Questo materiale si basa su lavoro supportato dalla National Science Foundation sotto CHE - 1.352.507.

1. Sintesi di nanoparticelle d&#39;oro <ol><li> Pesare il sale oro nel vano portaoggetti e aggiungere ad una fiala precedentemente pulito con acqua regia prima di diluire con acqua in un pallone tarato. Preparare ± 1 mm d&#39;oro (III) cloruro triidrato (393,83 g / mol) in 100 ml di acqua per soluzione d&#39;oro stock. </li><li> Pesare 3,2 g solido CTAC (320 g / mol) e calore, in 25 ml di acqua, a circa 60 ° C per la dissoluzione. Raffreddare a temperatura ambiente e diluire la miscela con 50 ml con acqua in un pallone tarato per preparare 0,2 M cetilico trimetil ammonio cloruro (CTAC). </li><li> Mescolare 20 ml di soluzione 1 mM oro e 20 ml di 0,2 M soluzione CTAC all&#39;interno di un fondo rotondo pallone e posto bollente in bagno d&#39;olio impostato a 60 ° C. Lasciare mescolare per 10 min. </li><li> Aggiungere 1,7 mg (rapporto 1: 1 mole) Borane solido tert-butil ammina (86.97 g / mol) alla soluzione di oro / CTAC e lasciare mescolare per 30 min. Nota: La soluzione dovrebbe diventare rosso intenso. La soluzione risultante ha una Concentrati oro particellasu di circa 5 micron e può essere conservato per mesi alla volta o utilizzato immediatamente per la successiva fase di reazione. </li></ol> 2. Rivestimento con argento <ol><li> Utilizzare quantità di reagenti precise per rivestire le nanoparticelle con un guscio d&#39;argento. Il guscio fornirà il modello per dimensioni e forma del guscio semiconduttori. quantità di reagenti precise aiuterà anche a prevenire nucleazione di particelle d&#39;argento. </li><li> Prima calcolare il volume del nucleo, in cm 3, e convertire in massa per particelle utilizzando la densità d&#39;oro. Ad esempio, per calcolare il volume di base, assumere una nanoparticella sferica con un diametro di 15 nm per un volume di 1767,15 nm 3 e quindi convertire a cm 3 (1,77 x 10 -18 cm 3). Moltiplicare il volume per la densità di oro (19.3 cm 3) per calcolare la massa per particella (3,41 x 10 17). <ol><li> Utilizzando 10 ml di una soluzione 5,3 mM di nanoparticelle di oro, 5,30 x 10 -8 moli di particoli sono presenti. Moltiplicare per la massa molare dà per calcolare la massa di oro presente nella soluzione (1,04 x 10 -5 g). Dividere la massa d&#39;oro nella soluzione, per la massa per particelle per trovare il numero di particelle di oro presenti (3,06 x 10 11). </li><li> Calcolare il volume delle nanoparticelle con spessore shell 5 nm, in cm 3 (8.18 x 10 18 cm 3) e sottrarre questa quantità dal volume della nanoparticella nucleo (1,77 x 10 -18 cm 3) per determinare il volume shell (6,41 x 10 -18). Convertire questo volume di massa di argento moltiplicando per il numero di particelle d&#39;oro e la densità di argento (2,33 x 10 -4). spessori Shell nel range di 1-10 nm verranno utilizzati in questo studio. </li><li> Convertire la massa di argento a moli di argento necessari per un raggio shell 5 nm (2,33 x 10 -4). Da questo valore, calcolare il volume di 4,0 mm nitrato d&#39;argento 540 microlitri) soluzione necessaria fo la quantità di oro utilizzato nella soluzione di partenza (10 ml). </li></ol></li><li> Preparare un 4,0 mm AgNO 3 (169,87 g / mol) soluzione in 5 ml di acqua. In un bagno d&#39;olio C 70 °, mescolare 10 ml di nanoparticelle d&#39;oro magazzino con l&#39;acido ascorbico per ottenere una soluzione di 20 mm. </li><li> Aggiungere la soluzione di argento goccia a goccia alla soluzione di oro e acido ascorbico e lasciare che la reazione sotto agitazione per 2 ore. Nota: La reazione diventerà arancione chiaro (diluente shell) ad arancione scuro (più spessa shell) nel corso della reazione. </li><li> Centrifugare le nanoparticelle a 21.130 xg per 10 min e redisperse in acqua pulita. Decantare il surnatante dalle nanoparticelle in pellet per favorire l&#39;eliminazione delle nanoparticelle d&#39;oro nudi o nanoparticelle d&#39;argento che possono essere state formate. </li></ol> 3. Conversione di Shell d&#39;argento solfuro <ol><li> Pesare zolfo elementare in un 200: 1 rapporto molare all&#39;argento utilizzato nella fase precedente dell&#39;esperimento. Per 10 ml di core shell Au / Agparticelle e un guscio di 5 nm, si dissolvono 3 ml di oleilammina e 1,5 ml di acido oleico in 10 ml di toluene. <ol><li> Concentrare i colloidi d&#39;argento, tramite centrifugazione a 21.130 xg per 10 min e disperdere in 1 ml di acqua. Nota: Questo passaggio consente di aumentare l&#39;efficienza dell&#39;estrazione dallo strato acquoso allo strato organico sulla formazione del guscio argento. </li></ol></li><li> Aggiungere i colloidi, goccia a goccia alla soluzione di zolfo sotto agitazione per 1 ora. Nota: La soluzione diventa blu scuro (gusci più sottili) per viola (gusci spessi) come il sulfurization va a completamento. </li><li> Centrifugare la soluzione colloidale a 4.000 xg per 10 minuti dopo che la reazione è agitata 2 ore per rimuovere l&#39;acqua e zolfo non reagito dalla soluzione. Re-disperdere le nanoparticelle in toluene pulita con sonicazione, se necessario. <ol><li> Sonicare le nanoparticelle in un bagno sonicatore per 30 sec per 1 min per disperdere in toluene. Nota: oleilammina eccesso o oleicoacido può cadere dalla soluzione e può essere rimosso dopo questa fase per decantazione la soluzione dal solido bianco. </li></ol></li></ol> 4. di scambio cationico <ol><li> Rendere il precursore metallico sciogliendo nitrato di metallo in 1 ml di metanolo, per ottenere una soluzione di Cd 0,2 M (NO 3) o Zn (NO 3). Nota: una soluzione 0,8 M può essere utilizzata per i serbatoi più spesse per ridurre la quantità di metanolo in soluzione. <ol><li> Miscelare la soluzione metallo con le nanoparticelle di solfuro di argento corazza in un rapporto molare 1: 1 con l&#39;argento. Riscaldare a 50 ° C per le coperture di cadmio e 65 ° C per i serbatoi di zinco sotto atmosfera di azoto. </li></ol></li><li> Aggiungere tri-butil fosfina in 500: 1 rapporto molare al precursore metallico. I tempi di reazione sono 2 ore per il cadmio e 20 ore per lo zinco. </li><li> Purificare tramite centrifugazione a 21.130 xg per 10 min per rimuovere eventuali CdS isolate o nanoparticelle ZnS che possono essere state formate. Disperdere il nanopart pelleticles in un solvente non polare pulito come esano, toluene, o cloroformio. </li></ol> 5. Ligand Exchange da Oleilamina <ol><li> Miscelare la soluzione nanoparticelle con rapporto di 1,5 volte il volume di etanolo soluzione colloidale in toluene in una provetta da centrifuga. Centrifugare a 4000 xg per 10 minuti per far sedimentare le nanoparticelle. </li><li> Lavare le nanoparticelle con etanolo e centrifugare una volta per raccogliere le particelle solide. Nota: Le particelle possono essere memorizzati in questa fase, ma la rimozione dell&#39;etanolo è necessaria per prevenire l&#39;aggregazione. </li><li> Associare ligandi con un gruppo di legame nucleofilo alla superficie tramite Unbound siti cationici sul guscio. Acido 11-mercaptoundecanoic e acido 3,4-diamminobenzoico sono molecole appropriate che lasciano il nanoparticelle idrosolubile. <ol><li> Disperdere le nanoparticelle nella soluzione legante in largo eccesso, concentrazione approssimativamente 10 volte superiore alle molecole oleato nativi. Mescolare le particelle a temperatura ambiente overnight per consentire lo spostamento di tutte le molecole residue oleato. </li><li> Centrifugare la soluzione a 4.000 xg per 10 min. Lavare le particelle pellettati con metanolo e centrifugare a 4000 xg per 10 minuti una volta per raccogliere le nanoparticelle solide. </li></ol></li></ol>

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nanoparticelle d&#39;oro Al fine di garantire alta qualità nanoparticelle core shell, un campione monodispersa di nanoparticelle d&#39;oro deve prima essere sintetizzato come modello. 28,29,30 Abbiamo modificato la sintesi delle nanoparticelle d&#39;oro per la produzione di catena lunga terziario ammine-capped nanoparticelle invece di oleilammina-capped nanoparticelle. nanoparticelle Oleilamina-capped mostrano una risonanza plasmonica piuttosto stretta, indicative di dimensioni c...

Oro e argento nanoparticelle hanno un potenziale per i futuri progressi tecnologici in una varietà di applicazioni, tra cui la fotonica, 1 fotovoltaico, 2 catalisi, 3 chimica / rilevamento biologico, 4 immagini biologica, 5 e terapia fotodinamica. 6 In eccitazione visibile, gli elettroni di superficie possono oscillare a formare una risonanza conosciuta come localizzata risonanza plasmonica di superficie (SPR), che può essere utilizzato per concentrare la radiazione incidente nello spettro visibile. Recentemente, le nanoparticelle di metalli nobili sono stati combinati con semiconduttori o magnetici nanoparticelle per produrre nanoparticelle ibride con una maggiore e sintonizzabile funzionalità. 7,8 letteratura recente, come lo studio condotto da Ouyang et al. 9 o Chen et al. 10, ha mostrato la possibilità per la sintesi di queste particelle, ma soltanto un controllo limitato nell&#39;uniformità della specie ibride è possibile a causauna distribuzione di dimensioni di nanoparticelle di oro e aggravata dalla mancanza di caratterizzazione ottica accoppiata con caratterizzazione fisica in ogni fase della crescita. Zamkov et al. Ha dimostrato uniformità simile in formazione del guscio, ma solo uno spessore del guscio è stato utilizzato con diverse dimensioni di base, con alcune conchiglie non essere pienamente formate intorno alle nanoparticelle. Al fine di utilizzare efficacemente tali nanoparticelle, la risposta ottica precisa deve essere nota e caratterizzata per una varietà di spessori shell. Maggiore precisione di spessore guscio può essere realizzato attraverso l&#39;uso di particelle di oro acquose monodisperse come modello, con conseguente maggiore controllo sulle specie ibrida finali. L&#39;interazione tra il nucleo e il guscio può mostrare enhancement limitata tassi di assorbimento o di emissione a causa della piccola quantità di materiale semiconduttore e la vicinanza al nucleo oro. Invece di interazione tra il semiconduttore trovato nel guscio e la particella d&#39;oro, il guscio può essere usod come distanziale per limitare la distanza tra un cromoforo esterna. 11 Questo consentirà maggiore controllo sulla separazione spaziale tra il plasmon mentre, negando le conseguenze del contatto diretto con la superficie metallica. Il grado di interazione elettronica tra la risonanza plasmonica di superficie e eccitone prodotto nella cromoforo, è direttamente correlata alla distanza tra le specie metalliche e dei semiconduttori, l&#39;ambiente superficiale e forza dell&#39;interazione. 12 Quando le specie sono separate da distanze superiori 25 nm, i due stati elettronici rimane imperturbato e la risposta ottica rimane invariato. 13 il regime di accoppiamento forte è dominante quando le particelle hanno un contatto più intimo e possono comportare la tempra di ogni energia di eccitazione tramite enhancement rate nonradiative o trasferimento Forester Resonance Energy ( FRET). 14,15 manipolazione della forza di accoppiamento, da tuning °e la spaziatura tra il cromoforo e metallo nanoparticelle, può provocare effetti positivi. Il coefficiente di estinzione nanoparticelle possono essere ordini di grandezza più grande di più cromofori, permettendo alle nanoparticelle di concentrare la luce incidente molto più efficace. Utilizzando la maggiore efficienza di eccitazione della nanoparticella può portare a più alti tassi di eccitazione del cromoforo. 12 Accoppiamento del dipolo di eccitazione può anche aumentare il tasso di emissione del cromoforo che può comportare aumento della resa quantica se i tassi nonradiative sono inalterati. 12 Questi effetti potrebbero portare a celle solari o film di aumento di assorbanza, ed efficienze fotovoltaici, facilitato dalla maggiore assorbimento sezione dell&#39;oro e la facilità di estrazione carica dallo strato di semiconduttore a causa dell&#39;esistenza di stati superficiali localizzati. 12,16 Questo studio fornirà anche informazioni utili sulla forza di accoppiamento della Plasmon come AFunzione della distanza. Plasmoni superficiali localizzate sono stati ampiamente utilizzati in rilevamento 17 e rilevatore 18 applicazioni grazie alla sensibilità della risonanza plasmonica all&#39;ambiente locale. Cronin et al., Ha mostrato l&#39;efficienza catalitica di TiO 2 film può essere migliorata con l&#39;aggiunta di nanoparticelle di oro. Le simulazioni hanno mostrato che questo aumento di attività è dovuta all&#39;accoppiamento del campo elettrico plasmon con eccitoni creati nel TiO 2, che aumenta successivamente tassi eccitone generazione. 19 Schmuttenmaer et al., Ha mostrato che l&#39;efficienza di Dye-sensitized (DSSC) celle solari potrebbe essere migliorata con l&#39;incorporazione delle Au / SiO 2 / TiO 2 aggregati. Gli aggregati aumentare l&#39;assorbimento attraverso la creazione di ampie modalità plasmonica di superficie localizzate che aumentano l&#39;assorbimento ottico su una gamma più ampia di frequenze. 20 In altra letteratura, Li et al. Osservared significativa riduzione della durata di vita di fluorescenza così come la distanza miglioramento dipende in fluorescenza stato stazionario è stata osservata attraverso l&#39;accoppiamento diretto di un singolo CdSe / ZnS quantum dot e singola nanoparticella di oro. 21 Al fine di trarre pieno vantaggio di questo miglioramento plasmonica, vi è un necessario per l&#39;accoppiamento fisico con un set distanze tra le due specie. Sintesi di nanoparticelle ibride Jiatiao et al., Descritto un metodo per materiale semiconduttore cappotto su nanoparticelle di oro mediante uno scambio cationico per produrre spessori coperture uniformi e sintonizzabili. I gusci sono di spessore costante, ma i modelli oro non erano molto monodisperse. Ciò modificherà semiconduttore al rapporto oro da particelle di particelle e quindi la forza di accoppiamento. È stato condotto 9 studio Un approfondito sulle proprietà ottiche di tali nanoparticelle core shell, al fine di sviluppare un reprodmetodo sintetico ucible. I metodi precedenti si basano sulla sintesi di nanoparticelle a base organica, che può produrre campioni con ampie risonanze plasmoniche a causa di disomogeneità nella dimensione delle nanoparticelle d&#39;oro. Una sintesi acquosa modificata di nanoparticelle di oro può fornire un modello di oro nanoparticelle riproducibile e monodisperse con stabilità per lunghi periodi di tempo. Il tensioattivo cetil cloruro di trimetil ammonio acquosa forma un doppio strato sulla superficie di nanoparticelle a causa dell&#39;interazione tra le lunghe catene di carbonio vicine cetil trimetil molecole di cloruro di ammonio. 22 Questo strato superficiale di spessore richiede un attento lavaggio per rimuovere l&#39;eccesso di tensioattivo e consentire l&#39;accesso alla superficie delle nanoparticelle , ma può fornire un controllo maggiore sulla dimensione delle nanoparticelle e forma. 23 l&#39;aggiunta acquosa di un guscio di argento può essere controllata con precisione determinando una correlazione più intimo tra spessore guscio e proprietà ottiche. 23 una riduzione lenta via ascorbico acid è utilizzato per depositare l&#39;argento sulla superficie di oro, richiede l&#39;aggiunta di sale di argento per essere molto preciso per evitare formazione di nanoparticelle di argento nella soluzione. La terza fase richiede un grande eccesso di zolfo da aggiungere in una fase organica e deve avvenire un trasferimento di fase delle nanoparticelle acquose. Con aggiunta di oleilammina come agente capping organico e acido oleico, che può agire sia come agente di incappucciamento e aiuti in trasferimento di fase delle nanoparticelle, uniforme, coperture solfuri amorfo può essere formato intorno alle nanoparticelle. La concentrazione di 9,24 tali molecole devono essere sufficientemente alta da impedire l&#39;aggregazione delle nanoparticelle in questo passaggio, ma troppo eccesso può rendere purificazione difficile. In presenza di tri fosfina butile e un nitrato di metallo (Cd, Zn o Pb), uno scambio cationico all&#39;interno del guscio solfuro amorfa può essere condotta. Le temperature di reazione devono essere modificate per le diverse riattiva dei metalli 9e zolfo eccesso deve essere eliminata per ridurre la formazione di singoli punti quantici. Ogni passo della sintesi corrisponde ad un cambiamento nell&#39;ambiente superficie della nanoparticella, quindi, un cambiamento di plasmon deve osservare causa della dipendenza della frequenza plasmonica sulla circostante campo dielettrico. Uno studio parallelo di assorbimento ottico in funzione del Transmission Electron Microscopy caratterizzazione (TEM) è stato utilizzato per caratterizzare le nanoparticelle. Questa procedura di sintesi ci fornirà campioni ben controllate e uniformi, fornendo una migliore correlazione dai dati di microscopia e la spettroscopia. Accoppiamento con Fluorofori L&#39;applicazione di un strato distanziatore dielettrico tra una superficie metallica plasmonico e un fluoroforo può aiutare a diminuire le perdite dovute al trasferimento di energia nonradiative di eccitoni creati nel metallo. Questo strato distanziatore può anche aiutare nello studio di dipendenza distanza tra il fluoroforo erisonanza plasmonica sulla superficie metallica. Proponiamo di utilizzare la shell dei semiconduttori delle nanoparticelle ibride come il nostro strato di spaziatura dielettrico. Lo spessore del guscio può essere sintonizzato con precisione nanometrica con spessori che vanno da 2 nm a 20 nm che permette esperimenti di correlazione precisa distanza da effettuare. Il guscio può anche essere sintonizzato con Cd, Pb o cationi Zn e S, Se e anioni Te, consentendo per il controllo non solo la distanza, ma anche la costante dielettrica, arrangiamento band elettronica e anche parametri reticolari cristallo.

<table><tbody><tr><td>MilliQ Water</td><td>Millipore</td><td>Millipore water purification system</td><td>water with 18 M&amp;#937; resistivity was utilized in all experiments</td></tr><tr><td>Gold(II) chloride trihydrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>520918</td><td>used as gold precursor for nanoparticle synthesis</td></tr><tr><td>Cetyl trimethyl ammonium chloride (CTAC)</td><td>TCI America</td><td>H0082</td><td>used as surfactant for gold nanoparticles</td></tr><tr><td>Borane tert butyl amine</td><td>Sigma Aldrich</td><td>180211</td><td>used as reducing agent for gold nanoparticles</td></tr><tr><td>Silver nitrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>204390</td><td>used as silver source for shell application</td></tr><tr><td>Ascorbic acid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>A0278</td><td>used as reducing agent for silver shell application</td></tr><tr><td>Sulfur powder</td><td>Acros</td><td>199930500</td><td>used as sulfur source for silver sulfide shell conversion</td></tr><tr><td>Oleylamine</td><td>Sigma Aldrich</td><td>O7805</td><td>used as surfactant for silver sulfide shell conversion</td></tr><tr><td>Oleylamine</td><td>Sigma Aldrich</td><td>364525</td><td>used as surfactant for silver sulfide shell conversion</td></tr><tr><td>cadmium nitrate tetrahydrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>642405</td><td>used as cadmium source for cation exchange</td></tr><tr><td>zinc nitrate hexahydrate</td><td>Fisher Scientific</td><td>Z45</td><td>used as zinc source for cation exchange</td></tr><tr><td>11-Mercaptoundecanoic acid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>450561</td><td>used as water soluable ligand during ligand exchange</td></tr><tr><td>3,4-diaminobenzoic acid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>D12600</td><td>used as water soluable ligand during ligand exchange</td></tr><tr><td>UV-Vis absorption spectrophotometer</td><td>Cary</td><td>50 Bio</td><td>used to monitor absorption spectrum of colloidal solutions</td></tr><tr><td>JEOL TEM 2100</td><td>JEOL</td><td>2100</td><td>used to analyze size of synthesized nanoparticles. TEM grids were purchased from tedpella</td></tr><tr><td>FTIR spectrophotometer</td><td>Perkin Elmer</td><td>Spec 100</td><td>used to monitor chemical compostion of nanoparticle surface after ligand exchange.&amp;nbsp;</td></tr></tbody></table>

synthesis, characterization, and functionalization of hybrid au/cds and au/zns core/shell nanoparticles

nanoparticelle plasmoniche sono un materiale interessante per applicazioni di raccolta della luce dovuta alla loro superficie facilmente modificati, elevata area superficiale e grandi coefficienti di estinzione che può essere sintonizzato tutto lo spettro visibile. La ricerca sulla valorizzazione plasmonica di transizioni ottiche è diventato popolare, grazie alla possibilità di alterazione e in alcuni casi migliorando foto-assorbimento o emissione proprietà di cromofori vicine come coloranti molecolari o punti quantici. Il campo elettrico della lattina coppia plasmon con il dipolo di eccitazione di un cromoforo, perturbando stati elettronici coinvolti nella transizione e porta ad un aumento dei tassi di assorbimento e di emissione. Questi miglioramenti possono essere annullati a distanza ravvicinata dal meccanismo di trasferimento di energia, rendendo la disposizione spaziale delle due specie critici. In definitiva, il miglioramento dell&#39;efficienza luce raccolta in celle solari plasmoniche potrebbe portare a più sottile e, di conseguenza, i dispositivi a basso costo. il sviento di particelle core / shell ibride potrebbe offrire una soluzione a questo problema. L&#39;aggiunta di un distanziatore dielettrico tra un nanoparticelle di oro e un cromoforo è il metodo proposto per controllare la forza di accoppiamento plasmon eccitone e quindi bilanciare perdite con i guadagni plasmonic. Una procedura dettagliata per il rivestimento d&#39;oro nanoparticelle con CdS e conchiglie semiconduttori ZnS è presentato. Le nanoparticelle mostrano elevata uniformità con il controllo dimensioni in entrambe le particelle d&#39;oro di base e le specie di shell che consente per un&#39;indagine più accurata nella valorizzazione plasmonica di cromofori esterni.

Normalizzato assorbanza spettri di nanoparticelle di oro con tre diversi tensioattivi sono mostrati in Figura 1. I tensioattivi utilizzati sono oleilammina, trimetil tetradecil ammonio cloruro (TTAC), e cloruro di ammonio cetil trimetyl. Ctac e TTAC tensioattivi mostrano banda di assorbimento risonanza plasmonica stretto. La quantità di agente riducente non interessa solo la FWHM ma la posizione di picco dell...

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Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Sintesi, Caratterizzazione, e funzionalizzazione di ibrida UA / CdS e Au / ZnS core / shell nanoparticelle

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

synthesis-characterization-functionalization-hybrid-aucds-auzns

Research

JoVE Journal

Chemistry

18.2K Views.  University of North Carolina at Charlotte. The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Video: Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded synthesis strategy is used in which spherical seeds of CdSe are prepared first using a hot-injection technique. By controlling the crystal structure of the seed to be either wurtzite or zinc-blende, the subsequent hot-injection growth of CdS off of the seed results in either a rod-shaped or tetrapod-shaped nanocrystal, respectively. The phase and morphology of the synthesized nanocrystals are confirmed using X-ray diffraction and transmission electron microscopy, demonstrating that the nanocrystals are phase-pure and have a consistent morphology. The extinction coefficient and quantum yield of the synthesized nanocrystals are calculated using UV-Vis absorption spectroscopy and photoluminescence spectroscopy. The rods and tetrapods exhibit extinction coefficients and quantum yields that are higher than that of the bare seeds. This synthesis demonstrates the precise arrangement of materials that can be achieved at the nanoscale by using a seeded synthetic approach.

A protocol for the seeded synthesis of rod-shaped and tetrapod-shaped multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe is presented.

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Ricerca

Chimica

Synthesis of Cd-free InP/ZnS Quantum Dots Suitable for Biomedical Applications

Fluorescent nanocrystals, specifically quantum dots, have been a useful tool for many biomedical applications. For successful use in biological systems, quantum dots should be highly fluorescent and small/monodisperse in size. While commonly used cadmium-based quantum dots possess these qualities, they are potentially toxic due to the possible release of Cd2+ ions through nanoparticle degradation. Indium-based quantum dots, specifically InP/ZnS, have recently been explored as a viable alternative to cadmium-based quantum dots due to their relatively similar fluorescence characteristics and size. The synthesis presented here uses standard hot-injection techniques for effective nanoparticle growth; however, nanoparticle properties such as size, emission wavelength, and emission intensity can drastically change due to small changes in the reaction conditions. Therefore, reaction conditions such temperature, reaction duration, and precursor concentration should be maintained precisely to yield reproducible products. Because quantum dots are not inherently soluble in aqueous solutions, they must also undergo surface modification to impart solubility in water. In this protocol, an amphiphilic polymer is used to interact with both hydrophobic ligands on the quantum dot surface and bulk solvent water molecules. Here, a detailed protocol is provided for the synthesis of highly fluorescent InP/ZnS quantum dots that are suitable for use in biomedical applications.

In this protocol, the synthesis of Cd-free InP/ZnS quantum dots (QDs) is detailed. InP-based QDs are gaining popularity due to the toxicity of Cd2+ ions that may be released through nanoparticle degradation. After synthesis, QDs are solubilized in water using an amphiphilic polymer for use in biomedical applications.

Sintesi di Cd-libera InP / ZnS Quantum Dots adatto per applicazioni biomediche

Fluorescent nanocrystals, specifically quantum dots, have been a useful tool for many biomedical applications. For successful use in biological systems, ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Sintesi e caratterizzazione di supramolecolari colloidi

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to neutral gold Au(0) by reducing agents, such as sodium citrate or sodium borohydride. The extension of this method to decorate iron oxide or similar nanoparticles with gold nanoparticles to create multifunctional hybrid Fe2O3-Au nanoparticles is straightforward. This approach yields fairly good control over Au nanoparticle dimensions and loading onto Fe2O3. Additionally, the Au metal size, shape, and loading can easily be tuned by changing experimental parameters (e.g., reactant concentrations, reducing agents, surfactants, etc.). An advantage of this procedure is that the reaction can be done in air or water, and, in principle, is amenable to scaling up. The use of such optically tunable Fe2O3-Au nanoparticles for hyperthermia studies is an attractive option as it capitalizes on plasmonic heating of gold nanoparticles tuned to absorb light strongly in the VIS-NIR region. In addition to its plasmonic effects, nanoscale Au provides a unique surface for interesting chemistries and catalysis. The Fe2O3 material provides additional functionality due to its magnetic property. For example, an external magnetic field could be used to collect and recycle the hybrid Fe2O3-Au nanoparticles after a catalytic experiment, or alternatively, the magnetic Fe2O3 can be used for hyperthermia studies through magnetic heat induction. The photothermal experiment described in this report measures bulk temperature change and nanoparticle solution mass loss as functions of time using infrared thermocouples and a balance, respectively. The ease of sample preparation and the use of readily available equipment are distinct advantages of this technique. A caveat is that these photothermal measurements assess the bulk solution temperature and not the surface of the nanoparticle where the heat is transduced and the temperature is likely to be higher.

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

We describe the synthesis and properties of multifunctional Fe2O3-Au nanoparticles produced by a wet chemical approach and investigate their photothermal properties using laser irradiation. The composite Fe2O3-Au nanoparticles retain the properties of both materials, creating a multifunctional structure with excellent magnetic and plasmonic properties.

Multifunzionale ibrida Fe<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; -Au Nanoparticelle per un efficiente riscaldamento plasmoniche

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to ...

Ingegneria

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature solvents. These coordinating ligands help solubilize and stabilize the nanoparticles while in solution, and can influence the resulting size and reactivity of the nanoparticles during their formation. Despite the ubiquity of using ligands during synthesis, the presence of aliphatic ligands on the nanoparticle surface can result in a number of problems during the end use of the nanoparticles, necessitating further ligand stripping or ligand exchange procedures. We have developed a way to synthesize cadmium sulfide (CdS) nanoparticles using a unique sulfur copolymer. This sulfur copolymer is primarily composed of elemental sulfur, which is a cheap and abundant material. The sulfur copolymer has the advantages of operating both as a high temperature solvent and as a sulfur source, which can react with a cadmium precursor during nanoparticle synthesis, resulting in the generation of ligand free CdS. During the reaction, only some of the copolymer is consumed to produce CdS, while the rest remains in the polymeric state, thereby producing a nanocomposite material. Once the reaction is finished, the copolymer stabilizes the nanoparticles within a solid polymeric matrix. The copolymer can then be removed before the nanoparticles are used, which produces nanoparticles that do not have organic coordinating ligands. This nascent synthesis technique presents a method to produce metal-sulfide nanoparticles for a wide variety of applications where the presence of organic ligands is not desired.

Herein we present a method to synthesize ligand-free cadmium sulfide (CdS) nanoparticles based on a unique sulfur copolymer. The sulfur copolymer operates as a high temperature solvent and a sulfur source during the nanoparticle synthesis and stabilizes the nanoparticles after the reaction.

Sintesi di CdS nanoparticelle libera-ligando all&#39;interno di una matrice zolfo Copolimero

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Advanced Compositional Analysis of Nanoparticle-polymer Composites Using Direct Fluorescence Imaging

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise composition of these materials is essential, especially in the design of surface catalysts, where the surface concentration of the active component determines the activity of the material. Antimicrobial materials which utilize nanoparticles are a particular focus of this technology. Recently swell encapsulation has emerged as a technique for inserting antimicrobial nanoparticles into a host polymer matrix. Swell encapsulation provides the advantage of localizing the incorporation to the external surfaces of materials, which act as the active sites of these materials. However, quantification of this nanoparticle uptake is challenging. Previous studies explore the link between antimicrobial activity and surface concentration of the active component, but this is not directly visualized. Here we show a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of CdSe/ZnS nanoparticles can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging. Using this method, we can quantify the uptake of nanoparticles via swell encapsulation and measure the surface concentration of encapsulated particles, which is key in optimizing the activity of functional materials.

Here we present a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of cadmium selenide quantum dots can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging.

Avanzate analisi composizionale di Compositi nanoparticelle-polimero Uso diretto imaging di fluorescenza

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

Sintesi di nanofili Au associato a substrato tramite un meccanismo di crescita superficiale attiva

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of their interactions with cell membranes, lipid bilayers, and viruses. The hydrophilic ligands make these particles colloidally stable in aqueous solutions and the combination with hydrophobic ligands creates an amphiphilic particle that can be loaded with hydrophobic drugs, fuse with the lipid membranes, and resist nonspecific protein adsorption. Many of these properties depend on nanoparticle size and the composition of the ligand shell. It is, therefore, crucial to have a reproducible synthetic method and reliable characterization techniques that allow the determination of nanoparticle properties and the ligand shell composition. Here, a one-phase chemical reduction, followed by a thorough purification to synthesize these nanoparticles with diameters below 5 nm, is presented. The ratio between the two ligands on the surface of the nanoparticle can be tuned through their stoichiometric ratio used during synthesis. We demonstrate how various routine techniques, such as transmission electron microscopy (TEM), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetric analysis (TGA), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrometry, are combined to comprehensively characterize the physicochemical parameters of the nanoparticles.

Amphiphilic gold nanoparticles can be used in many biological applications. A protocol to synthesize gold nanoparticles coated by a binary mixture of ligands and a detailed characterization of these particles is presented.

Sintesi e caratterizzazione delle nanoparticelle d'oro dell'anfifile

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Preparation of Silver-Palladium Alloyed Nanoparticles for Plasmonic Catalysis under Visible-Light Illumination

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular transformations. This opens possibilities for the use of visible or near-IR light as a sustainable input to drive and control reactions when plasmonic nanoparticles supporting LSPR excitation in these ranges are employed as catalysts. Unfortunately, this is not the case for several catalytic metals such as palladium (Pd). One strategy to overcome this limitation is to employ bimetallic NPs containing plasmonic and catalytic metals. In this case, the LSPR excitation in the plasmonic metal can contribute to accelerate and control transformations driven by the catalytic component. The method reported herein focuses on the synthesis of bimetallic silver-palladium (Ag-Pd) NPs supported on ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2) that acts as a plasmonic-catalytic system. The NPs were prepared by co-impregnation of corresponding metal precursors on the ZrO2 support followed by simultaneous reduction leading to the formation of bimetallic NPs directly on the ZrO2 support. The Ag-Pd/ZrO2 NPs were then used as plasmonic catalysts for the reduction of nitrobenzene under 425 nm illumination by LED lamps. Using gas chromatography (GC), the conversion and selectivity of the reduction reaction under the dark and light irradiation conditions can be monitored, demonstrating the enhanced catalytic performance and control over selectivity under LSPR excitation after alloying non-plasmonic Pd with plasmonic metal Ag. This technique can be adapted to a wide range of molecular transformations and NPs compositions, making it useful for the characterization of the plasmonic catalytic activity of different types of catalysis in terms of conversion and selectivity.

Presented here is a protocol for the synthesis of silver-palladium (Ag-Pd) alloy nanoparticles (NPs) supported on ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2). This system allows for harvesting energy from visible light irradiation to accelerate and control molecular transformations. This is illustrated by nitrobenzene reduction under light irradiation catalyzed by Ag-Pd/ZrO2 NPs.

Preparazione di nanoparticelle in lega di palladio d'argento per la catalisi plasmonica sotto illuminazione a luce visibile

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular ...

Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented herein. The novel strategy is based on a facile one-pot pyrolysis treatment of cobalt (II) acetylacetonate and nitrogen-rich organic precursors under Ar atmosphere at 800 &#176;C, resulting in the formation of Co- and N- co-doped carbon nanotube with earthworm-like morphology. The obtained catalyst was found to have a high density of defect sites, as confirmed by Raman spectroscopy. Here, cobalt (II) nanoparticles were stabilized on the atomically dispersed cobalt- and nitrogen-doped carbon nanotubes. The catalyst was confirmed to be effective in the catalytic hydrolysis of ammonia borane, in which the turnover frequency was 5.87 mol H2&#183;molCo-1&#183;min-1, and the specific hydrogen generation rate was determined to be 2447 mL H2&#183;gCo-1&#183;min-1. A synergistic function between the Co nanoparticle and the doped carbon nanotubes was proposed for the first time in the catalytic hydrolysis of ammonia borane reaction under a mild condition. The resulting hydrogen production with its high energy density and minimal refueling time could be suitable for future development as energy sources for mobile and stationary applications such as road trucks and forklifts in transport and logistics.

Here, we present a protocol to synthesize Co nanoparticles supported on carbon nanotubes with Co- and N- dopants for hydrogen productions.

Sintesi di nanoparticelle metalliche supportate su nanotubi di carbonio con atomi di Co e N drogati e sue applicazioni catalitiche nella produzione di idrogeno

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented ...

Sintesi, Caratterizzazione, e funzionalizzazione di ibrida UA / CdS e Au / ZnS core / shell nanoparticelle

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