Questo materiale si basa su lavoro supportato dalla National Science Foundation sotto CHE - 1.352.507.

1. Sintesi di nanoparticelle d&#39;oro <ol><li> Pesare il sale oro nel vano portaoggetti e aggiungere ad una fiala precedentemente pulito con acqua regia prima di diluire con acqua in un pallone tarato. Preparare ± 1 mm d&#39;oro (III) cloruro triidrato (393,83 g / mol) in 100 ml di acqua per soluzione d&#39;oro stock. </li><li> Pesare 3,2 g solido CTAC (320 g / mol) e calore, in 25 ml di acqua, a circa 60 ° C per la dissoluzione. Raffreddare a temperatura ambiente e diluire la miscela con 50 ml con acqua in un pallone tarato per preparare 0,2 M cetilico trimetil ammonio cloruro (CTAC). </li><li> Mescolare 20 ml di soluzione 1 mM oro e 20 ml di 0,2 M soluzione CTAC all&#39;interno di un fondo rotondo pallone e posto bollente in bagno d&#39;olio impostato a 60 ° C. Lasciare mescolare per 10 min. </li><li> Aggiungere 1,7 mg (rapporto 1: 1 mole) Borane solido tert-butil ammina (86.97 g / mol) alla soluzione di oro / CTAC e lasciare mescolare per 30 min. Nota: La soluzione dovrebbe diventare rosso intenso. La soluzione risultante ha una Concentrati oro particellasu di circa 5 micron e può essere conservato per mesi alla volta o utilizzato immediatamente per la successiva fase di reazione. </li></ol> 2. Rivestimento con argento <ol><li> Utilizzare quantità di reagenti precise per rivestire le nanoparticelle con un guscio d&#39;argento. Il guscio fornirà il modello per dimensioni e forma del guscio semiconduttori. quantità di reagenti precise aiuterà anche a prevenire nucleazione di particelle d&#39;argento. </li><li> Prima calcolare il volume del nucleo, in cm 3, e convertire in massa per particelle utilizzando la densità d&#39;oro. Ad esempio, per calcolare il volume di base, assumere una nanoparticella sferica con un diametro di 15 nm per un volume di 1767,15 nm 3 e quindi convertire a cm 3 (1,77 x 10 -18 cm 3). Moltiplicare il volume per la densità di oro (19.3 cm 3) per calcolare la massa per particella (3,41 x 10 17). <ol><li> Utilizzando 10 ml di una soluzione 5,3 mM di nanoparticelle di oro, 5,30 x 10 -8 moli di particoli sono presenti. Moltiplicare per la massa molare dà per calcolare la massa di oro presente nella soluzione (1,04 x 10 -5 g). Dividere la massa d&#39;oro nella soluzione, per la massa per particelle per trovare il numero di particelle di oro presenti (3,06 x 10 11). </li><li> Calcolare il volume delle nanoparticelle con spessore shell 5 nm, in cm 3 (8.18 x 10 18 cm 3) e sottrarre questa quantità dal volume della nanoparticella nucleo (1,77 x 10 -18 cm 3) per determinare il volume shell (6,41 x 10 -18). Convertire questo volume di massa di argento moltiplicando per il numero di particelle d&#39;oro e la densità di argento (2,33 x 10 -4). spessori Shell nel range di 1-10 nm verranno utilizzati in questo studio. </li><li> Convertire la massa di argento a moli di argento necessari per un raggio shell 5 nm (2,33 x 10 -4). Da questo valore, calcolare il volume di 4,0 mm nitrato d&#39;argento 540 microlitri) soluzione necessaria fo la quantità di oro utilizzato nella soluzione di partenza (10 ml). </li></ol></li><li> Preparare un 4,0 mm AgNO 3 (169,87 g / mol) soluzione in 5 ml di acqua. In un bagno d&#39;olio C 70 °, mescolare 10 ml di nanoparticelle d&#39;oro magazzino con l&#39;acido ascorbico per ottenere una soluzione di 20 mm. </li><li> Aggiungere la soluzione di argento goccia a goccia alla soluzione di oro e acido ascorbico e lasciare che la reazione sotto agitazione per 2 ore. Nota: La reazione diventerà arancione chiaro (diluente shell) ad arancione scuro (più spessa shell) nel corso della reazione. </li><li> Centrifugare le nanoparticelle a 21.130 xg per 10 min e redisperse in acqua pulita. Decantare il surnatante dalle nanoparticelle in pellet per favorire l&#39;eliminazione delle nanoparticelle d&#39;oro nudi o nanoparticelle d&#39;argento che possono essere state formate. </li></ol> 3. Conversione di Shell d&#39;argento solfuro <ol><li> Pesare zolfo elementare in un 200: 1 rapporto molare all&#39;argento utilizzato nella fase precedente dell&#39;esperimento. Per 10 ml di core shell Au / Agparticelle e un guscio di 5 nm, si dissolvono 3 ml di oleilammina e 1,5 ml di acido oleico in 10 ml di toluene. <ol><li> Concentrare i colloidi d&#39;argento, tramite centrifugazione a 21.130 xg per 10 min e disperdere in 1 ml di acqua. Nota: Questo passaggio consente di aumentare l&#39;efficienza dell&#39;estrazione dallo strato acquoso allo strato organico sulla formazione del guscio argento. </li></ol></li><li> Aggiungere i colloidi, goccia a goccia alla soluzione di zolfo sotto agitazione per 1 ora. Nota: La soluzione diventa blu scuro (gusci più sottili) per viola (gusci spessi) come il sulfurization va a completamento. </li><li> Centrifugare la soluzione colloidale a 4.000 xg per 10 minuti dopo che la reazione è agitata 2 ore per rimuovere l&#39;acqua e zolfo non reagito dalla soluzione. Re-disperdere le nanoparticelle in toluene pulita con sonicazione, se necessario. <ol><li> Sonicare le nanoparticelle in un bagno sonicatore per 30 sec per 1 min per disperdere in toluene. Nota: oleilammina eccesso o oleicoacido può cadere dalla soluzione e può essere rimosso dopo questa fase per decantazione la soluzione dal solido bianco. </li></ol></li></ol> 4. di scambio cationico <ol><li> Rendere il precursore metallico sciogliendo nitrato di metallo in 1 ml di metanolo, per ottenere una soluzione di Cd 0,2 M (NO 3) o Zn (NO 3). Nota: una soluzione 0,8 M può essere utilizzata per i serbatoi più spesse per ridurre la quantità di metanolo in soluzione. <ol><li> Miscelare la soluzione metallo con le nanoparticelle di solfuro di argento corazza in un rapporto molare 1: 1 con l&#39;argento. Riscaldare a 50 ° C per le coperture di cadmio e 65 ° C per i serbatoi di zinco sotto atmosfera di azoto. </li></ol></li><li> Aggiungere tri-butil fosfina in 500: 1 rapporto molare al precursore metallico. I tempi di reazione sono 2 ore per il cadmio e 20 ore per lo zinco. </li><li> Purificare tramite centrifugazione a 21.130 xg per 10 min per rimuovere eventuali CdS isolate o nanoparticelle ZnS che possono essere state formate. Disperdere il nanopart pelleticles in un solvente non polare pulito come esano, toluene, o cloroformio. </li></ol> 5. Ligand Exchange da Oleilamina <ol><li> Miscelare la soluzione nanoparticelle con rapporto di 1,5 volte il volume di etanolo soluzione colloidale in toluene in una provetta da centrifuga. Centrifugare a 4000 xg per 10 minuti per far sedimentare le nanoparticelle. </li><li> Lavare le nanoparticelle con etanolo e centrifugare una volta per raccogliere le particelle solide. Nota: Le particelle possono essere memorizzati in questa fase, ma la rimozione dell&#39;etanolo è necessaria per prevenire l&#39;aggregazione. </li><li> Associare ligandi con un gruppo di legame nucleofilo alla superficie tramite Unbound siti cationici sul guscio. Acido 11-mercaptoundecanoic e acido 3,4-diamminobenzoico sono molecole appropriate che lasciano il nanoparticelle idrosolubile. <ol><li> Disperdere le nanoparticelle nella soluzione legante in largo eccesso, concentrazione approssimativamente 10 volte superiore alle molecole oleato nativi. Mescolare le particelle a temperatura ambiente overnight per consentire lo spostamento di tutte le molecole residue oleato. </li><li> Centrifugare la soluzione a 4.000 xg per 10 min. Lavare le particelle pellettati con metanolo e centrifugare a 4000 xg per 10 minuti una volta per raccogliere le nanoparticelle solide. </li></ol></li></ol>

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nanoparticelle d&#39;oro Al fine di garantire alta qualità nanoparticelle core shell, un campione monodispersa di nanoparticelle d&#39;oro deve prima essere sintetizzato come modello. 28,29,30 Abbiamo modificato la sintesi delle nanoparticelle d&#39;oro per la produzione di catena lunga terziario ammine-capped nanoparticelle invece di oleilammina-capped nanoparticelle. nanoparticelle Oleilamina-capped mostrano una risonanza plasmonica piuttosto stretta, indicative di dimensioni c...

Oro e argento nanoparticelle hanno un potenziale per i futuri progressi tecnologici in una varietà di applicazioni, tra cui la fotonica, 1 fotovoltaico, 2 catalisi, 3 chimica / rilevamento biologico, 4 immagini biologica, 5 e terapia fotodinamica. 6 In eccitazione visibile, gli elettroni di superficie possono oscillare a formare una risonanza conosciuta come localizzata risonanza plasmonica di superficie (SPR), che può essere utilizzato per concentrare la radiazione incidente nello spettro visibile. Recentemente, le nanoparticelle di metalli nobili sono stati combinati con semiconduttori o magnetici nanoparticelle per produrre nanoparticelle ibride con una maggiore e sintonizzabile funzionalità. 7,8 letteratura recente, come lo studio condotto da Ouyang et al. 9 o Chen et al. 10, ha mostrato la possibilità per la sintesi di queste particelle, ma soltanto un controllo limitato nell&#39;uniformità della specie ibride è possibile a causauna distribuzione di dimensioni di nanoparticelle di oro e aggravata dalla mancanza di caratterizzazione ottica accoppiata con caratterizzazione fisica in ogni fase della crescita. Zamkov et al. Ha dimostrato uniformità simile in formazione del guscio, ma solo uno spessore del guscio è stato utilizzato con diverse dimensioni di base, con alcune conchiglie non essere pienamente formate intorno alle nanoparticelle. Al fine di utilizzare efficacemente tali nanoparticelle, la risposta ottica precisa deve essere nota e caratterizzata per una varietà di spessori shell. Maggiore precisione di spessore guscio può essere realizzato attraverso l&#39;uso di particelle di oro acquose monodisperse come modello, con conseguente maggiore controllo sulle specie ibrida finali. L&#39;interazione tra il nucleo e il guscio può mostrare enhancement limitata tassi di assorbimento o di emissione a causa della piccola quantità di materiale semiconduttore e la vicinanza al nucleo oro. Invece di interazione tra il semiconduttore trovato nel guscio e la particella d&#39;oro, il guscio può essere usod come distanziale per limitare la distanza tra un cromoforo esterna. 11 Questo consentirà maggiore controllo sulla separazione spaziale tra il plasmon mentre, negando le conseguenze del contatto diretto con la superficie metallica. Il grado di interazione elettronica tra la risonanza plasmonica di superficie e eccitone prodotto nella cromoforo, è direttamente correlata alla distanza tra le specie metalliche e dei semiconduttori, l&#39;ambiente superficiale e forza dell&#39;interazione. 12 Quando le specie sono separate da distanze superiori 25 nm, i due stati elettronici rimane imperturbato e la risposta ottica rimane invariato. 13 il regime di accoppiamento forte è dominante quando le particelle hanno un contatto più intimo e possono comportare la tempra di ogni energia di eccitazione tramite enhancement rate nonradiative o trasferimento Forester Resonance Energy ( FRET). 14,15 manipolazione della forza di accoppiamento, da tuning °e la spaziatura tra il cromoforo e metallo nanoparticelle, può provocare effetti positivi. Il coefficiente di estinzione nanoparticelle possono essere ordini di grandezza più grande di più cromofori, permettendo alle nanoparticelle di concentrare la luce incidente molto più efficace. Utilizzando la maggiore efficienza di eccitazione della nanoparticella può portare a più alti tassi di eccitazione del cromoforo. 12 Accoppiamento del dipolo di eccitazione può anche aumentare il tasso di emissione del cromoforo che può comportare aumento della resa quantica se i tassi nonradiative sono inalterati. 12 Questi effetti potrebbero portare a celle solari o film di aumento di assorbanza, ed efficienze fotovoltaici, facilitato dalla maggiore assorbimento sezione dell&#39;oro e la facilità di estrazione carica dallo strato di semiconduttore a causa dell&#39;esistenza di stati superficiali localizzati. 12,16 Questo studio fornirà anche informazioni utili sulla forza di accoppiamento della Plasmon come AFunzione della distanza. Plasmoni superficiali localizzate sono stati ampiamente utilizzati in rilevamento 17 e rilevatore 18 applicazioni grazie alla sensibilità della risonanza plasmonica all&#39;ambiente locale. Cronin et al., Ha mostrato l&#39;efficienza catalitica di TiO 2 film può essere migliorata con l&#39;aggiunta di nanoparticelle di oro. Le simulazioni hanno mostrato che questo aumento di attività è dovuta all&#39;accoppiamento del campo elettrico plasmon con eccitoni creati nel TiO 2, che aumenta successivamente tassi eccitone generazione. 19 Schmuttenmaer et al., Ha mostrato che l&#39;efficienza di Dye-sensitized (DSSC) celle solari potrebbe essere migliorata con l&#39;incorporazione delle Au / SiO 2 / TiO 2 aggregati. Gli aggregati aumentare l&#39;assorbimento attraverso la creazione di ampie modalità plasmonica di superficie localizzate che aumentano l&#39;assorbimento ottico su una gamma più ampia di frequenze. 20 In altra letteratura, Li et al. Osservared significativa riduzione della durata di vita di fluorescenza così come la distanza miglioramento dipende in fluorescenza stato stazionario è stata osservata attraverso l&#39;accoppiamento diretto di un singolo CdSe / ZnS quantum dot e singola nanoparticella di oro. 21 Al fine di trarre pieno vantaggio di questo miglioramento plasmonica, vi è un necessario per l&#39;accoppiamento fisico con un set distanze tra le due specie. Sintesi di nanoparticelle ibride Jiatiao et al., Descritto un metodo per materiale semiconduttore cappotto su nanoparticelle di oro mediante uno scambio cationico per produrre spessori coperture uniformi e sintonizzabili. I gusci sono di spessore costante, ma i modelli oro non erano molto monodisperse. Ciò modificherà semiconduttore al rapporto oro da particelle di particelle e quindi la forza di accoppiamento. È stato condotto 9 studio Un approfondito sulle proprietà ottiche di tali nanoparticelle core shell, al fine di sviluppare un reprodmetodo sintetico ucible. I metodi precedenti si basano sulla sintesi di nanoparticelle a base organica, che può produrre campioni con ampie risonanze plasmoniche a causa di disomogeneità nella dimensione delle nanoparticelle d&#39;oro. Una sintesi acquosa modificata di nanoparticelle di oro può fornire un modello di oro nanoparticelle riproducibile e monodisperse con stabilità per lunghi periodi di tempo. Il tensioattivo cetil cloruro di trimetil ammonio acquosa forma un doppio strato sulla superficie di nanoparticelle a causa dell&#39;interazione tra le lunghe catene di carbonio vicine cetil trimetil molecole di cloruro di ammonio. 22 Questo strato superficiale di spessore richiede un attento lavaggio per rimuovere l&#39;eccesso di tensioattivo e consentire l&#39;accesso alla superficie delle nanoparticelle , ma può fornire un controllo maggiore sulla dimensione delle nanoparticelle e forma. 23 l&#39;aggiunta acquosa di un guscio di argento può essere controllata con precisione determinando una correlazione più intimo tra spessore guscio e proprietà ottiche. 23 una riduzione lenta via ascorbico acid è utilizzato per depositare l&#39;argento sulla superficie di oro, richiede l&#39;aggiunta di sale di argento per essere molto preciso per evitare formazione di nanoparticelle di argento nella soluzione. La terza fase richiede un grande eccesso di zolfo da aggiungere in una fase organica e deve avvenire un trasferimento di fase delle nanoparticelle acquose. Con aggiunta di oleilammina come agente capping organico e acido oleico, che può agire sia come agente di incappucciamento e aiuti in trasferimento di fase delle nanoparticelle, uniforme, coperture solfuri amorfo può essere formato intorno alle nanoparticelle. La concentrazione di 9,24 tali molecole devono essere sufficientemente alta da impedire l&#39;aggregazione delle nanoparticelle in questo passaggio, ma troppo eccesso può rendere purificazione difficile. In presenza di tri fosfina butile e un nitrato di metallo (Cd, Zn o Pb), uno scambio cationico all&#39;interno del guscio solfuro amorfa può essere condotta. Le temperature di reazione devono essere modificate per le diverse riattiva dei metalli 9e zolfo eccesso deve essere eliminata per ridurre la formazione di singoli punti quantici. Ogni passo della sintesi corrisponde ad un cambiamento nell&#39;ambiente superficie della nanoparticella, quindi, un cambiamento di plasmon deve osservare causa della dipendenza della frequenza plasmonica sulla circostante campo dielettrico. Uno studio parallelo di assorbimento ottico in funzione del Transmission Electron Microscopy caratterizzazione (TEM) è stato utilizzato per caratterizzare le nanoparticelle. Questa procedura di sintesi ci fornirà campioni ben controllate e uniformi, fornendo una migliore correlazione dai dati di microscopia e la spettroscopia. Accoppiamento con Fluorofori L&#39;applicazione di un strato distanziatore dielettrico tra una superficie metallica plasmonico e un fluoroforo può aiutare a diminuire le perdite dovute al trasferimento di energia nonradiative di eccitoni creati nel metallo. Questo strato distanziatore può anche aiutare nello studio di dipendenza distanza tra il fluoroforo erisonanza plasmonica sulla superficie metallica. Proponiamo di utilizzare la shell dei semiconduttori delle nanoparticelle ibride come il nostro strato di spaziatura dielettrico. Lo spessore del guscio può essere sintonizzato con precisione nanometrica con spessori che vanno da 2 nm a 20 nm che permette esperimenti di correlazione precisa distanza da effettuare. Il guscio può anche essere sintonizzato con Cd, Pb o cationi Zn e S, Se e anioni Te, consentendo per il controllo non solo la distanza, ma anche la costante dielettrica, arrangiamento band elettronica e anche parametri reticolari cristallo.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="927">
	<tbody>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">MilliQ Water</td>
			<td style="width:71px;">Millipore</td>
			<td style="width:119px;">Millipore water purification system</td>
			<td style="width:521px;">water with 18 mega ohm resistivity was utilized in all experiments</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Gold (II) chloride trihydrate</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right">520918</td>
			<td>used as gold precursor for nanoparticle synthesis</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Cetyl trimethyl ammonium chloride(CTAC)</td>
			<td style="width:71px;">TCI America</td>
			<td style="width:119px;">H0082</td>
			<td>used as surfactant for gold nanoparticles</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Borane tert butyl amine</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">180211</td>
			<td>used as reducing agent for gold nanoparticles</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Silver nitrate</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">204390</td>
			<td>used as silver source for shell application</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Ascorbic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">A0278</td>
			<td>used as reducing agent for silver shell application</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sulfur powder</td>
			<td style="width:71px;">Acros</td>
			<td align="right" style="width:119px;">199930500</td>
			<td>used as sulfur source for silver sulfide shell conversion</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Oleylamine</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">O7805</td>
			<td>used as surfactant for silver sulfide shell conversion</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Oleylamine</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">364525</td>
			<td>used as surfactant for silver sulfide shell conversion</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">cadmium nitrate tetrahydrate</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">642405</td>
			<td>used as cadmium source for cation exchange</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">zinc nitrate hexahydrate</td>
			<td style="width:71px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">Z45</td>
			<td>used as zinc source for cation exchange</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">11-Mercaptoundecanoic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">450561</td>
			<td>used as water soluable ligand during ligand exchange</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">3,4 diaminobenzoic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">D12600</td>
			<td>used as water soluable ligand during ligand exchange</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">UV-Vis absorption spectrophotometer</td>
			<td style="width:71px;">Cary</td>
			<td style="width:119px;">50 Bio</td>
			<td>used to monitor absorption spectrum of colloidal solutions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">JEOL TEM 2100</td>
			<td style="width:71px;">JEOL</td>
			<td style="width:119px;">2100</td>
			<td>used to analyze size of synthesized nanoparticles. TEM grids were purchased from tedpella</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">FTIR spectrophotometer</td>
			<td style="width:71px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:119px;">Spec 100</td>
			<td>used to monitor chemical compostion of nanoparticle surface after ligand exchange.&#160;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis, characterization, and functionalization of hybrid au/cds and au/zns core/shell nanoparticles

nanoparticelle plasmoniche sono un materiale interessante per applicazioni di raccolta della luce dovuta alla loro superficie facilmente modificati, elevata area superficiale e grandi coefficienti di estinzione che può essere sintonizzato tutto lo spettro visibile. La ricerca sulla valorizzazione plasmonica di transizioni ottiche è diventato popolare, grazie alla possibilità di alterazione e in alcuni casi migliorando foto-assorbimento o emissione proprietà di cromofori vicine come coloranti molecolari o punti quantici. Il campo elettrico della lattina coppia plasmon con il dipolo di eccitazione di un cromoforo, perturbando stati elettronici coinvolti nella transizione e porta ad un aumento dei tassi di assorbimento e di emissione. Questi miglioramenti possono essere annullati a distanza ravvicinata dal meccanismo di trasferimento di energia, rendendo la disposizione spaziale delle due specie critici. In definitiva, il miglioramento dell&#39;efficienza luce raccolta in celle solari plasmoniche potrebbe portare a più sottile e, di conseguenza, i dispositivi a basso costo. il sviento di particelle core / shell ibride potrebbe offrire una soluzione a questo problema. L&#39;aggiunta di un distanziatore dielettrico tra un nanoparticelle di oro e un cromoforo è il metodo proposto per controllare la forza di accoppiamento plasmon eccitone e quindi bilanciare perdite con i guadagni plasmonic. Una procedura dettagliata per il rivestimento d&#39;oro nanoparticelle con CdS e conchiglie semiconduttori ZnS è presentato. Le nanoparticelle mostrano elevata uniformità con il controllo dimensioni in entrambe le particelle d&#39;oro di base e le specie di shell che consente per un&#39;indagine più accurata nella valorizzazione plasmonica di cromofori esterni.

Normalizzato assorbanza spettri di nanoparticelle di oro con tre diversi tensioattivi sono mostrati in Figura 1. I tensioattivi utilizzati sono oleilammina, trimetil tetradecil ammonio cloruro (TTAC), e cloruro di ammonio cetil trimetyl. Ctac e TTAC tensioattivi mostrano banda di assorbimento risonanza plasmonica stretto. La quantità di agente riducente non interessa solo la FWHM ma la posizione di picco dell...

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Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Sintesi, Caratterizzazione, e funzionalizzazione di ibrida UA / CdS e Au / ZnS core / shell nanoparticelle

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

synthesis-characterization-functionalization-hybrid-aucds-auzns

Research

JoVE Journal

Chemistry

18.1K Views.  University of North Carolina at Charlotte. The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Video: Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid phase by using combinatorial chemistry. One of the most well studied classes of peptidomimetics is peptoids. Peptoids are easy to synthesize and have been shown to be proteolysis-resistant and cell-permeable. Over the past decade, many useful protein ligands have been identified through screening of peptoid libraries. However, most of the ligands identified from peptoid libraries do not display high affinity, with rare exceptions. This may be due, in part, to the lack of chiral centers and conformational constraints in peptoid molecules. Recently, we described a new synthetic route to access peptide tertiary amides (PTAs). PTAs are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. With side chains on both &#945;-carbon and main chain nitrogen atoms, the conformation of these molecules are greatly constrained by sterical hindrance and allylic 1,3 strain. (Figure 1) Our study suggests that these PTA molecules are highly structured in solution and can be used to identify protein ligands. We believe that these molecules can be a future source of high-affinity protein ligands. Here we describe the synthetic method combining the power of both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a sample one-bead one-compound (OBOC) library of PTAs.

Peptide tertiary amides (PTAs) are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. Here we describe a synthetic method which combines&#160;both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a one-bead one-compound library of PTAs.

Split-e-pool Sintesi e caratterizzazione di peptidi Terziario Ammide Biblioteca

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

Ricerca

Chimica

Nucleoside Triphosphates - From Synthesis to Biochemical Characterization

The traditional strategy for the introduction of chemical functionalities is the use of solid-phase synthesis by appending suitably modified phosphoramidite precursors to the nascent chain. However, the conditions used during the synthesis and the restriction to rather short sequences hamper the applicability of this methodology. On the other hand, modified nucleoside triphosphates are activated building blocks that have been employed for the mild introduction of numerous functional groups into nucleic acids, a strategy that paves the way for the use of modified nucleic acids in a wide-ranging palette of practical applications such as functional tagging and generation of ribozymes and DNAzymes. One of the major challenges resides in the intricacy of the methodology leading to the isolation and characterization of these nucleoside analogues.
	
	In this video article, we present a detailed protocol for the synthesis of these modified analogues using phosphorous(III)-based reagents. In addition, the procedure for their biochemical characterization is divulged, with a special emphasis on primer extension reactions and TdT tailing polymerization. This detailed protocol will be of use for the crafting of modified dNTPs and their further use in chemical biology.

The protocol described herein aims to explain and abridge the numerous obstacles in the way of the intricate route leading to modified nucleoside triphosphates. Consequently, this protocol facilitates both the synthesis of these activated building-blocks and their availability for practical applications.

Nucleosidi trifosfati - Dalla sintesi di biochimica Caratterizzazione

The  traditional strategy for the introduction of chemical functionalities is the  use of solid-phase synthesis by appending suitably modified ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

Sintesi e caratterizzazione di funzionalizzato metallo-organici quadri

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Preparation and Characterization of SDF-1&#945;-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under appropriate conditions. The glycan nanoparticles are useful carriers for protein factors, which facilitate the in vivo delivery of the proteins and sustain their retention in the targeted tissue. The glycan polyelectrolyte complexes are also ideal for protein delivery, as the incorporation is carried out in aqueous solution, which reduces the likelihood of inactivation of the proteins. Proteins with a heparin-binding site adhere to dextran sulfate readily, and are, in turn, stabilized by the binding. These particles are also less inflammatory and toxic when delivered in vivo. In the protocol described below, SDF-1&#945; (Stromal cell-derived factor-1&#945;), a stem cell homing factor, is first mixed and incubated with dextran sulfate. Chitosan is added to the mixture to form polyelectrolyte complexes, followed by zinc sulfate to stabilize the complexes with zinc bridges. The resultant SDF-1&#945;-DS-CS particles are measured for size (diameter) and surface charge (zeta potential). The amount of the incorporated SDF-1&#945; is determined, followed by measurements of its in vitro release rate and its chemotactic activity in a particle-bound form.

The objective of this protocol is to incorporate SDF-1&#945;, a stem cell homing factor, into dextran sulfate-chitosan nanoparticles. The resultant particles are measured for their size and zeta potential, as well as the content, activity, and in vitro release rate of SDF-1&#945; from the nanoparticles.

Preparazione e caratterizzazione di SDF-1α-Chitosan-Destrano solfato nanoparticelle

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

Reverse Sintesi Microemulsione mediata di Monometallic e bimetallico precoce transizione metallo carburo e nitruro di nanoparticelle

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Sintesi e caratterizzazione di supramolecolari colloidi

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature solvents. These coordinating ligands help solubilize and stabilize the nanoparticles while in solution, and can influence the resulting size and reactivity of the nanoparticles during their formation. Despite the ubiquity of using ligands during synthesis, the presence of aliphatic ligands on the nanoparticle surface can result in a number of problems during the end use of the nanoparticles, necessitating further ligand stripping or ligand exchange procedures. We have developed a way to synthesize cadmium sulfide (CdS) nanoparticles using a unique sulfur copolymer. This sulfur copolymer is primarily composed of elemental sulfur, which is a cheap and abundant material. The sulfur copolymer has the advantages of operating both as a high temperature solvent and as a sulfur source, which can react with a cadmium precursor during nanoparticle synthesis, resulting in the generation of ligand free CdS. During the reaction, only some of the copolymer is consumed to produce CdS, while the rest remains in the polymeric state, thereby producing a nanocomposite material. Once the reaction is finished, the copolymer stabilizes the nanoparticles within a solid polymeric matrix. The copolymer can then be removed before the nanoparticles are used, which produces nanoparticles that do not have organic coordinating ligands. This nascent synthesis technique presents a method to produce metal-sulfide nanoparticles for a wide variety of applications where the presence of organic ligands is not desired.

Herein we present a method to synthesize ligand-free cadmium sulfide (CdS) nanoparticles based on a unique sulfur copolymer. The sulfur copolymer operates as a high temperature solvent and a sulfur source during the nanoparticle synthesis and stabilizes the nanoparticles after the reaction.

Sintesi di CdS nanoparticelle libera-ligando all&#39;interno di una matrice zolfo Copolimero

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical properties, which allow for the absorption of near-infrared (NIR) light and can subsequently convert it into multiplexed emissions that span over a broad range of regions from the UV to the visible to the NIR. This article presents detailed experimental procedures for high-temperature co-precipitation synthesis of core-shell UCNs that incorporate different lanthanide ions into nanocrystals for efficiently converting deep-tissue penetrable NIR excitation (808 nm) into a strong blue emission at 480 nm. By controlling the surface modification with biocompatible polymer (polyacrylic acid, PAA), the as-prepared UCNs acquires great solubility in buffer solutions. The hydrophilic nanocrystals are further functionalized with specific ligands (dibenzyl cyclooctyne, DBCO) for localization on the cell membrane. Upon NIR light (808 nm) irradiation, the upconverted blue emission can effectively activate the light-gated channel protein on the cell membrane and specifically regulate the cation (e.g., Ca2+) influx in the cytoplasm. This protocol provides a feasible methodology for the synthesis of core-shell lanthanide-doped UCNs and subsequent biocompatible surface modification for further cellular applications.

A protocol is presented for the synthesis of core-shell lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) and their cellular applications for channel protein regulation upon near-infrared (NIR) light illumination.

Sintesi di nanocristalli di Upconversion drogato con lantanidi Core-shell per applicazioni cellulari

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical ...

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We present methods for depositing and passively manipulating C60 molecules on rippled graphene that advance the pursuit of realizing applications involving 1D C60/graphene hybrid structures. The techniques applied in this exposition are geared towards high vacuum systems with preparation areas capable of supporting molecular deposition as well as thermal annealing of the samples. We focus on C60 deposition at low pressure using a homemade Knudsen cell connected to a scanning tunneling microscopy (STM) system. The number of molecules deposited is regulated by controlling the temperature of the Knudsen cell and the deposition time. One-dimensional (1D) C60 chain structures with widths of two to three molecules can be prepared via tuning of the experimental conditions. The surface mobility of the C60 molecules increases with annealing temperature allowing them to move within the periodic potential of the rippled graphene. Using this mechanism, it is possible to control the transition of 1D C60 chain structures to a hexagonal close packed quasi-1D stripe structure.

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Here we present a protocol for the fabrication of C60/graphene hybrid nanostructures by physical thermal evaporation. Particularly, the proper manipulation of deposition and annealing conditions allow the control over the creation of 1D and quasi 1D C60 structures on rippled graphene.

Preparazione e caratterizzazione di nanostrutture ibride C60/Graphene

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

Synthesis and Characterization of 1,2-Dithiolane Modified Self-Assembling Peptides

This report focuses on the synthesis of an N-terminus 1,2-dithiolane modified self-assembling peptide and the characterization of the resulting self-assembled supramolecular structures. The synthetic route takes advantage of solid-phase peptide synthesis with the on-resin coupling of the dithiolane precursor molecule, 3-(acetylthio)-2-(acetylthiomethyl)propanoic acid, and the microwave-assisted thioacetate deprotection of the peptide N-terminus before final cleavage from the resin to yield the 1,2-dithiolane modified peptide. After the high-performance liquid chromatography (HPLC) purification of the 1,2-dithiolane peptide, derived from the nucleating core of the A&#946; peptide associated with Alzheimer&#39;s disease, the peptide is shown to self-assemble into cross-&#946; amyloid fibers. Protocols to characterize the amyloid fibers by Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), circular dichroism spectroscopy (CD) and transmission electron microscopy (TEM) are presented. The methods of N-terminal modification with a 1,2-dithiolane moiety to well-characterized self-assembling peptides can now be explored as model systems to develop post-assembly modification strategies and explore dynamic covalent chemistry on supramolecular peptide nanofiber surfaces.

A protocol for the synthesis of a 1,2-dithiolane modified peptide and the characterization of the supramolecular structures resulting from the peptide self-assembly.

Sintesi, Caratterizzazione, e funzionalizzazione di ibrida UA / CdS e Au / ZnS core / shell nanoparticelle

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