この作品はHyet太陽と科学研究費オランダ機構（NWO）の一部であり、開発元：Stichting voor Fundamenteel Onderzoe​​kファンデMaterie FOM、共同太陽計画（JSP）の一部です。

1。セクショニング用ブロックの調製<ol><li> 30秒間きれいな空気プラズマにおける技術グレード3 &quot;シリコンウェハを治療した後、一時間（デカ-1、1,2,2、 -テトラヒドロ）トリクロロシランの蒸気にさらさ注：このステップでは、前に必要であるシリコンウェーハに付着するのを防止するために、エポキシ工程1.4。 </li><li>前処理されたシリコン上に、テフロン（登録商標）マスタ（0.5ミリメートル、1ミリメートル、または1.5ミリメートル、得られたワイヤの長さを定義している）を介して（通常、100nmの厚さ、線の幅を定義する）、金の層を堆積させるウェハ。 </li><li> Epofixエポキシプレポリマーの約8.5ミリリットルでウェハ全体をカバーし、60℃で3時間硬化℃で</li><li>慎重に金が硬化エポキシに添付残るようウェハからエポキシ樹脂を剥離することにより金層をテンプレートストリップ。からエポキシ層はがし優しくその後シリコンウェハとエポキシの間の界面にカミソリの刃の先端を挿入し、シリコンウェーハ。金特長は、エポキシに付着したままフッ素シリコンウェハに金の接着不良（ステップ1.1）のために注意：シリコンウェハを壊さないように注意してください、そうでなければシリコン粒子は、切片のステップでダイヤモンドナイフを損傷します。 </li><li>同じテフロンマスクは金の特徴を振り返っ置かれますが、横方向に金機能の最短寸法の約80％で、オフセットとテフロンマスターを通してアルミニウムや銀の層を堆積される。この層の厚さは、金ナノワイヤ間のギャップの間隔を定義する。下限は、金属に依存しますが、層が不連続になるアルミニウムと銀〜5nmで、その下にある注：これは、オフセット、最終的に2つの金電極間の重なりの長さを定義しますと、あなたは、マイクロ定規でそれを測定することができます。 </li><li>浸しアルカンジチオール1mMの溶液中のエポキシでテンプレート最低限金：5 nm以下のギャップのために（ジスルフィドの自発的形成を軽減するために）を窒素でパージする密閉チャンバー中で一晩（またはエポキシ樹脂を膨潤しない任意の溶媒）エタノールである。 （本稿では3 nm以下の様々な幅のギャップを生成する1,12 - dodecanedithiol、1,14 - tetradecanedithiolまたは1,16 - hexadecanedithiolを使用しています。）SAM形成からテンプレート剥奪金オンエポキシ基板を取り外すソリューション。エタノールでそれをすすぎ、2分間60℃乾燥前窒素で乾かしてください。 </li><li> SAMを使用している場合は、エポキシ基板上にテフロンマスクを後ろに置くが、横方向に金の特徴の最短寸法の約80％により一部相殺された。金属を使用する場合は、マスクは、ステップ1.5後の位置に既にあるので、アルミニウムや銀の析出後のマスクの位置を変更しないでください。 </li><li>金の第二の層またはマスクを介して任意の他の金属を堆積させる。この層は、典型的には、（ここでは厚さ100nm）と第厚さで同じ金属から構成される。 </li><li>削除するテフロンマスクは、壊れたナノワイヤになり、これの機能を傷つけないように注意しながら。 </li><li> Epofixプレポリマー（〜8.5ミリリットル）で基板全体を再埋め込み、60で少なくとも3時間のためにそれを治す。 </li><li>宝石商の鋸（〜4×10ミリメートルの部分に）を用いて機能をカットし、ポリエチレン&#39;&#39;&#39;&#39;棺ミクロトーム型に別々のウェルにそれぞれを配置。 </li><li> Epofixプレポリマーと金型を記入し、60℃で一晩それを治す</li></ol> 2。セクショニング<ol><li>ポリエチレンモールドからブロックを削除し、サンプルホルダーにマウントします。 </li><li>トリミングアタッチメントに試料ホルダーを取り付け、ウルトラミクロトームでそれをマウントします。 </li><li>潤滑剤と金属片を除去し、ウルトラミクロトームのステレオスコープの下にカミソリの刃のエッジを検査するためにエタノールでかみそりの刃を清掃してください。残りのフラグメントは切片中にダイヤモンドナイフを損傷します。ダイヤモンドナイフ（Wの幅にブロックをトリミングE（それは切片のために最も安定した形状であるため）台形形状に）2mm以上4ミリメートルDiatomeウルトラ35°を使用注：一部ultramicrotomesはカッティングアームにマウントトリミングアタッチメントを使用していますが、私たちは、かみそりの刃でより良い結果を達成。 </li><li>ブロックの一面の下端に平行ガラスナイフの刃の位置を合わせます。 </li><li>ブロックの一面に滑らかな表面を定義するためのガラスナイフを装備ウルトラミクロトーム（我々はライカEMUC-6を使用）であらかじめカット開始。 </li><li>ダイヤモンドナイフでガラスナイフを交換、金属構造物を製造するには、それを再調整し、1ミリメートル/秒または0.6ミリメートル/秒で50 nmの100 nmのいずれかにセクションブロック。 。Epofixセクションはダウン〜30nmでノートに安定しています：セクションの厚さの容易な検証は、厚さの関数として予測可能な変動や使用されている樹脂に依存していない彼らの色であり、リファレンスカードが利用可能です。 16 </li&gt; <li>電気のためにインプラ（SEM）またはSiO2の（にパーフェクトループ（電子顕微鏡の科学）を使用して個別にどちらかナイフの貯水池の水の表面から構造を含有するエポキシセクションを収集したり、いくつかのセクションのリボンとして測定）水面下の基板を置き、ゆっくりとそれを高めることによって基板。 </li><li>基材への密着性を向上させるために3時間60℃で切片を乾燥させる。 </li><li>灰エポキシに、酸素プラズマにサンプルを公開する（1ミリバールで15分間100又は50nmの厚さの切片から、エポキシの全ての痕跡を除去するのに十分である） 注：電気的測定のためのナノ構造体を作製する場合は、このステップでなければなりませんステップ4の後に行った。 </li></ol> 3。犠牲層をエッチング<ol><li>アルミニウム：場所2時間のHCl 2 M水溶液中のアルミニウムを含むセクション。銀の場合：10、酸素プラズマにセクションを公開分注：材料の選択のいずれかウェットエッチング（HClを用いて）またはドライエッチング（酸素プラズマを使用して）ことができ、しかし、銀も同様にウェットエッチングにより除去することができる。 </li><li> SAMの場合：プラズマ処理は、部分的にSAMのをエッチングするが、我々はどの程度に特徴づけるための私達の努力で成功していない。 </li></ol> 4。電気測定<ol><li>徹底的に洗浄（pirañaソリューションを使用してなど ）と（ステップ2.7および2.8）、それらを乾燥されたSiO2の基板の上に置いてエポキシセクション。 </li><li>光学顕微鏡またはウルトラミクロトームに取り付けるステレオスコープの下に基板を取り付けます。 </li><li>各セクション内の電線の両端に銀ペースト（またはカーボンインク）の滴を適用します。これらの埋め込まれた金属構造のいずれか黒い線（ゴールド/エポキシインターフェースから）または、厚い金構造（堆積工程から）の場合には、直接目に見えるように表示されます。いずれの場合も、液滴が適用されなければならない十分遠い中心部からナノギャップショートへ。 </li></ol>

<ol>
	<li>Lipomi, D. J., Martinez, R. V., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+thin+sectioning+(nanoskiving)+to+fabricate+nanostructures+for+electronic+and+optical+applications.">Use of thin sectioning (nanoskiving) to fabricate nanostructures for electronic and optical applications.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50 (37), 8566-8583 (2011).</li><li>Xu, Q., Rioux, R. M., Dickey, M. D., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoskiving:+A+new+method+to+produce+arrays+of+nanostructures.">Nanoskiving: A new method to produce arrays of nanostructures.</a> Acc. Chem. Res. 41 (12), 1566-1577 (2008).</li><li>Xu, Q., Rioux, R. M., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+complex+metallic+nanostructures+by+nanoskiving.">Fabrication of complex metallic nanostructures by nanoskiving.</a> ACS Nano. 1 (3), 215-227 (2007).</li><li>Reed, M. A., Zhou, C., Muller, C. J., Burgin, T. P., Tour, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductance+of+a+molecular+junction.">Conductance of a molecular junction.</a> Science. 278 (5336), 252-254 (1997).</li><li>Chen, W., Ahmed, H., Nakazoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coulomb+blockade+at+77+k+in+nanoscale+metallic+islands+in+a+lateral+nanostructure.">Coulomb blockade at 77 k in nanoscale metallic islands in a lateral nanostructure.</a> Appl. Phys. Let. 66 (24), 3383-3384 (1995).</li><li>Morpurgo, A. F., Marcus, C. M., Robinson, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+fabrication+of+metallic+electrodes+with+atomic+separation.">Controlled fabrication of metallic electrodes with atomic separation.</a> Appl. Phys. Let. 74 (14), 2084-2086 (1999).</li><li>Paska, Y., Haick, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Systematic+cross-linking+changes+within+a+self-assembled+monolayer+in+a+nanogap+junction:+A+tool+for+investigating+the+intermolecular+electronic+coupling.">Systematic cross-linking changes within a self-assembled monolayer in a nanogap junction: A tool for investigating the intermolecular electronic coupling.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (6), 1774-1775 (2010).</li><li>Park, J., Pasupathy, A. N., Goldsmith, J. I., Chang, C., Yaish, Y., Petta, J. R., Rinkoski, M., Sethna, J. P., Abruna, H. D., McEuen, P. L., Ralph, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coulomb+blockade+and+the+kondo+effect+in+single-atom+transistors.">Coulomb blockade and the kondo effect in single-atom transistors.</a> Nature. 417 (6890), 722-725 (2002).</li><li>Nagase, T., Kubota, T., Mashiko, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+nano-gap+electrodes+for+measuring+electrical+properties+of+organic+molecules+using+a+focused+ion+beam.">Fabrication of nano-gap electrodes for measuring electrical properties of organic molecules using a focused ion beam.</a> Thin Solid Films. 438-439, 374-377 (2003).</li><li>Kubatkin, S., Danilov, A., Hjort, M., Cornil, J., Br&#233;das, J. -. L., Stuhr-Hansen, N., Hedeg&#229;rd, P., Bj&#248;rnholm, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-Electron+Transistor+of+a+Single+Organic+Molecule+with+Access+to+Several+Redox+States.">Single-Electron Transistor of a Single Organic Molecule with Access to Several Redox States.</a> Nature. 425 (6959), 698-701 (2003).</li><li>Notargiacomo, A., Foglietti, V., Cianci, E., Capellini, G., Adami, M., Faraci, P., Evangelisti, F., Nicolini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+force+microscopy+lithography+as+a+nanodevice+development+technique.">Atomic force microscopy lithography as a nanodevice development technique.</a> Nanotechnology. 10 (4), 458-463 (1999).</li><li>Qin, L., Park, S., Huang, L., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-wire+lithography.">On-wire lithography.</a> Science. 309 (5731), 113-115 (2005).</li><li>Hatzor, A., Weiss, P. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+rulers+for+scaling+down+nanostructures.">Molecular rulers for scaling down nanostructures.</a> Science. 291 (5506), 1019-1020 (2001).</li><li>Pourhossein, P., Chiechi, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Directly+addressable+sub-3+nm+gold+nano-gaps+fabricated+by+nanoskiving+using+self-assembled+monolayers+as+templates.">Directly addressable sub-3 nm gold nano-gaps fabricated by nanoskiving using self-assembled monolayers as templates.</a> ACS Nano. 6, 5566-5573 (2012).</li><li>Lipomi, D. J., Ilievski, F., Wiley, B. J., Deotare, P. B., Lon&#269;ar, M., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Integrated+fabrication+and+magnetic+positioning+of+metallic+and+polymeric+nanowires+embedded+in+thin+epoxy+slabs.">Integrated fabrication and magnetic positioning of metallic and polymeric nanowires embedded in thin epoxy slabs.</a> ACS Nano. 3 (10), 3315-3325 (2009).</li><li>Mays, R. L., Pourhossein, P., Savithri, D., Genzer, J., Chiechi, R. C., Dickey, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thiol-containing+polymeric+embedding+materials+for+nanoskiving.">Thiol-containing polymeric embedding materials for nanoskiving.</a> Journal of Materials Chemistry C. , (2013).</li><li>Thuo, M. M., Reus, W. F., Nijhuis, C. A., Barber, J. R., Kim, C., Schulz, M. D., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Odd-even+effects+in+charge+transport+across+self-assembled+monolayers.">Odd-even effects in charge transport across self-assembled monolayers.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (9), 2962-2975 (2011).</li><li>Song, H., Kim, Y., Jeong, H., Reed, M. A., Lee, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Tunneling+Transport+in+Molecular+Junctions.">Coherent Tunneling Transport in Molecular Junctions.</a> J. Phys. Chem. C. 114 (48), 20431-20435 (2010).</li><li>Wang, W. Y., Lee, T., Reed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+of+Electron+Conduction+in+Self-Assembled+Alkanethiol+Monolayer+Devices.">Mechanism of Electron Conduction in Self-Assembled Alkanethiol Monolayer Devices.</a> Phys. Rev. B. 68 (3), 035416 (2003).</li><li>Weiss, E. A., Chiechi, R. C., Kaufman, G. K., Kriebel, J. K., Li, Z., Duati, M., Rampi, M. A., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+defects+on+the+electrical+characteristics+of+Mercury-Drop+junctions:+Self-Assembled+monolayers+of+n-+Alkanethiolates+on+rough+and+smooth.">Influence of defects on the electrical characteristics of Mercury-Drop junctions: Self-Assembled monolayers of n- Alkanethiolates on rough and smooth.</a> 129 (14), 4336-4349 (2007).</li></ol>

利害の衝突は宣言されていない。

本稿ではnanoskivingを使ってナノギャップ構造の製造を実証した。この実験的に単純な方法は、すべての三次元の制御が、1秒に1回程度の速度でナノ構造体を製造することができる。ギャップサイズは、ジチオールのアルミニウム及び銀又は自己組織化単分子膜（オングストロームのような小さな分解能が得られるもの）のいずれかの犠牲層を組み込むことによって定義される。ナノ構造はnanosk...

本論文では、ギャップのために犠牲スペーサ層&gt;アルカンジチオールの5 nmおよび自己組織化単分子膜（SAMの）などの真空蒸着アルミや銀を使用して単一のナノメートルのギャップによって分離され、金の電気的にアドレス、高アスペクト比のナノワイヤーの製造を説明します1.7 nmのような小さなギャップのために。私たちは、ウルトラミクロトームを用いた犠牲スペーサー、nanoskivingとして知らエッジリソグラフィの形で区切ら金の切片サンドイッチ構造によりクリーンルームまたはフォトリソプロセスなく、これらのナノ構造を作製した。1-3この方法は、薄い金属の堆積の組み合わせです映画やウルトラミクロトームを用いて切片。 nanoskivingの主なステップは〜30 nmのと同じくらい薄いスラブを生成する水の完全なボートに接続されているダイヤモンドナイフを装備ウルトラミクロトームで薄片をスライスされています。 Ultramicrotomesは、光学や選民とイメージングのための薄いサンプルの調製に広く使用されていますロン顕微鏡と超薄の中で最も経験の専門家の多くは、生物学的または医学的背景から来る。機械的なブレイク接合、4電子ビームリソグラフィ5、電気めっき、6,7エレクトロ、8集束イオンビームリソグラフィ、9シャドウ蒸着、10走査プローブおよび原子間力顕微鏡、11線リソグラフィを含む製造するナノギャップのいくつかの方法があります。 、12、分子定規13これらのメソッドはすべて自分の特性とアプリケーションを持っていますが、便利な数字で、ギャップの大きさを正確に制御して、両方のナノギャップを生成し、対処が課題である。加えて、これらの方法は、高い運用コストを有し、それらは、エッチング工程に耐えることができる材料のクラスに制限されており、解像度が制限される。 Nanoskivingはspacinと電気的にアドレス可能ナノワイヤの迅速な製造を可能にベンチトップ上の単一のナノメートルのGS。我々は、ナノ製作電極は特殊なまたは、時間のかかる技術を必要としないため、分子エレクトロニクスのためのナノ構造のラピッドプロトタイピングに興味を持っている、14のブロックが作られた後、それが（シリアル）、ナノ構造の数十万を生成することができます需要。しかし、この技術は、SAMの分子エレクトロニクスまたはこれらに限定されないであり、2つのナノ構造体との間の隙間を調製するための一般的な方法である。本稿では、金ナノワイヤーの間に様々な大きさのギャップを生成するために、銀、アルミニウム、犠牲層としてのSAMを使用するが、手法（または金属ナノワイヤに）これらの材料に限定されるものではない。ワイヤは、ピックアンドプレースであり、磁気整列と互換性があり、したがって、それらは任意の基板上に配置することができます。nanoskiving 15のもう一つの強みは、それはすべての3つの次元の制御を与えることです。試料の寸法は、基板のトポグラフィ（X）によって決定される堆積膜（Y）およびウルトラミクロトーム（Z）によって生成されたスラブの厚さの厚さを、図1に定義された間隔でナノワイヤを製造するために使用される手順をまとめたものである。ゴールド特徴（長さ1〜2 mm）をシリコン基板上にテフロン（登録商標）マスクを介して蒸着によって堆積される。 Epofix（電子顕微鏡科学）はエポキシプレポリマーエポキシ樹脂を硬化させたときに、金の機能をカバーし、全体のウェハ上に注がれ、エポキシ樹脂は、ウエハ（テンプレート経由つまりストリッピング）から分離され、金の特徴は、エポキシに付着したまま。金機能上500μmの - 金属犠牲層は、アルミニウムや銀が200のオフセットとテフロンマスクを介して所望の厚さで蒸発させる。サブ5nmのギャップを生成するために、SAMを一晩適切なジチオール、1mMのエタノール溶液中の金の機能を浸漬することによって形成される。金（または他の金属）の第二のセットは、テフロン（登録商標）上でシャドーマスクを配置することによって堆積される金の特徴（銀、アルミニウムまたはSAMで覆われ）の第一層200のオフセット - 最初の蒸発に関しては500μm。このオフセットは、最終的には間隙の最長寸法を定義し、それは正確に区画するエポキシ樹脂で全体の構造を埋め込む前に、マイクロ定規を用いて測定することができる。次いで、全体の構造は、その後、ウルトラミクロトームで切片化のための準備かもしれないエポキシ樹脂のブロックに埋め込まれている。サンプルアームは、スラブの厚さを定義する制御のステップでそれに向かってダイヤモンドナイフの進歩として調製ブロックを保持しています。結果のセクションでは、ボートに乗って水に浮く。

<table border="1">
<tbody>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Reagent/Material</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Epofix epoxy resin </td>
 <td> Electron Microscopy </td>
 <td> 1232 </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td> Sciences </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Gold </td>
 <td> Schone Edelmetaal B.V</td>
 <td></td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Aluminum </td>
 <td> Umicore Materials AG </td>
 <td></td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Silver </td>
 <td> Umicore Materials AG </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>(tridecafluoro-1,1,2,2, </td>
 <td> ABCR GmbH co.KG</td>
 <td> 78560-45-9 </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>-tetrahydrooctyl) </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>trichlorosilane </td>
 <td></td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,12-dodecanedithiol </td>
 <td> Home-synthesised </td>
 <td> </td>
 <td>According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,14-tetradecanedithiol </td>
 <td> synthesized in house </td>
 <td> </td>
 <td> According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,16-hexadecanedithiol </td>
 <td> synthesized in house </td>
 <td> </td>
 <td>According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Equipment</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Thermal deposition system </td>
 <td> home-built </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Ultramicrotome </td>
 <td> Leica Microsystems </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Dimanod knife ultra 35 </td>
 <td> Diatome </td>
 <td> DU3540</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Dimanod knife ultra 45 </td>
 <td> Scimed GMBH </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Scanning electron microscope </td>
 <td> JOEL </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Source meter </td>
 <td> Keithley </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Table 1. Tables of Specific Reagents and Equipment.</td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

fabricating nanogaps by nanoskiving

そこに管理された間隔でナノギャップを製造する方法はいくつかありますが、二つの電極と実用的でそれらを生成する間に、サブナノメートルの間隔を正確に制御それでも挑戦量が-です。エッジリソグラフィの一形態であるnanoskivingを使用してナノギャップ電極の製造は、高速、シンプルかつ強力な手法です。この方法では、任意の写真や電子ビームリソグラフィのステップが含まれていないと、クリーンルームなどの特別な機器やインフラストラクチャを必要としない、完全に機械的なプロセスである。 Nanoskivingは、すべての三次元の制御に電気的にアドレス可能なナノギャップを製造するために使用され、これらの構造の最小寸法は、犠牲層（Al又はAgの）又は自己組織化単分子膜の厚さによって規定される。これらのワイヤは、手動で水の滴にそれらを輸送して位置決めし、直接電気的にアドレス可能であることができる;それ以上のリソグラフィにそれらを接続する必要はありませんエレクトロ。

アルミニウムと銀：私たちは、スペーサーとして2つの金属の犠牲層を組み込むことによって、ナノギャップ構造を用意しました。我々は、目的の厚さのギャップを取得するために、これらの層をエッチングする。として我々はHCl水溶液に酸素プラズマに銀を含む構造体、およびそれらを含有するアルミニウム暴露切片後、プロトコルのセクションで説明し、図2は、ナノメートル...

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Fabricating Nanogaps by Nanoskiving

テンプレートとしてアルミニウムや銀または自己組織化単分子膜の犠牲層のいずれかを使用して、単一ナノメートルのギャップによって分離され、電気的にアドレス可能な、高アスペクト比（&gt; 1000:1）金属ナノワイヤの製造が記載されている。これらのナノギャップ構造はnanoskivingとして知らエッジリソグラフィの形によってクリーンルームまたは任意の写真や電子ビームリソグラフィ工程なしで製造される。

Nanoskivingによるナノギャップを作製

There are several methods of fabricating nanogaps with controlled spacings, but the precise control over the sub-nanometer spacing between two ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.0K ビュー.  University of Groningen. テンプレートとしてアルミニウムや銀または自己組織化単分子膜の犠牲層のいずれかを使用して、単一ナノメートルのギャップによって分離され、電気的にアドレス可能な、高アスペクト比（> 1000:1）金属ナノワイヤの製造が記載されている。これらのナノギャップ構造はnanoskivingとして知らエッジリソグラフィの形によってクリーンルームまたは任意?...

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Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; therefore their preparation should be conducted under an inert atmosphere. Evaluation of the anticancer activity of these complexes can be achieved by the MTT assay.
The MTT assay is a colorimetric viability assay based on enzymatic reduction of the MTT molecule to formazan when it is exposed to viable cells. The outcome of the reduction is a color change of the MTT molecule. Absorbance measurements relative to a control determine the percentage of remaining viable cancer cells following their treatment with varying concentrations of a tested compound, which is translated to the compound anticancer activity and its IC50 values. The MTT assay is widely common in cytotoxicity studies due to its accuracy, rapidity, and relative simplicity.
Herein we present a detailed protocol for the synthesis of air sensitive metal based drugs and cell viability measurements, including preparation of the cell plates, incubation of the compounds with the cells, viability measurements using the MTT assay, and determination of IC50 values.

A method for synthesis of air-sensitive titanium and vanadium anticancer agents is described, along with the evaluation of their cytotoxic activity towards human cancer cell line by the MTT Assay.

MTTアッセイにより合成と細胞毒性の評価：抗がん金属錯体

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

化学

Unraveling Entropic Rate Acceleration Induced by Solvent Dynamics in Membrane Enzymes

Enzyme catalysis evolved in an aqueous environment. The influence of solvent dynamics on catalysis is, however, currently poorly understood and usually neglected. The study of water dynamics in enzymes and the associated thermodynamical consequences is highly complex and has involved computer simulations, nuclear magnetic resonance (NMR) experiments, and calorimetry. Water tunnels that connect the active site with the surrounding solvent are key to solvent displacement and dynamics. The protocol herein allows for the engineering of these motifs for water transport, which affects specificity, activity and thermodynamics. By providing a biophysical framework founded on theory and experiments, the method presented herein can be used by researchers without previous expertise in computer modeling or biophysical chemistry. The method will advance our understanding of enzyme catalysis on the molecular level by measuring the enthalpic and entropic changes associated with catalysis by enzyme variants with obstructed water tunnels. The protocol can be used for the study of membrane-bound enzymes and other complex systems. This will enhance our understanding of the importance of solvent reorganization in catalysis as well as provide new catalytic strategies in protein design and engineering.

Channels for the transportation of water molecules in enzymes influence active site solvation and catalysis. Herein we present a protocol for the engineering of these additional catalytic motifs based on in silico computer modeling and experiments. This will enhance our understanding of the influence of solvent dynamics on enzyme catalysis.

膜酵素で溶剤ダイナミクスによって誘導される解明エントロピーレートの高速化

Enzyme catalysis evolved in an aqueous environment. The influence of solvent dynamics on catalysis is, however, currently poorly understood and usually ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

A protocol for in situ aqueous synthesis of a bis(iminoguanidinium) ligand and its utilization in selective separation of sulfate is presented.

ビスiminoguanidiniumリガンドと選択的結晶化により硫酸の分離

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

DNA-magnetic Particle Binding Analysis by Dynamic and Electrophoretic Light Scattering

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the evaluation of DNA-magnetic particles binding via dynamic light scattering (DLS) and electrophoretic light scattering (ELS). Analysis by DLS provides valuable information on the physicochemical properties of particles including particle size, polydispersity, and zeta potential. The latter describes the surface charge of the particle which plays major role in electrostatic binding of materials such as DNA. Here, a comparative analysis exploits three chemical modifications of nanoparticles and microparticles and their effects on DNA binding and elution. Chemical modifications by branched polyethylenimine, tetraethyl orthosilicate and (3-aminopropyl)triethoxysilane are investigated. Since DNA exhibits a negative charge, it is expected that zeta potential of particle surface will decrease upon binding of DNA. Forming of clusters should also affect particle size. In order to investigate the efficiency of these particles in isolation and elution of DNA, the particles are mixed with DNA in low pH (~6), high ionic strength and dehydration environment. Particles are washed on magnet and then DNA is eluted by Tris-HCl buffer (pH = 8). DNA copy number is estimated using quantitative polymerase chain reaction (PCR). Zeta potential, particle size, polydispersity and quantitative PCR data are evaluated and compared. DLS is an insightful and supporting method of analysis that adds a new perspective to the process of screening of particles for DNA isolation.

This protocol describes the synthesis of magnetic particles and evaluation of their DNA-binding properties via dynamic and electrophoretic light scattering. This method focuses on monitoring changes in particle size, their polydispersity and zeta potential of particle surface which play major role in binding of materials such as DNA.

バインドの動的・電気泳動光散乱による解析 DNA 磁性粒子

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity and convenient colorimetric readout. However, high densities of nanoparticles are typically needed for detection. The available synthesis-based enhancement protocols are either limited to gold and silver nanoparticles or rely on precise enzymatic control and optimization. Here, we present a protocol to enhance the colorimetric readout of gold, silver, silica, and iron oxide nanoprobes. It was observed that the colorimetric signal can be improved by up to a 10000-fold factor. The basis for such signal enhancement strategies is the chemical reduction of Au3+ to Au0. There are several chemical reactions that enable the reduction of Au3+ to Au0. In the protocol, Good&#39;s buffers and H2O2 are used and it is possible to favor the deposition of Au0 onto the surface of existing nanoprobes, in detriment of the formation of new gold nanoparticles. The protocol consists of the incubation of the microarray with a solution consisting of chloroauric acid and H2O2 in 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid pH 6 buffer following the nanoprobe-based detection assay. The enhancement solution can be applied to paper and glass-based sensors. Moreover, it can be used in commercially available immunoassays as demonstrated by the application of the method to a commercial allergen microarray. The signal development requires less than 5 min of incubation with the enhancement solution and the readout can be assessed by naked eye or low-end image acquisition devices such as a table-top scanner or a digital camera.

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

In this work, a protocol for signal enhancement of nanoprobe-based biosensing is presented. The protocol is based on the reduction of chloroauric acid onto the surface of existing nanoprobes that consist of gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles.

原金ナノ粒子合成による急速なナノプローブ信号強調

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Fabricating High-viscosity Droplets using Microfluidic Capillary Device with Phase-inversion Co-flow Structure

The generation of monodisperse droplets with high viscosity has always been a challenge in droplet microfluidics. Here, we demonstrate a phase-inversion co-flow device to generate uniform high-viscosity droplets in a low-viscosity fluid. The microfluidic capillary device has a common co-flow structure with its exit connecting to a wider tube. Elongated droplets of the low-viscosity fluid are first encapsulated by the high-viscosity fluid in the co-flow structure. As the elongated low-viscosity droplets flow through the exit, which is treated to be wetted by the low-viscosity fluid, phase inversion is then induced by the adhesion of the low viscosity droplets to the tip of the exit, which results in the subsequent inverse encapsulation of the high-viscosity fluid. The size of the resultant high-viscosity droplets can be adjusted by changing the flow rate ratio of the low-viscosity fluid to the high-viscosity fluid. We demonstrate several typical examples of the generation of high-viscosity droplets with a viscosity up to 11.9 Pas, such as glycerol, honey, starch, and polymer solution. The method provides a simple and straightforward approach to generate monodisperse high-viscosity droplets, which may be used in a variety of droplet-based applications, such as materials synthesis, drug delivery, cell assay, bioengineering, and food engineering.

A phase-inversion co-flow device is demonstrated to generate monodisperse high-viscosity droplets above 1 Pas, which is difficult to realize in droplet microfluidics.

位相反転共同フロー構造を有するマイクロ流体デバイスをキャピラリーを用いた加工の高粘度液滴

The generation of monodisperse droplets with high viscosity has always been a challenge in droplet microfluidics. Here, we demonstrate a phase-inversion ...

A Rhodopsin Transport Assay by High-Content Imaging Analysis

Rhodopsin misfolding mutations lead to rod photoreceptor death that is manifested as autosomal dominant retinitis pigmentosa (RP), a progressive blinding disease that lacks effective treatment. We hypothesize that the cytotoxicity of the misfolded rhodopsin mutant can be alleviated by pharmacologically stabilizing the mutant rhodopsin protein. The P23H mutation, among the other Class II rhodopsin mutations, encodes a structurally unstable rhodopsin mutant protein that is accumulated in the endoplasmic reticulum (ER), whereas the wild type rhodopsin is transported to the plasma membrane in mammalian cells. We previously performed a luminescence-based high-throughput screen (HTS) and identified a group of pharmacological chaperones that rescued the transport of the P23H rhodopsin from ER to the plasma membrane. Here, using an immunostaining method followed by a high-content imaging analysis, we quantified the mutant rhodopsin protein amount in the whole cell and on the plasma membrane. This method is informative and effective to identify true hits from false positives following HTS. Additionally, the high-content image analysis enabled us to quantify multiple parameters from a single experiment to evaluate the pharmacological properties of each compound. Using this assay, we analyzed the effect of 11 different compounds towards six RP associated rhodopsin mutants, obtaining a 2-D pharmacological profile for a quantitative and qualitative understanding about the structural stability of these rhodopsin mutants and efficacy of different compounds towards these mutants.

Here, we described a high-content imaging method to quantify the transport of rhodopsin mutants associated with retinitis pigmentosa. A multiple-wavelength scoring analysis was used to quantify rhodopsin protein on the cell surface or in the whole cell.

高コンテンツ イメージング解析によるロドプシン輸送アッセイ

Rhodopsin misfolding mutations lead to rod photoreceptor death that is manifested as autosomal dominant retinitis pigmentosa (RP), a progressive blinding ...

Photodeposition of Pd onto Colloidal Au Nanorods by Surface Plasmon Excitation

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot electrons upon SPR irradiation drive reductive deposition of Pd on colloidal AuNR in the presence of [PdCl4]2-. Plasmon-driven reduction of secondary metals potentiates covalent, sub-wavelength deposition at targeted locations coinciding with electric field &#8220;hot-spots&#8221; of the plasmonic substrate using an external field (e.g., laser). The process described herein details a solution-phase deposition of a catalytically-active noble metal (Pd) from a transition metal halide salt (H2PdCl4) onto aqueously-suspended, anisotropic plasmonic structures (AuNR). The solution-phase process is amenable to making other bimetallic architectures. Transmission UV-vis monitoring of the photochemical reaction, coupled with ex situ XPS and statistical TEM analysis, provide immediate experimental feedback to evaluate properties of the bimetallic structures as they evolve during the photocatalytic reaction. Resonant plasmon irradiation of AuNR in the presence of [PdCl4]2- creates a thin, covalently-bound Pd0 shell without any significant dampening effect on its plasmonic behavior in this representative experiment/batch. Overall, plasmonic photodeposition offers an alternative route for high-volume, economical synthesis of optoelectronic materials with sub-5 nm features (e.g., heterometallic photocatalysts or optoelectronic interconnects).

A protocol for anisotropic photodeposition of Pd onto aqueously-suspended Au nanorods via localized surface plasmon excitation is presented.

表面プラズモン励起によるコロイドAuナノロッドへのPdの光堆積

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot ...

Obtention of Giant Unilamellar Hybrid Vesicles by Electroformation and Measurement of their Mechanical Properties by Micropipette Aspiration

Giant vesicles obtained from phospholipids and copolymers can be exploited in different applications: controlled and targeted drug delivery, biomolecular recognition within biosensors for diagnosis, functional membranes for artificial cells, and development of bioinspired micro/nano-reactors. In all of these applications, the characterization of their membrane properties is of fundamental importance. Among existing characterization techniques, micropipette aspiration, pioneered by E. Evans, allows the measurement of mechanical properties of the membrane such as area compressibility modulus, bending modulus and lysis stress and strain. Here, we present all the methodologies and detailed procedures to obtain giant vesicles from the thin film of a lipid or copolymer (or both), the manufacturing and surface treatment of micropipettes, and the aspiration procedure leading to the measurement of all the parameters previously mentioned.

The goal of the protocol is to reliably measure membrane mechanical properties of giant vesicles by micropipette aspiration.

マイクロピペット吸引による電気形成による巨大ユニラメラハイブリッド小胞の閉塞と機械的性質の測定

Giant vesicles obtained from phospholipids and copolymers can be exploited in different applications: controlled and targeted drug delivery, biomolecular ...

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is crucial. There are significant challenges to overcome when measuring trace compounds in a complex matrix such as fuels. Background interferences and matrix effects can create limitations to routine analytical instrumentation, such as GC-MS. In order to facilitate specific and quantitative measurements of trace nitrogen compounds in fuels, a nitrogen-specific detector is ideal. In this method, a nitrogen chemiluminescence detector (NCD) is used to detect nitrogen compounds in fuels. NCD utilizes a nitrogen-specific reaction that does not involve the hydrocarbon background. Two-dimensional (GCxGC) gas chromatography is a powerful characterization technique as it provides superior separation capabilities to one-dimensional gas chromatography methods. When GCxGC is paired with a NCD, the problematic nitrogen compounds found in fuels can be extensively characterized without background interference. The method presented in this manuscript details the process for measuring different nitrogen-containing compound classes in fuels with little sample preparation. Overall, this GCxGC-NCD method has been shown to be a valuable tool to enhance the understanding of the chemical composition of nitrogen-containing compounds in fuels and their impact on fuel stability. The % RSD for this method is &#60;5% for intraday and &#60;10% for interday analyses; the LOD is 1.7 ppm and the LOQ is 5.5 ppm.

Here, we present a method utilizing two-dimensional gas chromatography and nitrogen chemiluminescence detection (GCxGC-NCD) to extensively characterize the different classes of nitrogen-containing compounds in diesel and jet fuels.

多次元ガスクロマトグラフィーによる燃料中の窒素化合物の特性解析

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...