Name: synthesis, characterization, and functionalization of hybrid au/cds and au/zns core/shell nanoparticles
Uploaded: 2016-03-02T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 19 s
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Este material está basado en trabajo apoyado por la National Science Foundation bajo CHE - 1.352.507.

1. Síntesis de nanopartículas de oro <ol><li> Se pesa la sal de oro en la guantera y añadir a un vial limpiado previamente con agua regia antes de diluir con agua en un matraz aforado. Preparar un cloruro mM Gold 1 (III) trihidrato (393,83 g / mol) en 100 ml de agua para la solución de oro stock. </li><li> Pesar 3,2 g CTAC sólido (320 g / mol) y el calor, en 25 ml de agua, a aproximadamente 60 ° C para la disolución. Enfriar a temperatura ambiente y diluir la mezcla con a 50 ml con agua en un matraz aforado para preparar un cloruro de 0,2 M cetil trimetil amonio (CTAC). </li><li> Mezclar 20 ml de solución de oro 1 mM y 20 ml de solución 0,2 M CTAC dentro de un matraz de fondo redondo y el lugar de ebullición en un baño de aceite ajustado a 60 ° C. Permitir a mezclar durante 10 min. </li><li> Añadir 1,7 mg (proporción de 1: 1 mol) amina borano sólido de terc-butilo (86,97 g / mol) a la solución de oro / CTAC y dejar en agitación durante 30 min. Nota: La solución debe girar de color rojo oscuro. La solución resultante tiene un concentrati partículas de oroen de aproximadamente 5 micras y se pueden almacenar durante meses a la vez o se utiliza inmediatamente para la siguiente fase de reacción. </li></ol> 2. El recubrimiento con plata <ol><li> Use cantidades de reactivos precisos para recubrir las nanopartículas con una concha de plata. La cáscara proporcionará la plantilla para el tamaño y forma de la cáscara de los semiconductores. cantidades de reactivos precisos también ayudarán a prevenir la nucleación de partículas de plata. </li><li> En primer lugar calcular el volumen del núcleo, en cm 3, y convertir a la masa por partícula usando la densidad de oro. Por ejemplo, para calcular el volumen del núcleo, asumir una nanopartícula esférica con un diámetro de 15 nm para dar un volumen de 1767,15 nm 3 y luego convertir a cm 3 (1,77 x 10 -18 cm 3). Multiplicar el volumen por la densidad del oro (19,3 cm 3) para calcular la masa por partícula (3,41 x 10 17). <ol><li> Utilizando 10 ml de una solución de nanopartículas de oro 5,3 M, 5,30 x 10 -8 moles de partículos están presentes. Multiplicar por la masa molar da para calcular la masa de oro presente en la solución (1,04 x 10 -5 g). Divida la masa de oro en la solución por la masa por partícula para encontrar el número de partículas de oro presentes (3,06 x 10 11). </li><li> Calcular el volumen de las nanopartículas con un grosor de la cáscara 5 nm, en cm 3 (8,18 x 10 18 cm 3) y restar esto desde el volumen de la nanopartícula núcleo (1,77 x 10 -18 cm 3) para determinar el volumen shell (6,41 x 10 -18). Convertir este volumen a la masa de la plata mediante la multiplicación por el número de partículas de oro y la densidad de la plata (2,33 x 10 -4). espesores de Shell en el intervalo de 1-10 nm serán utilizados en este estudio. </li><li> Convertir la masa de plata a moles de plata necesarios para un radio de cáscara de 5 nm (2,33 x 10 -4). A partir de este valor, calcular el volumen de 4,0 mM de nitrato de plata 540 l) solución necesaria fo la cantidad de oro utilizado en la solución de partida (10 ml). </li></ol></li><li> Preparar una mM AgNO 3 4,0 (169,87 g / mol) de solución en 5 ml de agua. En un baño de aceite a 70 °, la mezcla de 10 ml de las nanopartículas de oro stock con ácido ascórbico para hacer una solución 20 mM. </li><li> Añadir la solución de plata gota a gota a la solución de oro y el ácido ascórbico y permitir que la reacción se agita durante 2 hr. Nota: La reacción se volverá de color naranja claro (cáscara más delgada) a naranja oscuro (cáscara más gruesa) en el transcurso de la reacción. </li><li> Centrifugar las nanopartículas a 21.130 xg durante 10 min y redispersar en agua limpia. Decantar el sobrenadante de las nanopartículas granulados para ayudar en la eliminación de las nanopartículas de oro desnudo o nanopartículas de plata que pueden haber sido formados. </li></ol> 3. Conversión de la Concha de sulfuro de plata <ol><li> Pesar de azufre elemental en un 200: 1 relación molar a la plata utilizada en la etapa anterior del experimento. Por 10 ml de Au / Ag núcleo y cortezapartículas y una cáscara de 5 nm, se disuelven 3 ml de oleilamina y 1,5 ml de ácido oleico en 10 ml de tolueno. <ol><li> Se concentran los coloides de plata, a través de centrifugación a 21.130 xg durante 10 min y dispersar en 1 ml de agua. Nota: Este paso ayuda a aumentar la eficacia de la extracción de la capa acuosa a la capa orgánica después de la formación de la cáscara de plata. </li></ol></li><li> Añadir los coloides, gota a gota a la solución de azufre en agitación durante 1 hora. Nota: La solución se vuelve azul oscuro (cáscaras más finas) a púrpura (conchas gruesas) como la sulfuración llega a su terminación. </li><li> Centrifugar la solución coloidal a 4.000 xg durante 10 min después de la reacción se agitó 2 horas para eliminar el agua y el azufre sin reaccionar de la solución. Re-dispersar las nanopartículas en tolueno limpio con sonicación, si es necesario. <ol><li> Sonicar las nanopartículas en un baño de ultrasonidos durante 30 segundos a 1 minuto con el fin de dispersar en tolueno. Nota: El exceso de oleilamina o oleicoácido puede caer fuera de la solución y se puede quitar después de este paso por decantación la solución del sólido blanco. </li></ol></li></ol> 4. intercambio de cationes <ol><li> Hacer que el precursor de metal disolviendo el nitrato metálico en 1 ml de metanol, para hacer una solución de 0,2 M Cd (NO 3) o Zn (NO 3). Nota: una solución 0,8 M se puede utilizar para los depósitos más gruesos para disminuir la cantidad de metanol en solución. <ol><li> Mezclar la solución de metal con las nanopartículas de sulfuro-cáscara de plata en una relación molar 1: 1 con la plata. Se calienta a 50 ° C para la cáscara de cadmio y 65 ° C para los depósitos de zinc en una atmósfera de nitrógeno. </li></ol></li><li> Añadir fosfina tri-butilo en un 500: 1 relación molar al precursor de metal. Los tiempos de reacción son de 2 horas para el cadmio y 20 horas para el zinc. </li><li> Se purifica mediante centrifugación a 21.130 xg durante 10 min con el fin de eliminar cualquier CdS aislados o nanopartículas de ZnS que pueden haber sido formados. Dispersar el nanopart granuladoicles en un disolvente no polar limpio tales como hexanos, tolueno o cloroformo. </li></ol> 5. intercambio de ligandos de oleilamina <ol><li> Mezclar la solución de nanopartículas con una relación de 1,5 veces el volumen de etanol a la solución coloidal en tolueno en un tubo de centrífuga. Centrifugar a 4000 xg durante 10 min para sedimentar las nanopartículas. </li><li> Lavar las nanopartículas con etanol y se centrifuga una vez más para recoger las partículas sólidas. Nota: Las partículas se pueden almacenar en esta etapa, pero la eliminación de etanol es necesario para prevenir la agregación. </li><li> Unir ligandos con un grupo de unión nucleófilo a la superficie a través de sitios catiónicos no unidos en la cáscara. ácido 11-mercaptoundecanoico y ácido 3,4-diaminobenzoico son moléculas adecuadas que dejan las nanopartículas soluble en agua. <ol><li> Dispersar las nanopartículas en la solución de ligando en gran exceso, la concentración de aproximadamente 10 veces más alta que las moléculas de oleato nativas. Agitar las partículas a temperatura ambiente overnight para permitir el desplazamiento de las moléculas de oleato residuales. </li><li> Centrifugar la solución a 4.000 xg durante 10 min. Se lavan las partículas sedimentadas con metanol y se centrifuga a 4000 xg durante 10 min una vez más para recoger las nanopartículas sólidas. </li></ol></li></ol>

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Las nanopartículas de oro Con el fin de garantizar nanopartículas de núcleo y corteza de alta calidad, una muestra monodispersa de nanopartículas de oro primero debe ser sintetizado como una plantilla. 28,29,30 Hemos modificado la síntesis de nanopartículas de oro para producir de cadena larga terciaria nanopartículas aminas de casquillo en lugar de oleilamina-capsulado nanopartículas. nanopartículas oleilamina-capsulado muestran una resonancia de plasmón más bien estre...

Oro y plata nanopartículas tienen potencial para futuros avances tecnológicos en una variedad de aplicaciones, incluyendo la fotónica, 1 fotovoltaica, 2 catálisis, 3 química / detección biológica, 4 imágenes biológicas, 5 y la terapia fotodinámica. 6 Bajo la excitación visible, los electrones de la superficie puede oscilar de formar una resonancia conocida como una resonancia de plasmón de superficie localizada (SPR), que puede ser utilizado para concentrar la radiación incidente en el espectro visible. Recientemente, las nanopartículas de metales nobles se han combinado con semiconductores magnéticos o nanopartículas para producir nanopartículas híbridas con una funcionalidad mejorada y sintonizable 7,8. La literatura reciente, tales como el estudio realizado por Ouyang et al. 9 o Chen et al. 10, ha mostrado el posibilidad para la síntesis de estas partículas, pero el control solamente limitada en la uniformidad de las especies híbridas es posible debido auna distribución de tamaños de nanopartículas de oro y agravado por la falta de caracterización óptica acoplada con la caracterización física en cada etapa de crecimiento. Zamkov et al. Mostró una uniformidad similar en formación de la cáscara, pero sólo un grosor de la cáscara se utiliza con diferentes tamaños de núcleo, con unas conchas no están completamente formados alrededor de las nanopartículas. Con el fin de utilizar eficazmente estas nanopartículas, la respuesta óptica precisa debe ser conocida y caracterizada por una variedad de espesores de concha. Mayor precisión en grosor de la cáscara se puede lograr mediante el uso de partículas de oro monodispersos, acuosas como la plantilla, lo que resulta en un mayor control sobre las especies híbridas finales. La interacción entre el núcleo y la cubierta puede mostrar mejora muy limitada en las tasas de absorción o emisión debido a la pequeña cantidad de material semiconductor y la proximidad al núcleo de oro. En lugar de la interacción entre el semiconductor que se encuentra en el depósito y la partícula de oro, la cubierta puede ser el usod como un espaciador para limitar la distancia entre un cromóforo externo. 11 Esto permitirá un mayor control sobre la separación espacial entre el plasmón mientras que, negando las consecuencias de contacto directo con la superficie del metal. La extensión de la interacción electrónica entre la resonancia de plasmón superficial y excitón producido en el cromóforo, está directamente correlacionada con la distancia entre las especies metálicas y de semiconductores, el entorno de la superficie y la fuerza de la interacción. 12 Cuando las especies están separadas por distancias mayores de 25 nm, los dos estados electrónicos se mantienen imperturbables y la respuesta óptica se mantiene sin cambios. 13 el régimen fuerte acoplamiento es dominante cuando las partículas tienen un contacto más íntimo y pueden dar lugar a la extinción de cualquier energía de excitación a través de aumento de la velocidad no radiante o Transferencia Forester de energía de resonancia ( FRET) 14,15. la manipulación de la fuerza de acoplamiento, por Th sintonizacióne espacio entre el cromóforo y el metal de nanopartículas, puede dar lugar a efectos positivos. El coeficiente de extinción de nanopartículas puede ser órdenes de magnitud más grande que la mayoría de los cromóforos, lo que permite que las nanopartículas se concentran la luz incidente mucho más eficaz. Utilizando el aumento de la eficiencia de excitación de la nanopartícula puede resultar en tasas de excitación más altos en el cromóforo. 12 El acoplamiento del dipolo de excitación también puede aumentar la tasa de emisión del cromóforo que, puede resultar en aumento de rendimiento cuántico si las tasas no radiantes no se ven afectadas. 12 Estos efectos podrían conducir a las células solares o películas con un aumento de la absorbancia, y eficiencias fotovoltaicos, facilitadas por la sección transversal mayor absorción del oro y la facilidad de extracción de la carga de la capa de semiconductor debido a la existencia de estados superficiales localizadas. 12,16 Este estudio también proporcionará información útil sobre la fuerza de acoplamiento del plasmón como afunción de distancia. Plasmones de superficie localizados han sido ampliamente utilizados en la detección 17 y 18 de detección aplicaciones debido a la sensibilidad de la resonancia de plasmón para el medio ambiente local. Cronin et al., Mostró la eficacia catalítica de TiO 2 películas se puede mejorar con la adición de nanopartículas de oro. Las simulaciones demostraron que este aumento de la actividad es debido al acoplamiento de campo eléctrico de plasmón con excitones creados en el TiO 2, que posteriormente aumenta las tasas de generación de excitones. 19 Schmuttenmaer et al., Mostró que la eficiencia de sensibilizada por colorante (DSSC) células solares podría mejorarse con la incorporación de los Au / SiO2 / TiO2 agregados. Los agregados mejoran la absorción a través de la creación de amplios modos de plasmones superficiales localizadas que aumentan la absorción óptica sobre un rango más amplio de frecuencias. 20 En otra literatura, Li et al. Observarse observó d reducción significativa en la vida de la fluorescencia, así como la mejora dependiente de la distancia en la intensidad de fluorescencia en estado estacionario a través de acoplamiento directo de una sola CdSe punto cuántico / ZnS y única nanopartícula de oro. 21 Con el fin de sacar el máximo provecho de esta mejora plasmónica, hay una la necesidad de acoplamiento físico con un conjunto de distancias entre las dos especies. Síntesis de nanopartículas híbridas Jiatiao et al., Se describe un método para material semiconductor capa sobre nanopartículas de oro a través de un intercambio catiónico con el fin de producir espesores de concha uniformes y sintonizables. Las conchas eran uniformes en espesor, pero las plantillas de oro no eran muy monodispersos. Esto alterará el semiconductor al cociente de oro de partícula a partícula y por lo tanto la fuerza de acoplamiento. 9 Un estudio en profundidad sobre las propiedades ópticas de estas nanopartículas de núcleo y corteza se ha llevado a cabo, con el fin de desarrollar un reproducible método sintético. Los métodos anteriores se basan en la síntesis de nanopartículas de base orgánica, que puede producir muestras con resonancias de plasmón amplias debido a la falta de homogeneidad en el tamaño de las nanopartículas de oro. Una síntesis acuosa modificada de nanopartículas de oro puede proporcionar una plantilla de nanopartículas de oro y reproducible monodisperso con la estabilidad durante largos períodos de tiempo. El tensioactivo cloruro de cetil trimetil amonio acuoso forma una capa doble en la superficie de las nanopartículas debido a la interacción entre las cadenas de carbono largas de cetil trimetil moléculas de cloruro de amonio cercanas. 22 Esta capa superficial de espesor requiere un lavado cuidadoso para eliminar el exceso de tensioactivo y permitir el acceso a la superficie de la nanopartícula , pero puede proporcionar mayor control sobre el tamaño y la forma de nanopartículas. 23 la adición acuosa de una concha de plata se puede controlar con alta precisión que conduce a una correlación más íntimo entre el grosor de la cáscara y las propiedades ópticas. 23 una reducción más lenta a través de ac ascórbicoID se utiliza para depositar la plata sobre la superficie de oro, lo que requiere la adición de sal de plata que ser muy preciso con el fin de evitar la formación de nanopartículas de plata en la solución. El tercer paso requiere un gran exceso de azufre que se añaden en una fase orgánica y una fase de transferencia de las nanopartículas acuosas debe ocurrir. Con la adición de oleilamina como un agente de protección terminal orgánico y ácido oleico, que puede actuar tanto como un agente de protección y ayuda en la transferencia de fase de las nanopartículas, un uniforme, cáscara de sulfuro de plata amorfo puede formarse alrededor de las nanopartículas. 9,24 La concentración de estas moléculas deben ser lo suficientemente alta para evitar la agregación de las nanopartículas en este paso, pero demasiado exceso puede hacer que la purificación difícil. En presencia de fosfina tri butilo y un nitrato de metal (Cd, Zn o Pb), un intercambio catiónico dentro de la cáscara de sulfuro amorfo puede llevarse a cabo. Las temperaturas de reacción deben ser modificados para los diferentes reactiva de los metales 9y cualquier exceso de azufre debe ser eliminada para reducir la formación de puntos cuánticos individuales. Cada etapa de la síntesis corresponde a un cambio en el ambiente de la superficie de la nanopartícula, por lo tanto, un cambio en plasmón debe observarse debido a la dependencia de la frecuencia de plasmón en circundante campo dieléctrico. Un estudio paralelo de absorción óptica como una función de Microscopía Electrónica de Transmisión caracterización (TEM) se utilizó para caracterizar las nanopartículas. Este procedimiento de síntesis nos proporcionará muestras bien controlados y uniformes, proporcionando una mejor correlación a partir de los datos de microscopía y espectroscopía. El acoplamiento con fluoróforos La aplicación de una capa espaciadora dieléctrica entre una superficie de metal plasmónica y un fluoróforo puede ayudar a disminuir las pérdidas debidas a la transferencia de energía no radiante de excitones creados en el metal. Esta capa de separación también puede ayudar en el estudio de la dependencia de la distancia entre el fluoróforo y elresonancia de plasmones en la superficie metálica. Proponemos utilizar la cáscara de semiconductores de las nanopartículas híbridas como nuestra capa de separación dieléctrica. El grosor de la cáscara puede ser sintonizado con precisión nanométrica con espesores que van de 2 nm a 20 nm permiten experimentos de correlación distancia precisa para llevar a cabo. La cáscara también se puede ajustar con Cd, Pb o cationes Zn y S, Se y Te aniones, lo que permite el control sobre no sólo la distancia, sino también la constante dieléctrica, arreglo banda electrónica e incluso parámetros de red cristalina.

<table><tbody><tr><td>MilliQ Water</td><td>Millipore</td><td>Millipore water purification system</td><td>water with 18 M&amp;#937; resistivity was utilized in all experiments</td></tr><tr><td>Gold(II) chloride trihydrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>520918</td><td>used as gold precursor for nanoparticle synthesis</td></tr><tr><td>Cetyl trimethyl ammonium chloride (CTAC)</td><td>TCI America</td><td>H0082</td><td>used as surfactant for gold nanoparticles</td></tr><tr><td>Borane tert butyl amine</td><td>Sigma Aldrich</td><td>180211</td><td>used as reducing agent for gold nanoparticles</td></tr><tr><td>Silver nitrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>204390</td><td>used as silver source for shell application</td></tr><tr><td>Ascorbic acid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>A0278</td><td>used as reducing agent for silver shell application</td></tr><tr><td>Sulfur powder</td><td>Acros</td><td>199930500</td><td>used as sulfur source for silver sulfide shell conversion</td></tr><tr><td>Oleylamine</td><td>Sigma Aldrich</td><td>O7805</td><td>used as surfactant for silver sulfide shell conversion</td></tr><tr><td>Oleylamine</td><td>Sigma Aldrich</td><td>364525</td><td>used as surfactant for silver sulfide shell conversion</td></tr><tr><td>cadmium nitrate tetrahydrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>642405</td><td>used as cadmium source for cation exchange</td></tr><tr><td>zinc nitrate hexahydrate</td><td>Fisher Scientific</td><td>Z45</td><td>used as zinc source for cation exchange</td></tr><tr><td>11-Mercaptoundecanoic acid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>450561</td><td>used as water soluable ligand during ligand exchange</td></tr><tr><td>3,4-diaminobenzoic acid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>D12600</td><td>used as water soluable ligand during ligand exchange</td></tr><tr><td>UV-Vis absorption spectrophotometer</td><td>Cary</td><td>50 Bio</td><td>used to monitor absorption spectrum of colloidal solutions</td></tr><tr><td>JEOL TEM 2100</td><td>JEOL</td><td>2100</td><td>used to analyze size of synthesized nanoparticles. TEM grids were purchased from tedpella</td></tr><tr><td>FTIR spectrophotometer</td><td>Perkin Elmer</td><td>Spec 100</td><td>used to monitor chemical compostion of nanoparticle surface after ligand exchange.&amp;nbsp;</td></tr></tbody></table>

synthesis, characterization, and functionalization of hybrid au/cds and au/zns core/shell nanoparticles

nanopartículas plasmónicas son un material atractivo para aplicaciones de recolección de luz debido a su superficie fácilmente modificado, área de superficie alta y grandes coeficientes de extinción que puede ser sintonizada a través del espectro visible. La investigación en la mejora plasmónica de las transiciones ópticas se ha convertido en popular, debido a la posibilidad de alterar y en algunos casos la mejora de las propiedades foto-absorción o emisión de cromóforos cercanos como tintes moleculares o puntos cuánticos. El campo eléctrico de la pareja puede plasmón con el dipolo de excitación de un cromóforo, perturbando los estados electrónicos implicados en la transición y que conducen a un aumento de las tasas de absorción y de emisión. Estas mejoras también se pueden negar a corta distancia por el mecanismo de transferencia de energía, por lo que la disposición espacial de las dos especies críticas. En última instancia, la mejora de la eficiencia de recolección de luz en las células solares plasmónicas podría conducir a más delgado y, por lo tanto, los dispositivos de menor costo. el sarrolloento de partículas de núcleo / carcasa híbridos podría ofrecer una solución a este problema. La adición de un espaciador dieléctrico entre un nanopartículas de oro y un cromóforo es el método propuesto para controlar la fuerza de acoplamiento de plasmón excitón y por lo tanto equilibrar las pérdidas con las ganancias plasmónicas. Un procedimiento detallado para el recubrimiento de nanopartículas de oro con CdS y conchas de semiconductores ZnS se presenta. Las nanopartículas muestran una alta uniformidad con el control del tamaño de las partículas de oro ambas centrales y las especies de concha que permiten una investigación más precisa en la mejora plasmónica de cromóforos externos.

Espectros de absorbancia normalizada de nanopartículas de oro con tres surfactantes diferentes se muestran en la Figura 1. Los agentes tensioactivos utilizados son, trimetil tetradecilo cloruro de oleilamina amonio (TTAC), y cloruro de cetil trimetil. CTAC y TTAC tensioactivos muestran banda de absorción de resonancia de plasmones más estrecho. La cantidad de agente reductor no sólo afecta a la FWHM pero l...

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Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Síntesis, caracterización y funcionalización de híbridos Au / CdS y Au / ZnS Core / Shell nanopartículas

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

synthesis-characterization-functionalization-hybrid-aucds-auzns

Research

JoVE Journal

Chemistry

18.2K vistas.  University of North Carolina at Charlotte. The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

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Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded synthesis strategy is used in which spherical seeds of CdSe are prepared first using a hot-injection technique. By controlling the crystal structure of the seed to be either wurtzite or zinc-blende, the subsequent hot-injection growth of CdS off of the seed results in either a rod-shaped or tetrapod-shaped nanocrystal, respectively. The phase and morphology of the synthesized nanocrystals are confirmed using X-ray diffraction and transmission electron microscopy, demonstrating that the nanocrystals are phase-pure and have a consistent morphology. The extinction coefficient and quantum yield of the synthesized nanocrystals are calculated using UV-Vis absorption spectroscopy and photoluminescence spectroscopy. The rods and tetrapods exhibit extinction coefficients and quantum yields that are higher than that of the bare seeds. This synthesis demonstrates the precise arrangement of materials that can be achieved at the nanoscale by using a seeded synthetic approach.

A protocol for the seeded synthesis of rod-shaped and tetrapod-shaped multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe is presented.

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Investigación

Química

Synthesis of Cd-free InP/ZnS Quantum Dots Suitable for Biomedical Applications

Fluorescent nanocrystals, specifically quantum dots, have been a useful tool for many biomedical applications. For successful use in biological systems, quantum dots should be highly fluorescent and small/monodisperse in size. While commonly used cadmium-based quantum dots possess these qualities, they are potentially toxic due to the possible release of Cd2+ ions through nanoparticle degradation. Indium-based quantum dots, specifically InP/ZnS, have recently been explored as a viable alternative to cadmium-based quantum dots due to their relatively similar fluorescence characteristics and size. The synthesis presented here uses standard hot-injection techniques for effective nanoparticle growth; however, nanoparticle properties such as size, emission wavelength, and emission intensity can drastically change due to small changes in the reaction conditions. Therefore, reaction conditions such temperature, reaction duration, and precursor concentration should be maintained precisely to yield reproducible products. Because quantum dots are not inherently soluble in aqueous solutions, they must also undergo surface modification to impart solubility in water. In this protocol, an amphiphilic polymer is used to interact with both hydrophobic ligands on the quantum dot surface and bulk solvent water molecules. Here, a detailed protocol is provided for the synthesis of highly fluorescent InP/ZnS quantum dots that are suitable for use in biomedical applications.

In this protocol, the synthesis of Cd-free InP/ZnS quantum dots (QDs) is detailed. InP-based QDs are gaining popularity due to the toxicity of Cd2+ ions that may be released through nanoparticle degradation. After synthesis, QDs are solubilized in water using an amphiphilic polymer for use in biomedical applications.

Síntesis de Cd-libre EAD / ZnS puntos cuánticos Adecuado para aplicaciones biomédicas

Fluorescent nanocrystals, specifically quantum dots, have been a useful tool for many biomedical applications. For successful use in biological systems, ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Síntesis y caracterización de supramoleculares Coloides

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to neutral gold Au(0) by reducing agents, such as sodium citrate or sodium borohydride. The extension of this method to decorate iron oxide or similar nanoparticles with gold nanoparticles to create multifunctional hybrid Fe2O3-Au nanoparticles is straightforward. This approach yields fairly good control over Au nanoparticle dimensions and loading onto Fe2O3. Additionally, the Au metal size, shape, and loading can easily be tuned by changing experimental parameters (e.g., reactant concentrations, reducing agents, surfactants, etc.). An advantage of this procedure is that the reaction can be done in air or water, and, in principle, is amenable to scaling up. The use of such optically tunable Fe2O3-Au nanoparticles for hyperthermia studies is an attractive option as it capitalizes on plasmonic heating of gold nanoparticles tuned to absorb light strongly in the VIS-NIR region. In addition to its plasmonic effects, nanoscale Au provides a unique surface for interesting chemistries and catalysis. The Fe2O3 material provides additional functionality due to its magnetic property. For example, an external magnetic field could be used to collect and recycle the hybrid Fe2O3-Au nanoparticles after a catalytic experiment, or alternatively, the magnetic Fe2O3 can be used for hyperthermia studies through magnetic heat induction. The photothermal experiment described in this report measures bulk temperature change and nanoparticle solution mass loss as functions of time using infrared thermocouples and a balance, respectively. The ease of sample preparation and the use of readily available equipment are distinct advantages of this technique. A caveat is that these photothermal measurements assess the bulk solution temperature and not the surface of the nanoparticle where the heat is transduced and the temperature is likely to be higher.

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

We describe the synthesis and properties of multifunctional Fe2O3-Au nanoparticles produced by a wet chemical approach and investigate their photothermal properties using laser irradiation. The composite Fe2O3-Au nanoparticles retain the properties of both materials, creating a multifunctional structure with excellent magnetic and plasmonic properties.

Multifuncional híbrido Fe<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; -Au Nanopartículas para la calefacción eficiente plasmónicas

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to ...

Ingeniería

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature solvents. These coordinating ligands help solubilize and stabilize the nanoparticles while in solution, and can influence the resulting size and reactivity of the nanoparticles during their formation. Despite the ubiquity of using ligands during synthesis, the presence of aliphatic ligands on the nanoparticle surface can result in a number of problems during the end use of the nanoparticles, necessitating further ligand stripping or ligand exchange procedures. We have developed a way to synthesize cadmium sulfide (CdS) nanoparticles using a unique sulfur copolymer. This sulfur copolymer is primarily composed of elemental sulfur, which is a cheap and abundant material. The sulfur copolymer has the advantages of operating both as a high temperature solvent and as a sulfur source, which can react with a cadmium precursor during nanoparticle synthesis, resulting in the generation of ligand free CdS. During the reaction, only some of the copolymer is consumed to produce CdS, while the rest remains in the polymeric state, thereby producing a nanocomposite material. Once the reaction is finished, the copolymer stabilizes the nanoparticles within a solid polymeric matrix. The copolymer can then be removed before the nanoparticles are used, which produces nanoparticles that do not have organic coordinating ligands. This nascent synthesis technique presents a method to produce metal-sulfide nanoparticles for a wide variety of applications where the presence of organic ligands is not desired.

Herein we present a method to synthesize ligand-free cadmium sulfide (CdS) nanoparticles based on a unique sulfur copolymer. The sulfur copolymer operates as a high temperature solvent and a sulfur source during the nanoparticle synthesis and stabilizes the nanoparticles after the reaction.

Síntesis del ligando libre de CdS nanopartículas dentro de una matriz de copolímero de azufre

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Advanced Compositional Analysis of Nanoparticle-polymer Composites Using Direct Fluorescence Imaging

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise composition of these materials is essential, especially in the design of surface catalysts, where the surface concentration of the active component determines the activity of the material. Antimicrobial materials which utilize nanoparticles are a particular focus of this technology. Recently swell encapsulation has emerged as a technique for inserting antimicrobial nanoparticles into a host polymer matrix. Swell encapsulation provides the advantage of localizing the incorporation to the external surfaces of materials, which act as the active sites of these materials. However, quantification of this nanoparticle uptake is challenging. Previous studies explore the link between antimicrobial activity and surface concentration of the active component, but this is not directly visualized. Here we show a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of CdSe/ZnS nanoparticles can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging. Using this method, we can quantify the uptake of nanoparticles via swell encapsulation and measure the surface concentration of encapsulated particles, which is key in optimizing the activity of functional materials.

Here we present a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of cadmium selenide quantum dots can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging.

Análisis de la composición avanzada de compuestos de nanopartículas poliméricas Uso de la imagen de fluorescencia directa

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

Síntesis de nanocables de Au sustrato enlazado mediante un mecanismo activo crecimiento superficial

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of their interactions with cell membranes, lipid bilayers, and viruses. The hydrophilic ligands make these particles colloidally stable in aqueous solutions and the combination with hydrophobic ligands creates an amphiphilic particle that can be loaded with hydrophobic drugs, fuse with the lipid membranes, and resist nonspecific protein adsorption. Many of these properties depend on nanoparticle size and the composition of the ligand shell. It is, therefore, crucial to have a reproducible synthetic method and reliable characterization techniques that allow the determination of nanoparticle properties and the ligand shell composition. Here, a one-phase chemical reduction, followed by a thorough purification to synthesize these nanoparticles with diameters below 5 nm, is presented. The ratio between the two ligands on the surface of the nanoparticle can be tuned through their stoichiometric ratio used during synthesis. We demonstrate how various routine techniques, such as transmission electron microscopy (TEM), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetric analysis (TGA), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrometry, are combined to comprehensively characterize the physicochemical parameters of the nanoparticles.

Amphiphilic gold nanoparticles can be used in many biological applications. A protocol to synthesize gold nanoparticles coated by a binary mixture of ligands and a detailed characterization of these particles is presented.

Síntesis y caracterización de nanopartículas de oro anfifílicas

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Preparation of Silver-Palladium Alloyed Nanoparticles for Plasmonic Catalysis under Visible-Light Illumination

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular transformations. This opens possibilities for the use of visible or near-IR light as a sustainable input to drive and control reactions when plasmonic nanoparticles supporting LSPR excitation in these ranges are employed as catalysts. Unfortunately, this is not the case for several catalytic metals such as palladium (Pd). One strategy to overcome this limitation is to employ bimetallic NPs containing plasmonic and catalytic metals. In this case, the LSPR excitation in the plasmonic metal can contribute to accelerate and control transformations driven by the catalytic component. The method reported herein focuses on the synthesis of bimetallic silver-palladium (Ag-Pd) NPs supported on ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2) that acts as a plasmonic-catalytic system. The NPs were prepared by co-impregnation of corresponding metal precursors on the ZrO2 support followed by simultaneous reduction leading to the formation of bimetallic NPs directly on the ZrO2 support. The Ag-Pd/ZrO2 NPs were then used as plasmonic catalysts for the reduction of nitrobenzene under 425 nm illumination by LED lamps. Using gas chromatography (GC), the conversion and selectivity of the reduction reaction under the dark and light irradiation conditions can be monitored, demonstrating the enhanced catalytic performance and control over selectivity under LSPR excitation after alloying non-plasmonic Pd with plasmonic metal Ag. This technique can be adapted to a wide range of molecular transformations and NPs compositions, making it useful for the characterization of the plasmonic catalytic activity of different types of catalysis in terms of conversion and selectivity.

Presented here is a protocol for the synthesis of silver-palladium (Ag-Pd) alloy nanoparticles (NPs) supported on ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2). This system allows for harvesting energy from visible light irradiation to accelerate and control molecular transformations. This is illustrated by nitrobenzene reduction under light irradiation catalyzed by Ag-Pd/ZrO2 NPs.

Preparación de nanopartículas de aleación silver-palladium para catálisis plásmiónica bajo iluminación de luz visible

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular ...

Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented herein. The novel strategy is based on a facile one-pot pyrolysis treatment of cobalt (II) acetylacetonate and nitrogen-rich organic precursors under Ar atmosphere at 800 &#176;C, resulting in the formation of Co- and N- co-doped carbon nanotube with earthworm-like morphology. The obtained catalyst was found to have a high density of defect sites, as confirmed by Raman spectroscopy. Here, cobalt (II) nanoparticles were stabilized on the atomically dispersed cobalt- and nitrogen-doped carbon nanotubes. The catalyst was confirmed to be effective in the catalytic hydrolysis of ammonia borane, in which the turnover frequency was 5.87 mol H2&#183;molCo-1&#183;min-1, and the specific hydrogen generation rate was determined to be 2447 mL H2&#183;gCo-1&#183;min-1. A synergistic function between the Co nanoparticle and the doped carbon nanotubes was proposed for the first time in the catalytic hydrolysis of ammonia borane reaction under a mild condition. The resulting hydrogen production with its high energy density and minimal refueling time could be suitable for future development as energy sources for mobile and stationary applications such as road trucks and forklifts in transport and logistics.

Here, we present a protocol to synthesize Co nanoparticles supported on carbon nanotubes with Co- and N- dopants for hydrogen productions.

Síntesis de nanopartículas metálicas soportadas en nanotubos de carbono con átomos dopados de Co y N y sus aplicaciones catalíticas en la producción de hidrógeno

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented ...