Este material está basado en trabajo apoyado por la National Science Foundation bajo CHE - 1.352.507.

1. Síntesis de nanopartículas de oro <ol><li> Se pesa la sal de oro en la guantera y añadir a un vial limpiado previamente con agua regia antes de diluir con agua en un matraz aforado. Preparar un cloruro mM Gold 1 (III) trihidrato (393,83 g / mol) en 100 ml de agua para la solución de oro stock. </li><li> Pesar 3,2 g CTAC sólido (320 g / mol) y el calor, en 25 ml de agua, a aproximadamente 60 ° C para la disolución. Enfriar a temperatura ambiente y diluir la mezcla con a 50 ml con agua en un matraz aforado para preparar un cloruro de 0,2 M cetil trimetil amonio (CTAC). </li><li> Mezclar 20 ml de solución de oro 1 mM y 20 ml de solución 0,2 M CTAC dentro de un matraz de fondo redondo y el lugar de ebullición en un baño de aceite ajustado a 60 ° C. Permitir a mezclar durante 10 min. </li><li> Añadir 1,7 mg (proporción de 1: 1 mol) amina borano sólido de terc-butilo (86,97 g / mol) a la solución de oro / CTAC y dejar en agitación durante 30 min. Nota: La solución debe girar de color rojo oscuro. La solución resultante tiene un concentrati partículas de oroen de aproximadamente 5 micras y se pueden almacenar durante meses a la vez o se utiliza inmediatamente para la siguiente fase de reacción. </li></ol> 2. El recubrimiento con plata <ol><li> Use cantidades de reactivos precisos para recubrir las nanopartículas con una concha de plata. La cáscara proporcionará la plantilla para el tamaño y forma de la cáscara de los semiconductores. cantidades de reactivos precisos también ayudarán a prevenir la nucleación de partículas de plata. </li><li> En primer lugar calcular el volumen del núcleo, en cm 3, y convertir a la masa por partícula usando la densidad de oro. Por ejemplo, para calcular el volumen del núcleo, asumir una nanopartícula esférica con un diámetro de 15 nm para dar un volumen de 1767,15 nm 3 y luego convertir a cm 3 (1,77 x 10 -18 cm 3). Multiplicar el volumen por la densidad del oro (19,3 cm 3) para calcular la masa por partícula (3,41 x 10 17). <ol><li> Utilizando 10 ml de una solución de nanopartículas de oro 5,3 M, 5,30 x 10 -8 moles de partículos están presentes. Multiplicar por la masa molar da para calcular la masa de oro presente en la solución (1,04 x 10 -5 g). Divida la masa de oro en la solución por la masa por partícula para encontrar el número de partículas de oro presentes (3,06 x 10 11). </li><li> Calcular el volumen de las nanopartículas con un grosor de la cáscara 5 nm, en cm 3 (8,18 x 10 18 cm 3) y restar esto desde el volumen de la nanopartícula núcleo (1,77 x 10 -18 cm 3) para determinar el volumen shell (6,41 x 10 -18). Convertir este volumen a la masa de la plata mediante la multiplicación por el número de partículas de oro y la densidad de la plata (2,33 x 10 -4). espesores de Shell en el intervalo de 1-10 nm serán utilizados en este estudio. </li><li> Convertir la masa de plata a moles de plata necesarios para un radio de cáscara de 5 nm (2,33 x 10 -4). A partir de este valor, calcular el volumen de 4,0 mM de nitrato de plata 540 l) solución necesaria fo la cantidad de oro utilizado en la solución de partida (10 ml). </li></ol></li><li> Preparar una mM AgNO 3 4,0 (169,87 g / mol) de solución en 5 ml de agua. En un baño de aceite a 70 °, la mezcla de 10 ml de las nanopartículas de oro stock con ácido ascórbico para hacer una solución 20 mM. </li><li> Añadir la solución de plata gota a gota a la solución de oro y el ácido ascórbico y permitir que la reacción se agita durante 2 hr. Nota: La reacción se volverá de color naranja claro (cáscara más delgada) a naranja oscuro (cáscara más gruesa) en el transcurso de la reacción. </li><li> Centrifugar las nanopartículas a 21.130 xg durante 10 min y redispersar en agua limpia. Decantar el sobrenadante de las nanopartículas granulados para ayudar en la eliminación de las nanopartículas de oro desnudo o nanopartículas de plata que pueden haber sido formados. </li></ol> 3. Conversión de la Concha de sulfuro de plata <ol><li> Pesar de azufre elemental en un 200: 1 relación molar a la plata utilizada en la etapa anterior del experimento. Por 10 ml de Au / Ag núcleo y cortezapartículas y una cáscara de 5 nm, se disuelven 3 ml de oleilamina y 1,5 ml de ácido oleico en 10 ml de tolueno. <ol><li> Se concentran los coloides de plata, a través de centrifugación a 21.130 xg durante 10 min y dispersar en 1 ml de agua. Nota: Este paso ayuda a aumentar la eficacia de la extracción de la capa acuosa a la capa orgánica después de la formación de la cáscara de plata. </li></ol></li><li> Añadir los coloides, gota a gota a la solución de azufre en agitación durante 1 hora. Nota: La solución se vuelve azul oscuro (cáscaras más finas) a púrpura (conchas gruesas) como la sulfuración llega a su terminación. </li><li> Centrifugar la solución coloidal a 4.000 xg durante 10 min después de la reacción se agitó 2 horas para eliminar el agua y el azufre sin reaccionar de la solución. Re-dispersar las nanopartículas en tolueno limpio con sonicación, si es necesario. <ol><li> Sonicar las nanopartículas en un baño de ultrasonidos durante 30 segundos a 1 minuto con el fin de dispersar en tolueno. Nota: El exceso de oleilamina o oleicoácido puede caer fuera de la solución y se puede quitar después de este paso por decantación la solución del sólido blanco. </li></ol></li></ol> 4. intercambio de cationes <ol><li> Hacer que el precursor de metal disolviendo el nitrato metálico en 1 ml de metanol, para hacer una solución de 0,2 M Cd (NO 3) o Zn (NO 3). Nota: una solución 0,8 M se puede utilizar para los depósitos más gruesos para disminuir la cantidad de metanol en solución. <ol><li> Mezclar la solución de metal con las nanopartículas de sulfuro-cáscara de plata en una relación molar 1: 1 con la plata. Se calienta a 50 ° C para la cáscara de cadmio y 65 ° C para los depósitos de zinc en una atmósfera de nitrógeno. </li></ol></li><li> Añadir fosfina tri-butilo en un 500: 1 relación molar al precursor de metal. Los tiempos de reacción son de 2 horas para el cadmio y 20 horas para el zinc. </li><li> Se purifica mediante centrifugación a 21.130 xg durante 10 min con el fin de eliminar cualquier CdS aislados o nanopartículas de ZnS que pueden haber sido formados. Dispersar el nanopart granuladoicles en un disolvente no polar limpio tales como hexanos, tolueno o cloroformo. </li></ol> 5. intercambio de ligandos de oleilamina <ol><li> Mezclar la solución de nanopartículas con una relación de 1,5 veces el volumen de etanol a la solución coloidal en tolueno en un tubo de centrífuga. Centrifugar a 4000 xg durante 10 min para sedimentar las nanopartículas. </li><li> Lavar las nanopartículas con etanol y se centrifuga una vez más para recoger las partículas sólidas. Nota: Las partículas se pueden almacenar en esta etapa, pero la eliminación de etanol es necesario para prevenir la agregación. </li><li> Unir ligandos con un grupo de unión nucleófilo a la superficie a través de sitios catiónicos no unidos en la cáscara. ácido 11-mercaptoundecanoico y ácido 3,4-diaminobenzoico son moléculas adecuadas que dejan las nanopartículas soluble en agua. <ol><li> Dispersar las nanopartículas en la solución de ligando en gran exceso, la concentración de aproximadamente 10 veces más alta que las moléculas de oleato nativas. Agitar las partículas a temperatura ambiente overnight para permitir el desplazamiento de las moléculas de oleato residuales. </li><li> Centrifugar la solución a 4.000 xg durante 10 min. Se lavan las partículas sedimentadas con metanol y se centrifuga a 4000 xg durante 10 min una vez más para recoger las nanopartículas sólidas. </li></ol></li></ol>

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Las nanopartículas de oro Con el fin de garantizar nanopartículas de núcleo y corteza de alta calidad, una muestra monodispersa de nanopartículas de oro primero debe ser sintetizado como una plantilla. 28,29,30 Hemos modificado la síntesis de nanopartículas de oro para producir de cadena larga terciaria nanopartículas aminas de casquillo en lugar de oleilamina-capsulado nanopartículas. nanopartículas oleilamina-capsulado muestran una resonancia de plasmón más bien estre...

Oro y plata nanopartículas tienen potencial para futuros avances tecnológicos en una variedad de aplicaciones, incluyendo la fotónica, 1 fotovoltaica, 2 catálisis, 3 química / detección biológica, 4 imágenes biológicas, 5 y la terapia fotodinámica. 6 Bajo la excitación visible, los electrones de la superficie puede oscilar de formar una resonancia conocida como una resonancia de plasmón de superficie localizada (SPR), que puede ser utilizado para concentrar la radiación incidente en el espectro visible. Recientemente, las nanopartículas de metales nobles se han combinado con semiconductores magnéticos o nanopartículas para producir nanopartículas híbridas con una funcionalidad mejorada y sintonizable 7,8. La literatura reciente, tales como el estudio realizado por Ouyang et al. 9 o Chen et al. 10, ha mostrado el posibilidad para la síntesis de estas partículas, pero el control solamente limitada en la uniformidad de las especies híbridas es posible debido auna distribución de tamaños de nanopartículas de oro y agravado por la falta de caracterización óptica acoplada con la caracterización física en cada etapa de crecimiento. Zamkov et al. Mostró una uniformidad similar en formación de la cáscara, pero sólo un grosor de la cáscara se utiliza con diferentes tamaños de núcleo, con unas conchas no están completamente formados alrededor de las nanopartículas. Con el fin de utilizar eficazmente estas nanopartículas, la respuesta óptica precisa debe ser conocida y caracterizada por una variedad de espesores de concha. Mayor precisión en grosor de la cáscara se puede lograr mediante el uso de partículas de oro monodispersos, acuosas como la plantilla, lo que resulta en un mayor control sobre las especies híbridas finales. La interacción entre el núcleo y la cubierta puede mostrar mejora muy limitada en las tasas de absorción o emisión debido a la pequeña cantidad de material semiconductor y la proximidad al núcleo de oro. En lugar de la interacción entre el semiconductor que se encuentra en el depósito y la partícula de oro, la cubierta puede ser el usod como un espaciador para limitar la distancia entre un cromóforo externo. 11 Esto permitirá un mayor control sobre la separación espacial entre el plasmón mientras que, negando las consecuencias de contacto directo con la superficie del metal. La extensión de la interacción electrónica entre la resonancia de plasmón superficial y excitón producido en el cromóforo, está directamente correlacionada con la distancia entre las especies metálicas y de semiconductores, el entorno de la superficie y la fuerza de la interacción. 12 Cuando las especies están separadas por distancias mayores de 25 nm, los dos estados electrónicos se mantienen imperturbables y la respuesta óptica se mantiene sin cambios. 13 el régimen fuerte acoplamiento es dominante cuando las partículas tienen un contacto más íntimo y pueden dar lugar a la extinción de cualquier energía de excitación a través de aumento de la velocidad no radiante o Transferencia Forester de energía de resonancia ( FRET) 14,15. la manipulación de la fuerza de acoplamiento, por Th sintonizacióne espacio entre el cromóforo y el metal de nanopartículas, puede dar lugar a efectos positivos. El coeficiente de extinción de nanopartículas puede ser órdenes de magnitud más grande que la mayoría de los cromóforos, lo que permite que las nanopartículas se concentran la luz incidente mucho más eficaz. Utilizando el aumento de la eficiencia de excitación de la nanopartícula puede resultar en tasas de excitación más altos en el cromóforo. 12 El acoplamiento del dipolo de excitación también puede aumentar la tasa de emisión del cromóforo que, puede resultar en aumento de rendimiento cuántico si las tasas no radiantes no se ven afectadas. 12 Estos efectos podrían conducir a las células solares o películas con un aumento de la absorbancia, y eficiencias fotovoltaicos, facilitadas por la sección transversal mayor absorción del oro y la facilidad de extracción de la carga de la capa de semiconductor debido a la existencia de estados superficiales localizadas. 12,16 Este estudio también proporcionará información útil sobre la fuerza de acoplamiento del plasmón como afunción de distancia. Plasmones de superficie localizados han sido ampliamente utilizados en la detección 17 y 18 de detección aplicaciones debido a la sensibilidad de la resonancia de plasmón para el medio ambiente local. Cronin et al., Mostró la eficacia catalítica de TiO 2 películas se puede mejorar con la adición de nanopartículas de oro. Las simulaciones demostraron que este aumento de la actividad es debido al acoplamiento de campo eléctrico de plasmón con excitones creados en el TiO 2, que posteriormente aumenta las tasas de generación de excitones. 19 Schmuttenmaer et al., Mostró que la eficiencia de sensibilizada por colorante (DSSC) células solares podría mejorarse con la incorporación de los Au / SiO2 / TiO2 agregados. Los agregados mejoran la absorción a través de la creación de amplios modos de plasmones superficiales localizadas que aumentan la absorción óptica sobre un rango más amplio de frecuencias. 20 En otra literatura, Li et al. Observarse observó d reducción significativa en la vida de la fluorescencia, así como la mejora dependiente de la distancia en la intensidad de fluorescencia en estado estacionario a través de acoplamiento directo de una sola CdSe punto cuántico / ZnS y única nanopartícula de oro. 21 Con el fin de sacar el máximo provecho de esta mejora plasmónica, hay una la necesidad de acoplamiento físico con un conjunto de distancias entre las dos especies. Síntesis de nanopartículas híbridas Jiatiao et al., Se describe un método para material semiconductor capa sobre nanopartículas de oro a través de un intercambio catiónico con el fin de producir espesores de concha uniformes y sintonizables. Las conchas eran uniformes en espesor, pero las plantillas de oro no eran muy monodispersos. Esto alterará el semiconductor al cociente de oro de partícula a partícula y por lo tanto la fuerza de acoplamiento. 9 Un estudio en profundidad sobre las propiedades ópticas de estas nanopartículas de núcleo y corteza se ha llevado a cabo, con el fin de desarrollar un reproducible método sintético. Los métodos anteriores se basan en la síntesis de nanopartículas de base orgánica, que puede producir muestras con resonancias de plasmón amplias debido a la falta de homogeneidad en el tamaño de las nanopartículas de oro. Una síntesis acuosa modificada de nanopartículas de oro puede proporcionar una plantilla de nanopartículas de oro y reproducible monodisperso con la estabilidad durante largos períodos de tiempo. El tensioactivo cloruro de cetil trimetil amonio acuoso forma una capa doble en la superficie de las nanopartículas debido a la interacción entre las cadenas de carbono largas de cetil trimetil moléculas de cloruro de amonio cercanas. 22 Esta capa superficial de espesor requiere un lavado cuidadoso para eliminar el exceso de tensioactivo y permitir el acceso a la superficie de la nanopartícula , pero puede proporcionar mayor control sobre el tamaño y la forma de nanopartículas. 23 la adición acuosa de una concha de plata se puede controlar con alta precisión que conduce a una correlación más íntimo entre el grosor de la cáscara y las propiedades ópticas. 23 una reducción más lenta a través de ac ascórbicoID se utiliza para depositar la plata sobre la superficie de oro, lo que requiere la adición de sal de plata que ser muy preciso con el fin de evitar la formación de nanopartículas de plata en la solución. El tercer paso requiere un gran exceso de azufre que se añaden en una fase orgánica y una fase de transferencia de las nanopartículas acuosas debe ocurrir. Con la adición de oleilamina como un agente de protección terminal orgánico y ácido oleico, que puede actuar tanto como un agente de protección y ayuda en la transferencia de fase de las nanopartículas, un uniforme, cáscara de sulfuro de plata amorfo puede formarse alrededor de las nanopartículas. 9,24 La concentración de estas moléculas deben ser lo suficientemente alta para evitar la agregación de las nanopartículas en este paso, pero demasiado exceso puede hacer que la purificación difícil. En presencia de fosfina tri butilo y un nitrato de metal (Cd, Zn o Pb), un intercambio catiónico dentro de la cáscara de sulfuro amorfo puede llevarse a cabo. Las temperaturas de reacción deben ser modificados para los diferentes reactiva de los metales 9y cualquier exceso de azufre debe ser eliminada para reducir la formación de puntos cuánticos individuales. Cada etapa de la síntesis corresponde a un cambio en el ambiente de la superficie de la nanopartícula, por lo tanto, un cambio en plasmón debe observarse debido a la dependencia de la frecuencia de plasmón en circundante campo dieléctrico. Un estudio paralelo de absorción óptica como una función de Microscopía Electrónica de Transmisión caracterización (TEM) se utilizó para caracterizar las nanopartículas. Este procedimiento de síntesis nos proporcionará muestras bien controlados y uniformes, proporcionando una mejor correlación a partir de los datos de microscopía y espectroscopía. El acoplamiento con fluoróforos La aplicación de una capa espaciadora dieléctrica entre una superficie de metal plasmónica y un fluoróforo puede ayudar a disminuir las pérdidas debidas a la transferencia de energía no radiante de excitones creados en el metal. Esta capa de separación también puede ayudar en el estudio de la dependencia de la distancia entre el fluoróforo y elresonancia de plasmones en la superficie metálica. Proponemos utilizar la cáscara de semiconductores de las nanopartículas híbridas como nuestra capa de separación dieléctrica. El grosor de la cáscara puede ser sintonizado con precisión nanométrica con espesores que van de 2 nm a 20 nm permiten experimentos de correlación distancia precisa para llevar a cabo. La cáscara también se puede ajustar con Cd, Pb o cationes Zn y S, Se y Te aniones, lo que permite el control sobre no sólo la distancia, sino también la constante dieléctrica, arreglo banda electrónica e incluso parámetros de red cristalina.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="927">
	<tbody>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">MilliQ Water</td>
			<td style="width:71px;">Millipore</td>
			<td style="width:119px;">Millipore water purification system</td>
			<td style="width:521px;">water with 18 mega ohm resistivity was utilized in all experiments</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Gold (II) chloride trihydrate</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right">520918</td>
			<td>used as gold precursor for nanoparticle synthesis</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Cetyl trimethyl ammonium chloride(CTAC)</td>
			<td style="width:71px;">TCI America</td>
			<td style="width:119px;">H0082</td>
			<td>used as surfactant for gold nanoparticles</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Borane tert butyl amine</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">180211</td>
			<td>used as reducing agent for gold nanoparticles</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Silver nitrate</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">204390</td>
			<td>used as silver source for shell application</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Ascorbic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">A0278</td>
			<td>used as reducing agent for silver shell application</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sulfur powder</td>
			<td style="width:71px;">Acros</td>
			<td align="right" style="width:119px;">199930500</td>
			<td>used as sulfur source for silver sulfide shell conversion</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Oleylamine</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">O7805</td>
			<td>used as surfactant for silver sulfide shell conversion</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Oleylamine</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">364525</td>
			<td>used as surfactant for silver sulfide shell conversion</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">cadmium nitrate tetrahydrate</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">642405</td>
			<td>used as cadmium source for cation exchange</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">zinc nitrate hexahydrate</td>
			<td style="width:71px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">Z45</td>
			<td>used as zinc source for cation exchange</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">11-Mercaptoundecanoic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">450561</td>
			<td>used as water soluable ligand during ligand exchange</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">3,4 diaminobenzoic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">D12600</td>
			<td>used as water soluable ligand during ligand exchange</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">UV-Vis absorption spectrophotometer</td>
			<td style="width:71px;">Cary</td>
			<td style="width:119px;">50 Bio</td>
			<td>used to monitor absorption spectrum of colloidal solutions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">JEOL TEM 2100</td>
			<td style="width:71px;">JEOL</td>
			<td style="width:119px;">2100</td>
			<td>used to analyze size of synthesized nanoparticles. TEM grids were purchased from tedpella</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">FTIR spectrophotometer</td>
			<td style="width:71px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:119px;">Spec 100</td>
			<td>used to monitor chemical compostion of nanoparticle surface after ligand exchange.&#160;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis, characterization, and functionalization of hybrid au/cds and au/zns core/shell nanoparticles

nanopartículas plasmónicas son un material atractivo para aplicaciones de recolección de luz debido a su superficie fácilmente modificado, área de superficie alta y grandes coeficientes de extinción que puede ser sintonizada a través del espectro visible. La investigación en la mejora plasmónica de las transiciones ópticas se ha convertido en popular, debido a la posibilidad de alterar y en algunos casos la mejora de las propiedades foto-absorción o emisión de cromóforos cercanos como tintes moleculares o puntos cuánticos. El campo eléctrico de la pareja puede plasmón con el dipolo de excitación de un cromóforo, perturbando los estados electrónicos implicados en la transición y que conducen a un aumento de las tasas de absorción y de emisión. Estas mejoras también se pueden negar a corta distancia por el mecanismo de transferencia de energía, por lo que la disposición espacial de las dos especies críticas. En última instancia, la mejora de la eficiencia de recolección de luz en las células solares plasmónicas podría conducir a más delgado y, por lo tanto, los dispositivos de menor costo. el sarrolloento de partículas de núcleo / carcasa híbridos podría ofrecer una solución a este problema. La adición de un espaciador dieléctrico entre un nanopartículas de oro y un cromóforo es el método propuesto para controlar la fuerza de acoplamiento de plasmón excitón y por lo tanto equilibrar las pérdidas con las ganancias plasmónicas. Un procedimiento detallado para el recubrimiento de nanopartículas de oro con CdS y conchas de semiconductores ZnS se presenta. Las nanopartículas muestran una alta uniformidad con el control del tamaño de las partículas de oro ambas centrales y las especies de concha que permiten una investigación más precisa en la mejora plasmónica de cromóforos externos.

Espectros de absorbancia normalizada de nanopartículas de oro con tres surfactantes diferentes se muestran en la Figura 1. Los agentes tensioactivos utilizados son, trimetil tetradecilo cloruro de oleilamina amonio (TTAC), y cloruro de cetil trimetil. CTAC y TTAC tensioactivos muestran banda de absorción de resonancia de plasmones más estrecho. La cantidad de agente reductor no sólo afecta a la FWHM pero l...

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Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Síntesis, caracterización y funcionalización de híbridos Au / CdS y Au / ZnS Core / Shell nanopartículas

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

synthesis-characterization-functionalization-hybrid-aucds-auzns

Research

JoVE Journal

Chemistry

18.1K vistas.  University of North Carolina at Charlotte. The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Video: Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid phase by using combinatorial chemistry. One of the most well studied classes of peptidomimetics is peptoids. Peptoids are easy to synthesize and have been shown to be proteolysis-resistant and cell-permeable. Over the past decade, many useful protein ligands have been identified through screening of peptoid libraries. However, most of the ligands identified from peptoid libraries do not display high affinity, with rare exceptions. This may be due, in part, to the lack of chiral centers and conformational constraints in peptoid molecules. Recently, we described a new synthetic route to access peptide tertiary amides (PTAs). PTAs are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. With side chains on both &#945;-carbon and main chain nitrogen atoms, the conformation of these molecules are greatly constrained by sterical hindrance and allylic 1,3 strain. (Figure 1) Our study suggests that these PTA molecules are highly structured in solution and can be used to identify protein ligands. We believe that these molecules can be a future source of high-affinity protein ligands. Here we describe the synthetic method combining the power of both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a sample one-bead one-compound (OBOC) library of PTAs.

Peptide tertiary amides (PTAs) are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. Here we describe a synthetic method which combines&#160;both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a one-bead one-compound library of PTAs.

Síntesis Split-y-piscina y caracterización del péptido Terciario Amida Biblioteca

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

Investigación

Química

Nucleoside Triphosphates - From Synthesis to Biochemical Characterization

The traditional strategy for the introduction of chemical functionalities is the use of solid-phase synthesis by appending suitably modified phosphoramidite precursors to the nascent chain. However, the conditions used during the synthesis and the restriction to rather short sequences hamper the applicability of this methodology. On the other hand, modified nucleoside triphosphates are activated building blocks that have been employed for the mild introduction of numerous functional groups into nucleic acids, a strategy that paves the way for the use of modified nucleic acids in a wide-ranging palette of practical applications such as functional tagging and generation of ribozymes and DNAzymes. One of the major challenges resides in the intricacy of the methodology leading to the isolation and characterization of these nucleoside analogues.
	
	In this video article, we present a detailed protocol for the synthesis of these modified analogues using phosphorous(III)-based reagents. In addition, the procedure for their biochemical characterization is divulged, with a special emphasis on primer extension reactions and TdT tailing polymerization. This detailed protocol will be of use for the crafting of modified dNTPs and their further use in chemical biology.

The protocol described herein aims to explain and abridge the numerous obstacles in the way of the intricate route leading to modified nucleoside triphosphates. Consequently, this protocol facilitates both the synthesis of these activated building-blocks and their availability for practical applications.

Nucleósidos Trifosfatos - De la síntesis a la Caracterización bioquímica

The  traditional strategy for the introduction of chemical functionalities is the  use of solid-phase synthesis by appending suitably modified ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

Marcos de síntesis y caracterización de funcionalizado metal-orgánico

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Preparation and Characterization of SDF-1&#945;-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under appropriate conditions. The glycan nanoparticles are useful carriers for protein factors, which facilitate the in vivo delivery of the proteins and sustain their retention in the targeted tissue. The glycan polyelectrolyte complexes are also ideal for protein delivery, as the incorporation is carried out in aqueous solution, which reduces the likelihood of inactivation of the proteins. Proteins with a heparin-binding site adhere to dextran sulfate readily, and are, in turn, stabilized by the binding. These particles are also less inflammatory and toxic when delivered in vivo. In the protocol described below, SDF-1&#945; (Stromal cell-derived factor-1&#945;), a stem cell homing factor, is first mixed and incubated with dextran sulfate. Chitosan is added to the mixture to form polyelectrolyte complexes, followed by zinc sulfate to stabilize the complexes with zinc bridges. The resultant SDF-1&#945;-DS-CS particles are measured for size (diameter) and surface charge (zeta potential). The amount of the incorporated SDF-1&#945; is determined, followed by measurements of its in vitro release rate and its chemotactic activity in a particle-bound form.

The objective of this protocol is to incorporate SDF-1&#945;, a stem cell homing factor, into dextran sulfate-chitosan nanoparticles. The resultant particles are measured for their size and zeta potential, as well as the content, activity, and in vitro release rate of SDF-1&#945; from the nanoparticles.

Preparación y caracterización de SDF-1α-quitosano-sulfato de dextrano Nanopartículas

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

Síntesis microemulsión inversa mediada de monometálicos y bimetálico temprana de metal de transición de carburo y nitruro de nanopartículas

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Síntesis y caracterización de supramoleculares Coloides

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature solvents. These coordinating ligands help solubilize and stabilize the nanoparticles while in solution, and can influence the resulting size and reactivity of the nanoparticles during their formation. Despite the ubiquity of using ligands during synthesis, the presence of aliphatic ligands on the nanoparticle surface can result in a number of problems during the end use of the nanoparticles, necessitating further ligand stripping or ligand exchange procedures. We have developed a way to synthesize cadmium sulfide (CdS) nanoparticles using a unique sulfur copolymer. This sulfur copolymer is primarily composed of elemental sulfur, which is a cheap and abundant material. The sulfur copolymer has the advantages of operating both as a high temperature solvent and as a sulfur source, which can react with a cadmium precursor during nanoparticle synthesis, resulting in the generation of ligand free CdS. During the reaction, only some of the copolymer is consumed to produce CdS, while the rest remains in the polymeric state, thereby producing a nanocomposite material. Once the reaction is finished, the copolymer stabilizes the nanoparticles within a solid polymeric matrix. The copolymer can then be removed before the nanoparticles are used, which produces nanoparticles that do not have organic coordinating ligands. This nascent synthesis technique presents a method to produce metal-sulfide nanoparticles for a wide variety of applications where the presence of organic ligands is not desired.

Herein we present a method to synthesize ligand-free cadmium sulfide (CdS) nanoparticles based on a unique sulfur copolymer. The sulfur copolymer operates as a high temperature solvent and a sulfur source during the nanoparticle synthesis and stabilizes the nanoparticles after the reaction.

Síntesis del ligando libre de CdS nanopartículas dentro de una matriz de copolímero de azufre

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical properties, which allow for the absorption of near-infrared (NIR) light and can subsequently convert it into multiplexed emissions that span over a broad range of regions from the UV to the visible to the NIR. This article presents detailed experimental procedures for high-temperature co-precipitation synthesis of core-shell UCNs that incorporate different lanthanide ions into nanocrystals for efficiently converting deep-tissue penetrable NIR excitation (808 nm) into a strong blue emission at 480 nm. By controlling the surface modification with biocompatible polymer (polyacrylic acid, PAA), the as-prepared UCNs acquires great solubility in buffer solutions. The hydrophilic nanocrystals are further functionalized with specific ligands (dibenzyl cyclooctyne, DBCO) for localization on the cell membrane. Upon NIR light (808 nm) irradiation, the upconverted blue emission can effectively activate the light-gated channel protein on the cell membrane and specifically regulate the cation (e.g., Ca2+) influx in the cytoplasm. This protocol provides a feasible methodology for the synthesis of core-shell lanthanide-doped UCNs and subsequent biocompatible surface modification for further cellular applications.

A protocol is presented for the synthesis of core-shell lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) and their cellular applications for channel protein regulation upon near-infrared (NIR) light illumination.

Síntesis de Core-shell dopados con lantánidos Upconversion nanocristales para aplicaciones celulares

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical ...

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We present methods for depositing and passively manipulating C60 molecules on rippled graphene that advance the pursuit of realizing applications involving 1D C60/graphene hybrid structures. The techniques applied in this exposition are geared towards high vacuum systems with preparation areas capable of supporting molecular deposition as well as thermal annealing of the samples. We focus on C60 deposition at low pressure using a homemade Knudsen cell connected to a scanning tunneling microscopy (STM) system. The number of molecules deposited is regulated by controlling the temperature of the Knudsen cell and the deposition time. One-dimensional (1D) C60 chain structures with widths of two to three molecules can be prepared via tuning of the experimental conditions. The surface mobility of the C60 molecules increases with annealing temperature allowing them to move within the periodic potential of the rippled graphene. Using this mechanism, it is possible to control the transition of 1D C60 chain structures to a hexagonal close packed quasi-1D stripe structure.

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Here we present a protocol for the fabrication of C60/graphene hybrid nanostructures by physical thermal evaporation. Particularly, the proper manipulation of deposition and annealing conditions allow the control over the creation of 1D and quasi 1D C60 structures on rippled graphene.

Preparación y caracterización de nanoestructuras de C60/Graphene híbrido

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

Synthesis and Characterization of 1,2-Dithiolane Modified Self-Assembling Peptides

This report focuses on the synthesis of an N-terminus 1,2-dithiolane modified self-assembling peptide and the characterization of the resulting self-assembled supramolecular structures. The synthetic route takes advantage of solid-phase peptide synthesis with the on-resin coupling of the dithiolane precursor molecule, 3-(acetylthio)-2-(acetylthiomethyl)propanoic acid, and the microwave-assisted thioacetate deprotection of the peptide N-terminus before final cleavage from the resin to yield the 1,2-dithiolane modified peptide. After the high-performance liquid chromatography (HPLC) purification of the 1,2-dithiolane peptide, derived from the nucleating core of the A&#946; peptide associated with Alzheimer&#39;s disease, the peptide is shown to self-assemble into cross-&#946; amyloid fibers. Protocols to characterize the amyloid fibers by Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), circular dichroism spectroscopy (CD) and transmission electron microscopy (TEM) are presented. The methods of N-terminal modification with a 1,2-dithiolane moiety to well-characterized self-assembling peptides can now be explored as model systems to develop post-assembly modification strategies and explore dynamic covalent chemistry on supramolecular peptide nanofiber surfaces.

A protocol for the synthesis of a 1,2-dithiolane modified peptide and the characterization of the supramolecular structures resulting from the peptide self-assembly.

Síntesis, caracterización y funcionalización de híbridos Au / CdS y Au / ZnS Core / Shell nanopartículas

Resumen

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