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요약

우리는 분자 빔에 존재하는 다른 순응자 또는 클러스터의 공간 분리를 허용하는 기술을 제시한다. 정전기 디플렉터는 질량 대 이폴 모멘트 비율로 종을 분리하는 데 사용되며, 단일 원포 또는 클러스터 스토이치오메트리의 가스 상 앙상블을 생산합니다.

초록

가스 상 분자 물리학 및 물리적 화학 실험은 일반적으로 차가운 분자 빔의 생산을 위한 펄스 밸브를 통해 초음속 확장을 사용합니다. 그러나 이러한 빔에는 낮은 회전 온도에서도 여러 계부및 클러스터가 포함되어 있는 경우가 많습니다. 우리는 분자 빔 팽창의 이러한 구성 부분의 공간 분리를 허용하는 실험 방법론을 제시한다. 전기 디플렉터를 사용하여 빔은 질량 대 다극모멘트 비율로 구분되며, 벤더 또는 전기 섹터 질량 분광계와 유사하게 질량 대 전하 비율을 기준으로 전하 분자를 공간적으로 분산시합니다. 이 디플렉터는 불동성 전기장에서 스탁 효과를 악용하고 극중성 분자 및 클러스터의 개별 종의 분리를 허용합니다. 또한 저에너지 회전 양자 상태가 일반적으로 가장 큰 편향을 경험하기 때문에 분자 빔의 가장 추운 부분을 선택할 수 있습니다. 종의 다른 구조 이소종(conformers)은 기능성 군의 상이한 배열로 인해 분리될 수 있으며, 이는 뚜렷한 이폴 모멘트로 이어진다. 이들은 분자 광선에서 변형 순수 한 샘플의 생산을 위한 정전기 디플렉터에 의해 악용된다. 마찬가지로, 특정 클러스터 스토이치오메트리는 지정된 클러스터의 질량 및 이폴 모멘트로 부모 분자 주위의 용해 정도에 따라 달라질 수 있다. 이를 통해 특정 클러스터 크기와 구조에 대한 실험을 통해 중성 분자의 용해에 대한 체계적인 연구가 가능합니다.

서문

현대 가스 상 분자 물리학 및 물리적 화학 실험은 종종 분자 빔 내에서 회전 차가운 분자 샘플을 생산하기 위해 대상 분자의 초음속 확장을 사용합니다. 그러나, 초음속 팽창을 사용하여 일상적으로 달성될 수 있는 1K의 낮은 회전 온도에서도, 큰 분자는 여전히 빔1내의 다중 적합성에 남아 있을 수 있다. 마찬가지로 빔 소스에서 분자 클러스터의 생산은 단일 종으로 이어지지 않고, 오히려 많은 다른 클러스터 스토이치오메트리뿐만 아니라 남아있는 순수한 부모 분자를 포함하는 "클러스터 수프"의 형성에 있습니다. 이것은 분자 궤도2의화상 진찰과 같은 새로운 기술을 가진 이 시스템의 연구 결과, 분자 프레임 광전자 각 분포3-5 또는 전자6-10 및 X 선 회절11-13 어렵게, 이들은 가스 상에 있는 순수하고 일관되고 균일한 견본을 필요로 하기 때문에 어렵습니다.

여러 가지 방법론이 가스상(예: 이온 이동성 드리프트 튜브14,15)에서충전된 종의 상이한 순응체를 분리할 수 있게 되고 충전된 클러스터는 질량 대 전하 비율로 쉽게 분리되지만, 이러한 기술은 중립종에 적용되지 않는다. 우리는 최근에 이러한 문제는 정전기 편향 장치16,17의사용으로 극복 될 수 있음을 입증, 분자 순응체뿐만 아니라 클러스터및 회전 차가운 분자 빔의 생산을 허용.

정전기 편향의 사용은 고전적인 분자 빔 기술이며, 기원은18,19로거슬러 올라가고 있습니다. 양자 상태의 분리를 위해 정전기 편향을 활용하는 첫 번째 아이디어는 1926년 20에서 스턴에 의해 도입되었다. 초기 실험은 고온에서 작은 분자에 실시되었지만, 우리는 낮은 온도16,21에서큰 극성 분자 및 클러스터에이 기술의 적용을 보여줍니다.

극지 분자는 잠재적 에너지의 공간 차이로인해 불균일한 전기장(E)내부의 힘을 경험한다. 이 힘은 figure-introduction-1121 분자의 유효 이폴 순간, μeff에의존하며,

figure-introduction-1270 (1)

다른 분자 순응체는 일반적으로 다른 이폴 순간과 클러스터 내의 용매 분자의 다른 숫자를 posses로 다른 클러스터 질량과 이폴 순간으로 이어질, 이 종은 강한 불동성 전기 장의 존재에 다른 가속을 경험하게 될 것이다. 따라서 불균일한 전기장으로부터 생성된 스탁 효과 력은 순응제 및 양자상태(22)의분리에 사용될 수 있다. 이는 도 1에나타내며, 각각 3플루오로페놀의 시스 및 트랜스 굴곡의 J = 0,1,2 회전 상태에 대한 계산된 스탁 커브를 나타낸다. 이는 그림 1c 및 1d에도시된 바와 같이 μeff의큰 차이로 이어지므로 불균일한 전기장의 두 굴결자에 의해 다른 가속이 경험됩니다. 따라서, 정전기 편향 장치는 질량 대 다극모멘트(m/μeff)분리기로 사용될 수 있으며, 질량 대 전하비율(m/z)필터(23)로작용하는 질량 분광계와 유사하게 사용될 수 있다.

더욱이, 이러한 기술은 회전 양자상태(24,25)의분리를 허용한다. 지상 회전 상태(그림 1a 및 1b의파란색 곡선)가 가장 큰 스탁 시프트를 나타내므로, 이들은 대부분 편향되고J상태(17)의분자로부터 공간적으로 분리될 수 있다. 따라서 분자 빔의 가장 추운 부분을 선택하여 표적분자(17, 26-28)의정렬 및 방향과 같은 많은 응용 분야에서 크게 도움을 줍니다.

이 기여에서 우리는 어떻게 정전기 편향 장치가 큰 극성 분자 및 클러스터의 다른 종을 공간적으로 분리하기 위하여 이용될 수 있는지 보여줍니다. 예 데이터는 개별 원포의 순수 빔 생성과 잘 정의된 크기와 비율의 솔트 용매 클러스터의 생성을 위해 제시됩니다. 구체적으로 는 트랜스 콘포머만을 포함하는 순수 빔이 생성되는 3-플루오로페놀에 대한 데이터를 제시하고, 인돌(H 2 O)1 클러스터가 물, 인돌, 인돌(H2O)2 등으로부터공간적으로 분리될 수 있는 인돌-워터 클러스터에 대한 데이터를 제시한다.

프로토콜

1. 실험 설정에 대한 설명

가상분자 빔 설정 및 디플렉터의 회로도가 도 221에도시된다. 그것은 로 구성되어

  1. 분자 샘플을 포함하는 펄스 짝수 라비밸브(29). 다른 펄스 분자 빔 밸브는 차가운 분자 빔(O(1 K)이 형성되는 한 동등하게 사용할 수 있다. 다음 매개 변수는 고용 된 Even-Lavie 밸브에 대해 특정합니다. 여기에 제시된 실험에서 밸브는 높은 백압(~50bar의 헬륨)으로 20Hz 반복 속도로 작동하며<10-6mbar로 대피하는 진공 챔버로 확장된다.
  2. 분자 빔 스키머(직경 2mm)는 밸브에서 하류22cm를 배치하여 분자 빔을 충돌시키고 펄스 밸브와 나머지 진공 시스템 사이의 차동 펌핑 조건으로 이어집니다.
  3. 스키머 직후 분자는 정전기 편향 장치에 들어갑니다. 이는 막대(반지름 3.0mm)와 트로프(곡률 3.2mm) 각각 24cm로 구성됩니다. 장치의 중앙에 있는 전극 사이의 수직 간격은 2.3 mm입니다. 도2의 개시에 나타난 바와 같이 0-26 kV 사이의 잠재적 차이는 막대와 트로프 사이에 적용되어 거의 일정한 필드 그라데이션(30)을 가진 강력한 불동성 전기장을 생성한다.
  4. 디플렉터 분자가 두 번째 스키머를 통해 상호 작용 영역으로 진입한 직후, 추가 차동 펌핑 단계를 제공한다.
  5. 상호 작용 영역(압력<10-9 mbar로 대피)에는 표준 Wiley-McLaren 비행 시간(TOF) 설정이 포함되어 있습니다. 분자는 추출 영역의 중심에 초점을 맞춘 레이저 펄스에 의해 이온화되며, 리펠러와 추출기 전극 사이. 생성된 이온은 질량 스펙트럼이 기록되는 다중 채널 플레이트(MCP) 검출기로 가속됩니다.
  6. 레이저 펄스는 Nd:YAG 펌핑 염료 레이저에서 파생되어 약 283nm(인돌 실험) 또는 272nm(3-플루오로페놀 실험) 및 몇 mJ의 펄스 에너지를 제공하는 일반적인 출력 파장을 제공합니다. 펄스 지속 시간은 10nsec의 순서에 있으며 펄스는 상호 작용 영역에서 ~ 100 μm의 현물 크기로 f = 750mm 렌즈로 초점을 맞췄다.
  7. 타이밍 시퀀스는 마스터 클럭을 제공하는 디지털 지연 생성기로 제어됩니다. 이것은 Nd: YAG 레이저(플래시 램프 및 Q-스위치), 펄스 밸브 및 질량 스펙트럼을 기록하는 데 사용되는 디지털화 카드를 트리거합니다.
  8. 질량 스펙트럼은 레이저 Q-스위치와 동시에 트리거되는 디지타이저 카드에 기록됩니다. 분자 빔 밀도는 기록된 비행 시간 스펙트럼에서 적절한 질량 게이트에서 추출됩니다.

2. 전포 선택분자빔의 생산 및 특성화

  1. 표적 분자의 차가운 분자 빔은 초음속 팽창을 통해 생성되고 공간(x, y 방향) 및 측두구(z 방향) 프로파일링을 사용하여 특징지어지게 된다.
  2. 펄스 밸브의 샘플 저장소를 화학 샘플로 적재합니다. 고체 샘플을 적절한 용매에 녹이고 샘플 카트리지에 삽입되는 작은 필터 용지에 몇 방울을 놓습니다. 액체 샘플을 필터 용지에 직접 배치합니다.
  3. 고순도 고압 백킹 가스를 사용하여 초음속 팽창을 생성합니다. 시료의 부분 압력이 약 10mbar이 될 수 있도록 밸브 내의 샘플 저장소의 온도를 조정합니다.
    참고: 액체 샘플의 경우 일반적으로 가열이 필요하지 않습니다. 밸브 개구시간은 사용되는 펄스 밸브의 정확한 모델에 따라 달라지며, 여기에 제시된 실험에 대해 Even-Lavie 밸브는 10 μ초의 전기 펄스 지속 시간으로 작동합니다.
  4. 정전기 디플렉터가 꺼진 것으로 생성된 분자 빔을 특성화합니다. 이온화 레이저를 시료의 특정 원포의 공명성 강화된 다광자 이온화(REMPI)를 위한 공지된 파장에 설정한다. 밸브 레이저 지연의 함수로서 MCP 검출기에 대한 총 부모 이온 수율을 모니터링하여 분자 빔 펄스의 시간적 프로파일을 기록합니다.
  5. 밸브 레이저 지연을 모든 후속 측정을 위해 최대 강도의 위치에서 수정합니다.
  6. 레이저 초점의 y 위치의 함수로서 총 부모 이온 수율을 모니터링하여 분자 빔의 횡공간 프로파일을 기록한다. 레이저 전파 방향에 수직으로 초점 렌즈를 이동하여, 초점이 분자 빔에 비해 y 방향으로 이동하도록하여 이렇게 한다.
  7. 빔에 대한 관심의 모든 순응에 대한 시간 적 및 공간 프로파일링을 반복합니다.
    참고: 이들은 일반적으로 각 conformer가 개별적으로 조사될 수 있도록 고유한 REMPI 공진을 가지고 있습니다. 그러나 편향 필드가 없는 경우 시간적 및 공간 프로파일은 모든 순응에 대해 동일합니다.
  8. 편향된 빔의 특성화. 고전압 공급을 디플렉터에 켜고 모든 isomers에 대한 공간 프로파일을 기록합니다. 이들은 지금 질량 대 이폴 순간 비율에 따라 편향되어야 합니다.
    참고: 큰 굴절을 겪고 있는 종의 경우 편향된 빔을 검출 영역으로 잘 전달하려면 디플렉터 바로 다음스키머를 이동해야 할 수 있습니다.
  9. 상호작용(예를들어, 횡단 레이저 빔)이 관심 있는 종만을 포함하는 분자 빔의 일부 내에서 이루어지도록 함으로써 분자 빔의 원포 또는 크기 선택 부위에 대한 실험을 수행한다.

결과

상기 정전기 편향 기술은 구조적 이소성(16)과 중성클러스터(21)의분리뿐만 아니라, 분자 시료를 선택된 회전 양자 상태의생산에성공적으로 적용되었다. 3-플루오로페놀의 시스 및 트랜스 굴착제의 분리, 그리고 선택된 인돌(H2O)n 클러스터의 크기를 대표하는 결과로 이를 입증합니다.

3-플루오로페놀 순응은 헬륨 50바의 초?...

토론

이 원고 전반에 걸쳐 초고진공 부품, 펄스 분자 빔 밸브 및 레이저 소스에 대한 친숙함이 가정되며 관련 안전 절차는 항상 준수해야 합니다. 디플렉터용 고전압 전극을 처리할 때는 특별한 주의를 기울여야 합니다. 그들의 표면은 높은 수준으로 연마되어야하며 진공 챔버 내부의 아크를 피하기 위해 절대적으로 깨끗해야합니다. 먼저 전극을 사용하기 전에 진공 상태에서 조절해야합니다. 적용된 전압은 서서히 ?...

공개

저자는 공개 할 것이 없습니다.

감사의 말

이 작품은 도이치 포스충스게마인샤프트의 우수 클러스터 "초고속 이미징을 위한 함부르크 센터– 원자 규모의 물질의 구조, 역학 및 제어"와 헬름홀츠 가상 연구소 "다차원 풍경의 역동적인 통로"에 의해 지원되었습니다.

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
Vacuum systemvarious, e.g. Pfeiffer Vacuum, Varian, Edwards, Leybold
Dye laser systemvarious, e.g. Coherent, Spectra Physics, Syrah, LIOP-TEC, Radiant Dyes…
Pulsed valveEven-Lavie
High voltage power supplyeg. FUGHCP 14-20000
DeflectorCustom made
Time-of-flight spectrometerJordan TOFC-677
TOF power supplyJordan TOFD-603
Focusing lensThorlabsLA4745
Translation stagee.g. Vision Lasertechnik8MT167-25
Digitizere.g. AgilentAcquiris DC440
Digital delay generatorStanford SystemsSRS DG645
Molecular beam skimmerBeam Dynamics Inc.http://www.beamdynamicsinc.com/

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