs). PTAs are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. With side chains on both &#945;-carbon and main chain nitrogen atoms, the conformation of these molecules are greatly constrained by sterical hindrance and allylic 1,3 strain. (Figure 1) Our study suggests that these PTA molecules are highly structured in solution and can be used to identify protein ligands. We believe that these molecules can be a future source of high-affinity protein ligands. Here we describe the synthetic method combining the power of both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a sample one-bead one-compound (OBOC) library of PTAs.

Peptide tertiary amides (PTAs) are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. Here we describe a synthetic method which combines&#160;both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a one-bead one-compound library of PTAs.

ペプチド第三級アミドライブラリのスプリット·アンド·プールの合成とキャラクタリゼーション

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

化学

Nucleoside Triphosphates - From Synthesis to Biochemical Characterization

The traditional strategy for the introduction of chemical functionalities is the use of solid-phase synthesis by appending suitably modified phosphoramidite precursors to the nascent chain. However, the conditions used during the synthesis and the restriction to rather short sequences hamper the applicability of this methodology. On the other hand, modified nucleoside triphosphates are activated building blocks that have been employed for the mild introduction of numerous functional groups into nucleic acids, a strategy that paves the way for the use of modified nucleic acids in a wide-ranging palette of practical applications such as functional tagging and generation of ribozymes and DNAzymes. One of the major challenges resides in the intricacy of the methodology leading to the isolation and characterization of these nucleoside analogues.
	
	In this video article, we present a detailed protocol for the synthesis of these modified analogues using phosphorous(III)-based reagents. In addition, the procedure for their biochemical characterization is divulged, with a special emphasis on primer extension reactions and TdT tailing polymerization. This detailed protocol will be of use for the crafting of modified dNTPs and their further use in chemical biology.

The protocol described herein aims to explain and abridge the numerous obstacles in the way of the intricate route leading to modified nucleoside triphosphates. Consequently, this protocol facilitates both the synthesis of these activated building-blocks and their availability for practical applications.

ヌクレオシド三リン酸 - 合成からの生化学的特徴付けへ

The  traditional strategy for the introduction of chemical functionalities is the  use of solid-phase synthesis by appending suitably modified ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

官能化有機金属構造体の合成とキャラクタリゼーション

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Preparation and Characterization of SDF-1&#945;-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under appropriate conditions. The glycan nanoparticles are useful carriers for protein factors, which facilitate the in vivo delivery of the proteins and sustain their retention in the targeted tissue. The glycan polyelectrolyte complexes are also ideal for protein delivery, as the incorporation is carried out in aqueous solution, which reduces the likelihood of inactivation of the proteins. Proteins with a heparin-binding site adhere to dextran sulfate readily, and are, in turn, stabilized by the binding. These particles are also less inflammatory and toxic when delivered in vivo. In the protocol described below, SDF-1&#945; (Stromal cell-derived factor-1&#945;), a stem cell homing factor, is first mixed and incubated with dextran sulfate. Chitosan is added to the mixture to form polyelectrolyte complexes, followed by zinc sulfate to stabilize the complexes with zinc bridges. The resultant SDF-1&#945;-DS-CS particles are measured for size (diameter) and surface charge (zeta potential). The amount of the incorporated SDF-1&#945; is determined, followed by measurements of its in vitro release rate and its chemotactic activity in a particle-bound form.

The objective of this protocol is to incorporate SDF-1&#945;, a stem cell homing factor, into dextran sulfate-chitosan nanoparticles. The resultant particles are measured for their size and zeta potential, as well as the content, activity, and in vitro release rate of SDF-1&#945; from the nanoparticles.

SDF-1α-キトサン硫酸デキストランナノ粒子の調製とキャラクタリゼーション

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

モノとバイメタル早期遷移金属炭化物と窒化物ナノ粒子の逆マイクロエマルジョン媒介合成

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

超分子コロイドの合成とキャラクタリゼーション

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature solvents. These coordinating ligands help solubilize and stabilize the nanoparticles while in solution, and can influence the resulting size and reactivity of the nanoparticles during their formation. Despite the ubiquity of using ligands during synthesis, the presence of aliphatic ligands on the nanoparticle surface can result in a number of problems during the end use of the nanoparticles, necessitating further ligand stripping or ligand exchange procedures. We have developed a way to synthesize cadmium sulfide (CdS) nanoparticles using a unique sulfur copolymer. This sulfur copolymer is primarily composed of elemental sulfur, which is a cheap and abundant material. The sulfur copolymer has the advantages of operating both as a high temperature solvent and as a sulfur source, which can react with a cadmium precursor during nanoparticle synthesis, resulting in the generation of ligand free CdS. During the reaction, only some of the copolymer is consumed to produce CdS, while the rest remains in the polymeric state, thereby producing a nanocomposite material. Once the reaction is finished, the copolymer stabilizes the nanoparticles within a solid polymeric matrix. The copolymer can then be removed before the nanoparticles are used, which produces nanoparticles that do not have organic coordinating ligands. This nascent synthesis technique presents a method to produce metal-sulfide nanoparticles for a wide variety of applications where the presence of organic ligands is not desired.

Herein we present a method to synthesize ligand-free cadmium sulfide (CdS) nanoparticles based on a unique sulfur copolymer. The sulfur copolymer operates as a high temperature solvent and a sulfur source during the nanoparticle synthesis and stabilizes the nanoparticles after the reaction.

硫黄コポリマーマトリックス内リガンドフリーのCdSナノ粒子の合成

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical properties, which allow for the absorption of near-infrared (NIR) light and can subsequently convert it into multiplexed emissions that span over a broad range of regions from the UV to the visible to the NIR. This article presents detailed experimental procedures for high-temperature co-precipitation synthesis of core-shell UCNs that incorporate different lanthanide ions into nanocrystals for efficiently converting deep-tissue penetrable NIR excitation (808 nm) into a strong blue emission at 480 nm. By controlling the surface modification with biocompatible polymer (polyacrylic acid, PAA), the as-prepared UCNs acquires great solubility in buffer solutions. The hydrophilic nanocrystals are further functionalized with specific ligands (dibenzyl cyclooctyne, DBCO) for localization on the cell membrane. Upon NIR light (808 nm) irradiation, the upconverted blue emission can effectively activate the light-gated channel protein on the cell membrane and specifically regulate the cation (e.g., Ca2+) influx in the cytoplasm. This protocol provides a feasible methodology for the synthesis of core-shell lanthanide-doped UCNs and subsequent biocompatible surface modification for further cellular applications.

A protocol is presented for the synthesis of core-shell lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) and their cellular applications for channel protein regulation upon near-infrared (NIR) light illumination.

携帯電話のアプリケーションのコア-シェル希土類ドープ アップコンバージョンナノ結晶の合成

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical ...

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We present methods for depositing and passively manipulating C60 molecules on rippled graphene that advance the pursuit of realizing applications involving 1D C60/graphene hybrid structures. The techniques applied in this exposition are geared towards high vacuum systems with preparation areas capable of supporting molecular deposition as well as thermal annealing of the samples. We focus on C60 deposition at low pressure using a homemade Knudsen cell connected to a scanning tunneling microscopy (STM) system. The number of molecules deposited is regulated by controlling the temperature of the Knudsen cell and the deposition time. One-dimensional (1D) C60 chain structures with widths of two to three molecules can be prepared via tuning of the experimental conditions. The surface mobility of the C60 molecules increases with annealing temperature allowing them to move within the periodic potential of the rippled graphene. Using this mechanism, it is possible to control the transition of 1D C60 chain structures to a hexagonal close packed quasi-1D stripe structure.

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Here we present a protocol for the fabrication of C60/graphene hybrid nanostructures by physical thermal evaporation. Particularly, the proper manipulation of deposition and annealing conditions allow the control over the creation of 1D and quasi 1D C60 structures on rippled graphene.

C60/Graphene ハイブリッド ナノ構造の作製と評価

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

Synthesis and Characterization of 1,2-Dithiolane Modified Self-Assembling Peptides

This report focuses on the synthesis of an N-terminus 1,2-dithiolane modified self-assembling peptide and the characterization of the resulting self-assembled supramolecular structures. The synthetic route takes advantage of solid-phase peptide synthesis with the on-resin coupling of the dithiolane precursor molecule, 3-(acetylthio)-2-(acetylthiomethyl)propanoic acid, and the microwave-assisted thioacetate deprotection of the peptide N-terminus before final cleavage from the resin to yield the 1,2-dithiolane modified peptide. After the high-performance liquid chromatography (HPLC) purification of the 1,2-dithiolane peptide, derived from the nucleating core of the A&#946; peptide associated with Alzheimer&#39;s disease, the peptide is shown to self-assemble into cross-&#946; amyloid fibers. Protocols to characterize the amyloid fibers by Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), circular dichroism spectroscopy (CD) and transmission electron microscopy (TEM) are presented. The methods of N-terminal modification with a 1,2-dithiolane moiety to well-characterized self-assembling peptides can now be explored as model systems to develop post-assembly modification strategies and explore dynamic covalent chemistry on supramolecular peptide nanofiber surfaces.

A protocol for the synthesis of a 1,2-dithiolane modified peptide and the characterization of the supramolecular structures resulting from the peptide self-assembly.

合成、キャラクタリゼーション、およびハイブリッドのAu / CdSのとAu / ZnSのコア/シェルナノ粒子の機能化

要約

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1, 2-ジチオランの合成とキャラクタリゼーション自己組織化ペプチド

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