外部加熱ダイヤモンドアンビルセルは、同時に高圧と高温を生成し、当社および他の惑星の内部の状態をシミュレートすることができます。この技術の主な利点は、光学顕微鏡、X線回折、ラマン分光法、ブリルアン散乱などの様々な分光技術と組み合わせることができる点です。この技術は、岩石惑星と月の内部を研究するために使用されます。
また、固体物理学や化学の極度な条件下で材料特性を調査するために使用することができます。このプロトコルの最も挑戦的な部分は、ダイヤモンドへの熱カップルの配置と備品です。これらの手順を実行する場合は、慎重に指示に従うことが重要です。
このプロトコルには、デモンストレーションが重要な場所に関する多くの実践的な手順が含まれます。白金ロジウムワイヤーを3つの等しい長さ、それぞれ約44センチメートルに切断することで始めます。ヒーターベースの穴を通して各ワイヤを慎重に巻き、給電器に接続するためにヒーターベースの外側に約10センチメートルを残します。
ワイヤーがベースの溝より低いことを確認します。側溝より高い場合は、適切なフラットヘッドドライバーを使用して押し下げてください。電気抵抗を減らすために、10センチメートル延長線上でより多くのワイヤーを巻きます。
リングヒーターベースの外側に延びる、ワイヤーを保護するために2つの小さなセラミック電気絶縁スリーブを使用してください。セメント接着剤と水を100~13の割合で混合し、それらのチューブをリングヒーターベースに固定するために混合物を使用します。その後、セメントを治します。
ヒーターの各側に粘着パテを付けて、ケーブルを電気的に絶縁します。取り付け治具を使用して、ダイヤモンドをバッキングシートに合わせます。その後、黒エポキシでバッキングシートにダイヤモンドを接着します。
黒エポキシは、高温セメントのためのいくつかのスペースを残すために、ダイヤモンドのガードルよりも低い必要があります。シートとダイヤモンドアンビルセル、またはDACを断熱するために、マイカを接着するか、座席の下にマイカリングを配置します。ダイヤモンドのシートをBX90 DACに入れます。
そして、光学顕微鏡の下に2つのダイヤモンドを整列させる。2つのダイヤモンドの間にレニウムガスケットを置き、DACの4本のネジを軽く締めてガスケットを約30~45マイクロメートルに事前に固定します。放電機またはレーザーマイクロドリルマシンで、インデントの中心に穴を開けます。
DACのピストン側の座席にセメント混合物を持つマイカの2つの小片を固定し、シートから熱カップルを電気的に絶縁します。2つのKタイプまたはR型のサーマルカップルをDACのピストン側に取り付け、熱カップルの先端がキュレットに近いダイヤモンドに触れることが保証されます。次に、高温のセメント混合物を使用して熱結合位置を固定し、DACの両側に黒色のエポキシを覆う。
炭酸ガスレーザー掘削機を使用して、ヒーターベースの形状の華氏2300度セラミックテープをカットし、DACの両側に置き、必要に応じて粘着パテで固定します。BX90 DACのピストン側にヒーターを置き、セラミックテープを使用してヒーターとDAC壁の間の隙間を埋めます。穴あけによって導入された金属片を取り除くために、針でガスケットのサンプルチャンバー穴をきれいにします。
その後、超音波洗浄機を使用してガスケットを5〜10分間洗浄します。ガスケットを支えるために、DACのピストン側にダイヤモンドの周りに粘着パテの2つの小さなボールを置きます。次に、ガスケットのサンプルチャンバーホールを、光学顕微鏡下でキュレットの中心に合わせて整列させます。
1つ以上のルビー球と1つの金片をサンプルチャンバーにロードします。その後、サンプルチャンバーに蒸留水の滴をロードします。DACを閉じて、4本のネジを締めて圧縮します。
ラマン分光計でルビー球の蛍光を測定して、試料の圧力を測定します。4本のネジを回してサンプルを慎重に圧縮します。そして、それが氷VIIの安定性フィールドに到達するまで圧力を監視します。
目標圧力は、通常、300ケルビンで2〜10ギガパスカルの間にあります。外部加熱DACを光学顕微鏡の下に置き、カメラをコンピュータに接続します。DACを顕微鏡ステージで熱絶縁し、顕微鏡の透過光路を遮断しない。
温度計に熱結合を接続し、ヒーターをDC電源に接続します。高温の氷VIIの融解温度よりも高い温度に加熱する際に、氷VII結晶の融解を監視します。試料チャンバーをクエンチして、液体水を結晶化させます。
その後、いくつかの小さな氷の結晶が溶融するまで温度を上げます。1つまたは数個の大きな粒のみがサンプルチャンバーに残るまで、加熱と冷却サイクルを数回繰り返します。圧縮水サンプルを約6ギガパスカル(最大850ケルビン)で外部加熱DACに加熱し、単結晶Ice VIIを作りました。
大きな単結晶を、加熱および冷却の数サイクル後に合成した。合成された単結晶VIIを、高圧および高温でシンクロトロンX線回折、およびブリルアン分光法に利用した。温度電力関係を決定した。
結晶は格子応力がほとんどなく、圧縮と加熱後も良好な品質を保った。シンクロトロン系単結晶X線回折画像における鋭利なブラッグ回折ピークによって示されるように。回折パターンは、立方構造でインデックス付けすることができます。
音速と弾性率は、高圧と高温ブリルアン散乱測定によって得られた。このプロトコルを試みる間、熱カップルの配置は非常に重要です。サーマルカップルは、座席とDACの周りに電気的に絶縁されるべきであり、ダイヤモンドのキュレットに近いはずです。
外部加熱ダイヤモンドアンビルセルは、ラーメン、FTIR、X線回折などの多数の放射光分光法と組み合わされ、高温条件下で高圧で現場の材料の特性と組み合わされることが多い。ダイヤモンドアンビルセルに精通している人のために、この技術は、将来の研究で高圧だけでなく、高温測定での性能を可能にするために簡単に学ぶことができます。
