この自己プロトコルは、熱力学的に適切な溶媒のポリマーモル質量選択、溶液中のポリマー濃度、ナノ材料の組み込み、キャリアガス圧力、および作動距離を含む、ポリマーナノ複合繊維の溶液ブロー紡糸に関連する最も重要なパラメータとステップのいくつかをカバーしています。SPSは、ポリマー溶媒系および最終製品に関して優れた汎用性を提供する比較的新しい技術です。さらに、平面および非平面の両方の基材上にフォーマルファイバーを迅速に堆積させ、ナノスケールとマイクロスケールの両方の直径のファイバーの座りまたはウェブを作成するために使用できます。
この作業の目標は、ファイバーのポリマーエラストマーマトリックスにナノ粒子を組み込むことにより、ボディアーマー用途に見られる典型的なバインダー材料の代替として使用できる、調整可能で柔軟なポリマーファイバーナノコンポジットを開発するためのガイダンスを提供することです。現在、同調可能なポリマーナノ複合繊維上で溶液ブロー紡糸を行うための市販のシステムまたは標準的な操作手順は存在しない。私たちの粒子と装置のデモンストレーションは、他の人が彼らのアプリケーションのための彼ら自身のプロセスを効果的に開発するのを助けることができます。
はじめに、小さなへらを使用して、所望の量の乾燥ポリマーを清潔な20ミリリットルのホウケイ酸ガラスバイアルに移す。バイアルを化学ヒュームフードに入れ、約10ミリリットルのテトラヒドロフランを加えて、ミリリットルあたり200ミリグラムの濃度を達成します。次に、バイアルを閉じてミキサーまたはローテーターに置きます。
乾燥した酸化鉄ナノ粒子粉末を清潔な20ミリリットルのガラスバイアルに加える。次に、10ミリリットルのテトラヒドロフランをバイアルに入れて閉じます。ナノ粒子がバイアルの底部で見えなくなるまでボルテックスミキサー上でサンプルを徹底的に攪拌し、その後、ナノ粒子の完全な分散を確実にし、サンプルの加熱を避けるために、各超音波処理の間に2〜5分の間隔で約30分間サンプルを超音波処理します。
ポリマーを化学フード内のナノ粒子分散液に加え、バイアルを密封します。次に、ポリマーが完全に溶解するまで、室温で60分間、70 RPMでローテーター上で混合します。エアブラシの高さと角度を調整して、コレクターに取り付けられて所定の位置に固定されているガラス顕微鏡スライドの中心に合わせます。
ガスボンベがウォールマウントに適切に固定されていることを確認し、エアブラシのガス入口を窒素加圧ガスボンベに接続します。ガスボンベのメインバルブをオンにし、圧力をゆっくりと調整して目的の流れを実現します。次に、メインバルブを閉じます。
装備されたバイスを使用して基板をコレクターに固定し、エアブラシのスプレー方向とパターンに垂直になるようにコレクターの高さを調整して、基板に材料を堆積させます。コレクターをエアブラシノズルから最も遠い位置にスライドさせて、最適な作動距離を特定します。ポリマーナノ粒子溶媒混合物を、ステンレス鋼針を備えた溶存ガス分析ホウケイ酸ガラスシリンジに移します。
針を上に向けてシリンジを持ち、シリンジを軽くたたき、プランジャーをゆっくりと押し下げて余分な空気を排出して、サンプルから気泡を取り除きます。針を外し、シリンジをシリンジポンプユニットに取り付けて、シリンジを固定します。シリンジの出口からエアブラシの適切な入口にPTFEチューブを接続し、シリンジポンプユニットメニューから目的の注入速度を選択します。
窒素ガスがエアブラシを通って流れるように窒素ガスボンベのメインバルブを開き、シリンジポンプユニットを起動してポリマーナノ粒子溶媒混合物を分配することにより、噴霧プロセスを開始します。スプレーパターンを観察し、詰まりがないことを確認してください。溶液が自由にスプレーされるまで、注入速度を段階的に増減します。
必要な量の材料が基板に堆積するまで、溶剤蒸発用のコレクターをエアブラシに向かってスライドさせて、コレクターの位置を調整します。次に、シリンジポンプユニットを停止し、窒素ガスボンベのメインバルブを閉じます。臨界濃度では、溶解したポリマーコイルが互いに重なり合い始め、絡み合いを引き起こします。
臨界濃度の計算値と実験的に予測された値は類似していた。そのため、臨界濃度以上のポリマー濃度を溶液ブロー紡糸プロセスに用いた。ファイバーマットの形態に対する異なるポリマー濃度の影響が研究され、望ましくないポリマービーズが臨界オーバーラップポリマー濃度の低および近傍に存在することが観察された。
手付かずで形態学的に滑らかな繊維は、臨界濃度を超えるポリマー濃度で得られた。低倍率では、高濃度のポリマーから生成されたファイバーマットは、最小限のビードまたはファイバー溶接で個々の円筒形のファイバーの存在を示しました。倍率が高いほど、ポリマービーズがないことが確認されます。
繊維形態に対するガス圧の影響も研究された。圧力が増加すると繊維径は小さくなり、非常に高い圧力は大きなポリマービーズと溶接繊維をもたらします。ポリマー繊維内の酸化鉄ナノ粒子の存在は、後方散乱電子分析を用いて決定した。
元素分析はさらに、酸化鉄ナノ粒子の存在、ならびに適切な溶媒の選択、ならびにその濃度および溶液中のポリマーのモル質量が、このプロトコルの成功または失敗を決定する可能性のある最も重要なパラメータのいくつかであることを示した。このプロトコルに記載されている方法は、生体材料、ポリマーベースの導電性材料、ろ過デバイスなどを含む、他のさまざまな分野およびアプリケーション向けのポリマーファイバーナノ複合材料の開発に適用できます。
