この作業によって賄われていた一部国立科学財団のグラント号DMR-0420785 (XPS)。X 線回折の材料特性、(MC)2、xps は、援助及びミシガン大学・ ヴァン ・ Vlack 研究室のミシガン州大学ミシガン センターをありがちましょう。我々 もバルク材料の準備で彼の援助のトーマス ・ Kratofil に感謝したいと思います。

注意: は、必要な個人用保護具 (PPE) 先の閉じた靴、フルの長さのズボン、安全メガネ、微粒子ろ過マスク、白衣、手袋など酸化物粉末ポーズ皮膚接触の刺激性および眼との接触刺激のリスクとして着用します。PPE の追加要件の開始する前にすべての関連化学物質等安全データ シートを参照してください。合成は、ヒューム フードなどエンジニア リング コントロールの使用されるべきであります。
1. 一括エントロピー安定化酸化物の合成
<ol><li>
酸化物粉末の質量計算
	<ol>
<li>構成の二元系酸化物の平均密度の適切なボリュームを乗じてターゲットの総目的の質量を推定します。 <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq3v2.jpg"> <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq4.jpg"> どこ<img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq5.jpg">と<img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq6.jpg">はモル分率と密度、<img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg">番目のコンポーネント。"1 (2.54 cm) の直径、1/8"(0.3175 cm) 厚いサンプルでは、ターゲット ・ ボリュームは<img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq8.jpg">1.7 cm3。</li>
		<li>構成の二元系酸化物の平均モル質量でこのターゲット質量を割ることによって、各コンポーネントの必要なほくろを決定します。 <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq9v2.jpg"> <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq10.jpg"> <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq11.jpg">のモル質量は、<img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg">番目のコンポーネント。ほくろの数を変換する<img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq12.jpg">、によってグラムに戻る <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq13.jpg"> 注: 成分とここで合成材料のターゲット組成物の質量は、表 1および2で与えられます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
粉体の前処理
	<ol>
<li>20 ml の王水 (硝酸溶液3 + 3 HCl) のエッチングによる瑪瑙乳棒と乳鉢をきれい。モルタルに酸を注ぐし、下部がクリアされるまで、乳棒で粉をひきます。酸の適切に廃棄、水ですすいでください。</li>
		<li>MgO の 0.559 g、CoO の 1.103 g、NiO の 1.035 g、cuo、1.103 g ときれいなモルタル (モル組成) の酸化亜鉛粉末の 1.129 g を組み合わせます。</li>
		<li>20 ターンの間時計回りに動きを使用して粉を挽くクリーン乳棒を使用して、反時計回りに 20 ターンします。少なくとも 45 分使用モルタルの辺から粉末を削除して、モルタルの中心まで粉をブラシにきれいな金属ヘラのこのプロセスを繰り返します。 注意: 完全では粉体の混合と粉砕粉と同種とグレー-ブラック色で、細かく表示されます地面と滑らかな感じ。</li>
		<li>輸送のためのきれいな、密閉式コンテナーに粉を転送します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
セラミック ペレット プレス 注意: は、組立金型とプレスの使用中手袋と安全メガネを着用します。きれいな紙表面に金型全体の洗浄・組立の手順を実行します。使用されるコンポーネントは、図 2のとおりです。<ol>
<li>側面と鉱物油を持つ金型の下に小プランジャー (図 2 aと2bの標識 C) の内面に注油、死ぬシリンダー底と同じ高さになるまで挿入します。</li>
		<li>金型の側面が覆われているように、金型のキャビティに重量を量る紙をロールバックします。金型の下に粉を注ぐ。金型から落ちる小さなピストンさせずに、任意の空気のポケットを削除し、粉体のレベルにカウンターの部分が軽きます。重量紙を慎重に取り外します。</li>
		<li>粉体、スラリーを形成する金型のキャビティにアセトンの少量を追加します。これにより、ターゲットが圧力の下では、ボイドの形成を阻害する粒子流。</li>
		<li>パラフィン オイル、粉末を邪魔しないように注意している側面とプランジャー (図 2 aと2bのパート B) の内部の表面を塗ります。この部分を金型に挿入します。図 2 c上部と下部のプレートなどで描かれて組み立てられた金型をプレス機に配置 (図 2 aのパーツ Dと2 b) 平らな表面を提供します。</li>
		<li>冷たい金型プレス金型を配置します。200 MPa に到達するまでは、プレスのアームをポンプします。20 分間の圧縮された状態で座っているプレスを許可します。圧力は、粉体の密度を高め、時間がリラックスされます。プレスの間 200 MPa を維持するために必要な圧力を追加します。ダイからリークが発生任意の過剰の溶媒をぬぐいます。</li>
		<li>プレス圧力を解放します。トップとボトム プレートを慎重に取り外します。図 2 cに示すように、シースの除去と除去ピストンを配置します。押されたターゲットを公開する前にアセンブリから小さなダイ部分の取り外しをゆっくりと押します。ターゲットは金型から公開されるまで、アセンブリを慎重に押します。緑色の体と焼結用るつぼへの転送を慎重に取り外します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
セラミック焼結 注意: ターゲット材は高温から急冷されます。熱い炉からるつぼを削除するときは、耐熱手袋、顔面シールドを着用します。<ol>
<li>押された粉末を合わせてアルミナるつぼを取得し、2 mm の層のイットリア安定化ジルコニア (YSZ) 0.1-0.2 mm のビーズします。コート YSZ ビーズるつぼの底。 注: コーティングは、ターゲットがるつぼの底を接触しないように厚さ約 2 mm をする必要があります。</li>
		<li>ゆっくりと慎重に押されたターゲットをるつぼのセンターに転送します。</li>
		<li>焼結炉、るつぼを輸送金属トングを使用して、慎重に。50 ° C 分-11100 ° C に温度を上げます。空気中で 1,100 ° C で 24 時間のためのターゲットを焼結します。</li>
		<li>1100 ° C で炉からるつぼを削除します。常温の水でターゲットを癒すトングを使用して、迅速に。ターゲットは 30 〜 のスパッタが s、水からそれを除去し、乾燥する設定。</li>
		<li>ターゲットは涼しく、乾燥、一度ターゲット密度を測定し、理論値と比較して<img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq14v2.jpg">、パート 1 で計算されます。以前は、使用されるバランスの対象の質量を測定し、ノギスを使用して寸法を測定します。測定密度推定値と比<img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq15.jpg">、パーセントの理論的な密度を与えます。 注: 合成後密度は通常理論的な密度の約 80% です。</li>
		<li>高密度、乳棒と乳鉢を使用して焼結体ターゲットをリグラインド認定品、ステップ 1.2.3 から一括合成手順を繰り返します。第 2 焼結後ターゲットの密度を決定します。 注: 通常実測密度は<img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq16.jpg">理論的な密度、パルス レーザー蒸着 (PLD) に適しています。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. ESO 単結晶薄膜の PLD
<ol><li>
ターゲットの準備
	<ol>
<li>手順 1 で合成した一括セラミックペレット今、蒸着ソース (ターゲット) として機能します。表面が反射し、均一になるまで SiC ペーパーのプログレッシブ (320/600/800/1,200) コーングリッツを使用して円動きでターゲットを磨きます。</li>
		<li>チャンバー内回転カルーセルにターゲットを配置し、光パスの最終ターゲットに ~ 2 cm × 2 cm やけど紙切れを配置します。</li>
		<li>ターゲットでシングル ショットを発射し、両方の軸にまたがるマークを燃やす結果を測定、レーザーのスポット径を測定します。スポット サイズが正しくない場合は、焦点レンズ (図 3 a) を調整します。0.27 × 0.24 cm 両方の軸で、楕円を達成するまで、測定スポット サイズを調整します。</li>
		<li>書き込み用紙を取り除き、避難のためのドアを閉じます。荒 6.7 圧ポンプ ドライ スクロールを使用して部屋を避難 Pa、その時点でターボ ポンプは最大 1,000 Hz のレート分社化ことができます。</li>
		<li>少なくとも 1.3 x 10 の基本圧チャンバーをポンプでくむ-5 Pa イオン計によって測定されます。達すると、成長中に処理ガスの使用を許可するように 200 Hz の速度にターボを減らします。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
基板の準備
	<ol>
<li>単結晶をきれいな、1 つの側面の研磨、半導体グレード トリクロロ エチレン (TCE)、半導体グレードのアセトン、高純度イソプロパノール (IPA) で、2 分間超音波処理による 0.5 mm 厚い MgO 基板。</li>
		<li>超乾燥、圧縮の N2ガスを基板を吹き飛ばす、熱導電性銀塗料の少量の基板プラテン (図 3 b) に基板を取り付けます。熱基板と銀塗料を治すためにホット プレート上で 10 分間 ° C にプラテン。</li>
		<li>場所商工会議所で搬送アームに基板ホルダー ロードロック、シールし、-4ペンシルバニア少なくとも 1.3 x 10 の圧力にチャンバーをポンプでくむ外部転送ツールを使用してください。</li>
		<li>成長室に 2 つの仕切弁を開き、基板プラテンにヒーター アセンブリ配置する搬送アームを使用して基板を転送します。</li>
		<li>ロード ロックに搬送アームを撤回し、ゲートをシールします。商工会議所の上にねじアセンブリを使用してヒーターを下げます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
レーザー エネルギーとフルエンス 注: 成膜は、248 nm の KrF エキシマ パルス レーザーから照射で有効です。レーザー パルス幅は 〜 20 ns。<ol>
<li>測定エネルギー メーターを使用してレーザーのエネルギーは、(図 3 a) 商工会議所に入る前にビームのパスに配置されます。2 Hz のレートで 50 パルスとフォト ダイオードを照射後平均エネルギーを決定します。</li>
		<li>± 10 mJ 安定平均パルス エネルギー 310 mJ に到達するまでレーザーの励起電圧が異なります。レーザー室に渡すことを許可するようにビーム パスからエネルギー メーターを削除します。 注: は、10% の室内窓のレーザーの減衰を使用して、上記の設定は 2.55 J cm-2のフルエンスを与えます。本研究では基板ターゲットまでの距離は 7 cm です。異なる基板ターゲットの違いには、理想的な成膜条件と成長率を変更できます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
蒸着
	<ol>
<li>成長する前に dehydroxylize MgO 結晶の表面に真空状態でのレートの 30 ° C 分-1で 30 分間 1,000 ° C に基板を加熱します。30 ° 分-1 300 ° C に温度を下げるし、10 分間平衡することができます。 注: 私たちの報告された温度は、ヒーター ブロック内熱電対によって決定されます。</li>
		<li>フローの超高純度 (99.999%)O 6.7 の圧力に到達する商工会議所に2ガス ペンシルバニア州 注: 酸素チャンバーに流入圧力が barotron ゲージを使用して測定します。成長の間に燃焼室圧力を安定化させる閉ループ システムの一部として、質量流量コント ローラーを使用して、ガスを導入します。</li>
		<li>残り汚染物のターゲットをきれいにし前の切除によって成長のためにそれらを準備します。選択したターゲットをラスターに設定、回転、レーザー打つではない同じ場所たびに、基板シャッターが閉じている、5 Hz のレートで 2,000 パルス ターゲットをアブレーションことを確認します。 注: ターゲットは準備が整いましたと成膜システムが適切な条件 (温度、圧力、フルエンス)。</li>
		<li>堆積前にシャッターを開きます。これらの条件は、6 Hz で 10,000 パルスは ~ 80 nm の厚膜を生成します。 注: この成長率は前の作業16の x 線反射率によって決定されます。</li>
		<li>堆積後 133 に酸素分圧を高める Pa (1.0 torr) 酸素空孔形成を阻害します。10 ° 分 1 で 40 ° C にサンプル温度を下げます。40 ° C に達すると、酸素の流れ開閉、圧力の安定化後、成長室と負荷ロック間のゲート弁。ヒーターを持ち上げ、搬送アームを使用して、アセンブリがロード ロックに戻ってから基板プラテンを削除します。</li>
		<li>雰囲気に読み込みロックを発散し、外部転送ツールを使用してサンプルを削除します。残り銀ペンキ取りにかみそりの刃とポーランド プラテンを使用し、材料を堆積したプラテンからサンプルを削除します。2.2 追加フィルムの成長のための段階から手順を繰り返します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
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MDC Vacuum Products | Vacuum Components, Chambers, Valves, Flanges &amp; Fittings Available from: <a target="_blank" href="https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb">https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb</a> (2018)</li><li>Dijkkamp, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Y-Ba-Cu+oxide+superconductor+thin+films+using+pulsed+laser+evaporation+from+high+Tc+bulk+material.">Preparation of Y-Ba-Cu oxide superconductor thin films using pulsed laser evaporation from high Tc bulk material.</a> Appl Phys Lett. 51 (8), 619-621 (1987).</li><li>Biegalski, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Relaxor+ferroelectricity+in+strained+epitaxial+SrTiO3+thin+films+on+DyScO3+substrates.">Relaxor ferroelectricity in strained epitaxial SrTiO3 thin films on DyScO3 substrates.</a> Appl Phys Lett. 88 (19), 192907 (2006).</li><li>Schlom, D. G., Chen, L. Q., Pan, X., Schmehl, A., Zurbuchen, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Thin+Film+Approach+to+Engineering+Functionality+into+Oxides.">A Thin Film Approach to Engineering Functionality into Oxides.</a> J Am Ceram Soc. 91 (8), 2429-2454 (2008).</li><li>Damodaran, A. R., Breckenfeld, E., Chen, Z., Lee, S., Martin, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancement+of+Ferroelectric+Curie+Temperature+in+BaTiO3+Films+via+Strain-Induced+Defect+Dipole+Alignment.">Enhancement of Ferroelectric Curie Temperature in BaTiO3 Films via Strain-Induced Defect Dipole Alignment.</a> Adv Mater. 26 (36), 6341-6347 (2014).</li></ol>

何を開示する必要があります。

我々 は説明しているし、単一 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)0.25(1-x)Cu Zn0.25(1-x)) の結晶薄膜のバルクと高品質の合成のためのプロトコルを示す O (x = 0.20、0.27、0.33) と (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)xCu Zn0.25(1-x)) O (x = 0.11 0.27) エントロピー安定化酸化物。以上の開発とフィールドの拡大に発見されたが、エントロピー安定化酸化?...

2004 年に、高エントロピーの金属合金の発見以来高エントロピー材料プロパティの増加などの硬度1,2,3、靭性4,のため関心が高まっています。5、および腐食抵抗3,6。最近では、材料の愛好家のための大規模な遊び場開放高エントロピー酸化物7,8とホウ化物9が発見されています。酸化物、特に、強誘電性10、モウ11,12、熱電13、超伝導14 など役に立つと動的機能プロパティを示すことができます。.エントロピー安定化酸化物 (ESOs) は、興味深い、組成に依存した機能性15,16材料のこの新しいクラスを作る、重要な障害にもかかわらずを所有する最近示されています。特にエキサイティングです。
エントロピー安定材料が化学的に同質な成分 (通常 5 つまたはより多くの成分を持つ)、単相材料、形態的エントロピー貢献 (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq1.jpg">) ギブス自由エネルギーに (<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq2.jpg">) は重要単一の形成を駆動する十分な相固溶体17です。どこカチオン性の形態的障害が組成、温度、成膜速度を正確に制御を必要とする陽イオンのサイトにわたって観察される、多成分の ESOs の合成率を消すし、クエンチ温度7,16.このメソッドは、純粋な位相を合成する能力の開業医と化学的に均質なエントロピー-安定化酸化物セラミック ペレット相純粋な単一結晶、フラット薄膜目的の化学量論を有効にするしようとします。バルク材料以上の 90% 理論密度電子、磁気、および構造特性の研究を有効にすると合成することができます。 または薄膜物理気相蒸着 (PVD) 技術のソースとして使用します。ここでは考慮するエントロピー安定化酸化物 5 陽イオン、分子線エピタキシー (MBE 法) またはスパッタリング共同など、5 つのソースを用いる薄膜 PVD 技術を持っているため化学的に均質な薄膜を堆積の挑戦が表示されます。ドリフトをフラックス。このプロトコルは、フラット (~0.15 nm のルート二乗平均平方根 (RMS) 粗さ) エントロピー安定化酸化物薄膜単一材料のソースから公称化学組成を持っている示されている化学的に均質な単結晶の結果します。この薄膜合成プロトコルは、その場で電子または合成のリアルタイム モニタ リングと洗練された品質管理の光学特性評価技術の包含によって高めかもしれない。このメソッドの予想される制限の 1 μ m 以下に高品質膜厚が制限される場合レーザー エネルギー ドリフトから生じます。
成長と薄膜酸化物材料10,18,19,20,21, 立体構造との相関関係の特性の大幅な進歩にもかかわらず、酸化物の電子構造は、一見取るに足りない方法論の違いから生じる最終的な素材の差につながります。さらに、多成分系のエントロピー安定化酸化物のフィールドは文学7,16薄膜合成の唯一の 2 つの現在のレポートで、むしろ新生です。ESOs は特に化学気相成長と分子線エピタキシー法で提示される課題を回避、このプロセスに自分自身を貸します。ここで、バルクの詳細な合成プロトコルを提供 ESOs (図 1)、薄膜材料の処理の難しさ、意図しないプロパティのバリエーションを最小限に抑えるためとフィールドの発見の加速度を向上させます。

<table><tbody><tr><td>MAGNESIUM OXIDE 99.95%</td><td>Fisher</td><td>AA1468422</td><td></td></tr><tr><td>COBALT(II) OXIDE, 99.995%</td><td>Fisher</td><td>AA4435414</td><td></td></tr><tr><td>NICKEL(II) OXIDE 99.998%</td><td>Fisher</td><td>AA1081914</td><td></td></tr><tr><td>COPPER(II) OXIDE 99.995%</td><td>Fisher</td><td>AA1070014</td><td></td></tr><tr><td>ZINC OXIDE 99.99%</td><td>Fisher</td><td>AA8781230</td><td></td></tr><tr><td>TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9</td><td>Fisher</td><td>AA39744K7</td><td></td></tr><tr><td>ACETONE SEMICNDTR GRD 99.5%</td><td>Fisher</td><td>AA19392K7</td><td></td></tr><tr><td>2-PROPANOL ACS 99.5%</td><td>Fisher</td><td>A416S4</td><td></td></tr><tr><td>Mineral oil, pure</td><td>Acros Organics</td><td>AC415080010</td><td></td></tr><tr><td>alumina crucible</td><td>MTI Corporation</td><td>eq-ca-l50w40h20</td><td></td></tr><tr><td>ZIRCONIA (YSZ) GRINDING MEDIA</td><td>Inframat Advanced Materials</td><td>4039GM-S010</td><td></td></tr><tr><td>SiC paper 320/600/800/1200</td><td>South Bay Technology</td><td>SDA08032-25</td><td></td></tr><tr><td>MgO (100) substrate, 5x5x0.5 mm, 1SP</td><td>MTI Corporation</td><td>MGa050505S1</td><td></td></tr><tr><td>OXYGEN COMPRESSED ULTRA HIGH PURITY GRADE, 99.999%</td><td>Cryogenic Gases</td><td>OXYUHP</td><td></td></tr><tr><td>NITROGEN COMPRESSED EXTRA DRY GRADE</td><td>Cryogenic Gases</td><td>NITEX</td><td></td></tr></tbody></table>

bulk and thin film synthesis of compositionally variant entropy-stabilized oxides

ここで、バルク、薄膜多成分 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)0.25(1-x)Cu Zn0.25(1-x)) の合成手順を紹介 O (Co のバリアント) と (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x)) O (Cu のバリアント) エントロピー安定化酸化物。純粋な化学的に均一な相 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)0.25(1-x)Cu Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20、0.27、0.33) と (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0.11 0.27) セラミックペレットは合成され、「純粋な単一の結晶薄膜ターゲットの化学量論の相、超高品質の成膜に使用されます。滑らかで、化学的に均質なエントロピー安定化酸化物薄膜の (001) 配向 MgO 基板上へのパルス レーザー堆積法による沈着量の詳細な方法について説明しています。相およびバルク薄膜材料の結晶性とは、x 線回折を使用して確認されています。X 線光電子分光およびエネルギー分散 x 線の分光法による組成と化学的均一性を確認します。走査プローブ顕微鏡による薄膜の表面形状を測定します。高品質の合成、単結晶、エントロピー安定化酸化物薄膜により、インターフェイス、サイズ、歪み、および障害に及ぼす高無秩序化酸化物のこの新しいクラスのプロパティの研究。

両方の準備 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)0.25(1-x)Cu Zn0.25(1-x)) の x 線回折 (XRD) のスペクトルがとられた O (x = 0.20、0.27、0.33) と (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)Xcu Zn0.25(1-x)) O (x = 0.11 0.27) バルク セラミックス (図 4 a) と (図 4 b) 薄膜を作製しました。これらのデ?...

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Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

高品質バルク ・薄膜 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)0.25(1-x)Cu Zn0.25(1-x)) の合成 O と (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)xCu Zn0.25(1-x)) エントロピー安定化酸化物を提示します。

バルクと組成バリエーション エントロピー安定化酸化物薄膜合成

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

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9.4K ビュー.  University of Michigan. 高品質バルク ・薄膜 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)0.25(1-x)Cu Zn0.25(1-x)) の合成 O と (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)xCu Zn0.25(1-x)) エントロピー安定化酸化物を提示します。

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Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

パルスレーザー蒸着法によるナノエンジニアリング透明導電性酸化物の作製

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

工学

Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

空間的に閉じ込められた複合酸化物の作製

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

複合酸化物薄膜のエピタキシャル成長のために原子的に定義されたテンプレート

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

化学

Writing and Low-Temperature Characterization of Oxide Nanostructures

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions. Oxide interfaces exhibit a wide range of properties that can be controlled include conduction, piezoelectric behavior, ferromagnetism, superconductivity and nonlinear optical properties. Recently, methods for controlling these properties at extreme nanoscale dimensions have been discovered and developed. Here are described explicit step-by-step procedures for creating LaAlO3/SrTiO3 nanostructures using a reversible conductive atomic force microscopy technique. The processing steps for creating electrical contacts to the LaAlO3/SrTiO3 interface are first described. Conductive nanostructures are created by applying voltages to a conductive atomic force microscope tip and locally switching the LaAlO3/SrTiO3 interface to a conductive state. A versatile nanolithography toolkit has been developed expressly for the purpose of controlling the atomic force microscope (AFM) tip path and voltage. Then, these nanostructures are placed in a cryostat and transport measurements are performed. The procedures described here should be useful to others wishing to conduct research in oxide nanoelectronics.

Oxide nanostructures provide new opportunities for science and technology. The interfacial conductivity between LaAlO3 and SrTiO3 can be controlled with near-atomic precision using a conductive atomic force microscopy technique. The protocol for creating and measuring conductive nanostructures at LaAlO3/SrTiO3 interfaces is demonstrated.

書き込みおよび酸化物ナノ構造の低温特性評価

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions.  Oxide ...

Synthesis and Characterization of High c-axis ZnO Thin Film by Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition System and its UV Photodetector Application

In this study, zinc oxide (ZnO) thin films with high c-axis (0002) preferential orientation have been successfully and effectively synthesized onto silicon (Si) substrates via different synthesized temperatures by using plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) system. The effects of different synthesized temperatures on the crystal structure, surface morphologies and optical properties have been investigated. The X-ray diffraction (XRD) patterns indicated that the intensity of (0002) diffraction peak became stronger with increasing synthesized temperature until 400 oC. The diffraction intensity of (0002) peak gradually became weaker accompanying with appearance of (10-10) diffraction peak as the synthesized temperature up to excess of 400 oC. The RT photoluminescence (PL) spectra exhibited a strong near-band-edge (NBE) emission observed at around 375 nm and a negligible deep-level (DL) emission located at around 575 nm under high c-axis ZnO thin films. Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) images revealed the homogeneous surface and with small grain size distribution. The ZnO thin films have also been synthesized onto glass substrates under the same parameters for measuring the transmittance.
For the purpose of ultraviolet (UV) photodetector application, the interdigitated platinum (Pt) thin film (thickness ~100 nm) fabricated via conventional optical lithography process and radio frequency (RF) magnetron sputtering. In order to reach Ohmic contact, the device was annealed in argon circumstances at 450 oC by rapid thermal annealing (RTA) system for 10 min. After the systematic measurements, the current-voltage (I-V) curve of photo and dark current and time-dependent photocurrent response results exhibited a good responsivity and reliability, indicating that the high c-axis ZnO thin film is a suitable sensing layer for UV photodetector application.

We offered a method to directly synthesize high c-axis (0002) ZnO thin film by plasma enhanced chemical vapor deposition. The as-synthesized ZnO thin film combined with Pt interdigitated electrode was used as sensing layer for ultraviolet photodetector, showing a high performance through a combination of its good responsivity and reliability.

プラズマによる高c軸ZnO薄膜の合成とキャラクタリゼーションは、化学気相堆積システムとそのUV光検出器アプリケーションを強化しました

In this study, zinc oxide (ZnO) thin films with high c-axis (0002) preferential orientation have been successfully and effectively synthesized onto ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

原子層堆積法を介してゲルマニウム上のペロブスカイト型チタン酸ストロンチウムのエピタキシャル成長

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide electronics community. One of its hallmark features is the existence of a critical LAO thickness of 4 unit-cells (uc) for interfacial conductivity to emerge. Although electrostatic mechanisms have been proposed in the past to describe the existence of this critical thickness, the importance of chemical defects has been recently accentuated. Here, we describe the growth of metal/LAO/STO heterostructures in an ultra-high vacuum (UHV) cluster system combining pulsed laser deposition (to grow the LAO), magnetron sputtering (to grow the metal) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). We study step by step the formation and evolution of the q2DES and the chemical interactions that occur between the metal and the LAO/STO. Additionally, magnetotransport experiments elucidate on the transport and electronic properties of the q2DES. This systematic work not only demonstrates a way to study the electrostatic and chemical interplay between the q2DES and its environment, but also unlocks the possibility to couple multifunctional capping layers with the rich physics observed in two-dimensional electron systems, allowing the fabrication of new types of devices.

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

We fabricate metal/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures using a combination of pulsed laser deposition and in situ magnetron sputtering. Through magnetotransport and in situ X-ray photoelectron spectroscopy experiments, we investigate the interplay between electrostatic and chemical phenomena of the quasi two-dimensional electron gas formed in this system.

成長と静電/化学特性の金属/そこで3/SrTiO3ヘテロ構造

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

化学合成チタン酸バリウム多孔質セラミックス薄膜の気孔率誘起歪による強誘電相の熱安定化

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. Here, we introduce the molten-salt synthesis (MSS) method for making metal oxide nanomaterials. Advantages over other methods include its simplicity, greenness, reliability, scalability, and generalizability. Using pyrochlore lanthanum hafnium oxide (La2Hf2O7) as a representative, we describe the MSS protocol for the successful synthesis of complex metal oxide nanoparticles (NPs). Furthermore, this method has the unique ability to produce NPs with different material features by changing various synthesis parameters such as pH, temperature, duration, and post-annealing. By fine-tuning these parameters, we are able to synthesize highly uniform, non-agglomerated, and highly crystalline NPs. As a specific example, we vary the particle size of the La2Hf2O7&#160;NPs by changing the concentration of the ammonium hydroxide solution used in the MSS process, which allows us to further explore the effect of particle size on various properties. It is expected that the MSS method will become a more popular synthesis method for nanomaterials and more widely employed in the nanoscience and nanotechnology community in the upcoming years.

Here, we demonstrate a unique, relatively low-temperature, molten-salt synthesis method for preparing uniform complex metal oxide lanthanum hafnate nanoparticles.

複合金属酸化物ナノ粒子の溶融塩合成

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.

バルクと組成バリエーションエントロピー安定化酸化物薄膜合成

要約

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パルスレーザー蒸着法によるナノエンジニアリング透明導電性酸化物の作製

空間的に閉じ込められた複合酸化物の作製

複合酸化物薄膜のエピタキシャル成長のために原子的に定義されたテンプレート

書き込みおよび酸化物ナノ構造の低温特性評価

プラズマによる高c軸ZnO薄膜の合成とキャラクタリゼーションは、化学気相堆積システムとそのUV光検出器アプリケーションを強化しました

原子層堆積法を介してゲルマニウム上のペロブスカイト型チタン酸ストロンチウムのエピタキシャル成長

成長と静電/化学特性の金属/そこで₃/SrTiO₃ヘテロ構造

化学合成チタン酸バリウム多孔質セラミックス薄膜の気孔率誘起歪による強誘電相の熱安定化

複合金属酸化物ナノ粒子の溶融塩合成

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

バルクと組成バリエーション エントロピー安定化酸化物薄膜合成

要約

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パルスレーザー蒸着法によるナノエンジニアリング透明導電性酸化物の作製

空間的に閉じ込められた複合酸化物の作製

複合酸化物薄膜のエピタキシャル成長のために原子的に定義されたテンプレート

書き込みおよび酸化物ナノ構造の低温特性評価

プラズマによる高c軸ZnO薄膜の合成とキャラクタリゼーションは、化学気相堆積システムとそのUV光検出器アプリケーションを強化しました

原子層堆積法を介してゲルマニウム上のペロブスカイト型チタン酸ストロンチウムのエピタキシャル成長

成長と静電/化学特性の金属/そこで3/SrTiO3ヘテロ構造

化学合成チタン酸バリウム多孔質セラミックス薄膜の気孔率誘起歪による強誘電相の熱安定化

複合金属酸化物ナノ粒子の溶融塩合成

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

バルクと組成バリエーションエントロピー安定化酸化物薄膜合成

成長と静電/化学特性の金属/そこで₃/SrTiO₃ヘテロ構造