酵素アッセイ強化、溶岩木材チップ診断、環境モニタリング、修復などのマイクロミキシング用途に使用できる、汎用性、生体適合性、生分解性シルクマイクロモーターを製造することができます。反応性インクジェット印刷を利用して酵素とマランゴンを搭載したシルクマイクロスターラーを作成することで、形状、サイズ、触媒分布を変更し、他の部分を構造に素早く簡単にブレンドし、軌道、行動、機能を制御することができます。反応性インクジェット印刷は、シルク以外の水性反応性インクを用いたマイクロモータデバイスの製造にも応用でき、この方法の汎用性を発揮します。
手順を示す人は、私の研究室の博士課程の学生、アナ・ヒメネス=フランコです。まず、5グラムのきれいなシルクの繭をハサミを使って1センチメートルの正方形の小片に切ります。抽出フードでは、2リットルのビーカーに2リットルの脱イオン水を磁気ホットプレートで沸騰させます。
脱イオン水のビーカーに磁気攪拌棒を追加します。その後、沸騰を避けるためにゆっくりと4.24グラムの炭酸ナトリウムを水に加え、溶解させます。溶液が再び沸騰し始めたら、シルク繭のカット部分を溶液に加えます。
すべてのシルクが水没していることを確認し、90分間一定の攪拌で溶液を加熱します。ビーカーをアルミホイルで覆います。90分後、抽出したフィブロイン繊維をガラス棒で炭酸ナトリウム溶液から取り出した。
フィブロイン繊維を1リットルの予熱脱イオン水で3回洗浄し、各洗浄の温度を徐々に下げていきます。750ミリリットルのホウケイ酸ガラス結晶皿にフィブロイン繊維を広げ、大気圧下で摂氏60度で一晩乾燥オーブンに入れます。乾燥したら、フィブロイン繊維を室温で密閉容器に保管する。
4.8グラムの脱イオン水、3.7グラムのエタノール、3.1グラムの塩化カルシウムを含む三級溶液を調製します。まず塩化カルシウムを脱イオン水に溶かし、エタノールを加えます。100ミリリットルの2本首の丸底フラスコを、磁気ホットプレートの上の水浴に入れます。
次にフラスコに三元溶液を加えます。次に、フラスコの首の1つに温度計を置き、溶液温度を正確に監視します。蒸発による溶液の乾燥を防ぐために、他の首にアルミホイルを覆います。
その後、溶液を摂氏80度に加熱します。溶液の温度が80°Cで安定したら、アルミニウム箔を取り除き、乾燥フィブロインを1グラム加えて溶液に加えます。溶液が溶解プロセス全体を通してよく混合されていることを確認するために、小さな磁気攪拌棒を追加します。
フラスコの第2のネックをアルミニウム箔で覆い、蒸発を最小限に抑え、90分間溶解させます。90分間の溶解後、フィブロイン溶液を室温まで10分間冷却させた。長さ15センチメートルの透析管の端の1つに結び目を結びます。
水道から脱イオン水を流してチューブを数分間洗います。透析管の反対側を開き、フィブロイン溶液を加えます。金属クランプを使用して、透析管のもう一方の端を閉じ、できるだけしっかりと閉じます。
スクリューキャップを介して透析管の端の1つを空の30ミリリットルのプラスチックバイアルに取り付け、透析管を水中に浮かべるようにします。次に、2リットルの脱イオン水を含む2リットルのビーカーに透析管を入れます。透析プロセスに従うように水を一定間隔で変え、水の導電率を確認します。
透析が完了したら、透析管の一端をはさみで切り、溶液を一連の1.5ミリリットルチューブに注ぎます。遠心分離機を16000 x Gで5分間、フィブロイン溶液内の粒子を除去した。その後、30ミリリットルのプラスチックバイアルで上澄み物を収集し、摂氏4度で保存します。
人工的な、自走マイクロスターラー、またはspmsの本体を印刷するには、フィブロイン溶液、ポリエチレングリコール400、脱イオン水を混ぜてインクAを1.5ミリリットルにします。 フィブロイン溶液、ポリエチレングリコール400、カタラーゼ、および脱イオン水を混合し、1.5ミリリットルのインクB.1.5ミリリットルのインクCを作り、クマシーブリリアントブルーとメタノールのミリリットル当たり0.05mgを溶解して調製する。シリコン基板上にインクを印刷するために80マイクロメートルのノズル径を持つジェットデバイスを使用し、ノズルとシリコンウエハ基板の約5ミリメートルの間の作業距離でステージ上に配置します。インクA、B、Cを3つのリザーバに積み込み、個々のチャネルの背圧弁を使用して背圧を調整し、インクがジェットデバイスから滴り落ちないようにします。
次に、各々のインクが安定した液滴形成を確実に行えるように、各チャンネルの噴射パラメータを調整します。清浄に研磨されたシリコンウエハー基板上にメタノールと交互に層を用いてシルクフィブロインインク層を印刷します。フィブロインspmsの2つのバッチをそれぞれ200層と100層の厚さで印刷します。
シリコンウェーハからサンプルを取り除くために、脱イオン水に浸し、剥離が起こるまで穏やかに攪拌する。9センチメートルのガラスペトリ皿を脱イオン水で洗浄し、表面がほこりがないことを確認します。清潔で乾燥したペトリ皿に10ミリリットルの過酸化水素を10ミリリットル加え、落ち着きます。
冷たい白いLED光源でペトリ皿の底を照らします。次に、マクロズームレンズ付きの高速カメラを使用して、上から動きをキャプチャします。次に、印刷されたシルクスターラーを脱イオン水に浸して10分間洗浄し、非結合ポリエチレングリコール400を除去します。
滅菌注射針の先端で洗浄されたスターラーを慎重に取り、ペトリ皿の中央に置きます。洗浄された攪拌機が過酸化水素燃料に触れると、エンジンの周りに気泡が形成され始め、攪拌機の円運動が観察される。システムが安定しているように見えたら、録画ソフトウェアの記録を押してビデオのキャプチャを開始します。
フレーム単位でマイクロスターラーのトラッキングを行い、スターラーの両端を追跡します。噴射装置から形成された安定した液滴は、ここに示すように印刷されたサンプルの高い定義を可能にする。液滴サイズに使用されるインクジェットプリンタに応じて、印刷された各液滴間の距離を、接続されたラインを生成するために重なるように調整する必要があります。
シルクマイクロスターラーを過酸化水素燃料溶液に入れると、内部構造から放出される気泡により攪拌機の表面形態が変化し、小さな細孔が生成されます。2つの代表的な100層および200層マイクロスターラーおよび5%の過酸化水素燃料の静止ビデオフレームがここに示されている。赤と緑の線は、軌道が追跡されたことを示します。
回転速度は、ここに示すように、方向の速度変化によって決定できます。100層と200層カタラーゼドープマイクロスターラーの比較は、60プラスマイナス6rpmから100プラスマイナス10rpmまで、約0.6倍の回転速度の顕著な増加を示しています。この手順のために印刷可能なインクを製造するには、溶解プロセス中に繊維が完全に溶解することが重要である。
この技術により、最近学術誌「Small」に掲載された攪拌および汚染検出研究に適した、様々なメカニズムによって動力を与えられたマイクロスターラーを製造することができました。
