この方法は、電解質添加剤として酢酸ナトリウムを用いることで可溶性鉛流電池のサイクル寿命を延ばします。また、この方法で使用されるビーカーセル設計は、電解質添加剤が単流酸化還元流電池に及ぼす影響を調するのに便利です。この手順のデモンストレーションは、ヨンホンライ、ホーウェイチャン、カイルイパン、2人の大学院生と私の研究室の学部生です。
まず、ヒュームフードで、ビーカーに70%メタンスルホン酸の274.6グラムを注ぎ、攪拌バーでかき混ぜ始めます。300ミリリットルの脱イオン水を加え、1〜2分間攪拌を続けて溶液を完全に混合します。次に、98%の鉛II酸化物の223.2グラムを、ヘラ先端サイズの増分で攪拌溶液に加える。
各部分が完全に溶解するのを待ってから、次の部分を追加します。得られた鉛メタンスルホン酸溶液を3回濾過する。1リットルに希釈した水を1リットルにし、2~3時間撹拌して1モル溶液を得る。
次に、ビーカー20.595グラムの70%MSA、1モル鉛メタンスルホン酸塩150ミリリットル、酢酸ナトリウム1.23グラムを組み合わせます。300ミリリットルに希釈水で300ミリリットルに希釈し、それを1〜2分間攪拌し、酢酸ナトリウムを添加物として電解質溶液を作ります。次に、不純物が見えなくなるまで、P100グリットアルミニウムサンドペーパーで裸のグラファイト電極を磨きます。
磨いた電極を脱イオン水ですすります。次いで、200ミリリットルの脱イオン水に35%塩酸の20.83グラムを加え、よく攪拌して塩酸の1モル溶液を得た。黒鉛電極を溶液中に少なくとも8時間浸します。
黒鉛電極を脱イオン水で十分に洗い流し、低糸くず実験室のワイプで乾燥させます。ニッケル電極をP100グリットアルミニウムサンドペーパーで研磨し、脱イオン水ですすいで、同じように乾燥させます。次いで、各電極の片面にポリテトラフルオロエチレンテープを巻き、電池テスターに接続される部分を露出したままにする。
3.03 グラムの硝酸カリウムを300ミリリットルの脱イオン水に溶かします。この0.1モル硝酸カリウム溶液に両電極の露出した側面を浸します。また、溶液中に参照の塩化銀電極を入れる。
次に、電極をポテンショスタットに接続します。グラファイト作動電極は正極、ニッケル対電極は負極となります。正極に1.80ボルト対塩化銀の電位を5分間塗布します。
次に、負の1ボルト対塩化銀銀の電位を正極に2分間塗布し、前処理を終了する。その後、電極をすすいで乾燥させます。次に、前処理電極をカスタム電極位置板に接続します。
攪拌バーを装着したビーカーの上にポジショニングボードを置き、溶液が適切なレベルに達するまでビーカーに電解質を充填します。ビーカーアセンブリを攪拌ホットプレートの上に置き、電池テスターを電極に接続します。ビーカーセルをラップで覆い、電池試験を行う前に蒸発を防ぎます。
試験中に約200rpmで混合物をかき混ぜます。投げインデックス測定手順を開始するには、2つの正極を計量し、その質量を記録します。ハーリングブラム細胞装置の中央位置に負極を配置します。
負極の近くのアセンブリに正極を1つ置きます。他の正極を第1正極と負極の間の距離より数倍大きい距離に置きます。目的の電解質に電極を浸し、電池テスターに接続します。
1平方センチメートルあたり20mmperesの一定の電流密度でバッテリーアセンブリを30分間充電して、テストを開始します。希望の充放電サイクルを行った後、正極を脱イオン水でリンスし、周囲の空気中で一晩乾燥させます。次に、正極を秤量し、各電極に金属メッキの量を算出する。
このプロセスをさまざまな線形距離比で繰り返し、投げ込みインデックス図を生成します。SEM用の電気メッキされた黒鉛電極を調製するには、まず脱イオン水で洗い流し、室温で乾燥させます。次に、ダイヤモンドソーを使用して、電極を目的のサイズのサンプルに慎重にスライスします。
電極サンプルを冷たい取り付け、ポリッシャーに固定し、14-8ミリメートルと3ミリメートルの炭化珪素サンドペーパーを順番に機械的に研磨します。試料を脱イオン水でリンスし、各研磨後に窒素ガスで乾燥させます。次に、1ミリメートルのダイヤモンド懸濁液でサンプルを研磨し、続いて0.05ミリメートルのアルミナを脱イオン水に入れます。
その後、研磨したサンプルに白金の層を付着させ、銅テープでサンプルプラットフォームに取り付けます。電気メッキ材料のSEM画像を取得します。SLFB電極に酢酸ナトリウムを添加すると、充放電サイクルの寿命が約50%延長され、酢酸ナトリウムを添加すると、投げ指数図の浅い斜面で示されるように、正極での投球特性も向上した。
酢酸ナトリウムは負極におけるめっき行動に有意な影響を及ぼさなかった。酢酸ナトリウムの有無にかかわらず電解質中の鉛IV酸化物で電気めっきした正極のSEM画像は、添加剤がより少ない欠陥で滑らかな鉛IV酸化物表面に対応していることを示した。不純物はSLFBの性能に有害である。
酸化鉛がMSAに完全に溶解していることを確認し、電解質を使用する前にすべての残留固体を除外してください。めっき電極サンプルが収穫されると、EBSD、ナノインデンテーション、X線回折などの他の材料のスカラ化技術を実行して、積み上げに対する添加剤の効果に関する洞察を得ることができます。この手順中に放出されるガスは危険であり得るので、煙のフードに電解質を準備することを忘れないでください。
