ネバタ州、ラスベガス（UNLV）高圧理工センター大学が協力協定DE-NA0001982エネルギー国家核安全保障局（NNSA）の部門によってサポートされています。この作品は、アルゴンヌ国立研究所（ANL）、光量子ソース（APS）、（セクタ13）高圧共同アクセスチーム（HPCAT）（セクター16）で行われ、GeoSoilEnviroCARSで（GSECARS）されました。 HPCAT操作はNSFによる部分計装資金調達と、番号DE-FG02-99ER45775賞で賞下DOE-NNSAによる号DE-NA0001974とDOE-BESをサポートされています。 GeoSoilEnviroCARSは、全米科学財団·地球科学（EAR-0622171）とエネルギー省（DOE）·地球科学（DE-FG02-94ER14466）によってサポートされています。 APSは、契約DE-AC02-06CH11357下、DOE-BESでサポートされています。私たちは、ガスローディングシステムの使用のためのGSECARSと圧縮に感謝します。

1。ダイヤモンドアンビルセルとガスケットの準備<ol><li>円錐形のデザイン12とマッチングキューレットサイズのダイヤモンドアンビルのペアを選択します。円錐形のアンビルの設計は、比較的高い分解能のX線microdiffractionデータを収集することができ、それが提供する広角X線の窓のために選択される。キューレット（ダイヤモンドアンビルの平坦な又は斜めの先端が）最大の目標圧力に応じて選択される。キューレットの平らな部分の直径は、それぞれ10〜200以上GPaでの目標圧力のために1から0.07 mm程度の範囲である。 </li><li>炭化タングステンシートや取付治具で行わ両者のマッチング円錐形の筐体にダイヤモンドアンビルを置きます。ダイヤモンドアンビルの下部コーンがしっかりとピンセットでアンビルを回転させることにより、炭化タングステンの座席に座っていることを確認します。 </li><li>ダイヤモンドの負荷（数キロ）を適用します。隙間は、ダイヤモンドとシートの間に残っていないはずです。アンビル外側の円周のまわりで接着剤の少量を適用しますリファレンス。 </li><li> 120℃で1時間硬化℃で第二のダイヤモンドと座席のための操作を繰り返します。 </li><li>ダイヤモンドアンビルセルの2つの部分で接着ダイヤモンド席のペアを挿入します。近接（約30μm距離）にダイヤモンドチップ（キューレット）を持参してください。 </li><li>実体顕微鏡を使用していて、横にアンビルを検査すると、横方向にDAC横止めネジ（ 図1a）を使用して、ダイヤモンドアンビル（culets）の平らな先端を合わせます。 </li><li>優しく、接触しているダイヤモンドのヒントをもたらす。アンビルの相対的な傾きを監視するために軸方向の立体視で見える干渉縞（図1b）、、を使用します。 </li><li> DACトップのネジを使用してトップアンビルを揺する。より広くなってと&quot;キューレットの外に移動する&quot;（ 図1c）縞はダイヤモンド相対傾きが減少していることを示している。軸方向のビューでは、DAC横止めネジを使用して水平方向の配置（ 図1d）を調整します。整列のダイヤモンドは私を示しませんnterference縞と重複エッジ（ 図1E）。徹底的にアセトンを使用してダイヤモンドを清掃してください。 </li><li> 2整列ダイヤモンドのヒントやろうの材料とDAC本体に箔を取り付ける間、ガスケットとして働く、小さな金属箔を置きます。推奨されるガスケット材料はレニウム、ステンレス鋼、タングステン等の高降伏強度の金属が挙げられる。典型的なホイルサイズは0.15〜0.25ミリメートルの厚さの約5ミリメートル×5mm角である。ガスケットは、上質な質感を持ち、クラックの自由であるべき。 </li><li>マイクロメータとDACの総厚を監視しながら、DACボルト均等に80-20程度（図2a）の範囲内のキューレットの大きさによって変化する厚みのインデントを生産する小さなステップに回します。 </li><li>レーザー穿孔システム（図2b）又は放電加工機13を用いてキューレットサイズの1/2、1/3の直径の窪みの中央に穴をあける。ガスケット穴は次のようになりますインデントを中心に、それに直交する。 </li><li>エタノールで約5分間、針、超音波浴を用いてガスケットを慎重に清掃してください。 </li><li>慎重に最初にしてアセトン浸漬ワイプをサンドペーパーを使用したダイヤモンドチップを清掃してください。 1アンビル先端に、ワックス状の素材を使用し、しっかりとガスケットの位置を変更。 </li></ol> 2。サンプルガスの読み込み<ol><li>ルビー蛍光スペクトルシフト14、15、16及び圧縮金17は、二次圧力計として使用される。先端の細いタングステン針、手で摘む1つまたは2つのルビー球（直径〜10μm）を使用し、純金粉を少量（ 図2c）に対して操作を繰り返して、ガスケット穴の壁の上に置きます。ガスケット上に配置圧力基準は望ましくない反応、寄生散乱効果を避けるために、サンプルと接触してはいけません。小さな、接着材料の助けを借りずにすべてのサンプルのロード操作を実行する粒が針、ガスケットまたは静電力によってダイヤモンドに弱く付着。 </li><li>電子天秤、純粋な試薬を量るを使用して、徹底的にモルタルを使用して適切な割合を混ぜる。 </li><li>第二DACの2整列ダイヤモンドの先端間の混合物の少量を置きます。手でセルを絞るサンプルを押してください。粉末は、10μmの厚さ約ホイルで圧縮されます。出発材料は、Fe 4 O 5の場合のように粉末混合物である場合、試料の小さなサイズのために、それは正確な比率をロードすることは困難であり、それは（下記の1原料粉末は、非常に微細であることが不可欠であるμm）で、非常によく混合した。 </li><li>慎重に、先端の細いタングステン針で、バラバラに圧粉体のホイルを破る。大約40μmフレークを選択します。注：ロードしたサンプルの大きさが目標の圧力で試料室のサイズよりも小さくなければならない。試料室はお尻による縮小emblyデザインや素材、そしてNeと彼はメディア我々が使用するために非常に高い試料室を、充填材の圧縮。 （下記参照）、加圧NEとロード大厚さ40μmと120μmで開始試料室は、約15μm​​の厚さと20 GPaで少なくとも70ミクロンの直径に縮小します。 </li><li>最初のDACでダイヤモンドキューレットの中央にフレークを転送します。 DACの二つの部分（ 図2c）を組み立てます。 </li><li>使用される特定のレーザ波長の吸光度に加えて、試料加熱効率が決定的に試料調製に依存する。特に、ウェルダイヤモンドとガスケットから絶縁されるべきで均一な厚さでサンプルをロードすることが重要である。これは、試料が熱を放散するか、熱伝導性ダイヤモンドに付着しないようにするために重要である。ほとんど必然的に押されたフレークの周りに終わるルースパウダーの数粒は、通常、サンプルリフトを維持するのに十分であるアンビルからED。圧力伝達媒体は、次いで、断熱層を提供する。 </li><li>圧力伝達媒体と試料室を埋める。これら二つの不活性メディアは断熱に加えて、非常に高い圧力に準静水圧条件を提供するように推奨メディアは、事前加圧（1.7キロバール）NEまたは彼が含まれています。他の場所で18に詳述圧縮/ GSECARSガスローディングシステムを使用して、ガスの負荷を実行します。 </li></ol> 3。レーザー加熱および高温X線回折 DAC内部の試料の加熱はダイヤモンドアンビルを介して試料に赤外線レーザを適用することによって達成される。サンプルは、レーザ放射を吸収して高温に加熱される。間接レーザー加熱用：1,063 nmの放射線を吸収しないサンプルは、吸収性かつ化学的に不活性な材料（Ptブラック粉末例）と混合することができる。ダイヤモンドは、優れた熱伝導体は、好ましい習慣ですので、アンビル表面から試料を分離する：断熱層（塩化ナトリウム、酸化マグネシウム又はAl 2 O 3例）を使用することである。吸収し、絶縁材料には、しかし、追加の寄生散乱の原因となりますし、サンプルと反応するかもしれません。 HPCATおよびAPSのGSECARS 9、10、11の13IDDの16IDB実験ステーションに設置さオンラインレーザー加熱システムは、DACにロードされた試料に対して加熱及びX線回折を実行するように設計されている。 X線ビームの典型的なエネルギーは約30keV、焦点スポットでサイズが5×5ミクロンのFWHM程度である。赤外線レーザーは（YLF、波長= 1,063 nm）のDACのサンプルを加熱するために使用される。例えばMARCCDとXRD 1621 x NからESPEできるだけ早くX線エリア検出器が利用される。 <ol><li>水冷銅ホルダーにDACを固定します。ラフサンプル位置座標を決定するために、オフラインシステム（遠隔制御電動ステージ、顕微鏡）を使用します。 X線ビームとレーザビームは、試料ステージの回転軸上の試料位置に予め位置合わせされる。 </li><li>試料ステージ（ 図3）上にホルダーを取り付け、実験室の安全手順（これらは実験室で実験を行うために必要な必須の研修に指定されている）以下の実験ステーションを終了して閉じます。 </li><li>遠隔レーザー加熱とコンピュータとモニタを搭載した実験ステーション内からX線回折システムを操作してください。 X線フォトダイオードを用いて測定試料のX線吸収プロファイルを使用して試料ステージの回転軸上の位置を試料。 </li><li> X線ビーム経路に光学部品を加熱し、上流と下流レーザを移動させる。 </li><li>明確なサンプルを表示するための光学系を集中し、ダイヤモンドアンビルの傾きを補正するために加熱ミラーを調整します。 </li><li>レーザーをオンにして、ゆっくりサンプルに配信レーザーパワーを増やす。 </li><li>サンプルは、gの起動時に低い（図4a）は 、イメージングスペクトログラフを用いた熱放射スペクトルを収集する。 </li><li>試料温度19、20を決定するために黒体の動作を仮定プランク放射機能に観測スペクトルに適合するように使用可能なソフトウェアを使用する。試料の両側で測定される目標温度を達成するために、一緒にまたは別々に、試料の両側に送出レーザパワーを調整する。 </li><li>サンプルを加熱しながら、出発材料特性ピーク（通常スムーズデバイリング）の消滅と新たな段階のピーク（通常むらパターン）の出現を監視するために回折パターンを収集します。加熱時間は、温度と実行される特定の合成の反応速度に依存します。以下に簡単に説明鉄4 O 5の合成の場合には、合成はこの検出系（秒）よりも高速である。 </li><li> X線ビームに垂直な平面内に試料を移動させる数μmのステップで、できるだけ均一に試料を加熱する。レーザーをオフにして、X線ビーム経路の光学部品を移動。 </li></ol> 4。合成後のX線回折データ収集合成された位相は、温度消光した後に安定している場合、回折データは、加熱後に収集することができる。 X線回折データは、伝送ジオメトリ（アンビルを介して）に収集される。それでも回折パターンと回転回折パターン（ωスキャン）が収集される。後者は単一の回転画像（ワイドスキャン）として収集され、細かいステップのスキャン画像（1度以下）、または大きなステップスキャン画像（5-10°）のセット。データ収集戦略が利用可能なビームタイム、露光時間及び検出器読み出し速度に応じて調整される。非常に高速な検出器を使用する場合、微細な段差スキャンデータは時間未満で2Dグリッドの各点で収集することができる。これは、完全かつ客観SAMPを可能にしますサンプル全体にわたる逆格子空間の玲。 <ol><li>約5μm、X線ビームの大きさと同様のステップサイズを使用してサンプル領域をカバーする2Dグリッド分布の回折静止画像の集合を収集する。 図4Bに8のグリッド40μmのサンプルで収集= 64の画像が表示され×8。 X線束とサンプル散乱能に応じて3-20秒の間の典型的な露光時間の範囲である。 </li><li>回折像を点検し、最高の単結晶（またはマルチグレイン）と粉末回折分析に適した場所のセットを選択します。いくつかのスポットを示した回折像は、おそらく優れた単結晶回折パターンを提供するかもしれない一つまたは数個の結晶によって生成される。アイあり、z（y及びzを有するビームに垂直な平面内で水平および垂直座標である）、単結晶または多粒子の分析に適しているとして定義された対応するサンプル場所。 、より一般的に、滑らかなや &quot;むら&quot;デビを示すパターンzは、作者場所として定義されている電子リングは、粉末回折分析に適している。 </li><li>試料ステージ翻訳モーターを使用して、最初にあぁ、zの位置に移動します。広角回折像と細かいステップωスキャン回折像（1度以下のオメガステップサイズ）のセットを収集する。単結晶またはマルチグレインデータ解析のためにこれらのパターンを使用してください。 </li><li>選択された各あぁ、zの位置のために繰り返します。 </li><li>試料ステージ翻訳モーターを使用して、、zの位置によって移動する。 10°70ステップサイズ°総開口と広いステップω-スキャン回折像、 すなわち 7の画像を収集します。 LH-DACサンプルの典型的な低粒統計を補償するために粉末回折分析のための回転画像を収集する。 </li></ol>

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T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single-crystal+micro+X-ray+diffraction+analysis+with+GSE_ADA/RSV+software.">High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software.</a> High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).</li><li>Grunbaum, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Remark+on+phase+problem+in+crystallography.">Remark on phase problem in crystallography.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).</li><li>Hauptman, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+phase+problem+of+x-ray+crystallography.">The phase problem of x-ray crystallography.</a> Rep. Progr. 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著者らは、利害の対立を宣言しません。

記述されたプロトコルのすべてのステップは、非静水圧など厳しい、アンビル、ガスケット不安定と圧力、目標温度を達成することができないこと、サンプル汚染の損失シャッター破局を介して実験失敗のリスクを回避するために細心の注意を払って行う必要があります。 高温高圧合成の最大の課題は、X線回折データの解釈、ここで要約されるにはあまりにも広?...

圧力は、根本的に問題の性質と結合を変更することができます。地球の地形は、組成、力学、磁気とさえ大気組成物が深く、非常に高温高圧下にある地球の内部で発生するプロセスに関連付けられています。地球深部プロセスは、地震、火山活動、熱的および化学的対流、および分化を含む。高い圧力および温度は、ダイヤモンド及び立方晶窒化ホウ素のような超硬質材料を合成するために使用される。 その場 X線回折でと組み合わせる高いPT合成研究者は新素材や極端な技術的重要性の高圧多形の結晶構造を識別することができます。高圧構造と特性の知識は極端な条件、新材料の合成と設計、およびachievem下の材料の性能のモデリング、惑星内部の構造やプロセスの解釈を可能にする材料の行動の広範な基礎的な理解のENT。高圧相の探査は、技術的に制御可能に極端な環境条件を生成し、かさばる環境のセル内の小さなサンプルをプロービングの二重の課題のために要求している。 材料および技術の範囲が極端な条件2,3で合成を行うために使用することができる。それぞれの特定の実験のために最も適した機器は調査材料、ターゲットPT、及びプロービング技術に依存します。高圧装置の中では、LH-DACは、最小サンプルサイズがありますが、最も高い静的PTを（5ミリバールと6,000 K以上）到達しかし可能であり、最高解像度X線構造解析を可能にします。プロトコルは、Fe 4 O 5の発見につながった1材料および合成条件の広い範囲に適用可能である後述する。 LH-DACは最高の効率吸収材料に適しています最大5ミリバールおよびK.約1,500を超える温度のために合成圧力のために高圧シンクロトロンビームライン（光量子ソース、アルゴンヌ国立研究所の例えば 16-IDBと13-IDDステーション）で利用可能な〜1μm程度のレーザー波長かなり複雑な構造や多サンプルはここに提示X線microdiffraction戦略を特徴づけることができる。例えば、全DAC加熱4とローカル抵抗加熱などの他の技術は、より低い温度で合成するのに適している。約10μmの波長のCO 2 5レーザー加熱は、赤外線YLFレーザに透明な材料の加熱に適していますが、CO 2の放射を吸収する。このようなマルチアンビル、ピストン·シリンダーとパリエジンバラプレスなどの他のデバイス、例えば、中性子回折実験のために必要な大きなボリュームサンプルを提供します。 LH-DACで、1967年6、7 8を発明し、高い圧力がgである対向する2つのダイヤモンドアンビルの先端の間に配置された少量の試料でenerated。鮮やかなX線ビームは、加熱されたスポットに焦点を当てている間にシンクロトロン実験ステーション9、図10、図11に設置されたレーザー加熱システムにおいて、レーザビームは、ダイヤモンドアンビルを介して両側からのサンプルに送達される。 X線回折は、合成の進行状況を監視するために使用されているレーザ光を吸収サンプルが加熱される。レーザー加熱の試料から放出される熱放射は、温度に依存しています。試料の両面から収集熱放射スペクトルは、黒体の挙動8を仮定プランク放射スペクトルを関数に当てはめることによって、試料温度を計算するために使用される。 LH-DACにおける合成の生成物の結晶構造解析は、専用の放射光実験局において利用可能な鮮やかなシンクロトロンX線ビームを高精度かつ高速に自動ステージX線検出器を用いて行われるS。我々は、2次元グリッド内のX線回折データを収集し、結晶粒径に応じてデータ収集計画をカスタマイズする。このアプローチは、することができます：i）は試料組成をマッピングし、ii）単結晶、粉末とマルチグレイン回折技術を組み合わせることにより、複雑な多サンプルの堅牢なデータ分析を得る。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="568">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">diamond anvils</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:195px;">WC seats</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;">The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">SX-165 CCD</td>
			<td style="width:119px;">Marresearch</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">XRD 1621 xN ES</td>
			<td style="width:119px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">W needle</td>
			<td style="width:119px;">Ted pella, Inc</td>
			<td style="width:136px;">MT26020</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and microdiffraction at extreme pressures and temperatures

高圧化合物および多形は、このような深い惑星内部、斬新な特性を持つデザイン·材料の構造とプロセスを決定するなどの目的の広い範囲のために調査され、爆発や衝撃に非常に高いストレスにさらされる材料の機械的挙動を理解しています。圧力および温度の極端な条件で合成し、材料の構造解析は、顕著な技術的課題を伴う。レーザー加熱ダイヤモンドアンビルセル（LH-DAC）において、非常に高い圧力が互いに押し付けつの対向ダイヤモンドアンビルの先端との間に生成され、ダイヤモンドを介し光っ集束赤外線レーザー光、吸収サンプルに非常に高い温度に到達させるレーザ放射。 LH-DACは、極端に鮮やかなX線放射を提供するシンクロトロンビームラインに設置される場合は、極端な条件下での材料の構造は、 その場で調べられることができます。LH-DACのサンプルは、非常に小さいものの、示すことができるハイテクghly可変粒径、相および化学組成。高分解能構造解析試料の最も包括的な特徴付けを得るために、我々は、2次元グリッドにおける回折データを収集し、粉末、単結晶及びマルチグレイン回折技術を組み合わせる。新たな酸化鉄はFe 4 O 5の合成で得られた代表的な結果を示す。

我々は反応に従ってヘマタイトと鉄の混合物からの高圧およびFe 4 O 5の温度合成から得た代表microdiffractionデータを示しています。 <img src="/files/ftp_upload/50613/50613eq1.jpg" alt="式（1）" width="450px" fo:content-width="4in" /> 図5は、B場所から粉末回折パターンを示す図である。彼らは離れて数ミクロンを集めたが、パターンが著しく異?...

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

放射光マイクロ回折技術と組み合わせるレーザー加熱ダイヤモンドアンビルセルは、研究者が極端な圧力と温度（PT）条件での物質の新たな相の性質と特性を探索することができます。異種のサンプルが特徴付けられる<em&gt;その場で</em&gt; 2Dマッピングと組み合わせたパウダー、単結晶とマルチグレイン回折アプローチによって高圧下。

エクストリーム圧力と温度での合成とMicrodiffraction

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

11.1K ビュー.  University of Nevada, Las Vegas. 放射光マイクロ回折技術と組み合わせるレーザー加熱ダイヤモンドアンビルセルは、研究者が極端な圧力と温度（PT）条件での物質の新たな相の性質と特性を探索することができます。異種のサンプルが特徴付けられるその場で 2Dマッピングと組み合わせたパウダー、単結晶とマルチグレイン回折アプローチによって高圧下。

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Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

超低温での角度分解光電子分光

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

工学

Synthesis and Operation of Fluorescent-core Microcavities for Refractometric Sensing

This paper discusses fluorescent core microcavity-based sensors that can operate in a microfluidic analysis setup. These structures are based on the formation of a fluorescent quantum-dot (QD) coating on the channel surface of a conventional microcapillary. Silicon QDs are especially attractive for this application, owing in part to their negligible toxicity compared to the II-VI and II-VI compound QDs, which are legislatively controlled substances in many countries. While the ensemble emission spectrum is broad and featureless, an Si-QD film on the channel wall of a capillary features a set of sharp, narrow peaks in the fluorescence spectrum, corresponding to the electromagnetic resonances for light trapped within the film. The peak wavelength of these resonances is sensitive to the external medium, thus permitting the device to function as a refractometric sensor in which the QDs never come into physical contact with the analyte. The experimental methods associated with the fabrication of the fluorescent-core microcapillaries are discussed in detail, as well as the analysis methods. Finally, a comparison is made between these structures and the more widely investigated liquid-core optical ring resonators, in terms of microfluidic sensing capabilities.

Fluorescent-core microcavity sensors employ a high-index quantum-dot coating in the channel of silica microcapillaries. Changes in the refractive index of fluids pumped into the capillary channel cause shifts in the microcavity fluorescence spectrum that can be used to analyze the channel medium.

Refractometricセンシング用蛍光コアマイクロキャビティの合成と操作

This paper discusses  fluorescent core microcavity-based sensors that can operate in a microfluidic  analysis setup. These structures are based on the ...

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their electronic properties. The application of high pressure enables one to synthesize new materials, but the response of known materials to high pressure is a very useful tool for studying their electronic structure and developing theories. For example, high-pressure synthesis might be at the origin of life; and understanding the behavior of small molecules under extreme pressure will tell us more about fundamental processes in our universe. It is no wonder that there has always been great interest in having NMR available at high pressures. Unfortunately, the desired pressures are often well into the Giga-Pascal (GPa) range and require special anvil cell devices where only very small, secluded volumes are available. This has restricted the use of NMR almost entirely in the past, and only recently, a new approach to high-sensitivity GPa NMR, which has a resonating micro-coil inside the sample chamber, was put forward. This approach enables us to achieve high sensitivity with experiments that bring the power of NMR to Giga-Pascal pressure condensed matter research. First applications, the detection of a topological electronic transition in ordinary aluminum metal and the closing of the pseudo-gap in high-temperature superconductivity, show the power of such an approach. Meanwhile, the range of achievable pressures was increased tremendously with a new generation of anvil cells (up to 10.1 GPa), that fit standard-bore NMR magnets. This approach might become a new, important tool for the investigation of many condensed matter systems, in chemistry, geochemistry, and in physics, since we can now watch structural changes with the eyes of a very versatile probe.

Nuclear magnetic resonance is one of the most important spectroscopic tools. Here, the development of a new approach under high pressure, currently up to 10.1 GPa, is presented. This opens a new window into condensed matter physics and chemistry, where high-pressure research is of great importance.

極限条件下で凝縮系の電子·化学的性質を探るための新しいツール：ギガパスカルの圧力で高感度核磁気共鳴

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

グラフェンエアロゲルとグラフェンマクロアセンブリ：3Dナノグラフェン材料の合成と機能化

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the presence of carbon nanotubes. These nanowires are extreme in the sense that they are the limit of miniaturization of nanowires and their behavior is not always a simple extrapolation of the behavior of larger nanowires as their diameter decreases. The paper then describes the methods required to obtain Raman spectra from extreme nanowires and the fact that due to the van Hove singularities that 1D systems exhibit in their optical density of states, that determining the correct choice of photon excitation energy is critical. It describes the techniques required to determine the photon energy dependence of the resonances observed in Raman spectroscopy of 1D systems and in particular how to obtain measurements of Raman cross-sections with better than 8% noise and measure the variation in the resonance as a function of sample temperature. The paper describes the importance of ensuring that the Raman scattering is linearly proportional to the intensity of the laser excitation intensity. It also describes how to use the polarization dependence of the Raman scattering to separate Raman scattering of the encapsulated 1D systems from those of other extraneous components in any sample.

The paper describes a method for producing extreme nanowires by melt infiltration into carbon nanotubes and how 1D systems may be characterized and investigated using Resonance Raman Spectroscopy to determine vibrational and optical excitation energies.

エクストリームナノワイヤおよびその他の1D系の共鳴ラマン分光

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

Colloidal Synthesis of Nanopatch Antennas for Applications in Plasmonics and Nanophotonics

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic nanoscale patch antennas. This includes a detailed procedure for the fabrication of thin films with a well-controlled thickness over macroscopic areas using layer-by-layer deposition of polyelectrolyte polymers, namely poly(allylamine) hydrochloride (PAH) and polystyrene sulfonate (PSS). These polyelectrolyte spacer layers serve as a dielectric gap in between silver nanocubes and a gold film. By controlling the size of the nanocubes or the gap thickness, the plasmon resonance can be tuned from about 500 nm to 700 nm. Next, we demonstrate how to incorporate organic sulfo-cyanine5 carboxylic acid (Cy5) dye molecules into the dielectric polymer gap region of the nanopatch antennas. Finally, we show greatly enhanced fluorescence of the Cy5 dyes by spectrally matching the plasmon resonance with the excitation energy and the Cy5 absorption peak. The method presented here enables the fabrication of plasmonic nanopatch antennas with well-controlled dimensions utilizing colloidal synthesis and a layer-by-layer dip-coating process with the potential for low cost and large-scale production. These nanopatch antennas hold great promise for practical applications, for example in sensing, ultrafast optoelectronic devices and for high-efficiency photodetectors.

A protocol for the colloidal synthesis of silver nanocubes and fabrication of plasmonic nanoscale patch antennas with sub-10 nm gaps is presented.

プラズモニクスとナノフォトニクスでのアプリケーションのためのNanopatchアンテナのコロイド合成

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic ...

A Simple Dewar/Cryostat for Thermally Equilibrating Samples at Known Temperatures for Accurate Cryogenic Luminescence Measurements

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and a CCD spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, fast sample freezing, fast alignment of the sample, accurate and stable sample temperatures, and small size and portability of the Dewar/cryostat cryogenic unit. When coupled with the fast data acquisition rates of the CCD spectrograph, this Dewar/cryostat is capable of supporting cryogenic luminescence spectroscopic measurements on luminescent samples at a series of known, stable temperatures in the 77-300 K range. A temperature-dependent study of the oxygen quenching of luminescence in a rhodium(III) transition metal complex is presented as an example of the type of investigation possible with this Dewar/cryostat. In the context of this apparatus, a stable temperature for cryogenic spectroscopy means a luminescent sample that is thermally equilibrated with either liquid nitrogen or gaseous nitrogen at a known measureable temperature that does not vary (&#916;T &#60; 0.1 K) during the short time scale (~1-10 sec) of the spectroscopic measurement by the CCD. The Dewar/cryostat works by taking advantage of the positive thermal gradient dT/dh that develops above liquid nitrogen level in the Dewar where h is the height of the sample above the liquid nitrogen level. The slow evaporation of the liquid nitrogen results in a slow increase in h over several hours and a consequent slow increase in the sample temperature T over this time period. A quickly acquired luminescence spectrum effectively catches the sample at a constant, thermally equilibrated temperature.

A simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus comprised of a small fused silica optical Dewar, a thermocouple, and a charge-coupled device (CCD) spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, freezing, and alignment, accurate and stable sample temperatures, and small size/portability.

正確な低温ルミネッセンス測定のための既知の温度で熱的に平衡化サンプルのための簡単​​なデュワー/クライオスタット

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

イオン液体系電解質、リチウムイオン電池の組立、および高温でのパフォーマンスの測定の合成

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Measuring the Densities of Aqueous Glasses at Cryogenic Temperatures

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid cooling, to prepare the desired cryogenic temperature phase. Microliter to picoliter size drops are cooled by projection into a liquid nitrogen-argon (N2-Ar) mixture. The cryogenic temperature phase of the drop is evaluated using a visual assay that correlates with X-ray diffraction measurements. The density of the liquid N2-Ar mixture is adjusted by adding N2 or Ar until the drop becomes neutrally buoyant. The density of this mixture and thus of the drop is determined using a test mass and Archimedes principle. With appropriate care in drop preparation, management of gas above the liquid cryogen mixture to minimize icing, and regular mixing of the cryogenic mixture to prevent density stratification and phase separation, densities accurate to &#60;0.5% of drops as small as 50 pL can readily be determined. Measurements on aqueous cryoprotectant mixtures provide insight into cryoprotectant action, and provide quantitative data to facilitate thermal contraction matching in biological cryopreservation.

A protocol for determining the vitreous phase densities of micro- to pico-liter size drops of aqueous mixtures at cryogenic temperatures is described.

低温での水性ガラスの密度の測定

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued development of nanocrystalline metals. Despite these efforts, the transition of these materials from the lab bench to actual applications has been blocked by the inability to produce large scale parts that retain the desired nanocrystalline microstructures. Following the development of a method proven to stabilize the nanosized grain structure to temperatures approaching that of the melting point for the given metal, the US Army Research Laboratory (ARL) has progressed to the next stage in the development of these materials - namely the production of large scale parts suitable for testing and evaluation in a range of relevant test environments. This report provides a broad overview of the ongoing efforts in the processing, characterization, and consolidation of these materials at ARL. In particular, focus is placed on the methodology used for producing the nanocrystalline metal powders, in both small and large-scale amounts, that are at the center of ongoing research efforts.

This paper provides a brief overview of the ongoing efforts at the Army Research Laboratory on the processing of bulk nanocrystalline metals with an emphasis on the methodologies used for the production of the novel metal powders.

米国陸軍研究所で一括ナノ多結晶金属の処理

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...