この手順の全体的な目的は、高品質の単分散ランチウムハフニウムナノ粒子を合成する適切な技術として溶融塩法を実証することである。溶融塩合成は、実際にナノ粒子を作るために酵母を豊かにするために広く使用されています。作られたナノ粒子には、金属酸化物、小麦粉、金属間ナノ粒子の作りにも使用されています。
まず、500ミリリットルビーカーで200ミリリットルの蒸留水を測定し、毎分300回転でかき混ぜます。測定 2.165 ランタン硝酸六水和物のグラムとハフニウムジクロリドオク酸オクターヒド和物のグラム 2.0476 グラム.次に、撹拌しながらすべての材料を追加し、出発物質が同時に溶解できるようにします。
アンモニア溶液の異なる濃度を調製します。例えば、水酸化アンモニア20ミリリットルを別のビーカーに180ミリリットルの蒸留水に加え、前のステップで調製した希釈水酸化物溶液をブレットに3%加えます。この場合、水酸化アンモニア濃度3%の添加を示している。
アンモニア溶液は、その濃度を減少させる蒸発する傾向があるので、常にビュレットが覆われていることを確認してください。滴下の問題で滴定を開始します。2時間の間、それに応じて滴の速度を調整します。
数ミリリットルが届いた後、溶液は曇りになります。これは沈殿物が形成されつつある単純な兆候である。2時間後、文字列バーを取り出し、沈殿物を一晩座らせます。
洗浄前に溶液のpHを確認してください。上清が中性pHに達するまで蒸留水で沈殿物を洗い、通常は5〜8回の洗浄を要する。真空濾過セットアップを開始し、それを注入することによって、それを濾過し、中和されたら、フィルターペーパー付きのフィルター漏斗を使用して。
すべての複雑な前駆体の残骸がビーカーの壁から洗浄されていることを確認します。得られた前駆体を室温で乾燥させます。3.033グラムの硝酸カリウムと2.549グラムの硝酸ナトリウムを測定してください。
測定した塩を、調製したソース複合体前駆体の35グラムと組み合わせます。1~5ミリリットルのアセトンまたはエタノールを混合物に加え、粉砕を容易にすることができる。混合物をるつぼに入れる前に、すべての溶媒が蒸発していることを確認してください。
混合塩と前駆体をできるだけ細かく30分ほど粉砕します。得られた混合物をクラウンインるつぼに入れ、マフル炉に入れます。炉を650度に6時間設定し、ラム率は毎分10度です。
反応は溶融塩の苦痛によって制御されるということで、アルカリ金属ハロゲン化物、アルカリ金属水素化物、アルカリ金属硫化物を使用できますが、ゴール反応は溶融塩の選択方法によって支配されます。融点が低く、反応を処理するのに十分であることを確認する必要があり、水で洗うだけで本当に簡単に動くことができるように、最適なアクア固性を持っている必要があります。ここで、これらの反応が何をするかは、他の高温経路と比較して温度中のフォーマーを実際に減少させ、また反応速度を高める。
それは2つの方法によって反応の速度を高める。反応物の接触を増加させ、溶融塩の表面に基づいて反応物の移動度を増加させる。そしてここで、粒子は2つの異なるステップで集合的に低温を形成している。
一つのステップは反応と呼ばれ、もう一方のステップは粒子成長と呼ばれます。反応工程では、反応物の分子が反応し、それらが全て反応状態でない限り反応し続けます。すべての反応物が消費されると、粒子形成は溶融塩の表面上で起こり、粒子の成長が重要になるだろう。
美しさは、臨界限度を主張する科学の下にあるすべての粒子が溶融塩に溶解するので、非常に微細な形態で非常にモノラル分散粒子を得るということです。X線回折パターンは、合成されたナノ粒子の純度のレベルの決定を可能にする。代表結果は、フッ化物欠損からの反射平野のみが記載されているため、サンプルに不純物が存在しないということを示している。
しかし、XRDの主な欠点の1つは、フッ化物とパイロクロア構造相を区別できない点です。その近似のため、XRDはパイロクロル構造の上清反射を示すことができない。したがって、ラマン分光法のようなもう一つのより構造的に敏感な技術が必要である。
平均粒子サイズは、円のシェア式を使用して計算することができる。この方程式は球状ナノ粒子に対して公正な結果を与える。計算されたサイズは、水酸化アンモニウム濃度と比例関係に従います。
ラマン分光法は、順序付けられたパイロクロア相に対応する6つの振動モードを示している。一般に、溶融塩合成は、学習しやすい方法論である。私は学生として、高品質のナノ粒子を作るための効率的なプロセスであると考えています。
このプロセスの多くの利点の1つは安全性です。プロセス自体は有毒な煙を生成せず、野外で実行することができます。また、副産物は見つからないため、環境に優しい方法です。
それに加えて、実際に我々はサイズ2高貴ナノ粒子を生成するために溶融塩合成の多くのアプリケーションを探求してきました。pH、処理時間、熱条件など、このパラメータで最適化しており、これらのタイプのパラメータを最適化できることは確実に高品質の製品を得るでしょう。また、グループとして、溶融塩合成を拡張して他の多くの中でも技術的に重要な酸化物を得ようとし、これらのナノ材料を様々な触媒、磁気、光学、およびいくつかの後の用途に使用できるようにしました。
