Name: synthesis, characterization, and functionalization of hybrid au/cds and au/zns core/shell nanoparticles
Uploaded: 2016-03-02T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 19 s
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Este material é baseado no trabalho apoiado pela National Science Foundation, CHE - 1.352.507.

1. Síntese de Nanopartículas de Ouro <ol><li> Pesa-se o sal de ouro na caixa de luva e adicionar a um frasco previamente limpo com água régia antes de se diluir com água destilada num balão volumétrico. Prepara-se uma ouro 1 mM (III) cloreto de tri-hidrato (393,83 g / mol) em 100 ml de água para uma solução estoque de ouro. </li><li> Pesar 3,2 g de um sólido CTAC (320 g / mol) e calor, em 25 ml de água, a aproximadamente 60 ° C para dissolução. Arrefecer até à temperatura ambiente e diluir a mistura com até 50 ml com água num balão volumétrico para preparar um M cloreto de cetil trimetil amónio 0,2 (CTAC). </li><li> Misturar 20 ml de solução de ouro 1 mM e 20 ml de solução 0,2 M CTAC dentro de um balão de fundo redondo e o local de ebulição num banho de óleo ajustado a 60 ° C. Deixa-se misturar durante 10 minutos. </li><li> Adicionar 1,7 mg (proporção de 1: 1 molar) amina Adicionou-se borano sólido terc-butilo (86,97 g / mol) à solução de ouro / CTAC e deixou-se agitar durante 30 min. Nota: A solução deve virar vermelho escuro. A solução resultante tem um concentrati partículas de ouroem de cerca de 5 uM e pode ser armazenado durante meses em vez de um ou usado imediatamente para a fase seguinte da reacção. </li></ol> 2. Revestimento com prata <ol><li> Use quantidades precisas de reagentes para revestir as nanopartículas com uma concha de prata. A concha vai fornecer o modelo para o tamanho e forma da concha de semicondutores. quantidades de reagentes precisos também irá ajudar a prevenir a nucleação de partículas de prata. </li><li> Em primeiro lugar calcular o volume do núcleo, em cm 3, e converter a massa por partícula usando a densidade de ouro. Por exemplo, para calcular o volume do núcleo, assumem uma nanopartícula esférica com um diâmetro de 15 nm, para se obter um volume de 3 1767,15 nm e, em seguida, converter a 3 cm (1,77 x 10 -18 cm 3). Multiplicar o volume pela densidade de ouro (19,3 cm3) para calcular a massa por partícula (3,41 x 10 17). <ol><li> Usando 10 ml de uma solução de nanopartículas de ouro 5,3? M, 5,30 x 10 -8 moles de partigos estão presentes. Multiplicar por a massa molar dá para calcular a massa de ouro presente na solução de (1,04 x 10 -5 g). Dividir a massa de ouro na solução por a massa por partícula para encontrar o número de partículas de ouro presentes (3,06 x 10 11). </li><li> Calcular o volume das nanopartículas com uma espessura da casca de 5 nm, em cm3 (8,18 x 10 18 cm 3) e subtrair este a partir do volume do núcleo de nanopartículas (1,77 x 10 -18 cm 3) para determinar o volume do invólucro (6,41 x 10 -18). Converter esse volume a massa de prata multiplicando pelo número de partículas de ouro e uma densidade populacional de prata (2,33 x 10 -4). Shell espessuras na gama de 1-10 nm vai ser utilizada neste estudo. </li><li> Converter a massa de prata para moles de prata necessários para um raio de shell 5 nm (2,33 x 10 -4). A partir deste valor, calcula o volume de 4,0 mM de nitrato de prata 540 ul) F solução necessáriaou a quantidade de ouro utilizado na solução de partida (10 ml). </li></ol></li><li> Prepara-se uma solução em 5 ml de água mM de AgNO3 4,0 (169,87 g / mol). Em um banho de óleo a 70 ° C, misturar 10 mL de nanopartículas de estoque de ouro com ácido ascórbico para fazer uma solução 20 mM. </li><li> Adicionar a solução de prata gota a gota, à solução de ouro e de ácido ascórbico e deixar a reacção a agitar durante 2 h. Nota: A reacção irá ficar cor de laranja claro (mais fino do invólucro) para laranja escuro (mais espessa casca) sobre o decurso da reacção. </li><li> Centrifugar as nanopartículas em 21.130 xg durante 10 min e redispersar em água limpa. Decantar o sobrenadante das nanopartículas precipitadas para ajudar na remoção de nanopartículas de ouro nu ou nanopartículas de prata, que podem ter sido formadas. </li></ol> 3. Conversão da Shell para Silver Sulfeto <ol><li> Pesar enxofre elementar num 200: 1 razão molar em relação ao prata utilizado na fase anterior do experimento. Para 10 ml de shell núcleo Au / Agpartículas e uma concha de 5 nm, dissolve-se 3 ml de oleilamina e 1,5 ml de ácido oleico em 10 ml de tolueno. <ol><li> Concentra-se os colóides de prata, por meio de centrifugação a 21130 xg durante 10 min e dispersar em 1 ml de água. Nota: Este passo ajuda a aumentar a eficiência da extracção da fase aquosa para a fase orgânica após a formação da concha de prata. </li></ol></li><li> Adicione os colóides, gota a gota à solução de enxofre sob agitação durante 1 hora. Nota: A solução ficará azul escuro (cascas mais finas) para roxo (escudos mais grossos) como o sulfurization vai para a conclusão. </li><li> Centrifugar a solução coloidal a 4000 xg durante 10 min, depois a reacção foi agitada 2 horas para remover a água e de enxofre que não reagiu a partir da solução. Re-dispersar as nanopartículas em tolueno limpo com ultra-sons, se necessário. <ol><li> Sonicar as nanopartículas num sonicador de banho durante 30 segundos a 1 minuto, a fim de dispersar em tolueno. Nota: oleilamina excesso ou oleicoácido pode cair para fora da solução e pode ser removido após esta etapa por decantação da solução do sólido branco. </li></ol></li></ol> 4. troca catiônica <ol><li> Adicione o precursor de metal através da dissolução do nitrato de metal em 1 ml de metanol, para fazer uma solução de 0,2 M de Cd (NO3) ou Zn (NO 3). Nota: uma solução 0,8 M pode ser usado para conchas espessas para diminuir a quantidade de metanol na solução. <ol><li> Misturar a solução de metal com as nanopartículas sem casca-sulfeto de prata em uma razão molar 1: 1 com a prata. Aquece-se a 50 ° C durante escudo de cádmio e 65 ° C para os reservatórios de zinco sob uma atmosfera de azoto. </li></ol></li><li> Adicionar tri-butil-fosfina em uma 500: 1 razão molar em relação ao precursor de metal. Os tempos de reacção são 2 horas para o cádmio e 20 horas para o zinco. </li><li> Purificar por meio de centrifugação a 21130 xg durante 10 minutos a fim de remover quaisquer CDs isolados ou nanopartículas ZnS que podem ter sido formadas. Dispersa-se o nanopart sedimentadasicles para um solvente não polar como hexanos limpa tal, tolueno ou clorofórmio. </li></ol> 5. Ligand Exchange de Oleilamina <ol><li> Misturar a solução de nanopartículas com 1,5 vezes o volume proporção de etanol a uma solução coloidal em tolueno num tubo de centrifugação. Centrifugar a 4.000 xg durante 10 min para sedimentar as nanopartículas. </li><li> Lavam-se as nanopartículas com etanol e centrifuga-se mais uma vez para recolher as partículas sólidas. Nota: As partículas podem ser armazenados nesta fase, mas a remoção do etanol é necessário para evitar a agregação. </li><li> Ligar ligandos com um grupo de ligação nucleofílico à superfície através de sites catiônicos não ligados na casca. ácido 11-mercaptoundecanóico e ácido 3,4-diaminobenzóico são moléculas adequadas que deixam as nanopartículas solúvel em água. <ol><li> Dispersar as nanopartículas para a solução de ligando em grande excesso, de concentração cerca de 10 vezes mais elevados do que as moléculas nativas de oleato. Agitar as partículas em temperatura ambiente overnight para permitir o deslocamento de quaisquer moléculas oleato residuais. </li><li> Centrifugar a solução a 4000 xg durante 10 min. Lavam-se as partículas sedimentadas com metanol e centrifugar a 4000 xg durante 10 min, mais uma vez para recolher as nanopartículas sólidas. </li></ol></li></ol>

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As nanopartículas de ouro A fim de garantir alta qualidade nanopartículas shell core, uma amostra monodispersa de nanopartículas de ouro deve primeiro ser sintetizado como um modelo. 28,29,30 Nós modificamos a síntese de nanopartículas de ouro para produzir de cadeia longa terciárias nanopartículas em vez de oleilamina-tampado aminas-tampado nanopartículas. nanopartículas cobertas de oleilamina mostra uma ressonância de plasmão bastante estreito, indicativo da gama de ...

Ouro e prata nanopartículas têm potencial para futuros avanços tecnológicos em uma variedade de aplicações, incluindo a fotônica, 1 fotovoltaica, 2 catálise, 3 química / sensoriamento biológico, 4 imagiologia biológica, 5 e terapia fotodinâmica. 6 Sob excitação visível, os elétrons da superfície pode oscilar para formar uma ressonância conhecido como ressonância plasmónica de superfície localizada (SPR), que pode ser utilizada para concentrar a radiação incidente no espectro visível. Recentemente, as nanopartículas de metais nobres foram combinados com semicondutores magnéticos ou nanopartículas para produzir nanopartículas híbridas com uma funcionalidade melhorada e ajustável. 7,8 A literatura recente, como o estudo realizado por Ouyang et al. 9 ou Chen et al. 10, demonstrou a possibilidade para a síntese destas partículas, mas de controlo apenas limitado na uniformidade da espécie híbrida é possível devidouma distribuição de tamanhos de nanopartulas de ouro e agravado pela falta de caracterização óptica acoplada com a caracterização física em cada fase de crescimento. Zamkov et al. Mostrou uniformidade semelhante na formação da casca, mas apenas uma espessura da casca foi utilizado com diferentes tamanhos de núcleo, com algumas conchas não serem totalmente formadas em torno das nanopartículas. A fim de utilizar eficazmente estas nanopartículas, a resposta óptico preciso deve ser conhecida e caracteriza-se por uma variedade de espessuras de casca. maior precisão na espessura da casca pode ser conseguido através da utilização de partículas de ouro, aquosas monodispersas como molde, resultando em maior controle sobre as espécies híbridas finais. Interação entre o núcleo e concha pode mostrar aumento limitado nas taxas de absorção ou emissão, devido à pequena quantidade de material semicondutor e a proximidade com o núcleo de ouro. Em vez de interação entre o semicondutor encontrada na casca e a partícula de ouro, a casca pode ser o usod como um espaçador para limitar a distância entre um cromóforo externo. 11 Isto permitirá maior controle sobre a separação espacial entre o tempo de plasmão, anulando as consequências de um contacto directo com a superfície metálica. A extensão da interacção electrónica entre a ressonância de plasmão superficial e éxciton produzido no cromóforo, está directamente correlacionado com a distância entre as espécies metálicas e semicondutoras, o ambiente da superfície e da força da interacção. 12 Quando as espécies são separadas por distâncias superiores 25 nm, os dois estados electrónicos permanecem não perturbado e a resposta óptica permanece inalterada. 13 o regime de acoplamento forte é dominante quando as partículas têm um contacto mais íntimo e pode resultar na supressão de qualquer energia de excitação através do realce taxa não radiativa ou Transferência florestal Ressonância energia ( FRET). 14,15 Manipulação da força de acoplamento, por th de ajustee o espaçamento entre o cromóforo de metal e de nanopartículas, pode resultar em efeitos positivos. O coeficiente de extinção de nanopartículas podem ser ordens de magnitude maiores do que a maioria dos cromóforos, permitindo que as nanopartículas para concentrar a luz incidente muito mais eficazmente. Utilizando o aumento da eficiência de excitação das nanopartículas pode resultar em taxas de excitação mais elevados no cromóforo. 12 O acoplamento do dipolo de excitação também pode aumentar a taxa de emissão do cromóforo que, pode resultar no aumento do rendimento quântico se as taxas não radiativos não são afectados. 12 Estes efeitos poderiam levar a células solares ou de filmes com aumento da absorvância, e eficiências fotovoltaicas, facilitada por a secção transversal do aumento da absorção do ouro e a facilidade de extracção de carga a partir da camada de semicondutor devido à existência dos estados de superfície localizada. 12,16 Este estudo também irá fornecer informações úteis sobre a força de acoplamento do plasmon como afunção da distância. Plasmons de superfície localizados têm sido largamente utilizados na detecção 17 e 18 de detecção de aplicações, devido à sensibilidade da ressonância de plasmão para o ambiente local. Cronin et al., Demonstraram a eficiência catalítica do TiO 2 filmes pode ser melhorada com a adição de nanopartículas de ouro. Simulações mostraram que este aumento de actividade é devido ao acoplamento do campo eléctrico de plasmão com excitï¿½s criados no TiO 2, que, subsequentemente, aumenta as taxas de geração de exciton. 19 Schmuttenmaer et al., Mostraram que a eficiência de corante-sensibilizados (DSSC) células solares poderia ser melhorado com a incorporação das Au / SiO 2 / TiO 2 agregados. Os agregados de aumentar a absorção através da criação de grandes modos de plasmons de superfície localizadas que aumentam a absorção óptica ao longo de um intervalo mais amplo de frequências. 20 Em outra literatura, Li et al. ObservarObservou-se d redução significativa no tempo de vida de fluorescência, bem como o reforço dependente distância em constante intensidade de fluorescência Estado através de acoplamento directo de um CdSe single / ZnS ponto quântico e única nanopartícula de ouro. 21 A fim de tirar o máximo proveito deste aprimoramento plasmonic, há uma precisa para a ligação física com um conjunto distâncias entre as duas espécies. Síntese de nanopartículas híbridos Jiatiao et al., Descreveram um método para revestimento de material semicondutor sobre as nanopartículas de ouro através de uma troca catiónica, a fim de produzir espessuras de casca uniforme e ajustáveis. As conchas eram uniformes de espessura, mas os modelos de ouro não eram muito monodisperso. Isto irá alterar a razão de ouro para semicondutores de partícula a partícula e, portanto, a força de acoplamento. 9 Um estudo aprofundado nas propriedades ópticas destas nanopartículas core-shell foi conduzido, a fim de desenvolver uma Reproducible método sintético. Os métodos anteriores confiaram na síntese de nanopartículas de base orgânica, que pode produzir amostras com grandes ressonâncias plasmon devido à falta de homogeneidade na dimensão de nanopartículas de ouro. Uma síntese modificado aquosa de nanopartículas de ouro pode proporcionar um modelo de nanopartículas de ouro reprodutível e monodispersas com estabilidade durante longos períodos de tempo. O surfactante cloreto de cetil trimetil amónio aquoso forma uma dupla camada na superfície da nanopartícula, devido à interacção entre as cadeias de carbono longas de moléculas de cloreto de cetil trimetil amónio próximas. 22 Esta camada de superfície de espessura requer lavagem cuidadosa para remover o excesso de surfactante e permitir o acesso à superfície da nanopartícula , mas pode proporcionar maior controlo sobre o tamanho e a forma de nanopartículas. 23 a adição aquosa de um escudo de prata pode ser controlada com elevada precisão levando a uma correlação mais estreita entre a espessura da casca e propriedades ópticas. 23 uma redução mais lenta através de ac ascórbicoID é utilizado para depositar a prata sobre a superfície de ouro, o que requer a adição de sal de prata de ser muito precisa, a fim de evitar a formação de nanopartículas de prata na solução. O terceiro passo requer um grande excesso de enxofre a ser adicionado para uma fase orgânica e uma fase de transferência das nanopartículas aquosas devem ocorrer. Com adição de oleilamina como um agente de capeamento orgânico e ácido oleico, que pode actuar tanto como um agente de cobertura e ajuda na transferência de fase das nanopartículas, uma uniforme, casca de sulfureto de prata amorfa pode ser formado em torno das nanopartículas 9,24 A concentração de. estas moléculas deve ser suficientemente alta para evitar a agregação das nanoparticulas neste passo, mas muito em excesso pode tornar difícil a purificação. Na presença de butil fosfina tri e um nitrato de metal (Cd, Zn ou Pb), um intercâmbio catiónico dentro da concha sulfureto amorfa pode ser conduzida. As temperaturas de reacção deve ser modificada para as diferentes reactiva de metais 9e qualquer excesso de enxofre tem de ser eliminados para reduzir a formação de pontos quânticos individuais. Cada passo da síntese corresponde a uma mudança no ambiente da superfície da nanopartícula, por conseguinte, uma mudança em plasmon de deve ser observada devido à dependência da frequência de plasmão de campo circundante dieléctrico. Um estudo paralelo de absorção óptica em função de Microscopia Electrónica de Transmissão (MET) caracterização foi utilizada para caracterizar as nanopartículas. Este procedimento sintético vai nos fornecer amostras bem controlados e uniformes, proporcionando uma melhor correlação dos dados de microscopia e espectroscopia. Acoplamento com fluoróforos Aplicação de uma camada de espaçamento dielétrico entre uma superfície de metal plasmonic e um fluoróforo pode ajudar a diminuir as perdas por transferência de energia não radiativa de excitons criados no metal. Esta camada de espaçamento pode também ajudar no estudo da dependência distância entre o fluoróforo e oressonância de plasmão de superfície do metal. Propomos a utilização da cápsula de semicondutores das nanopartículas híbridas como a nossa camada de espaçamento dielétrico. A espessura da casca pode ser ajustado com precisão nanométrica, com espessuras que variam de 2 nm a 20 nm, permitindo experiências de correlação distância precisa de ser conduzida. A casca também pode ser ajustado com Cd, Pb ou cátions Zn e S, Se e Te ânions, permitindo o controle sobre não só a distância, mas também a constante dielétrica, arranjo banda eletrônica e até mesmo parâmetros de rede de cristal.

<table><tbody><tr><td>MilliQ Water</td><td>Millipore</td><td>Millipore water purification system</td><td>water with 18 M&amp;#937; resistivity was utilized in all experiments</td></tr><tr><td>Gold(II) chloride trihydrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>520918</td><td>used as gold precursor for nanoparticle synthesis</td></tr><tr><td>Cetyl trimethyl ammonium chloride (CTAC)</td><td>TCI America</td><td>H0082</td><td>used as surfactant for gold nanoparticles</td></tr><tr><td>Borane tert butyl amine</td><td>Sigma Aldrich</td><td>180211</td><td>used as reducing agent for gold nanoparticles</td></tr><tr><td>Silver nitrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>204390</td><td>used as silver source for shell application</td></tr><tr><td>Ascorbic acid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>A0278</td><td>used as reducing agent for silver shell application</td></tr><tr><td>Sulfur powder</td><td>Acros</td><td>199930500</td><td>used as sulfur source for silver sulfide shell conversion</td></tr><tr><td>Oleylamine</td><td>Sigma Aldrich</td><td>O7805</td><td>used as surfactant for silver sulfide shell conversion</td></tr><tr><td>Oleylamine</td><td>Sigma Aldrich</td><td>364525</td><td>used as surfactant for silver sulfide shell conversion</td></tr><tr><td>cadmium nitrate tetrahydrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>642405</td><td>used as cadmium source for cation exchange</td></tr><tr><td>zinc nitrate hexahydrate</td><td>Fisher Scientific</td><td>Z45</td><td>used as zinc source for cation exchange</td></tr><tr><td>11-Mercaptoundecanoic acid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>450561</td><td>used as water soluable ligand during ligand exchange</td></tr><tr><td>3,4-diaminobenzoic acid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>D12600</td><td>used as water soluable ligand during ligand exchange</td></tr><tr><td>UV-Vis absorption spectrophotometer</td><td>Cary</td><td>50 Bio</td><td>used to monitor absorption spectrum of colloidal solutions</td></tr><tr><td>JEOL TEM 2100</td><td>JEOL</td><td>2100</td><td>used to analyze size of synthesized nanoparticles. TEM grids were purchased from tedpella</td></tr><tr><td>FTIR spectrophotometer</td><td>Perkin Elmer</td><td>Spec 100</td><td>used to monitor chemical compostion of nanoparticle surface after ligand exchange.&amp;nbsp;</td></tr></tbody></table>

synthesis, characterization, and functionalization of hybrid au/cds and au/zns core/shell nanoparticles

plasmónico nanopartículas são um material atraente para aplicações de colheita de luz, devido à sua superfície facilmente modificada, área superficial elevada e grandes coeficientes de extinção que pode ser sintonizada em todo o espectro visível. A investigação sobre o reforço plasmonic de transições ópticas tornou-se popular, devido à possibilidade de alterar e, em alguns casos, melhorando foto-absorção ou emissão propriedades de cromóforos próximas, como corantes moleculares ou pontos quânticos. O campo elétrico do plasmon casal pode com o dipolo excitação de um cromóforo, perturbando os estados eletrônicos envolvidos na transição e que levam ao aumento das taxas de absorção e emissão. Essas melhorias também pode ser negada a curtas distâncias por mecanismo de transferência de energia, fazendo com que o arranjo espacial das duas espécies críticas. Em última análise, o aumento da eficiência de captura de luz em células solares plasmonic pode levar a mais fina e, por conseguinte, os dispositivos de baixo custo. o desenvolviment de partículas de núcleo / casca híbridos poderia oferecer uma solução para este problema. A adição de um espaçador dieléctrico entre um nanopartículas de ouro e um cromóforo é o método proposto para controlar a força de acoplamento de plasmão éxciton e desse modo equilibrar perdas com os ganhos plasmonic. Um procedimento detalhado para o revestimento de ouro nanopartículas com CDs e conchas semicondutores ZnS é apresentado. As nanopartículas mostram alta uniformidade com controle de tamanho em ambas as partículas de ouro principais e escudo espécie permitindo uma investigação mais acurada para a melhoria plasmonic de cromóforos externas.

Normalizado espectros de absorvância de nanopartículas de ouro com três surfactantes diferentes, são mostradas na Figura 1. Os agentes tensioactivos utilizados são oleilamina, tetradecil trimetil cloreto de amónio (TTAC), e cetil trimetil cloreto de amónio. tensioactivos e CTAC TTAC mostrar mais estreita banda de absorção de ressonância de plasmão. A quantidade de agente redutor não só afecta a FW...

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Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Síntese, caracterização e funcionalização de híbrida UA / CDS e Au / ZnS Núcleo / Shell Nanopartículas

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

synthesis-characterization-functionalization-hybrid-aucds-auzns

Research

JoVE Journal

Chemistry

18.2K visualizações.  University of North Carolina at Charlotte. The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Vídeo: Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded synthesis strategy is used in which spherical seeds of CdSe are prepared first using a hot-injection technique. By controlling the crystal structure of the seed to be either wurtzite or zinc-blende, the subsequent hot-injection growth of CdS off of the seed results in either a rod-shaped or tetrapod-shaped nanocrystal, respectively. The phase and morphology of the synthesized nanocrystals are confirmed using X-ray diffraction and transmission electron microscopy, demonstrating that the nanocrystals are phase-pure and have a consistent morphology. The extinction coefficient and quantum yield of the synthesized nanocrystals are calculated using UV-Vis absorption spectroscopy and photoluminescence spectroscopy. The rods and tetrapods exhibit extinction coefficients and quantum yields that are higher than that of the bare seeds. This synthesis demonstrates the precise arrangement of materials that can be achieved at the nanoscale by using a seeded synthetic approach.

A protocol for the seeded synthesis of rod-shaped and tetrapod-shaped multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe is presented.

Semeado Síntese de CdSe / CdS Rod e tetrápodes Nanocristais

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Química

Synthesis of Cd-free InP/ZnS Quantum Dots Suitable for Biomedical Applications

Fluorescent nanocrystals, specifically quantum dots, have been a useful tool for many biomedical applications. For successful use in biological systems, quantum dots should be highly fluorescent and small/monodisperse in size. While commonly used cadmium-based quantum dots possess these qualities, they are potentially toxic due to the possible release of Cd2+ ions through nanoparticle degradation. Indium-based quantum dots, specifically InP/ZnS, have recently been explored as a viable alternative to cadmium-based quantum dots due to their relatively similar fluorescence characteristics and size. The synthesis presented here uses standard hot-injection techniques for effective nanoparticle growth; however, nanoparticle properties such as size, emission wavelength, and emission intensity can drastically change due to small changes in the reaction conditions. Therefore, reaction conditions such temperature, reaction duration, and precursor concentration should be maintained precisely to yield reproducible products. Because quantum dots are not inherently soluble in aqueous solutions, they must also undergo surface modification to impart solubility in water. In this protocol, an amphiphilic polymer is used to interact with both hydrophobic ligands on the quantum dot surface and bulk solvent water molecules. Here, a detailed protocol is provided for the synthesis of highly fluorescent InP/ZnS quantum dots that are suitable for use in biomedical applications.

In this protocol, the synthesis of Cd-free InP/ZnS quantum dots (QDs) is detailed. InP-based QDs are gaining popularity due to the toxicity of Cd2+ ions that may be released through nanoparticle degradation. After synthesis, QDs are solubilized in water using an amphiphilic polymer for use in biomedical applications.

Síntese de Cd-livre InP / ZnS Quantum Dots Indicado para aplicações biomédicas

Fluorescent nanocrystals, specifically quantum dots, have been a useful tool for many biomedical applications. For successful use in biological systems, ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Síntese e Caracterização de Supramoleculares Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to neutral gold Au(0) by reducing agents, such as sodium citrate or sodium borohydride. The extension of this method to decorate iron oxide or similar nanoparticles with gold nanoparticles to create multifunctional hybrid Fe2O3-Au nanoparticles is straightforward. This approach yields fairly good control over Au nanoparticle dimensions and loading onto Fe2O3. Additionally, the Au metal size, shape, and loading can easily be tuned by changing experimental parameters (e.g., reactant concentrations, reducing agents, surfactants, etc.). An advantage of this procedure is that the reaction can be done in air or water, and, in principle, is amenable to scaling up. The use of such optically tunable Fe2O3-Au nanoparticles for hyperthermia studies is an attractive option as it capitalizes on plasmonic heating of gold nanoparticles tuned to absorb light strongly in the VIS-NIR region. In addition to its plasmonic effects, nanoscale Au provides a unique surface for interesting chemistries and catalysis. The Fe2O3 material provides additional functionality due to its magnetic property. For example, an external magnetic field could be used to collect and recycle the hybrid Fe2O3-Au nanoparticles after a catalytic experiment, or alternatively, the magnetic Fe2O3 can be used for hyperthermia studies through magnetic heat induction. The photothermal experiment described in this report measures bulk temperature change and nanoparticle solution mass loss as functions of time using infrared thermocouples and a balance, respectively. The ease of sample preparation and the use of readily available equipment are distinct advantages of this technique. A caveat is that these photothermal measurements assess the bulk solution temperature and not the surface of the nanoparticle where the heat is transduced and the temperature is likely to be higher.

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

We describe the synthesis and properties of multifunctional Fe2O3-Au nanoparticles produced by a wet chemical approach and investigate their photothermal properties using laser irradiation. The composite Fe2O3-Au nanoparticles retain the properties of both materials, creating a multifunctional structure with excellent magnetic and plasmonic properties.

Híbrido multifuncional Fe<sub&gt; 2</sub&gt; ó<sub&gt; 3</sub&gt; -au Nanopartículas para Aquecimento plasmonic Eficiente

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to ...

Engenharia

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature solvents. These coordinating ligands help solubilize and stabilize the nanoparticles while in solution, and can influence the resulting size and reactivity of the nanoparticles during their formation. Despite the ubiquity of using ligands during synthesis, the presence of aliphatic ligands on the nanoparticle surface can result in a number of problems during the end use of the nanoparticles, necessitating further ligand stripping or ligand exchange procedures. We have developed a way to synthesize cadmium sulfide (CdS) nanoparticles using a unique sulfur copolymer. This sulfur copolymer is primarily composed of elemental sulfur, which is a cheap and abundant material. The sulfur copolymer has the advantages of operating both as a high temperature solvent and as a sulfur source, which can react with a cadmium precursor during nanoparticle synthesis, resulting in the generation of ligand free CdS. During the reaction, only some of the copolymer is consumed to produce CdS, while the rest remains in the polymeric state, thereby producing a nanocomposite material. Once the reaction is finished, the copolymer stabilizes the nanoparticles within a solid polymeric matrix. The copolymer can then be removed before the nanoparticles are used, which produces nanoparticles that do not have organic coordinating ligands. This nascent synthesis technique presents a method to produce metal-sulfide nanoparticles for a wide variety of applications where the presence of organic ligands is not desired.

Herein we present a method to synthesize ligand-free cadmium sulfide (CdS) nanoparticles based on a unique sulfur copolymer. The sulfur copolymer operates as a high temperature solvent and a sulfur source during the nanoparticle synthesis and stabilizes the nanoparticles after the reaction.

Síntese de CDs Nanopartículas sem ligando dentro de uma matriz de copolímero de Enxofre

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Advanced Compositional Analysis of Nanoparticle-polymer Composites Using Direct Fluorescence Imaging

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise composition of these materials is essential, especially in the design of surface catalysts, where the surface concentration of the active component determines the activity of the material. Antimicrobial materials which utilize nanoparticles are a particular focus of this technology. Recently swell encapsulation has emerged as a technique for inserting antimicrobial nanoparticles into a host polymer matrix. Swell encapsulation provides the advantage of localizing the incorporation to the external surfaces of materials, which act as the active sites of these materials. However, quantification of this nanoparticle uptake is challenging. Previous studies explore the link between antimicrobial activity and surface concentration of the active component, but this is not directly visualized. Here we show a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of CdSe/ZnS nanoparticles can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging. Using this method, we can quantify the uptake of nanoparticles via swell encapsulation and measure the surface concentration of encapsulated particles, which is key in optimizing the activity of functional materials.

Here we present a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of cadmium selenide quantum dots can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging.

Avançado Análise da composição dos compósitos de nanopartículas de polímero através da tecnologia Direct Fluorescência de imagem

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

Síntese de nanofios de Au substrato ligados através de um mecanismo de crescimento ativo de superfície

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of their interactions with cell membranes, lipid bilayers, and viruses. The hydrophilic ligands make these particles colloidally stable in aqueous solutions and the combination with hydrophobic ligands creates an amphiphilic particle that can be loaded with hydrophobic drugs, fuse with the lipid membranes, and resist nonspecific protein adsorption. Many of these properties depend on nanoparticle size and the composition of the ligand shell. It is, therefore, crucial to have a reproducible synthetic method and reliable characterization techniques that allow the determination of nanoparticle properties and the ligand shell composition. Here, a one-phase chemical reduction, followed by a thorough purification to synthesize these nanoparticles with diameters below 5 nm, is presented. The ratio between the two ligands on the surface of the nanoparticle can be tuned through their stoichiometric ratio used during synthesis. We demonstrate how various routine techniques, such as transmission electron microscopy (TEM), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetric analysis (TGA), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrometry, are combined to comprehensively characterize the physicochemical parameters of the nanoparticles.

Amphiphilic gold nanoparticles can be used in many biological applications. A protocol to synthesize gold nanoparticles coated by a binary mixture of ligands and a detailed characterization of these particles is presented.

Síntese e caracterização de nanopartículas de ouro Anfífilos

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Preparation of Silver-Palladium Alloyed Nanoparticles for Plasmonic Catalysis under Visible-Light Illumination

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular transformations. This opens possibilities for the use of visible or near-IR light as a sustainable input to drive and control reactions when plasmonic nanoparticles supporting LSPR excitation in these ranges are employed as catalysts. Unfortunately, this is not the case for several catalytic metals such as palladium (Pd). One strategy to overcome this limitation is to employ bimetallic NPs containing plasmonic and catalytic metals. In this case, the LSPR excitation in the plasmonic metal can contribute to accelerate and control transformations driven by the catalytic component. The method reported herein focuses on the synthesis of bimetallic silver-palladium (Ag-Pd) NPs supported on ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2) that acts as a plasmonic-catalytic system. The NPs were prepared by co-impregnation of corresponding metal precursors on the ZrO2 support followed by simultaneous reduction leading to the formation of bimetallic NPs directly on the ZrO2 support. The Ag-Pd/ZrO2 NPs were then used as plasmonic catalysts for the reduction of nitrobenzene under 425 nm illumination by LED lamps. Using gas chromatography (GC), the conversion and selectivity of the reduction reaction under the dark and light irradiation conditions can be monitored, demonstrating the enhanced catalytic performance and control over selectivity under LSPR excitation after alloying non-plasmonic Pd with plasmonic metal Ag. This technique can be adapted to a wide range of molecular transformations and NPs compositions, making it useful for the characterization of the plasmonic catalytic activity of different types of catalysis in terms of conversion and selectivity.

Presented here is a protocol for the synthesis of silver-palladium (Ag-Pd) alloy nanoparticles (NPs) supported on ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2). This system allows for harvesting energy from visible light irradiation to accelerate and control molecular transformations. This is illustrated by nitrobenzene reduction under light irradiation catalyzed by Ag-Pd/ZrO2 NPs.

Preparação de Nanopartículas de Aliga de prata-paládio para catálise plasmônica sob iluminação de luz visível

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular ...

Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented herein. The novel strategy is based on a facile one-pot pyrolysis treatment of cobalt (II) acetylacetonate and nitrogen-rich organic precursors under Ar atmosphere at 800 &#176;C, resulting in the formation of Co- and N- co-doped carbon nanotube with earthworm-like morphology. The obtained catalyst was found to have a high density of defect sites, as confirmed by Raman spectroscopy. Here, cobalt (II) nanoparticles were stabilized on the atomically dispersed cobalt- and nitrogen-doped carbon nanotubes. The catalyst was confirmed to be effective in the catalytic hydrolysis of ammonia borane, in which the turnover frequency was 5.87 mol H2&#183;molCo-1&#183;min-1, and the specific hydrogen generation rate was determined to be 2447 mL H2&#183;gCo-1&#183;min-1. A synergistic function between the Co nanoparticle and the doped carbon nanotubes was proposed for the first time in the catalytic hydrolysis of ammonia borane reaction under a mild condition. The resulting hydrogen production with its high energy density and minimal refueling time could be suitable for future development as energy sources for mobile and stationary applications such as road trucks and forklifts in transport and logistics.

Here, we present a protocol to synthesize Co nanoparticles supported on carbon nanotubes with Co- and N- dopants for hydrogen productions.

Síntese de Nanopartículas metálicas suportadas em Nanotubo de Carbono com Doped Co e N Átomos e suas Aplicações Catalíticas na Produção de Hidrogênio

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented ...