この作業によって支えられたスロバキア語研究・開発機関、契約の下で no.APVV-16-0079 と APVV-15-0621 ベガ 1/0182/16 とベガ 2/0082/17、および Palacký 大学 (IGA_PrF_2018_002) の内部伊賀許可を付与します。放射光実験について r. Rüffer (ESRF, グルノーブル) に感謝しております。

1 MG の調製
注: メスバウアー分光法との組み合わせで NFS の診断機能の広い範囲を示すためには、適切な MG 成分が設計された、すなわち (Fe3Co1)76Mo8Cu1B15 (at.%)。このシステムは、結晶化の発症の下常磁性の状態に、強磁性体の磁気転移を示しています。さらに、結晶化の最初のステップの時に出てくる結晶形成 bcc Fe, Co 相。コバルト鉄 bcc 格子のいくつかの原子の位置が置き換えられる、それぞれの超微細相互作用の偏差が発生します。
<ol><li>融液の調製 注: メスバウアー分光法と NFS 調査サンプルに存在している57Fe 核の超微細相互作用を介してローカルの原子配列をスキャンします。この安定した核種すべて鉄同位体間の豊かな自然は、しかし唯一の 2.19%。NFS 実験場での習得時間を短縮、 57Fe 同位体の相対的な内容は約 50% に増やしてください。<ol>
<li>石英ガラスのるつぼ (15 の mm の直径を持つ円筒形)、壁、Si によるコンテンツの可能な汚染を避けるために窒化ホウ素とその内側の壁をカバーして高濃縮57Fe の 0.4050 g を挿入 (~ 95%) および標準の 0.5267 gこのるつぼに電解純鉄 (純度 99.95%)。混合物の総質量は 0.9317 g の約 50 57Fe の同位体濃縮を保証します。 注: 安定な57Fe 同位体の高価格のため、最小の質量にその量を最適化します。57Fe の約 500 mg は、約 1.5 g へのメルトの全体の重量を確保するため十分なはずです。これ調製装置の低技術制限です。</li>
		<li>同じ石英ガラスのるつぼに電解 co (99.85%) 0.3245 g、0.0184 g cu (99.8%)、Mo (99.95%) の 0.2222 g と 0.0470 g 結晶 B (99.95%) を追加します。混合物の総質量は 1.5438 g と粉の目的の構成は (Fe3Co1)76Mo8Cu1B15。</li>
		<li>酸化を避けるために保護 (4N8) アルゴン雰囲気下における石英ガラスのるつぼで誘導加熱を用いた標準電解物質の得られた混合物を溶融し、90-120 kHz の高周波のフィールドを使用します。 メモ: 無線周波界は、坩堝で個々 のコンポーネントの混合を確認します。その混合の代価は渦電流の助けを借りてさらに溶かすが形成されます。粉体混合物を溶かす液体を形成する十分な時間を許可します。目視検査は、十分な得られた液体の温度を測定する必要はありません。</li>
		<li>るつぼから得られた小さな塊を削除します。視覚的にその表面にスラグ スポットの痕跡の発生状況をチェックします。存在する場合は、研磨による削除します。</li>
	</ol></li>
	<li>リボンの形をしたサンプルの調製
	<ol>
<li>平面流鋳造のための装置を使用します。このようなデバイスの例は、図 1に示します。 注: 溶融石英管の内部は空気で回転する焼入ホイールに ar 原子の流れによって追放されました。焼入のホイールが操作 (例えば、真空または不活性ガス環境) この構成のメルトの属する特別な大気条件のための必要はありません。</li>
		<li>インゴット (~1.5 g) の小さい重量のため直径 0.8 mm の円形オリフィスは、ノズルと石英管を選択します。インゴット内部を置き、誘導加熱を使用してそれを溶かします。1,280-1,295 ° C で溶湯の温度を保つ</li>
		<li>40 m/s に冷却のホイールの表面速度を調整します。</li>
		<li>空気中には、周囲条件下でホイールの回転焼入、すなわち溶融をキャストします。 注: 結果のリボンは約 1.5-2 mm、幅 25-27 μ m 厚いと長さ 5 m です。周囲の大気を生産中にさらされた、リボンの空気側は光学的光沢 (ツヤあり) 焼入のホイールとの直接接触では、反対側のホイール側はマット (鈍い)。微妙なリボンのこれらの資質は、融液の低質量から生じる。したがって、個々 の要素の低入力大衆のため生産として焼入れリボンの最終的な化学組成を確認することが重要です。</li>
	</ol></li>
	<li>リボンの最終的な化学組成の検証
	<ol>
<li>(最大 5) いくつかの準備リボンの短い部分は、質量の約 0.70 mg. を持つ各その長さに沿って生産されたリボンのさまざまな部分からそれらを選んだ。</li>
		<li>集中 (67%) 1 mL にリボンの一つ一つのピースを解散します。HNO3酸およびソリューションの 50 mL の容量に到達する水で塗りつぶし。</li>
		<li>誘導結合プラズマ発光 (ICP) 発光分析法による Mo および B の内容を決定します。計測器のマニュアルで提供される外部キャリブレーション法を使用します。次の波長の信号を記録: 203.844 で Mo nm、204.598 nm と B 249.773 nm。</li>
		<li>フレーム原子吸光法 (F 原子吸光法) による鉄, コバルト, 銅のコンテンツを決定します。計測器のマニュアルで提供される外部キャリブレーション法を使用し、これらの波長: 248.3 で鉄 240.7 nm での Co、Cu 324.7 nm nm。</li>
	</ol></li>
	<li>作り出されたリボンの構造評価
	<ol>
<li>ブラッグ-ブレンターノ幾何学 x 線回折装置 (XRD) を実行することで作り出されたリボンの非晶質の性質をチェックします。銅陽極を使用し 0.154056 の波長 nm、レコード回折パターンから 20-100 ° 2Θ の 20 0.05 ° と獲得時の角度ステップで 1 ポイントのための s。 注: 非晶質試料の x 線回折そのディフラクトグラムタは図 2に示すような幅広い反射ピークが特徴です。結晶の存在を示す細い線は存在しないはずです。</li>
		<li>総質量約 3-5 mg の作り出されたリボンの小さな断片を準備し、黒鉛るつぼ DSC 装置にそれらを置きます。 注: 長さ約 2 mm の小さな断片が切り捨てるリボンからはさみで。</li>
		<li>Ar 雰囲気下で 50-700 ° C の温度範囲で 10 K/分の温度ランプと DSC 実験を実行します。</li>
		<li>結晶化 Tx1、DSC 曲線の最も顕著なピークのキンクで撮影の発症の温度を決定します。 注: 結晶化 Tx1の発症の温度は、矢印で図 3に示されます。</li>
		<li>さらにex situ焼鈍 DSC に前の結晶化と結晶化領域をカバーする熱処理の 5 つの温度を選んだ。 注: 私たちのケースで適切な温度は 370、410、450、510、図 3に示すように、550 ° C。</li>
	</ol></li>
	<li>元場焼鈍<ol>
<li>5 つのグループを準備 〜 7 cm の長さの作品 (全長) として焼入れリボン。個々 のリボンは少なくとも 1 cm 長いをする必要があります。</li>
		<li>元場焼鈍炉 (図 4) を使用します。先温度を設定し、その安定化のため 15 分待ちます。 メモ: 炉設計は、等温アニーリングのため最低限の発音時刻を確認します。この炉は、2 つの部分で構成されています: 上下温度ホモジナイザーとして大規模なニッケル メッキの銅ブロックのラウンドします。カンタル A ストリップは体温調節と安定化の高いダイナ ミックスと、ブロックにヒートアップします。先温度は 1.4.5 の手順で決定されます。</li>
		<li>リボンの部分を避難させ、温度安定化ゾーンに挿入します。これを行うには、2 つのブロック間の 7-10 の mm のギャップを開く、加熱ゾーンの中心に直接リボンをスライドさせます。</li>
		<li>すぐにギャップを閉じます。これで、サンプルの温度を実現 5 未満の炉内温度 ± 0.1 K 差 s。</li>
		<li>370、410、450、510、表面酸化を防ぐために、真空下での 30 分の 550 ° C で熱処理を行います。</li>
		<li>アニール後温水リボンを取り外して真空システム内部の冷却基板の上に置きます。部屋の温度に試料の高速冷却とこうなります。 注: として急冷薄帯の熱処理は、もともと非晶質材料の結晶化につながる構造変化を誘導します。</li>
	</ol></li>
</ol>2 調査の方法
<ol><li>
メスバウアー分光法 メモ: 57Fe, MG の生産のための約 50% に濃縮の鉄の使用は、NFS 実験場での十分に短いアクイジション時間を確認します。その一方で、リボンの有効層厚を大幅向上します。これは従来のトランス ミッション幾何学実験で記録された吸収メスバウアー スペクトル線の非常に高い拡大に関連する問題を引き起こします。だからこそ、メスバウアー分光法の表面の敏感な技術を考慮すべきです。すなわち、転換電子メスバウアー分光法 (CEMS) と変換 x 線メスバウアー分光法 (CXMS) を適用することができます。Nm、CXMS がの下に拡張するより深い領域から情報を提供する CEMS は深さ約 200 のために地下の領域をスキャンしながら 5-10 μ m。<ol>
<li>CEMS/CXMS 実験のサンプルを準備します。使用の 6 ~ 8 個セット ~ 1 cm 長いリボンの 1 つのサンプル。</li>
		<li>1 × 1 cm2についてのコンパクトな領域を形成するアルミ ホルダー付けるリボンに並べてリボンの両端に粘着テープを使用します。すべてのリボンは、彼らの空気側面上方に置かれなければなりません。 注: は、リボンとホルダーの間の電気接触がある粘着テープのまま中央部 (約 8 × 10 mm2) サンプルが表面汚染、例えば、クリーンであることを確認します。</li>
		<li>CEMS/CXMS 検出器のサンプルにアルミ ホルダーに挿入します。</li>
		<li>測定する前にすべての残留空気を吐き出すため、検知対象ガスの流れで内部検出器の大きさを徹底的に洗います。この手順を達成するために 10-15 分を許可します。</li>
		<li>ニードル弁 3 mL/分で検出器をガスの流れを調整します。</li>
		<li>検出器に高電圧を接続: 一般的な値は約 1.2 kV CEMS と約 200 V CXMS の高い。</li>
		<li>レコード、CEMS と57Co/rh 放射線源装備一定加速度分析計を用いた CXMS メスバウアー スペクトル。マニュアルによると室温でガス検知器で分光計を動作します。</li>
		<li>それぞれでいっぱい彼 + CH4と Ar + CH4混合ガス、ガス検出器による x 線や転換電子の検出を実現します。どちらの場合で 10% に CH4の量を保ちます。</li>
		<li>調査のリボンのホイール側の 2.1.2 に 2.1.8 の手順を繰り返します。</li>
		<li>(12.5 μ m) α Fe 薄膜を用いた機器の速度校正14を実行します。</li>
		<li>評価 CEMS/CXMS スペクトル;得られた異性体校正 α 鉄箔の室温メスバウアー スペクトルに関してシフト値を引用します。 注: 取得のメスバウアー スペクトル評価できる任意の適切な継ぎ手コードによってたとえばコンフィ ソフトウェア24で。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
NFS
	<ol>
<li>シンクロトロンで適当な核共鳴ビームラインを使用して NFS の実験を行います。可能なオプション: ID 18 グルノーブル、フランスの欧州シンクロトロン放射光施設 (ESRF) で。25
</li>
		<li>14.413 に光のエネルギーの調整の帯域幅を持つ keV ~ 1 meV。</li>
		<li>真空炉調査の MG の約 6 mm の長いリボンを配置します。</li>
		<li>レコード NFS の時間領域 10 K/分使用 1 分のランプによって 700 ° C の温度に試料の連続加熱パターン時間全体は、その場でアニール処理中に実験データの取得間隔。 メモ: NFS 実験の伝送ジオメトリは、サンプルの大きさから超微細相互作用に関する情報が得られることを確認します。</li>
		<li>(例えばwww.nrixs.com) 適切なソフトウェアを使用して NFS の実験データを評価します。 注: 1 つの場で実験中に一般的に最大 100 の NFS 時間ドメイン パターンが記録されます。CONUSS ソフトウェア パッケージ26,27での彼らの評価の際に、半自動モード28でこのような膨大なデータ量を評価することができますヒューバートと呼ばれる特別なフリー ソフトウェアのアプリケーションを検討してください。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
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M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=M&#246;ssbauer+Spectrometry+of+Fe(Cu)MB-Type+Nanocrystalline+Alloys:+I.+The+Fitting+Model+for+the+M&#246;ssbauer+Spectra.">M&#246;ssbauer Spectrometry of Fe(Cu)MB-Type Nanocrystalline Alloys: I. The Fitting Model for the M&#246;ssbauer Spectra.</a> J. Phys.: Condens. Matter. 9 (10), 2303-2319 (1997).</li><li>M&#252;lhaupt, G., R&#252;ffer, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Properties+of+synchrotron+radiation.">Properties of synchrotron radiation.</a> Hyperfine Int. 123 (1-8), 13-30 (1999).</li><li>R&#252;ffer, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+resonance+scattering.">Nuclear resonance scattering.</a> C. R. Physique. 9 (5-6), 595-607 (2008).</li><li>Seto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Condensed+matter+physics+using+nuclear+resonant+scattering.">Condensed matter physics using nuclear resonant scattering.</a> J. Phys. Soc. Jpn. 82 (2), 021016 (2013).</li><li>Machala, L., Proch&#225;zka, V., Miglierini, M., Sharma, V. K., Maru&#353;&#225;k, Z., Wille, H. -. C. h., Zbo&#345;il, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Evidence+of+Fe(V)+and+Fe(IV)+Intermediates+during+Reduction+of+Fe(VI)+to+Fe(III):+A+Nuclear+Forward+Scattering+of+Synchrotron+Radiation+Approach.">Direct Evidence of Fe(V) and Fe(IV) Intermediates during Reduction of Fe(VI) to Fe(III): A Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation Approach.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (34), 21787-21790 (2015).</li></ol>

著者が明らかに何もありません。

元場メスバウアー効果の実験は、応用の熱処理後調査の MG で検出される安定した状況をについて説明します。各スペクトルは、室温で数時間の期間に収集されました。したがって、もともと非晶質構造の進化は、焼鈍条件の関数として続いた。メスバウアー分光法は超微細相互作用共鳴核に作用する、高温による構造および/または磁気の変更のかすかな細部が発表することができま?...

溶かすの急冷により作製した鉄基 MGs は、多数の実用的なアプリケーション1と魅力的な工業材料を表します。特に以来、その磁気特性が優れた従来 (ポリ) 結晶合金2,3に多い。有利なパラメーターからより良い利益のため高温への対応が知られている必要があります。温度の上昇、アモルファスの構造緩和し、最後に、結晶化を開始します。MGs の種類によっては、これは磁気パラメーターの劣化につながることができ、その結果、パフォーマンスが低下します。特別な組成4,5,6,7を新たに形成された結晶粒が非常に細かい、通常約 30 以下である鉄ベースの MGs のいくつかの家族は、しかし、nm の。ナノ結晶構造を安定させて、これにより、広い温度範囲8,9以上受け入れ可能な磁気パラメーターを保持します。いわゆるナノ結晶合金 (NCA) のとおりです。
特に高温や厳しい条件 (電離放射線、腐食、等) の下で、MGs の長期パフォーマンス信頼性は、自分の行動や個々 の物理的なパラメーターの完全な知識を要求します。MGs は非晶質であるために、その特性に適した分析手法の品揃えはかなり限られています。たとえば、回折法は amorphicity の検証にのみ使用することができます広範な特徴のない反射を提供します。
注目に値するいくつかの通常間接法の存在を提供するが高速であり、非破壊的な MGs (例えば、センシング原理磁歪遅延線) の特性。このメソッドは、不均一性の存在を含む構造と応力状態の高速特性を提供します。高速に適用された有利と MG の全体の長さに沿って非破壊評価リボン10,11。
共鳴原子のローカル原子配列を鋭敏に反映する超微細相互作用を介して乱れた構造配置をより詳細に把握が可能です。さらに、位相と化学の短距離秩序の変化が明らかにできます。この点は、核磁気共鳴 (NMR) 分光法および/またはメスバウアー分光法のような方法、両方に対して57Fe 核、12,13を考慮する必要があります。前者は、磁気双極子の超微細相互作用にのみ応答を提供します、後者は電気四極子相互作用にも敏感です。したがって、メスバウアー分光構造配置と共鳴鉄核14の磁気状態の両方で同時に入手可能な情報になります。
それにもかかわらず、合理的な統計を達成するメスバウアー スペクトルの取得は通常いくつかの時間をかかります。温度依存性実験を想定する場合は特に、この制限を考慮必要があります。高温実験中に適用される, MGs15で構造変更が発生します。したがって、のみ元場実験サンプル最初ある特定の温度で焼鈍され周囲条件に返されます時に常温では、信頼性の高い結果を提供します。
熱処理中の MG の構造の進化が放射 (DSR)、示差走査熱量測定 (DSC) の x 線回折の例として迅速なデータ取得を可能にする分析手法によって研究されて定期的にまたは磁気測定。その場で実験が可能なが、取得した情報は構造 (DSR、DSC) または磁気 (地磁気) 機能を懸念します。ただし、DSC (・磁気計測) の場合結晶の中に出てくる (ナノ) 穀物の種類の識別は可能。その一方で、DSR データは調査システムの磁気状態を示しません。このような状況の解決策は、技術を超微細相互作用の使用: 放射16の NFS。それは核共鳴散乱プロセス17を悪用するメソッドのグループに属しています。照射温度シンクロトロンの第三世代から NFS の非常に高輝度のためその場で条件の下で実験になった可能18,19,20,21 ,,2223。
メスバウアー分光法と NFS の両方は、 57Fe 核のエネルギー準位の間で核共鳴に関連する同じ物理的な主義によって支配されます。それにもかかわらず、エネルギー ドメインの元のスキャンの超微細相互作用、後者を提供します時間領域におけるインターフェロ。この方法では、両方の方法から得られた結果、同等で、補完。NFS データを評価するには、合理的な物理的なモデルを確立する必要があります。メスバウアー分光法最初の見積もりを提供するの助けを借りて、この挑戦的なタスクを実行できます。検査の一時的な状態その場でNFS メスバウアー分光法初期や、材料研究元場の最終的な状態に安定した状態、すなわちを反映してこれらの 2 つの方法の間の相補性を意味します。
核共鳴のこれらの 2 つのより少なく一般的な方法の詳細を選択アプリケーションの説明: ここで我々 は (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1 で発生の構造の変更の調査にそれらを適用B14 MG 熱処理にさらされています。我々 は、この記事が異なったタイプの材料で最終的に同じような現象の調査のためのこれらの技術を使用する研究者の関心を集めていることを願っています。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="728">
	<tbody>
		<tr height="30">
			<td height="30" style="height:30px;width:216px;">stable isotope, 57Fe</td>
			<td style="width:147px;">Isoflex USA</td>
			<td style="width:119px;">iron-57</td>
			<td style="width:247px;">metallic form</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">standard eletrolytic Fe, 99.95 %</td>
			<td style="width:147px;">Sigma Aldrich (Merck)</td>
			<td style="width:119px;">1.03819</td>
			<td>fine powder</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">electrolytic Co, 99.85 %</td>
			<td style="width:147px;">Sigma Aldrich (Merck)</td>
			<td style="width:119px;">1.12211</td>
			<td>fine powder</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">electrolytic Cu, 99.8 %</td>
			<td style="width:147px;">Sigma Aldrich (Merck)</td>
			<td style="width:119px;">1.02703</td>
			<td>fine powder</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">electrolytic Mo, 99.95 %</td>
			<td style="width:147px;">Sigma Aldrich (Merck)</td>
			<td style="width:119px;">1.12254</td>
			<td>fine powder</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">crystalline B, 99.95 %</td>
			<td style="width:147px;">Sigma Aldrich (Merck)</td>
			<td style="width:119px;">266620</td>
			<td>crystalline</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">calibration foil for M&#246;ssbauer spectrometry, bcc-Fe</td>
			<td style="width:147px;">GoodFellow</td>
			<td style="width:119px;">564-385-23</td>
			<td>foil 0.0125 mm, purity 99.85 %</td>
		</tr>
		<tr height="44">
			<td height="44" style="height:44px;width:216px;">HNO3 acid, ANALPURE Ultra</td>
			<td style="width:147px;">Analytika Praha, Czech Republic</td>
			<td style="width:119px;">UAc0061a</td>
			<td>concentration 67 %, volume 500 mL</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">spectrometer for atomic absorption spectrometry</td>
			<td style="width:147px;">Perkin Elmer 1100, Germany</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">spectrometer for optical emmission spectrometry with inductively coupled plasma</td>
			<td style="width:147px;">Jobin Yvon 70 Plus, France</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">X-ray diffractometer</td>
			<td style="width:147px;">Bruker D8 Advance, USA</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">differential scanning calorimeter</td>
			<td style="width:147px;">Perkin Elmer DSC 7, Germany</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

methods of ex situ and in situ investigations of structural transformations: the case of crystallization of metallic glasses

私たちは鉄系金属ガラス (MGs) の微細構造の配置の変更に続くことができる核ベースの分析メソッドは 2 つの使用方法を示します。彼らの非晶質の性質にもかかわらず超微細相互作用の同定はかすかな構造変更を発表します。この目的のため我々 はすなわちメスバウアー分光法と放射光核共鳴前方散乱 (NFS) 安定な57Fe 同位体の核のレベルの間で核共鳴を利用する 2 つの手法を採用しています。(Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG に及ぼす熱処理の影響は、それぞれex その場その場での実験の結果を使用して説明します。両方の方法は超微細相互作用に敏感で、磁性微細構造配置に関する情報が容易に入手可能です。メスバウアー分光法の実行元場構造配置、磁気クラスター構造の特定条件 (温度、時間) の下でアニール後室温表示方法について説明します、従ってこのテクニックを安定した検査状態。その一方で、NFS データは温度を動的に変更する中、記録されたその場でNFS は、一時的な状態を調べます。両方の技術の使用は、相補的な情報を提供します。一般に、彼らは、その定常状態だけでなく、一時的な状態を知っている必要がある任意の適切なシステムに適用できます。

図 2の x 線回折パターンは、広範な特徴のない回折のピークを展示します。観測された反射は (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG の作り出されたリボンが x 線回折非晶質であることを示します。
感度、XRD 除幕式の表面結晶化にいくつかの制限があります。MG の約 2-3%...

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Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

ここでは、金属ガラスの構造変換の元場と現場での調査を記述するプロトコルを提案する.超微細相互作用を検査する原子力ベース分析法を採用しました。温度駆動実験中にシンクロトロン放射光核共鳴前方散乱メスバウアー分光法の適用可能性を示す.

Ex その場その場で調査構造変換の方法: 金属ガラスの結晶化の事例

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

methods-ex-situ-situ-investigations-structural-transformations-case

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Engineering

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

8.4K ビュー.  Slovak University of Technology in Bratislava, Slovakia. ここでは、金属ガラスの構造変換の元場と現場での調査を記述するプロトコルを提案する.超微細相互作用を検査する原子力ベース分析法を採用しました。温度駆動実験中にシンクロトロン放射光核共鳴前方散乱メスバウアー分光法の適用可能性を示す.

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In-situ Tapering of Chalcogenide Fiber for Mid-infrared Supercontinuum Generation

Supercontinuum generation (SCG) in a tapered chalcogenide fiber is desirable for broadening mid-infrared (or mid-IR, roughly the 2-20 &mu;m wavelength range) frequency combs1, 2 for applications such as molecular fingerprinting, 3 trace gas detection, 4 laser-driven particle acceleration, 5 and x-ray production via high harmonic generation. 6 Achieving efficient SCG in a tapered optical fiber requires precise control of the group velocity dispersion (GVD) and the temporal properties of the optical pulses at the beginning of the fiber, 7 which depend strongly on the geometry of the taper. 8 Due to variations in the tapering setup and procedure for successive SCG experiments-such as fiber length, tapering environment temperature, or power coupled into the fiber, in-situ spectral monitoring of the SCG is necessary to optimize the output spectrum for a single experiment.
	In-situ fiber tapering for SCG consists of coupling the pump source through the fiber to be tapered to a spectral measurement device. The fiber is then tapered while the spectral measurement signal is observed in real-time. When the signal reaches its peak, the tapering is stopped. The in-situ tapering procedure allows for generation of a stable, octave-spanning, mid-IR frequency comb from the sub harmonic of a commercially available near-IR frequency comb. 9 This method lowers cost due to the reduction in time and materials required to fabricate an optimal taper with a waist length of only 2 mm.
	The in-situ tapering technique can be extended to optimizing microstructured optical fiber (MOF) for SCG10 or tuning of the passband of MOFs, 11 optimizing tapered fiber pairs for fused fiber couplers12 and wavelength division multiplexers (WDMs), 13 or modifying dispersion compensation for compression or stretching of optical pulses.14-16

In-situ Tapering of Chalcogenide Fiber for Mid-infrared Supercontinuum Generation

We describe a method for in-situ tapering of As2S3 fibers to achieve efficient mid-infrared supercontinuum generation. By tapering while monitoring the supercontinuum&#x2019;s spectrum, the spectral width can be maximized for a fiber taper. In-situ fiber tapering can be applied to optimize the performance of other fiber-based devices.

in-situで中間赤外線スーパーコンティニューム生成のカルコゲナイド繊維のテーパ

Supercontinuum  generation (SCG) in a tapered chalcogenide fiber is desirable for broadening mid-infrared  (or mid-IR, roughly the 2-20 &mu;m wavelength ...

工学

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

その場中性子粉末回折ではカスタムメイドのリチウムイオン電池を使用して、

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

バルクヘテロ接合太陽電池の印刷作製と<em&gt;その場で</em&gt;形態キャラクタリゼーション

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs within the interlayer space of semiconducting layered titania nanosheet (TNS) films was investigated here. Two types of intermediate films (i.e., TNS films containing methyl viologen (TNS/MV2+) and 2-ammoniumethanethiol (TNS/2-AET+)) were prepared. The two intermediate films were soaked in an aqueous tetrachloroauric(III) acid (HAuCl4) solution, whereby considerable amounts of Au(III) species were accommodated within the interlayer spaces of the TNS films. The two types of obtained films were then soaked in an aqueous sodium tetrahydroborate (NaBH4) solution, whereupon the color of the films immediately changed from colorless to purple, suggesting the formation of AuNPs within the TNS interlayer. When only TNS/MV2+ was used as the intermediate film, the color of the film gradually changed from metallic purple to dusty purple within 30 min, suggesting that aggregation of AuNPs had occurred. In contrast, this color change was suppressed by using the TNS/2-AET+ intermediate film, and the AuNPs were stabilized for over 4 months, as evidenced by the characteristic extinction (absorption and scattering) band from the AuNPs.

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

Here, we present a protocol for the in situ synthesis of gold nanoparticles (AuNPs) within the interlayer space of layered titanate films without the aggregation of AuNPs. No spectral change was observed even after 4 months. The synthesized material has expected applications in catalysis, photo-catalysis, and the development of cost-effective plasmonic devices.

層状チタン酸透明フィルムの層間空間で凝集することなく金ナノ粒子のその場合成で

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs ...

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to visualize the behavior of petroleum samples under process conditions. The experimental setup relies on a custom-built micro-reactor fitted with a sapphire window at the bottom, which is placed over the objective of an inverted microscope equipped with a cross-polarizer module. Using reflection microscopy enables the visualization of opaque samples, such as petroleum vacuum residues, or asphaltenes. The combination of the sapphire window from the micro-reactor with the cross-polarizer module of the microscope on the light path allows high-contrast imaging of isotropic and anisotropic media. While observations are carried out, the micro-reactor can be heated to the temperature range of cracking reactions (up to 450 &#176;C), can be subjected to H2 pressure relevant to hydroconversion reactions (up to 16 MPa), and can stir the sample by magnetic coupling. 
Observations are typically carried out by taking snapshots of the sample under cross-polarized light at regular time intervals. Image analyses may not only provide information on the temperature, pressure, and reactive conditions yielding phase separation, but may also give an estimate of the evolution of the chemical (absorption/reflection spectra) and physical (refractive index) properties of the sample before the onset of phase separation.

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

製油所のプロセス条件下で油試料の相挙動のその場可視化で

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

のための新しい方法<em&gt;現場で</em&gt;ナノスケール試料の電気機械的特性

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Measuring the Densities of Aqueous Glasses at Cryogenic Temperatures

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid cooling, to prepare the desired cryogenic temperature phase. Microliter to picoliter size drops are cooled by projection into a liquid nitrogen-argon (N2-Ar) mixture. The cryogenic temperature phase of the drop is evaluated using a visual assay that correlates with X-ray diffraction measurements. The density of the liquid N2-Ar mixture is adjusted by adding N2 or Ar until the drop becomes neutrally buoyant. The density of this mixture and thus of the drop is determined using a test mass and Archimedes principle. With appropriate care in drop preparation, management of gas above the liquid cryogen mixture to minimize icing, and regular mixing of the cryogenic mixture to prevent density stratification and phase separation, densities accurate to &#60;0.5% of drops as small as 50 pL can readily be determined. Measurements on aqueous cryoprotectant mixtures provide insight into cryoprotectant action, and provide quantitative data to facilitate thermal contraction matching in biological cryopreservation.

A protocol for determining the vitreous phase densities of micro- to pico-liter size drops of aqueous mixtures at cryogenic temperatures is described.

低温での水性ガラスの密度の測定

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid ...

In Situ Monitoring of the Accelerated Performance Degradation of Solar Cells and Modules: A Case Study for Cu(In,Ga)Se2 Solar Cells

The levelized cost of electricity (LCOE) of photovoltaic (PV) systems is determined by, among other factors, the PV module reliability. Better prediction of degradation mechanisms and prevention of module field failure can consequently decrease investment risks as well as increase the electricity yield. An improved knowledge level can for these reasons significantly decrease the total costs of PV electricity. 
In order to better understand and minimize the degradation of PV modules, the occurring degradation mechanisms and conditions should be identified. This should preferably happen under combined stresses, since modules in the field are also simultaneously exposed to multiple stress factors. Therefore, two 'Combined Stress test with in situ measurement' setups have been designed and constructed. These setups allow the simultaneous use of humidity, temperature, illumination, and electrical biases as independently controlled stress factors on solar cells and minimodules. The setups also allow real-time monitoring of the electrical properties of these samples. This protocol presents these setups and describes the experimental possibilities. Moreover, results obtained with these setups are also presented: various examples about the influence of both deposition and degradation conditions on the stability of thin film Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) as well as Cu2ZnSnSe4 (CZTS) solar cells are described. Results on the temperature dependency of CIGS solar cells are also presented.

In Situ Monitoring of the Accelerated Performance Degradation of Solar Cells and Modules: A Case Study for CuIn,GaSe2 Solar Cells

Two &#39;Combined Stress test with in situ measurement&#39; setups, which allow real-time monitoring of accelerated degradation of solar cells and modules, were designed and constructed. These setups allow the simultaneous use of humidity, temperature, electrical biases, and illumination as independently controlled stress factors. The setups and various experiments executed are presented.

その場で太陽電池とモジュールの加速劣化のモニタリング: Cu (In, Ga) Se2太陽電池に関するケーススタディ

The levelized cost of electricity (LCOE) of photovoltaic (PV) systems is determined by, among other factors, the PV module reliability. Better prediction ...

In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

High pressure hydrogen gas is known to adversely affect metallic components of compressors, valves, hoses, and actuators. However, relatively little is known about the effects of high pressure hydrogen on the polymer sealing and barrier materials also found within these components. More study is required in order to determine the compatibility of common polymer materials found in the components of the hydrogen fuel delivery infrastructure with high pressure hydrogen. As a result, it is important to consider the changes in physical properties such as friction and wear in situ while the polymer is exposed to high pressure hydrogen. In this protocol, we present a method for testing the friction and wear properties of ethylene propylene diene monomer (EPDM) elastomer samples in a 28 MPa high pressure hydrogen environment using a custom-built in situ pin-on-flat linear reciprocating tribometer. Representative results from this testing are presented which indicate that the coefficient of friction between the EPDM sample coupon and steel counter surface is increased in high pressure hydrogen as compared to the coefficient of friction similarly measured in ambient air.

In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

A test methodology for quantifying tribological properties of polymers used in hydrogen infrastructure service is demonstrated and characteristic results for a common elastomer are discussed.

その場で高圧水素トライボロジー水素配信インフラストラクチャで使用される一般的なポリマー材料の試験

High pressure hydrogen gas is known to adversely affect metallic components of compressors, valves, hoses, and actuators. However, relatively little is ...

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory setups is presented. The experiments are easily repeatable compared to operational scale experiments (pool diameter &#8805;2 m), while still featuring quite realistic in situ burning conditions of crude oil on water. Experimental conditions include a flowing water sub-layer that cools the oil slick and an external heat flux (up to 50 kW/m2) that simulates the higher heat feedback to the fuel surface in operational scale crude oil pool fires. These conditions enable a controlled laboratory study of the burning efficiency of crude oil pool fires that are equivalent to operational scale experiments. The method also provides quantitative data on the requirements for igniting crude oils in terms of the critical heat flux, ignition delay time as a function of the incident heat flux, the surface temperature upon ignition, and the thermal inertia. This type of data can be used to determine the required strength and duration of an ignition source to ignite a certain type of fresh or weathered crude oil. The main limitation of the method is that the cooling effect of the flowing water sub-layer on the burning crude oil as a function of the external heat flux has not been fully quantified. Experimental results clearly showed that the flowing water sub-layer does improve how representative this setup is of in situ burning conditions, but to what extent this representation is accurate is currently uncertain. The method nevertheless features the most realistic in situ burning laboratory conditions currently available for simultaneously studying the flammability and burning efficiency of crude oil on water.

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

Here, we present a protocol to simultaneously study the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil under conditions that simulate in situ burning operations on the sea.

その場で燃焼の実験的研究のための実験: 燃焼と原油の燃焼効率

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory ...